气相色谱FID检测器使用讲议

气相色谱FID检测器使用讲议气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于分析化学领域的分离技术。

气相色谱仪的组成部分包括进样装置、色谱柱、检测器和数据处理系统。

其中，气相色谱的检测器起着至关重要的作用，能够实时、快速、准确地检测样品中的化学物质。

本文将重点介绍气相色谱中常用的火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）。

FID检测器是气相色谱中最常用的检测器之一，主要用于检测含有碳和氢元素的有机化合物。

它基于被检测物质在火焰中燃烧产生的离子电流，通过测量离子电流的变化来确定被检测物质的浓度。

FID检测器具有灵敏度高、线性范围宽、适用于大多数有机化合物等优点，因此被广泛应用于环境、食品、医药、石油、化工等各个领域。

FID检测器的工作原理是将气体样品引入火焰中燃烧，产生离子和电子。

当被检测物质进入火焰后，燃烧过程中产生的热量使得样品分子发生解离，生成离子和电子。

离子会被外加电场引导到极板上，形成电流信号。

这个信号经过放大和处理后，转化为气相色谱中的峰信号，峰面积与被检测物质浓度成正比，可以通过峰面积大小来定量分析。

FID检测器的操作步骤相对简单，首先需要将样品引入进样装置中，进一步由进样装置引入色谱柱进行分离。

随后，样品进入FID检测器中的火焰燃烧室，通过火焰燃烧产生的离子电流被检测器感知并转化为电信号。

最后，电信号通过放大器进行放大并传送给数据处理系统进行峰识别和结果分析。

FID检测器的优点之一是其灵敏度高。

FID检测器对大多数有机化合物都是非常敏感的，可以检测到纳克级别的化合物浓度。

另外，由于FID检测器可以使用氢气作为燃料，燃烧效率高，且不消耗氧气，因此可以长时间稳定地工作。

然而，FID检测器也存在一些局限性。

首先，FID只对含有碳和氢元素的有机化合物具有很高的灵敏度，对其他元素（如氮、硫、氧等）的化合物灵敏度较低。

其次，在一些情况下，一些化合物（如氯化物和氟化物）可能导致火焰的中毒，影响仪器的稳定性和准确性。

FID检测器使用步骤一、准备工作1.确认使用FID检测器的具体型号和规格，并查阅相关的使用说明书或操作手册，了解仪器的基本原理和使用方法。

2.检查仪器的外观和内部装置是否完好无损，确认是否需要进行维护保养或更换零部件。

3.准备所需的检测样品和标准物质。

确保样品质量和纯度符合检测要求，并准备合适的溶剂和标定溶液。

4.确保工作环境符合仪器的要求，如温度、湿度和通风等条件。

5.检查是否需要连接外部气源或电源，并确保其供应充足和稳定。

二、安装与连接1.将FID检测器放置在稳定平坦的台面上，确保仪器的稳定性。

2.根据仪器的要求，连接所需的气源，如氢气和空气。

3.如有必要，连接外部电源，并确认电源的稳定性和适配性。

4.连接所需的数据传输线，如USB线或网络线等，以便将检测结果传输至计算机或数据处理系统。

三、仪器开机与预热1.打开仪器的电源开关，并等待仪器的自检程序完成。

2.根据仪器的要求，设置仪器的温度、流速和其他参数等。

3.执行仪器的预热程序，并等待仪器温度稳定在需要的工作温度上。

四、标定与校准1.根据仪器的要求，进行基准气体的标定。

通常使用标定气体来调整FID检测器的灵敏度和响应。

2.使用标定气体进行定量标定，根据标定曲线或比值来确定待检样品中的目标成分的含量或浓度。

3.如有必要，进行仪器的校准，以确保仪器的准确性和稳定性。

五、样品处理与检测1.准备待测样品，如液体样品、气体样品或固体样品。

2.根据需要，进行样品的前处理步骤，如提取、浓缩、净化或稀释等。

3.将处理后的样品投入FID检测器进行分析，注意样品的注入方式和流速要符合仪器的要求。

4.监控仪器的运行情况，如温度、流速、气路压力和电流等参数的稳定性。

5.记录和保存检测结果，包括峰面积、峰高、保留时间和峰形等数据。

六、数据处理与结果分析1.将检测结果导出至计算机或数据处理系统中。

2.使用相应的数据处理软件对数据进行处理和分析，如峰面积的积分、峰高的测量和峰形的分析等。

GC9790毛细管FID操作规程
开机（FID氢火焰检测器）-毛细色谱柱
1.打开氮气、空气、氢气。

氮气钢瓶输出压力调为0.3-0.4MP
2.确认下仪器毛细系统的载气压力是否在0.04MP，再打开仪器电源开关、工作
