第11章__溶出伏安法
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利用阳极溶出伏安法测定水体钴元素阳极溶出伏安法(ADSV)是一种常见的电化学技术,通常用于计量水体中微量金属元素的含量。
本文将介绍如何利用ADSV测定水体中的钴元素含量。
1. 实验原理ADSV是一种交流伏安法,在该方法中,阳极表面会形成一层氧化产物,并生成电流。
随着电势的增加,阳极表面产生更多的氧化产物,导致电流增加。
这个过程被称为“阳极溶出”,它的速率与阳极表面的光电活性物质的浓度成正比。
钴元素属于光电活性物质之一,使用ADSFA 可以将其转化成阳极溶出的电流信号。
通过测量反应的电流和电位,可以通过标准添加法确定钴元素的浓度。
2. 实验步骤a. 准备电极将参比电极、工作电极和对电极分别插入每个电极开孔中(工作电极应为钴材料)。
b. 准备测试溶液准备一系列浓度不同的钴离子溶液,浓度应为0.01mg / L至1.00mg / L。
c. 实验操作① 确定初始电位将电势稳定在-0.50 V。
② 进行扫描逐步增加反应电流,进行线性扫描,保持扫描速率不变。
③ 记录数据在达到峰值电流时,记录反应电流和电位数据。
④ 数据分析将数据插入标准添加法的公式中,计算出钴离子的浓度。
3. 实验注意事项a. 实验过程中需要保证操作环境无污染,选用无氧水或去离子水进行稀释和清洗。
b. 应用标准添加法时,要进行多次测量并取平均值。
c. 注意保护好电极,避免硬物与电解质溶液接触,防止电极损坏。
4. 总结ADSV法是一种利用阳极溶出法测定水体钴元素含量的常见技术。
本文介绍了该方法的实验步骤并提醒了需要注意的事项,希望读者可以通过学习本文掌握此测量方法,为精密检测水体含钴量提供可靠的数据支持。
阳极溶出伏安法测定水中微量汞(1)摘要:介绍了阳极溶出伏安法测定地表水和工业废水中微量汞及总汞的方法。
该法操作简单、快速、可靠,使用仪器成本低廉、检测灵敏度高。
关键词:伏安法地表水微量汞地表水体中汞主要来源于贵金属冶炼、机电制造、氯碱化工、制药等工业企业排放的工业废水。
国家制定的工业废水排放标准中对汞的要求最为严格:汞的含量≤0.05 mg/L,而农业灌溉、Ⅳ—Ⅴ类地表水体及饮用水中汞的最高允许浓度≤0.001 mg/L,因此检测地表水体中的微量汞很有必要。
伏安法测定地表水体中微量汞技术,具有抗干扰能力强、灵敏度高、快速、成本低等特点,其相对标准误差为5%~7%,适用于地表水体、工业废水中微量汞的检测。
1 测定原理伏安法测定汞分为两个过程:①电沉积过程。
在一定的外加电压下,电解质溶液中的金离子首先被还原沉积在电极表面,随后被测金属离子被还原并沉积在金膜上,这是一个富集过程;②溶出过程。
电沉积过程结束后,工作电极电位从负向正的方向扫描,这时沉积的金属就从电极上溶出,这是一个很快的过程,从而获得很大的溶出电流。
根据溶出电流峰的出峰电位和峰高作定性、定量分析。
2 试验方法2.1 仪器试剂SVA—1型示波伏安仪,XWT—264型记录仪,饱和KCl—AgCl电极为参比电极,玻碳电极为工作电极。
汞标准溶液:称取1.354 0 g氯化汞固体,用水溶解后移入1 000 mL容量瓶,稀释至1 L,浓度为1 mg/L。
三氯化金:2×10-3 mol/L,盐酸:2.0 mol/L,用石英亚沸蒸馏水配溶液,高纯氮气除氧。
2.2 底液选择底液对金属离子的峰电位和峰电流有较大影响,选择最佳底液能提高方法的灵敏度。
试验表明,在盐酸溶液中汞的溶出峰值比在硫酸、硝酸溶液中高,而盐酸溶液浓度为2.0 mol/L时较理想,由此选择2.0 mol/L盐酸溶液及2.0×10-3 mol/L三氯化金为最佳底液。
在此底液下-0.4 V电位处通氮气除氧60 s、富集60 s、静置30 s后,以100 MV/s的速度扫描至 1.0 V,记录峰形。
一、实验目的1.熟悉溶出伏安法的基本原理。
2.掌握汞膜电极的使用方法。
3.了解一些新技术在溶出伏安法中的应用。
二、方法原理溶出伏安法的测定包含两个基本过程。
即首先将工作电极控制在某一条件下,使被测物质在电极上富集,然后施加线性变化电压于工作电极上,使被富集的物质溶出,同时记录电流(或者电流的某个关系函数)与电极电位的关系曲线,根据溶出峰电流(或者电流函数)的大小来确定被测物质的含量。
溶出伏安法主要分为阳极溶出伏安法,阴极溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
本实验采用溶出伏安法测定水中的Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ),其两个过程可表示为:M2+(Pb2+、Cd2+)+2e-+Hg M(Hg)本法使用玻碳电极为工作电极,采用同位镀汞膜测定技术。
这种方法是将分析溶液中加入一定量的汞盐(通常是10-5~10-4mol·L-1Hg(NO3)2),在被测物质所加电压下富集时,汞与被测定物质同时在玻碳电极的表面上析出形成汞膜(汞齐)。
然后在反向电位扫描时,被测物质从汞中“溶出”,而产生“溶出”电流峰。
