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氨的测定作业指导书( 依据标准: GB/T14679-1993 )技术依据：GB/T14679-1993次氯酸钠-水杨酸分光光度法1 适用范围1.1 本标准规定了氨的次氯酸钠－水杨酸分光光度测定法。
1.2 本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定。
1.3 测定范围：在吸收液为10ml，采样体积为10～20L时，测定范围为0.008～110mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
1.4 最低检出限：本方法检出限为0.1μg/10mL,按（2 2L f S wb计算）；当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008 mg/m3。
1.5 干扰：有机胺浓度大于1 mg/m3时不适用。
2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸那反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
3 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水，其制备方法见3.1条。
3.1 无氨水制备按下述方法进行。
在1000mL蒸馏水中，加入浓H2SO40.1mL，并在全玻蒸馏器中蒸馏，弃去前50mL馏出液，收集其后馏出部分。
收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂，以利保存。
3.2 硫酸吸收液硫酸溶液c（1/2 H2SO4）=0.005mol/L。
3.3 水杨酸－酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸[C6H4（OH）COOH]置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
此溶液pH＝6.0～6.5,贮存于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。
3.4亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe（CN）5NO]·2H2O}，置于10mL具塞比色管中，加水至标线，摇动使之溶解。
室内空气中tvoc的测定作业指导书一、抽样方法民用建筑工程验收时，应抽检每个建筑单体有代表性的房间室内环境污染物浓度，氡、甲醛、氨、苯、tvoc的抽检量不得少于房间总数的5%，每个建筑单体不得少于三间，当房间总数少于3间时，应全数检测；凡惊醒了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的，抽检量减半，并不得少于三间。
民用工程验收时，室内环境污染物浓度检测点数应当按下表中设置。
（摘自民用建筑工程室内环境污染掌控规范gb50325―2021）室内环境监测布点规范房屋采用面积（m2）＜50≥50，＜100≥100，＜500≥500，＜1000≥1000，＜3000≥3000监测点数（个）12不少于3不少于5不少于6每1000m2不少于3当房间内有2个及以上监测点时，应采用对角线、斜线、梅花状均衡布点，并取各店检测结果的平均值作为该房间的检测值。
民用建筑工程验收时，环境污染物浓度现场监测点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.8m～1.5m。
监测点应分布均匀，避开通风道和通风口。
民用建筑工程室内环境中甲醛、苯、氨、总挥发性有机化合物浓度监测室，对使用分散空调的民用建筑工程，应当在空调正常运转的条件下展开；对使用自然通风的民用建筑工程，检测应当在对外门窗停用1h后展开。
对装饰翻新工程中顺利完成的紧固家具时，应当确保正常采用状态。
二、原理及步骤室内空气中总挥发性化合物应当按一下步骤展开测量：用tenaxta溶解管收集一定体积的空气样品；通过热解吸装置加热吸附管，并得到tvoc的解吸气体；将tvoc的MALDI气体转化成气象色谱仪展开色谱分析，以留存时间定性，以峰面积定量。
三、仪器及设备恒流取样泵：在取样过程中流量应当平衡，流量范围应当在0.02l/min～0.5l/min，能克服5kpa～10kpa之间的阻力，用皂膜断路器校准系统流量时，相对偏差不应当大于±5%。
热解吸装置：能对吸附管进行热解吸，其解吸温度及载气流量可调。
室内空气氨采样规范1. 引言室内空气中的氨是影响室内空气质量的一个重要指标。
为了监测和评估室内环境中氨的浓度，需要进行氨的采样分析。
本文档旨在提供室内空气氨采样的规范和方法。
2. 采样工具和设备在进行室内空气氨的采样时，需要准备以下工具和设备：•空气氨采样器：用于采集室内空气中的氨样品。
•采样管：通常为玻璃管或聚丙烯管，用于装载氨样品。
•采样泵：用于抽取室内空气并将其送入氨采样器。
•封口夹：用于封闭采样管，以防止样品泄漏。
3. 采样方法下面是室内空气氨的采样方法的步骤：3.1 准备工作•首先，确认室内空气采样点的位置，选择具有代表性的采样点。
通常，采样点应该位于房间中央，并避免靠近门窗等通风口。
•确保采样器和采样泵的状态良好，没有损坏或泄漏。
•根据采样设备的要求，准备和安装各种附件和连接件。
3.2 采样操作1.打开采样点附近的门窗，以保证充足的通风，并稳定室内空气的流动。
2.将采样管插入氨采样器中，并确保连接紧固，以防止泄漏。
3.打开采样器和采样泵，开始采样过程。
根据采样设备的要求，设置采样时间和采样流量。
常用的采样时间为30分钟，采样流量为1 L/min。
4.保持采样过程中的室内环境稳定，避免人员活动和其他干扰。
5.采样结束后，关闭采样器和采样泵。
6.将采样管从采样器中取出，并使用封口夹封闭端口，以防止样品泄漏。
7.将采样管妥善保存并标记，以确保后续的分析和检测。
4. 采样注意事项在进行室内空气氨采样时，需要注意以下事项：•在采样过程中，保持人员和动物远离采样现场，以避免对采样结果的干扰。
•采样器和采样管应该保持干净，避免外部污染物的污染。
•在采样过程中，应确保室内空气流动的稳定性，并避免突发的空气污染事件。
•在采样结束后，将采样管妥善保存，并尽快送往实验室进行分析和检测。
5. 采样结果的处理和分析采样结束后，将采样管送往实验室进行氨的分析和检测。
根据实验室的要求和方法，进行样品的预处理和分析。
仪器文献- 室内空气中氨的测定方法频道：仪器仪表发布时间：2008-03-05测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。
f.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法f.1.1 相关标准和依据本方法主要依据gb/t14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。