站
3.设定
检测器温度、柱箱温度、进样器温度
4.待检测器的温度到达后，点火：氢气Ⅱ压力调为0.15MP，空气为0.03MP
5.检查是否已经点着，点着后将氢气Ⅱ压力调为0.1MP，空气为0.1MP，再次
检查火是否熄灭
6.查看基线是否适合进样分析
关机
7 设定柱箱、检测器、进样器温度都为50℃
8 调节氢气、空气到0
10待检测器温度小于50度时，关闭仪器电源开关
11关闭氮气阀
注意事项
1 加温前必须确保有载气（氮气）
2设备本身没有的或不需要加温系统请处于关闭状态
3若违规操作后请按“9”，记下代码，CODE=？1/N，查看说明书后代码所对应的现象说明，及时告知厂家维修
4 为保护色谱柱请一段时间后高温空走柱子（不要超过柱子最大温度）
5色谱柱更换时，进样器端长2.5CM，检测器端长8.5CM。

若发现石墨密封破损，请及时更换
6 及时更换进样垫
7 发现柱子不好后可尝试切掉毛细柱进样器端一小节。

气相色谱FID检测器使用讲议资料气相色谱（Gas Chromatography，简称GC）是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

在气相色谱分析过程中，检测器的选择会直接影响到分析结果的精度和准确度。

气相色谱的主要检测器有火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，简称FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，简称TCD）、电子捕获检测器（Electron Capture Detector，简称ECD）等。

本文主要介绍气相色谱FID检测器的使用方法。

一、FID检测器的工作原理FID检测器是一种广泛应用于GC分析的检测器，其工作原理基于离子化和电离的原理。

当待测物进入FID检测器后，在一个具有高温的燃烧室中与氢气和空气混合，形成一个燃烧火焰。

在火焰中，待测物发生完全的燃烧，生成离子和电子，然后通过外部加电压的电场，将离子和电子分离，离子被阳极吸收，而电子则形成电流。

电流的大小与待测物的浓度成正比。

二、FID检测器的优点和适用范围1.优点：（1）灵敏度高：FID检测器对大多数有机化合物具有很高的灵敏度，可以检测到ppm或ppb级别的物质。

（2）线性范围宽：FID检测器的线性范围一般为4个数量级，可以适应不同浓度范围的分析。

（3）选择性好：FID检测器对大多数有机化合物具有很好的选择性，对很多组分进行同时检测，并能区分它们之间的峰。

（4）使用方便：FID检测器具有结构简单、操作方便等优点。

2.适用范围：FID检测器主要适用于有机化合物的分析，特别是对有机溶剂、石油产品、环境监测等领域具有广泛的应用。

三、FID检测器的操作流程1.开机准备：先检查FID检测器的氢气和空气供应是否正常，然后打开气源开关，将火焰点燃并调节火焰的高度和形状。

2.检测器参数设置：根据待测物的性质和浓度确定FID检测器的参数，如增益、放大倍数、时间常数等。

气相色谱仪校准方法：主要检定项目：1.外观观察2.柱温箱：柱温箱温度稳定性3.检测器：（1）基线噪声（AU）（2）基线漂移（AU/h）（3）最小检出限（g/mL，正十六烷—异辛烷）4.整机性能：定量重复性1.基线漂移和基线噪声：1.选用0.53mm或0.32mm口径毛细柱，不分流进样；或者5％OV-101,80-100目白色硅烷化载体，长1m的填充柱。

2.载气流速：0.53mm口径柱为6mL/min-15mL/min，取10mL/min0.32mm口径柱为4mL/min-10mL/min，取10mL/min填充柱为30-60mL/min，取50mL/min3.柱箱温度：160℃。

4.气化室温度：230℃。

5.检测室温度：230℃。

6.按以上条件设定，待基线稳定后记录30min，测量并计算基线漂移与基线噪声。

注：特殊型号的气相色谱仪，如：福立的GC9790‖型，温度设置为柱箱温度140℃，进样口（气化室）温度220℃，检测室温度220℃，手动进样（因为自动进样器为顶空进样器）。

计算峰面积：选择需要的色谱图，点击删除峰，点击要删除峰的范围，点击分析结果，就可看到数据。

其它特殊型号的色谱仪，首先根据检定规程的要求设置参数，进行检定；如果结果不合适，可以查看说明书的参考条件，进行设置，或者一步步改变参数进行设置，直到达到需要的结果。

