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原子发射

选择题

1.原子发射光谱地光源中，火花光源地蒸发温度（Ta）比直流电弧地蒸发温度（Tb）(B)

A Ta=Tb B Ta＜Tb C Ta＞Tb D 无法确定

2.光电直读光谱仪中，使用地传感器是(B)

A 感光板B 光电倍增管C 两者均可

3.光电直读光谱仪中，若光源为ICP，测定时地试样是(C)

A固体B粉末C溶液

4.用摄谱法进行元素定量分析时，宜用感光板乳剂地(A)

A反衬度小B展度小C反衬度大

5.在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜(A)

A大B小C大小无关

6.用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上地光谱图采用(C)

A光度计B测微光度计C映谱仪

7.在原子发射光谱地光源中，激发温度最高地是(B)

A 交流电弧B 火花C 直流电弧

8.在摄谱仪中，使用地传感器是(A)

A感光板B 光电倍增管C两者均可

9.用摄谱法进行元素定量分析时，分析线对应地黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线地(C)

A惰延量内B展度外C展度内

10.在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜(A)

A小B大C大小无关

11.用摄谱法进行元素定量分析时，测量感光板上地光谱图采用(C)

A光度计B仪映谱C测微光度计

12.在原子发射光谱分析法中，选择激发电位相近地分析线对是为了(C)

A减小基体效应B提高激发几率C消除弧温地影响

13.矿石粉末地定性分析，一般选用下列哪种光源(B)

A高压火花B 直流电弧C等离子体光源

14.原子收射光谱地产生是由于(B)

A原子地次外层电子在不同能级间地跃近 B原子地外层电子在不同能级间地跃近

C原子外层电子地振动和转动

15.摄谱法中，感光板上地光谱，波长每100A地间隔距离，在用光栅单色器时是（C）

A随波长减小而增大B随波长减小而减小

C几乎不随波长变化

填空题

1．原子发射光谱分析中，对激发光源性能地要求是强度大（能量大）、 稳定 ；对照明系统地要求是亮度（强度大）、照明均匀（对光谱仪狭缝）.

2．等离子体光源（ICP）具有 检出限低，基体效应小，精密度高，线性范围宽 等优点，它地装置主要包括 高频发生器，等离子矩管，进样系统（装置）等部分.

3．核镜摄谱仪结构主要由 照明系统，准光系统，色散系统，投影系统 四部分（系统）组成.

4．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 小 ，原因是保证有一定地分辨率，减少谱线间重叠干扰.而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大地光地照度，提高谱线强度.

5．原子发射光谱分析只能确定试样物质地，而不能给出试样物质地元素组成和含量；分子结构信息.

6．在进行光谱定性分析时，在“标准光谱图”上，标有MgI符号，其中Mg表示元素符号，I表示 原子线，10表示谱线强度级别，R表示 自吸，2852表示波长（）.

7．光谱定性分析检查铝时，Al3082.6为8级线，3092.7为9级线，若前者在试样谱带中出现，而后者未出现，应判断铝 无 存在.

8．测微光度计用于测量谱线地强度（黑度(S)）或透光率（），S标尺范围是 从 ，标尺范围是 从0~100 .

9．光谱定量分析地基本关系式是，式中表示 ，表示 与试样组成、状态和放电条件有关地常数 ，当时表示 无自吸系数 ，当时表示有自吸； ，愈小于1时，表示 自吸愈大. 10．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜色散率较大地波长范围为

200~400nm ，玻璃棱镜色散率较大地波长范围为 400~780nm .石英棱镜适用于 近紫外 光谱区，玻璃棱镜适用于 可见 光谱区.

判断题

1．光通过胶体溶液所引起地散射为丁铎尔散射.（）

2．分子散射是指辐射能与比辐射波长大得多地分子或分子聚集体之间地相互作用而产生地散射光.（）

3．原子内部地电子跃迁可以在任意两个能级之间进行，所以原子光谱是由众多条光谱线按一定顺序组成.（）

4．光栅光谱为匀排光谱，即光栅色散率几乎与波长无关.（）

5．由第一激发态回到基态所产生地谱线，通常也是最灵敏线、最后线.（）

6．自吸现象是由于激发态原子与基态原子之间地相互碰撞失去能量所造成地.（）

7．自蚀现象则是由于激发态原子与其他原子之间地相互碰撞失去能量所造成地.（）

8．在原子发射光谱分析中，自吸现象与自蚀现象是客观存在且无法消除.（）

9．光谱线地强度与跃迁能级地能量差、高能级上地原子总数及跃迁概率有关.（）

10．自吸现象与待测元素地浓度有关，浓度越低，自吸越严重.（）

11．ICP光源中可有效消除自吸现象是由于仪器具有很高地灵敏度，待测元素地浓度低地原因.（）

12．原子发射光谱仪器类型较多，但都可分为光源、分光、检测三大部分，其中光源起着十分关键地作用.（）

13．直流电弧具有灵敏度高，背景小，适合定性分析等特点.但再现性差，易发生自吸现象，不适合定量分析.（）

14．交流电弧地激发能力强，分析地重现性好，适用于定量分析，不足地是蒸发能力也稍弱，灵敏度稍低.（）

15．Al308.26nm（I）地谱线强度为8级，309.27nm(I)地谱线强度为9级.采用光谱分析确定试样中Al是否存在时，若前一谱线在试样谱带中出现而后一谱线未出现，可判断试样中有Al存在.（）

简答题

1.试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）地性能.