f.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。
f.1.3 测定范围在吸收液为10ml，采样体积为10~20 l时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。
本方法检出限为0.1μg/ml，当样品吸收液总体积为10ml，采样体积为10l时，最低检出浓度0.008mg/m3。
f.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。
f.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。
f.1.4.1.1 蒸馏法向1000ml的蒸馏水中加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50ml初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
f.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。
f.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 h2so4)=0.005mol/l。
f.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔c6h4（oh）cooh〕置于150ml烧杯中，加适量水，再加入5mol/l氢氧化钠溶液15m l，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g酒石酸钾钠（knac4h4o6·4h2o），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法作业指导书警告：二氯化汞（HgCl2 ）和碘化汞（HgI2 ）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
一、执行标准环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法HJ533-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为 0.5μg/10ml 吸收液。
当吸收液体积为 50 ml，采气 10L 时，氨的检出限为0.25 mg/m3，测定下限为 1.0 mg/m3，测定上限 20 mg/m3。
当吸收液体积为 10ml，采气 45L 时，氨的检出限为 0.01 mg/m3，测定下限 0.04 mg/m3，测定上限 0.88 mg/m3。
三、干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：（1）三价铁等金属离子分析时加入 0.50 ml 酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
（2）硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
（3）有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用 0.1 mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到 pH 不大于2 后煮沸除之。
四、测定原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在 420 nm 波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
五、仪器和设备（1）气体采样装置：流量范围为 0.1～1.0 L/min。
（2）玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125 ml、50 ml 或 10 ml。
（3）具塞比色管：10 ml。
（4）分光光度计：配 10 mm 光程比色皿。
（5）玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
（6）聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。
实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液，混匀；再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min 后，在波长697.5nm 下，用10mm 比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（µg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs （µg/吸光度）。
标准曲线的斜率应为（0.081±0.003）吸光度/µg 氨。
②样品的测定：将样品溶液转入具塞比色管，吸收液定容到10mL 。
以下步骤同标准曲线的绘制。
在样品测定的同时，应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。
如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围，则取部分样品溶液，用吸收液稀释后再显色分析。
计算样品溶液浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积：式中：V 0 ——换算成标准状态下的采样体积，L ； V ——采样体积，L ；T 0 ——标准状态的绝对温度，273K ；T ——采样时采样点现场的温度（t ）与标准状态的绝对温度之和，（t + 273）K ； P 0 ——标准状态下的大气压力，101.3kPa ；P ——采样时采样点的大气压力，kPa 。
②空气中氨浓度用下式计算：0)(V DB A A c s ⋅-=式中：c ——试样中的氨含量，mg/m 3； A ——样品溶液吸光度； A 0——试剂空白液吸光度； B s ——计算因子，μg/吸光度；V 0 ——标准状况下的的采样体积，L ； D ——分析时样品溶液的稀释倍数。
6. 根据国家标准GB/T 18883中氨浓度限量，对室内环境进行评价。