2.检测限与定量重复性：1.选用标准物质：正十六烷-异辛烷（检测器为氢火焰离子化检测器）。

浓度：110.3ng/uL2.进样量：1μL，保留时间设定为10min-20min。

（进样器不能为顶空进样器，若只有顶空进样器，要用尖头微量注射器手动进样）3.连续进样六针，记录正十六烷的峰面积。

根据峰面积计算定量重复性，根据峰面积、基线漂移和基线噪声计算检出限（可用小一量级的标准物质测定）3.柱箱温度稳定性：（可在等待出基线的时进行此检测）将温度探头放入柱温箱内，仪器正常工作时，10min内读取温度值6次，计算最大值与最小值的差值，再除以平均值，即为温度稳定性。

色谱 FID 检测器点火与开机前准备工作一. 开机前期准备。

1. 检查色谱本身的硬件系统是否完整。

2. 检查色谱的辅助气体管路(氢气、氮气、空气、标准气、工艺样品、样品伴热等配置是否完整。

3. 检查色谱电气连接是否完整。

4. 充分吹扫辅助气体管路通常是载气(H2或 N2 、仪表风、工艺样品、标准气路等管路,保证管道内无固态物存在。

这一步至关重要,若吹扫不合格,色谱将无法长时间运行,甚至会损坏色谱的气路部件。

5. 打开仪表风总管线截止阀, 供给色谱仪表风。

调节入口减压阀, 压力安装技术资料内的要求设定(6-8KG/CM2 。

6. 打开色谱载气钢瓶的钢瓶阀, 供给色谱载气。

调节钢瓶减压阀, 压力安装技术资料内的要求设定(4-6KG/CM2 。

7. 查看色谱压力调节面板 (右上角的各个压力表显示。

自上而下一次将压力读数调节为:OBEN AIR 1 KG/CM2 REGULATED AIR 4 KG/CM2 VALVE GAS 6-8 KG/CM28. 打开柱箱,检查色谱柱箱加热空气是否正常喷出。

9. 检查色谱的供电电压是否稳定,依据色谱出厂文件 AC110V 50HZ或 AC220V 50HZ。

10. 检查色谱安装环境是否安全,或分析小屋环境是否存在爆炸隐患。

11. 检查样品预处理系统,样品压力调节为 0.5-1KG/CM2,样品流量调节为 10-30L/H。

上述条件是一台色谱正常投运的基础条件, 如没能完全满足, 色谱将不能正常运行。

二. 上电预热。

1. 打开色谱电源开关,观察色谱 MMI 控制面板的启动情况。

2. 大约等待 3-5分钟后色谱正常启动。

3. 利用 MMI 控制面板查看色谱内部硬件是否通讯正常,查看电器箱内是否存在非正常的红灯亮起。

4. 在配置菜单中,查看 M-8-5页面,等待 TEMP 的读数约等于 CUR SETPT的读数,误差 <0.5℃ . 如果设定左侧无 *(星号 ,温度正常加温,温度上升。