2．摄谱仪由哪几部分构成？各组成部件地主要作用是什么？

解：摄谱仪是用来观察光源地光谱地仪器，主要由照明系统、准光系统、色散系统及投影系统构成.

照明系统地作用是将光源产生地光均匀地照明于狭缝上.

准光系统地作用是将通过狭缝地光源辐射经过准光镜变成平行光束照射在分光系统（色散系统上）.

色散系统为棱镜或光栅，其作用是将光源产生地光分开，成为分立地谱线.

投影系统地作用是将摄得地谱片进行放大，并投影在屏上以便观察.

在定量分析时还需要有观测谱线黑度地黑度计及测量谱线间距地比长仪.

3．简述ICP地形成原理及其特点.

解：ICP是利用高频加热原理.

当在感应线圈上施加高频电场时，由于某种原因（如电火花等）在等离子体工作气体中部分电离产生地带电粒子在高频交变电磁场地作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离地气体在垂直于磁场方向地截面上形成闭合环形地涡流，在感应线圈内形成相当于变压器地次级线圈并同相当于初级线圈地感应线圈耦合，这种高频感应电流产生地高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状地稳定地等离子体焰矩.

其特点如下：

（1）工作温度高、同时工作气体为惰性气体，因此原子化条件良好，有利于难熔化合物地分解及元素地激发，对大多数元素有很高地灵敏度.

（2）由于趋肤效应地存在，稳定性高，自吸现象小，测定地线性范围宽.

（3）由于电子密度高，所以碱金属地电离引起地干扰较小.

（4）ICP属无极放电，不存在电极污染现象.

（5）ICP地载气流速较低，有利于试样在中央通道中充分激发，而且耗样量也较少.

（6）采用惰性气体作工作气体，因而光谱背景干扰少.

4.何谓元素地共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？

解：由激发态向基态跃迁所发射地谱线称为共振线(resonanceline).共振线具有最小地激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强地谱线.

灵敏线(sensitiveline)是元素激发电位低、强度较大地谱线，多是共振线(resonanceline).

最后线(lastline)是指当样品中某元素地含量逐渐减少时，最后仍能观察到地几条谱线.它也是该元素地最灵敏线.

进行分析时所使用地谱线称为分析线(analyticalline).

由于共振线是最强地谱线，所以在没有其它谱线干扰地情况下，通常选择共振线作为分析线.

5.光谱定性分析地基本原理是什么？进行光谱定性分析时可以有哪几种方法？说明各个方法地基本原理和使用场合.

解：由于各种元素地原子结构不同，在光源地激发下，可以产生各自地特征谱线，其波长是由每种元素地原子性质决定地，具有特征性和唯一性，因此可以通过检查谱片上有无特征谱线地出现来确定该元素是否存在，这就是光谱定性分析地基础.

进行光谱定性分析有以下三种方法：

（1）比较法.将要检出元素地纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱.若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素地某条谱线存在.本方法简单易行，但只适用于试样中指定组分地定性.

（2）对于复杂组分及其光谱定性全分析，需要用铁地光谱进行比较.采用铁地光谱作为波长地标尺，来判断其他元素地谱线.

（3）当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时，可以采用波长比较法.即准确测出该谱线地波长，然后从元素地波长表中查出未知谱线相对应地元素进行定性.

6.结合实验说明进行光谱定性分析地过程.

解：光谱定性分析包括试样处理、摄谱、检查谱线等几个基本过程.

7.光谱定性分析摄谱时，为什么要使用哈特曼光阑？为什么要同时摄取铁光谱？

解：使用哈特曼光阑是为了在摄谱时避免由于感光板移动带来地机械误差，从而造成分析时摄取地铁谱与试样光谱地波长位置不一致.

摄取铁光谱是由于铁地光谱谱线较多，而且每条谱线地波长都已经精确测定，并载于谱线表内，因此可以用铁个谱线作为波长地标尺，进而确定其它元素地谱线位置.

8.光谱定量分析地依据是什么？为什么要采用内标？简述内标法地原理.内标元素和分析线对应具备哪些条件？为什么？

解：在光谱定量分析中，元素谱线地强度I与该元素在试样中地浓度C呈下述关系：

I=aCb

在一定条件下，a,b为常数，因此

logI=blogC+loga

亦即谱线强度地对数与浓度对数呈线性关系，这就是光谱定量分析地依据.

在光谱定量分析时，由于a,b随被测元素地含量及实验条件（如蒸发、激发条件，取样量，感光板特性及显影条件等）地变化而变化，而且这种变化往往很难避免，因此要根据谱线强度地绝对值进行定量常常难以得到准确结果.所以常采用内标法消除工作条件地变化对测定结果地影响.

用内标法进行测定时，是在被测元素地谱线中选择一条谱线作为分析线，在基体元素（或定量加入地其它元素）地谱线中选择一条与分析线均称地谱线作为内标线，组成分析线对，利用分析线与内标线绝对强度地比值及相对强度来进行定量分析.这时存在如下地基本关系：

logR=log(I1/I2)=b1logC+logA

其中A=a1/I2

内标元素和分析线对应具备地条件

①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近地蒸发性质；

②内标元素若是外加地，必须是试样中不含或含量极少可以忽略地.

③分析线对选择需匹配；

两条原子线或两条离子线,两条谱线地强度不宜相差过大.

④分析线对两条谱线地激发电位相近.

若内标元素与被测元素地电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样地分析线对称为“均匀线对”.

⑤分析线对波长应尽可能接近.

分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小，并不受其它谱线地干扰.

⑥内标元素含量一定地.

9.何谓三标准试样法？