000P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式：200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期：填表人： 校核人： 审核人：附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称： 标准溶液来源： 适用项目： 方法依据： 曲线编号： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：填表人： 校核人： 审核人：附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称： 方法依据： 采样日期： 仪器型号： 仪器编号： 分析日期： 测定波长： 参比溶液： 比色皿厚度：计算公式：0)(V DB A A c s ⋅-=填表人： 校核人： 审核人：附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1．用碘量法标定次氯酸钠原液，平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL，已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L，求次氯酸钠原液的浓度。
甲醛、氨测定仪操作规程作业指导书1、目的规范甲醛、氨检测仪器操作规程，正确使用仪器，保障检测工作顺利进行。
2、适用范围适用于室内空气中甲醛、氨的现场定量测定（GDYQ-201M）。
3、职责3.1操作人员：严格按本操作规程使用仪器，做好使用登记。
3.2管理人员：负责监督仪器操作是否符合规程；对设备进行日常管理维护和定期维护，做好记录。
3.3科长：监督设备的安全正常运行，组织每年对设备的校准/检查工作，负责仪器的综合管理。
4、主要技术性能4.1甲醛4.1.1测量范围；甲醛 0.00-2.00mg/m2(气体样品，采样体积为5L)；4.1.2测定下限：甲醛 0.02 mg/m2（气体样品，采样体积为5L）；4.1.3测量精度：≤5%。
4.1.4测量方法；采用国际酚试剂方法（GB/T18204.26-2000，GB/T18204.25-2000），甲醛与酚试剂反应生成蓝绿色化合物。
4.1.5光源：波长630nm。
4.1.6工作环境温度：15℃-25℃。
4.2氨4.2.1测量下限：0.10mg/m2（气体样品，采样体积为10L）。
4.2.2测量范围：0.00-5.00mg/m2（气体样品，采样体积为10L）。
4.2.3测量精度：≤5%。
4.2.4测量方法：采用国际纳氏试剂方法，氨与纳式试剂反应生成黄色化合物。
4.2.5光源：LED硅光二极管，波长430nm。
4.2.6工作环境温度；5℃-40℃。
4.3所需试剂4.3.1甲醛试管（1），氨试剂（2）。
4.3.2氨试剂（一）、氨试剂（二）。
5、操作程序5.1空气中甲醛的采样5.1.1打开铝合金箱，取出大气采样器和气泡吸收管支撑架，将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。
5.1.2将大气采样器与三脚架适配器连接，然后固定到铝合金三脚架上，大气采样器距离地面高度0.5M-1.5M之间，通过三脚架上的旋钮可自由调节。
5.1.3用白色硅胶管连接气泡吸收管和大气采样器，保证连接口不漏气。
氨检测细则第1版第0次修订第1页共5页
1 范围
本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。
本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测定。
2、检测项目
空气中氨浓度。
3、适用范围
本检测细则适用于室内空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和公共场所空气中氨浓度的测定。
其检出限为0.2μg/10mL。
若采样体积为20L时，可测浓度范围为0.01～0.5 mg/m3。
4、检测依据
本方法主要依据GB/T 18204.25 《公共场所空气中氨测定方法》。
5 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。
6 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水
6.1 无氨水
蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。
6.2 吸收液
吸收液[C（H2SO4）=0.005mol/L]：量取2.8mL浓硫酸加入水中，并稀释至1L，临用时再稀释10倍。
6.3水杨酸溶液（50g/L）
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称取10.0g 水杨酸[C 6H 4（OH ）COOH]和10.0g 柠檬酸钠（NaC 8O 2 2H 2O ），加水约50mL ，再加55mL 氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L]，用水稀释至200mL 。
此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。
6.4 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L ）
称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na 2Fe （CN ）5·NO·2H 2O]，溶于100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。
6.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]，有效氯不低于5.2%。
取1mL 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度（标定方法见附录B ）。
然后用氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L]稀释成0.05mol/L 的溶液，贮于冰箱中可保存两个月。
标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。
再加1.00mL 次氯酸钠试剂，加0.5mL （1+1）盐酸溶液，摇匀。
暗处放置3min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入1mL5g/L 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。
记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定三次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04mL ，取其平均值。
已知硫代硫酸钠标准溶液的浓度，则次氯酸钠标准溶液浓度按下式计算。
次氯酸钠标准溶液浓度c=200.1)(322⨯⋅V