FID实验操作步骤步骤一：准备工作1.将气相色谱仪打开，预热至稳定工作温度。

2.确保色谱柱已经连接好并适当填充了填充物。

3.确保气体供应已经连接好并气体压力已经调节到所需值，一般使用氢气作为载气。

4.准备样品：将待测有机化合物溶解在适当的溶剂中制备样品溶液。

步骤二：仪器设置1.打开色谱仪的控制软件，并根据实验要求进行相关设置。

譬如设置流速、柱温等。

2.调节检测器温度至适宜的工作温度。

对于FID检测器，一般设置为250-300°C。

步骤三：样品进样1.使用微量注射器将准备好的样品溶液注入进样器中。

2.将进样器连接到气相色谱仪，并选择自动或手动进样模式。

3.设置进样参数，譬如进样量、进样速度等。

步骤四：谱图记录1.点击仪器控制软件上的开始按钮，开始进行分析。

2.根据实验要求进行样品分离，开启气路使气体通过色谱柱。

3.在分离过程中，监控和记录气相色谱仪的信号输出。

可以记录到达检测器的信号强度（通常表示为电流值）随时间的变化。

步骤五：数据处理1.将记录到的信号强度随时间变化的数据导出到数据处理软件中。

2.根据实验要求，可以进行定量分析或者质谱分析。

譬如可以通过计算峰面积来确定样品中待测组分的含量，或者使用质谱分析进行有机化合物的结构鉴定。

步骤六：实验结束1.将仪器归零并关闭色谱仪。

2.清洗色谱柱和进样器，确保下次使用时的准确性和可靠性。

3.对仪器进行必要的维护和保养，如更换柱、进样器等。

以上是FID实验的一般操作步骤，具体操作还需根据实验要求和仪器型号进行调整。

实验者应该遵循实验室的安全操作规程，并遵守各种化学品的安全操作要求。

GC-7890II（FID）操作流程1、装好柱子2、打开N2钢瓶总阀或N2发生器的开关3、打开气体净化器上的N2开关4、观察仪器右测的载气压力表是否在0.3MPa左右,如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.5、检漏,柱子连接部份要保证不漏气.6、观察柱前压力表（在仪器右下角有两个表，左测的表是填充柱的柱前压力，右测的表是毛细管柱子的柱前压力）,要保证柱前压力表有一定的压力值7、升温, 即设定温度，按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等以上温度都达到设定温度之后，再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等各个温度稳定之后,等各个温度稳定之后,打开氢气与空气的气源开关，再打开气体净化器上的氢气H2与空气AIR开关.8、.观察仪器右测的压力表，氢气压力表是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa, 如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.9、确认氢气流量调节旋钮是否在4.2圈~4.5圈之间,空气是否在5圈.10、按点火键,工作站上的基线应有先往下再往上走再下来的基线波动.如果最终趋于平的基线位置有MV值之差(此位置会比没点火前位置高),则说明点火已点着.另可以调节氢气流量,比如加大后再返回原来的值,这时基线应会有波动,如有,说明点火已点着.11、刚开始一般基线都会有点漂移,等基线走平之后再进样.12、做完样品,要关机,先将气体净化器上的氢气与空气开关关闭,再将氢气与空气的气源关闭.13、将各个温度降下来, 按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入“25”，再按“ENTER”键！等各个温度的实际温度（在显示屏右边的温度）都降下来，柱温要降到室温,进样口与检测器温度要降到80度以下。

气相色谱仪氢火焰离子化检测器（FID）使用手册1 结构1.1 概述FID是对有机物敏感度很高的检测器，由于它具有响应的一致性，线性范围宽，结构简单，对温度不敏感等特点，所以应用于有机物的微量分析。

FID在工作时需要载气、氢气和空气。

当氢气在空气中燃烧时，火焰中的离子是很少的，但如果有碳氢化合物存在时，离子就大大增加。

从柱后流出的载气和被测样品与氢气混合在空气中燃烧，有机化合物被电离成正负离子，正负离子在电场的作用下就产生了电流，这个电流经微电流放大器放大后，可用记录仪或数据处理机记录下来做为定性定量的依据。

1.2 检测器结构图5-1 FID结构示意图收集极为Φ6mm圆筒结构，极化电极是不锈钢V形电极夹在喷嘴上，并带有自动点火线圈，喷嘴用可伐合金制成，内径为0.6mm，它装在主体中央用黄铜压环密封。

载气和氢气在检测器主体内混合后进入喷嘴。

空气通入主体后由喷嘴四周均匀喷出。

如图5-1。

微电流放大器安装在一个圆柱形的屏蔽很好的金属壳体内，其机体安装在分析部件顶部后面。

以减少它和氢焰检测器之间的距离，从而减少输出信号因电缆过长而带来的噪声。

2 主要技术指标电极：圆筒型检测限：M≤3×10-11g/s线性范围：106最高使用温度：400℃漂移：在30min内，波动范围不超过0.2mV3 FID性能实验1)建立试验条件。

以表5-1所列条件色谱柱活化8h～24h。

2)噪声和漂移检查。

仪器稳定后，按噪声和漂移试验条件记录30min基线，测定噪声和漂移。

3) 敏感度测试。

按表5-1所列条件，注入1μl 测试样品，记录峰高和半峰宽，按下式计算敏感度：Ykh NWM ∆=2 式中： M ——敏感度（g/s ）N ——噪声（mV ） Ｗ——进样量（g ）h ——峰高（mV ）k ——衰减倍数ΔY 1/2——半峰宽（s ）例如：噪声：0.025mV ； 室温：15℃查表5得W=2.55×10-7g ，K=256；峰高：3mV ，半峰宽2s ，则：M=2×0.025×2.55×10-7/(256×3×2)=0.83×10-11g/s图5-2 FID 典型测试谱图当您使用色谱工作站时，只要把工作站所测得的峰面积除以1000 即可。