在酸性介质中,当电极电位控制位-1.0V(sv.SCE)时,Pb2+、Cd2+与Hg2+离子同时富集在玻碳工作电极上形成汞齐膜。
然后当阳极化扫描至-0.1V时,可得到两个清晰的溶出电流峰。
铅的波峰电位约为-0.4V左右,而镉的为-0.6V左右(sv.SCE)。
如图11—11所示。
本法可分别测定低至10-11 mol·L-1的铅、镉离子。
三、仪器和试剂a) 伏安仪(最好选择具有导数电流方式,或半微分电流方式的新型伏安仪)。
b) x—y函数记录仪。
c) 玻碳工作电极、甘汞参比电极及铂辅助电极组成测量电极系统。
d) 磁力搅拌器;秒表。
e) 1.0×10-2 mol·L-1铅离子标准储备溶液。
f) 1.0×10-2 mol·L-1镉离子标准储备溶液。
g) 5×10-3mol·L-1硝酸汞溶液。
阴极溶出伏安法简介
目录
•1拼音
•2英文参考
•3注解
•4参考资料
1拼音
yīn jí róng chū fú ān fǎ
2英文参考
cathodic stripping voltammetry[WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语]
3注解
阴极溶出伏安法是指工作电极在富集过程中作为阳极,在溶出过程中作为阴极的伏安法。
用于测定不能生成汞齐的金属离子、阴离子和有机生物分子的方法,通过待测离子在一定条件下与其他已知配体(或离子)生成难溶化合物而在电极表面进行富集,然后电向反方向扫描,难溶化合物溶脱产生电流的方式进行测量的[1]。
4参考资料
1.^ [1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.WS/T 455—2014 卫生监测与评价名词术语[Z].20141115.
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实验---阳极溶出伏安法测定水中微量镉
阳极溶出伏安法是一种常用的研究金属离子溶出行为的电化学方法,通过测量电流与阳极电位之间的关系,可以定量分析水中微量金属离子浓度。
以下是使用阳极溶出伏安法测定水中微量镉的实验步骤:
1. 仪器准备:将电解池配置至恒温器中,保持温度稳定。
在电解池中安装工作电极和对电极,其中工作电极使用金属镉或碳电极。
2. 电解液配置:配置适量的电解液,并用适量的浓盐酸调节
pH值,通常在酸性条件下镉离子更容易溶出。
电解液通常是
镉氯酸盐或镉硝酸盐。
3. 处理样品:将待测水样进行预处理,包括滤过、稀释等步骤,以确保样品中的悬浮物和杂质对测定没有影响。
4. 实验步骤:将处理后的样品加入电解池中,同时添加适量的电解液。
然后将工作电极浸入电解液中,并使用对电极连接到电位计或伏安计。
5. 扫描电位范围:通过在一定的电位范围内进行电位扫描,记录伏安计上的电流数据。
通常扫描电位从负电位向正电位逐渐增加。
6. 计算镉浓度:通过将扫描得到的电流值与标准曲线进行比较,可以推算出样品中镉离子的浓度。
需要注意的是,实验中应注意操作规范,以防止交叉污染和误差产生。
此外,还应进行实验室质控和校正,确保实验结果的准确性和可重复性。
溶出伏安分析法用于食品中微量元素的测定龙蜀南 郭璇华 李万霞(华南理工大学化学科学学院 广州 510640)摘 要 本文介绍国内外近年来用溶出伏安法对食品样品中微量元素的分析研究进展,对阳极溶出伏安法,吸附伏安法和电位溶出法的应用展开评述,并对溶出伏安法在金属元素形态分析的应用进行讨论。
关键词 溶出伏安法 食品 微量元素 形态分析前言目前对食品中重金属的测定方法很多,较常见的有原子发射光谱法1,电感耦合等离子体发射光谱法2等,近年来溶出伏安法作为一种电化学分析方法在分析领域中显示出其巨大的潜力和优越性,该方法具有高灵敏度,可以在复杂的体系中测定,仪器结构简单,成本低,便于推广,应用范围广等优点3,在食品分析中的应用越来越多。
本文就溶出伏安分析法在食品中微量元素分析的应用作一介绍。
1 溶出伏安法在食品分析中的应用111 阳极溶出伏安法在食品分析中的应用溶出伏安法是以表面不能更新的液体或固体电极(如悬汞电极或汞膜电极)作工作电极,使被测组分预先富集在工作电极上,再逐步改变电极的电位(向反方向外加电压),使富集在工作电极上的物质重新溶出,根据溶出时的伏安曲线的峰高(或峰面积)进行定量分析。
Recai¨Inam等4将悬汞电极为工作电极,铂丝作为对极,饱和甘汞电极作参比电极,采用微分脉冲阳极溶出伏安法测定牛奶样品中铅的含量,不需要分离,浓缩样品,在2015V为沉积电位时测定牛奶样品中铅,线性范围为185~817μg・L21。
王月荣,倪永年等5在1%乙二胺011mol・L21酒石酸钠pH11182的Britton2Robinson缓冲溶液体系中,用悬汞电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,同时测定食品中锌、铁和锰的含量,溶出峰电位分别为211184mV, 211392mV和-11456mV,最低检出浓度分布为010007μg・mL21,010014μg・mL21和010193μg・mL21。