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双黄连口服液质量标准的研究

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双黄连口服液质量标准的研究

发布时间：2021-12-31T07:03:07.080Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期 作者： 段晓红 黄晓蕾 张黎达

[导读] 采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。实验所采用的方法简便易行，准

确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

哈药集团三精制药有限公司 黑龙江省哈尔滨市 150069

摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取制成的口服液，具有疏风解表、清热解毒的功效，主要用于治疗病毒或细菌感染而引起的风热感冒发热、肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病，疗效确切、安全有效。研究对双黄连口服液中的中药材及其主要

成分进行了定性、定量试验，采用薄层色谱法进行定性鉴别，采用高效液相色谱法来测定口服液中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷成分的含

量。从而为双黄连口服液的质量标准研究提供依据。

关键词：双黄连口服液；薄层色谱法；高效液相色谱法

采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。实验所采用的方法简便易行，准

确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

一、实验材料

1.药品和对照品。双黄连口服液（哈药集团三精制药股份有限公司，批号：081109220811246208121342）。绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品（中国药品生物制品鉴定所）。

2.仪器。高校液相色谱仪：岛津LC－2A；超声处理器：LCQ－500E（昆山超声仪器有限公司）；分析天平：上海天平仪器厂生产。

二、实验方法和结果

1.定性分析。（1）配制供试品溶液。吸取各样品溶液各1mL，加50％甲醇溶液振摇均匀得供试品溶液。（2）口服液中黄芩苷定性分析。1）制备对照品溶液。精密称定黄芩苷对照品溶液1mg加甲醇制成每1mL含1mg对照品的溶液。2）薄层分析。用毛细管吸取对照品溶液

和供试品溶液点于同一块GF板上，以乙酸丁酯—丙酮—乙酸—水（5:3:1:1）为展开剂，将点有对照品和样品的GF板置展开缸中饱和

30min，展开，取出，晾干，喷以1％的三氯化铁乙醇溶液，显色。3批样品在与对照品色谱相应位置显相同颜色斑点。（3）口服液中绿原酸定性分析。1）制备对照品溶液。精密称定绿原酸对照品加甲醇制成每1mL含1mg绿原酸的对照品溶液。2）薄层分析。将对照品和样品溶

液用毛细管点于同一块GF板上，以乙酸丁酯—乙酸—水（14:5:5）为展开剂，将点有对照品和样品的GF板置展开缸中饱和数分钟，展开，

取出，晾干，置紫外灯下（365nm）检视。3批样品在与对照品色谱相应位置显相同颜色斑点。（4）口服液中连翘药材定性分析。1）制备

对照品溶液。称取连翘药材0.5g加甲醇10mL，加热回流20min，滤过，滤液作为对照品溶液。2）薄层分析。用毛细管吸取对照品和样品溶

液点于同一块GF板上，以三氯甲烷—甲醇（5:1）为展开剂，将点有对照品和样品的GF板置展开缸中饱和数分钟，展开，取出，晾干，喷

以10％硫酸乙醇，在105℃加热数分钟，观察颜色。3批样品在与对照品色谱相应位置显相同颜色斑点。

2.定量分析。（1）高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩苷含量。1）测定条件。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇—水（80:20）为流动相，检测波长274nm，流速1mL／min。2）对照品溶液的配制。精密称取黄芩苷对照品5.3mg，置10mL量瓶中，加50％甲

醇制成每1mL含0.53mg的对照品溶液。3）供试品溶液的制备。精密量取各样品1mL，置50mL量瓶中，加50％甲醇适量，超声处理20min，

加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。4）线性关系考察。取对照品（0.53mg／mL）进样2.5μL，5μL，再将对照品稀释2倍（0.265mg／mL）进样

2.5μL、3.5μL、7.5μL，以峰面积A对浓度C（μg／mL）进行回归，得线性方程A＝1000654C－300509，R＝0.9995，线性范围0.65μg～

2.65μg／mL。5）含量测定。吸取各样品溶液，分别进样10μL（每个批号进样两次），记录峰面积，结果见表1；根据标准曲线方程计算含量，结果见表2。3批样品中黄芩苷的含量均符合中国药典规定。

表1进样量与峰面积

（2）高效液相色谱法测定口服液中的绿原酸含量。1）测定条件。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇—水（88:12）为流动相，检测波长324nm，流速1mL／min。2）对照品溶液的制备。精密称取绿原酸对照品4.2mg，置10mL量瓶中加50％甲醇得每1mL含0.42mg

的溶液，再吸取1mL溶液置10mL量瓶中，加50％甲醇定容至刻度线，得0.042mg／mL的对照品溶液。3）供试品溶液的制备。取各样品

2mL，分别置50mL量瓶中，加50％甲醇定容至刻度，摇匀即得供试品溶液。4）线性关系考察。用微量注射器吸取对照品溶液（0.042mg／mL），分别进样2.5μL、5μL、7.5μL、10μL、12.5μL，以峰面积A对浓度C（μg／mL）进行回归，得线性方程A＝2017842C＋9378，R＝

