自动电位滴定仪校准方法

自动电位滴定仪校准标准操作规程

目的：规范自动电位滴定仪校准，确保使用过程的规范化、程序化，保证检验结果的准确可靠。

范围：自动电位滴定仪的校准。

职责：

分析室：负责本规程的起草、修订、培训、执行。

使用操作程序：

1. 准备

1.1. 根据试验确定需要的电极，并安装好电极；将电极盖打开（DG113做非水滴定，DG111水溶液酸碱滴定，DM140氧化还原滴定，DM141沉淀滴定），观察电极内部填充液，尽量保存电极内部填充液的液面在电极盖下方一厘米左右。

1.2. 检查滴定瓶，装入所需要的滴定液，液面必须浸没滴定管，溶剂杯里面倒入溶剂，注意溶剂的液面必须浸泡电极。

1.3. 确保电源连接,打开仪器开关（位于仪器正面的右上方），状态指示灯变为黄绿色，等仪器自检完毕，将滴定管安装在相应的驱动器上。

1.4. 滴定管安装好后,仪器界面会自动弹出识别到滴定管的对话框,如果是新滴定管则选择【分配】或者【修改】进入滴定剂设置界面,如果是已经使用过的滴定管则可根据需要选择【修改】或者【确定】来定义滴定管内的滴定剂.;如果要改变滴定剂,点击【修改】进入到滴定剂修改界面后,点击滴定剂名称栏,手动输入滴定剂名称或者点击屏幕下方的建议来选择滴定剂名称,在滴定剂浓度栏输入滴定剂的理论浓度,在滴定度栏内输入滴定剂的浓度系数（注:c实际=c理论*滴定度）。

1.5. 编辑方法:在屏幕上点击方法按键,进入到方法菜单,点击屏幕下方的新建进入到方法模板,模板00001是通过等当点终止方式滴定样品的方法模板,00007是通过等当点终止方式标定滴定剂浓度的模板,00011是通过等当点终止方式做样品空白的模板,返滴定的空白也用此模板,目前绝大部分滴定均使用等当点终止方式滴定。

1.6. 修改好方法后点击保存,然后再点击一下开始,在出现的方法开始菜单上点击创建快捷键,此时界面切换到创建快捷键界面,在描述栏内给快捷键输入标识符,然后点击保存,仪器界面上出现快捷键

1、目的

规范自动电位滴定仪的操作规程，正确使用仪器，保证检测工作的顺利进行，操作人员人身安全和设备安全。

2、适用范围

适用于ZDJ-4A型自动电位滴定仪的操作和使用。

3、职责

自动电位滴定仪的使用人员要严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，并做好使用登记。

4．引用标准

ZDJ-4A型自动电位滴定仪说明书。

5．操作

5.1操作前准备

5.1.1 开机前应对仪器做一次检查，检查使用条件是满足、部件安装是否到位、管路连接是否可靠、电气连接是否正确。

5.1.2 使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上。

5.1.3 使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。

5.1.4 检查滴定剂的容积，不能少于5ml。

5.1.5 如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。

5.1.6如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。

5.1.7 开机前不得更换滴定管（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作，使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。

5.1.8 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。 5.2 键盘说明

5.2.1 “输入”键：按此键将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态（在后面的操作说明中以“↙”表示）。

5.2.2 “Yes/No”键：人—机对话键，按一次为“Yes”，再按一次为“No”。

5.2.3 “修改”键：修改原来设定的某个参数。

5.2.4 “手动”键：起始准备状态时，进入手动滴定模式。

5.2.5 “测试”键：起始准备状态时，进入“mv”测量功能或打印测试功能。

5.2.6 “清洗”键：起始准备状态时，自动进行滴定清洗。

5.2.6 “补液”键：起始准备状态时，自动补液至满管。

1、操作方法：

1.1作pH测量时：

1.1.1接通电源，仪器预热10分钟。

1.1.2仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时每天标定一次即可,标定分一点标定法和两点标定法,常规测量可采用一点标定法,精确测量要采用二点标定法。

1.1.3一点标定法：

仪器电极插拔去短路插，接上E-201复合电极，用纯化水冲洗电极，然后浸入缓冲液中，（如被测溶液为酸性，缓冲溶液用pH=4，反之用pH=9的缓冲溶液）。将“斜率”电位器顺时针旋到底“温度”电位器调到实测溶液的温度值。调节“定位”电位器，使数显所显示的pH值为该温度下缓冲溶液的标准值。

此时仪器一点标定法标定结束，各个旋钮不能再动就可以测量未知的被测溶液了。

1.1.4二点标定法:

仪器电极拔去短路插，接上复合电极, “斜率”电位器顺时针旋到底，“温度”电位器调到实测溶液的温度值，先将电极浸入pH=7的缓冲溶液中。调节“定位”电位器，使数显所显示的pH值为该温度下缓冲溶液的标准值。

如被测溶液为酸性，则将电极从pH=7的缓冲溶液中取出，用纯化水冲洗干净，然后插入pH=4的缓冲溶液中，如被测溶液为碱性，则应插入pH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下缓冲溶液的标准值。反复进行上述两点校准，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲溶液中取出，用纯化水冲洗干净就能测量未知的被测溶液了。

1.1.5测量电极电位：

拔去短路插，接上各种合适的离子选择电极和相应的参比电极。

仪器“选择”开关置“mv”档（此时“定位”、“斜率”、温度都不能起作用），将电极浸入被子测溶液中，此时仪器数显就是该离子选择电极的电极电位值（mV），并自动显示正负极性。

1.2作滴定分析时:

1.2.1本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户可以根据不同的电极，插入仪器后面板的相应电极插孔中，如需要用双接柱的则指示电极用仪器附件Q9插头连接线，用鳄鱼夹夹住电极插头即可。

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ZDJ-4A型自动电位滴定仪标准操作规程

目的：

建立《ZDJ-4A型自动电位滴定仪》的标准操作规程。

2. 范围：

适用于《ZDJ-4A型自动滴定仪》的操作和使用。

3. 职责：

QC室的操作人员对本标准的实施负责。

4. 程序：

4.1. 操作前准备：

4.1.1. 开机前，首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证，看基本部件安装是否到位，看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。

使用复合电极测试时，复合电极的电气插头应插入电极插口（1）上；使用测量电极与参比电极测试时，插口（1）上应插入Q9短路插头，其它两个电极分别与测量电极接口（2）接线柱（一）连接好。（注意：任何测试，电极插口（1）都不得空置）。

4.1.2. 检查滴定剂的容积，不能少于5ml。

如选择《氧化还原滴定》模式，溶液杯内溶液不能少于100ml。

4.1.3. 如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂（如硝酸银AgNO3），应对滴

定管做认真清洗，以免产生结晶损坏阀门。

4.1.4. 开机前不得更换滴定管。（必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作，

使活塞处于下死点位置时，方可进行更换）。

4.1.5. 上次开机完毕后与本次开机的时间间隔不得少于1分钟。

4.2. 键盘说明：

4.2.1.“输入”键：相当于计算机中的回车键，按压此键可将参数或命令输入仪器，并使仪器进入到下一步工作状态。在以后的操作步骤说明中用“↙”表示按压此键。

4.2.2. “Yes/No”键：人—机对话时，答“是”或“否”。按一次为“Yes”，再按

一次为“No”。

4.2.3. “修改”键：按下此键，可将原来设定的某一个号数进行修改，用户可重新

改换参数。

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4.2.4. “手动”键：当仪器处于起始准备状态时，按此键仪器即进入手动滴定模式。