O S Na c
式中：
c ——次氯酸钠标准溶液浓度，mol/L ；
V ——滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ； C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L 。
6.5 氨标准溶液
6.5.1 准确称取0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH4Cl ）。
用少量水溶解，移入100 mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
此液1.00 mL 含1mg 的氨。
临用时，再用吸收液稀释成1.00 mL 含1μg 氨的标准溶液。
6.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见3.5.1）用吸收液稀释成1.00mL
氨检测细则第1版第0次修订第3页共5页含1.00μg氨。
7 仪器、设备
7.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。
7.2空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定，使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小±5%。
7.3 具塞比色管：10mL。
7.4 分光光度计：可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm。
7.5 玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管；
7.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径 6～7 mm。
8采样
8.1用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。
采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。
8.2 样品保存
采集好的样品，应尽快分析。
必要时于 2℃～5 ℃下冷藏，可贮存1周。
9分析步骤
9.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。
表1 氨标准系列
管号0 1 2 3 4 5 6 标准工作液（3.5.2），mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液（3.1），mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，µg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，混匀；再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min后，在波长697.5nm 下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。
以氨含量（μg）
氨检测细则 第1版 第0次修订 第4页共5页
作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。
Y=b Х+α ……………………………………（1） 式中：Y ——标准溶液的吸光度； Х——氨含量，ug ； α——回归方程式的截距； b ——回归方程式斜率。
标准曲线斜率b 应为0.081±0.003吸光度/ug 氨。
以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（Bs ）。
9.2 样品的测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积10mL 。
再按制备标准曲线的操作步骤（9.1）测定样品的吸光度。
在每批样品测定的同时，用10mL 未采样的吸收液作试剂空白测定。
如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。
计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。
10 结果计算
10.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下的采样体积； 0
00273P P
t T V V t
⨯+= ……………………………………（2） 式中：V 0——标准状态下的采样体积，L ；
V t ——采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，L ； T 0——标准状态下的绝对温度，273K ； P 0——标准状态下的大气压力，101.3kPa ； P ——采样时的大气压力，kPa ； t ——采样时的空气温度，0C 。
10.2 空气中氨浓度按公式（3）计算：
氨检测细则 第1版 第0次修订 第5页共5页
C （NH 3）=
0)(V B A A g
⨯- (3)
式中：C ——空气中氨浓度，mg/m 3； A ——样品溶液的吸光度； A 0——空白溶液的吸光度； B S ——计算因子，μg/吸光度； V 0——标准状态下的采样体积，L ； 11 测定范围、精密度和准确度 11.1 测定线性范围
测定范围为10mL 样品溶液中含0.5~10μg 氨。
按本法规定的条件采样10min ，样
11.2 灵敏度
10mL 吸收液中含有1μg 的氨，吸光度为0.081±0.003。
11.3 检测下限
检测下限为0.5μg/10mL ，若采样体积为5L 时，最低检出浓度为0.01mg/m 3。
11.4 方法的精密度
当样品中氨含量为1.0，5.0，10.0μg/mL 时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对偏差为2.5%。
11.5 方法的准确度
样品溶液加入1.0，3.0，5.0，7.0μg/的氨时，其回收率为95%~109%，平均回收率为100.0%。
12 干扰和排除
样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时，干扰测定。
处理方法如下：
12.1 除金属离子：加入柠檬酸钠溶液可消除常见离子的干扰；
12.2 除硫化物：若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸而去除干扰；
12.3 除有机物：有些有机物（如甲醛），生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液将吸收液酸化到pH ≤2后，煮沸即可除去。