0.9996，线性范围0.105～0.525μg／mL。5）含量测定。吸取各样品溶液，分别进样10μL（各样品进样两次），记录峰面积，结果见表3，根据标准曲线方程计算含量，结果见表4。3批样品中绿原酸的含量均符合中国药典规定。

三、讨论

1.双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘等药材经加工制成的现代中药制剂，具辛凉解表、清热解毒之功效。主要用于外感风热引起的发热、咳嗽、咽痛等症的治疗。有效地控制该产品的质量。对于保证其临床疗效具有极其重要的作用。原方法由于连翘对照药材与黄芩苷

不能分离，致使色谱图中只能见到黄芩苷所显的棕色荧光，而见不到连翘对照药材的蓝紫色荧光。对双黄连口服液中的中药材及其主要成

分进行定性、定量试验，以黄芩苷、绿原酸和连翘药材为对照品，采用薄层色谱法，对口服液中的黄芩苷、绿原酸和连翘成分进行定性分

析；采用高效液相色谱法对口服液中的黄芩苷、绿原酸进行定量分析。

2.在薄层分析中对黄芩苷、绿原酸展开剂做了调整，并使用硅胶G板进行展开，结果较为理想，符合中国药典规定，该厂双黄连口服液的性状鉴别符合规定。本方法简单、易于操作，材料简单，对3批双黄连口服液中黄芩苷、绿原酸的性状鉴别有了一个新的简单易行的方

法。测定双黄连口服液的黄芩苷、绿原酸的含量方法操作简便易行，线性关系良好，可选定上述色谱条件的流动向用于该制剂黄芩苷、绿

原酸的含量测定。

总之，实验所采用的方法简便易行，准确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

参考文献

[1]刘健.关于双黄连口服液质量标准研究.2019.

[2]华国枕.浅谈双黄连口服液质量标准研究.2020.

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双黄连口服液质量标准的研究

双黄连口服液质量标准的研究

双黄连口服液质量标准的研究

发布时间：2021-12-31T07:03:07.080Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期 作者： 段晓红 黄晓蕾 张黎达

[导读] 采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。实验所采用的方法简便易行，准

确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

哈药集团三精制药有限公司 黑龙江省哈尔滨市 150069

摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘三味中药经提取制成的口服液，具有疏风解表、清热解毒的功效，主要用于治疗病毒或细菌感染而引起的风热感冒发热、肺炎、呼吸道感染、扁桃体炎等疾病，疗效确切、安全有效。研究对双黄连口服液中的中药材及其主要

成分进行了定性、定量试验，采用薄层色谱法进行定性鉴别，采用高效液相色谱法来测定口服液中的绿原酸、黄芩苷、连翘苷成分的含

量。从而为双黄连口服液的质量标准研究提供依据。

关键词：双黄连口服液；薄层色谱法；高效液相色谱法

采用薄层色谱法对处方中的金银花、黄芩和连翘成分进行定性鉴别，用高效液相色谱法对该口服液中的黄芩苷和绿原酸进行定量分析。黄芩苷在0.72-2.58μg/mL的范围内线性关系良好；绿原酸在0.113-0.519μg/mL的范围内线性关系良好。实验所采用的方法简便易行，准

确可靠，能够为双黄连的质量标准研究提供依据。

一、实验材料

1.药品和对照品。双黄连口服液（哈药集团三精制药股份有限公司，批号：081109220811246208121342）。绿原酸对照品、黄芩苷对照品、连翘药材对照品（中国药品生物制品鉴定所）。

2.仪器。高校液相色谱仪：岛津LC－2A；超声处理器：LCQ－500E（昆山超声仪器有限公司）；分析天平：上海天平仪器厂生产。

双黄连口服液质量分析

双黄连口服液质量分析

双黄连口服液质量分析

发布时间：2021-12-31T05:48:34.166Z 来源：《中国科技人才》2021年第25期 作者： 于永杰 李卉

[导读] 测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为

38.89%。

哈药集团三精制药有限公司 黑龙江省哈尔滨市 150069

摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘提取精制而成，具有解表、清热解毒的功效。现代药理研究表明，双黄连口服液具有广谱抗菌、抗病毒、解热抗炎、免疫调节等作用。对治疗畜禽感冒、炎症、细菌感染等疾病有很好的临床效果。，且其毒副作用小，因此被

广泛应用于兽医临床。

关键词：双黄连口服液；薄层色谱；高效液相色谱法

测定18批双黄连口服液的合格率为33.33%:而定性检测合格的比例为66.67%;黄芩苷含量范围为0.17%～439.61%，黄芩苷含量合格率为

61.11%;绿原酸含量范围为0.02%～231.48%，绿原酸含量合格率为33.33%;连翘苷含量范围为0.46%～341.87%，连翘苷含量合格率为

38.89%。源于18个厂家的双黄连口服液的合格率仅为33.33%，且双黄连口服液中主要成分含量相差较大，因此，应从中药材的源头控制及制剂生产环节全过程进行产品质量控制，确保产品质量稳定可控。

一、方法

1.定性鉴别。（1）黄芩苷、绿原酸的定性鉴别方法。供试品溶液的制备:分别量取18个厂家的双黄连口服液1mL，分别加75%乙醇溶液

5mL，摇匀，既得。对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品11.49mg、绿原酸对照品1.14mg，加入75%乙醇分别定容在10mL量瓶中，浓度为1.122和0.114mg/mL。方法测定:照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36%乙酸为展开剂，展

双黄连口服液质量标准

双黄连口服液质量标准

双黄连口服液质量标准

双黄连口服液是一种常见的中药制剂，具有清热解毒、抗菌消炎的功效。为了保证双黄连口服液的质量安全，制定了一系列的质量标准。本文将详细介绍双黄连口服液的质量标准，以确保其安全有效地应用于临床。

一、外观特征

双黄连口服液应为澄清的液体，无悬浮物和沉淀物。颜色应为黄绿色，无异味。外观特征是评价双黄连口服液质量的重要指标之一。

二、含量测定

双黄连口服液中有效成分的含量是评价其质量的重要指标之一。常用的有效成分有黄连素、黄连苷等。含量测定可以通过高效液相色谱法、紫外分光光度法等方法进行。

三、溶出度测定

溶出度是指双黄连口服液在一定时间内释放出有效成分的能力。溶出度测定可以通过体外释放试验进行，以评估双黄连口服液的释放性能。

四、PH值测定 PH值是评价双黄连口服液酸碱性的指标之一，也是其稳定性的重要参数。PH值应在4.0-7.0之间，以确保双黄连口服液在储存和使用过程中的稳定性。

五、微生物限度

双黄连口服液中微生物限度是评价其卫生质量的重要指标之一。常见的微生物限度包括大肠菌群、霉菌和酵母菌等。微生物限度应符合国家药典中规定的标准。

六、重金属含量测定

重金属含量是评价双黄连口服液中重金属污染程度的指标之一。常见的重金属有铅、镉、汞等。重金属含量应符合国家药典中规定的标准，以确保双黄连口服液的安全性。

七、残留溶剂测定

残留溶剂是指制剂制备过程中未完全挥发出来的溶剂。常用的残留溶剂有甲醇、乙醇等。残留溶剂测定可以通过气相色谱法等方法进行。

八、稳定性研究 稳定性研究是评价双黄连口服液在储存期间质量变化情况的重要手段。稳定性研究可以通过加速试验和长期储存试验等方法进行，以评估双黄连口服液在不同条件下的稳定性。

以上是双黄连口服液质量标准的主要内容，通过对这些指标的检测和评估，可以确保双黄连口服液的质量安全和有效性。同时，生产企业应严格按照国家药典和相关法规要求进行生产，加强质量管理，确保产品符合标准要求，并对产品进行全程跟踪监控，以保障患者用药安全。

双黄连口服液的质量分析

双黄连口服液的质量分析

双黄连口服液的质量分析

一、实验目的

1.掌握对照品对照法和对照药材对照法鉴别复方制剂中药材的方法。

2.掌握双黄连口服液中金银花、黄芩和连翘的质量检验方法。

二、仪器与试药

1.仪器

美国PE-60型高效液相色谱仪 KQ-300E型超声波清洗器

Mettler AL204电子天平 ZF-2型三用紫外仪 HHS型电热恒温干燥箱

容量瓶 规格：25mL 移液管规格：25mL 滤纸 规格：直径10cm

研钵 硅胶G薄层板 聚酰胺薄膜(5cm×7cm)

2..试药

双黄连口服液 规格：每支装10mL

黄芩苷、绿原酸对照品 连翘对照药材 乙醇 二氯甲烷 甲醇 硫酸 醋酸

三、实验原理

采用对照品对照法和对照药材对照法分别鉴别双黄连口服液中的金银花、黄芩和连翘三味主药。

四、实验内容

【处方】 金银花375g 黄芩375g 连翘750g

【制法】以上三味，黄芩切片，加水煎煮三次，第一次2小时，第二、三次各1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩并在80℃时加入2mol/L盐酸溶液适量调节PH值至1.0～2.0，保温1小时，静置12小时，滤过，沉淀加6～8倍量水，用40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，再加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至2.0，60℃保温30分钟，静置12小时，滤过，沉淀用乙醇洗至PH值7.0，挥尽乙醇备用；金银花、连翘加水温浸半小时后，煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对蜜度为1.20～1.25(70～80℃测)，冷至40℃时缓缓加入乙醇，使含醇量达75%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入黄芩提取物，并加水适量，以40%氢氧化钠溶液调节PH值至7.0，搅匀，冷藏（4～8℃）72小时，滤过，滤液加入蔗糖300g，搅拌使溶解，再加入香精适量并调节PH值至7.0，加水制成1000mL，搅匀，静置12小时，滤过，灌装，灭菌，即得。