GCMS谱图解析基础

GCMS的主要构造及基本原理GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理1.1 整体概述气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。

GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统;MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。

下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分1.2.1 概述气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。

气相色谱仪整体系统由以下方面组成:1).载气供输系统(A)2).进样系统(B)3).柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个4).控温系统(D)1.2.2.载气供输系统1.2.2.1 概述参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.a -压缩气体, 纯度>99.999%(这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建), 常用的气体有He Ar N2 H2;b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;c -开关;d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择在一个方法开发的时候，其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。

在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面a.检测器下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择，在我们GC-MS中常用的也就He，H2，N2b.柱效从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He 和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低，理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE，H2c.安全性主要考虑的还是氢气。

gcms原理及图谱分析GCMS原理及图谱分析。

GCMS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）是一种常用的分析技术，它结合了气相色谱和质谱两种分析方法，能够对样品中的化合物进行高效、高灵敏度的分析。

本文将对GCMS的原理及图谱分析进行介绍。

GCMS的原理。

GCMS的原理主要包括样品的挥发性化合物通过气相色谱分离，然后进入质谱进行离子化和质谱分析。

首先，样品通过气相色谱柱进行分离，不同化合物在柱上停留时间不同，通过柱温程序升温，分离出不同化合物。

然后，化合物进入质谱离子源，经过电子轰击或化学离子化产生离子，质谱对这些离子进行分析，得到质谱图谱。

GCMS图谱分析。

GCMS图谱是GCMS分析的结果，通过对图谱的解析可以得到样品中的化合物信息。

GCMS图谱主要包括质谱图和色谱图两部分。

质谱图是通过质谱仪获得的，它显示了不同离子的相对丰度，通过对质谱图的解析可以得到化合物的分子量和结构信息。

色谱图是通过气相色谱获得的，它显示了不同化合物在柱上的停留时间，通过对色谱图的解析可以得到化合物的相对含量和纯度信息。

GCMS图谱分析的步骤主要包括，首先，对质谱图进行解析，确定主要的离子峰和相对丰度，推断化合物的分子量和结构；其次，对色谱图进行解析，确定不同化合物的保留时间，推断化合物的相对含量和纯度；最后，将质谱图和色谱图进行对比，确认化合物的结构和含量。

GCMS图谱分析的应用。

GCMS图谱分析广泛应用于食品安全、环境监测、药物分析等领域。

在食品安全领域，GCMS图谱分析可以对食品中的农药残留、添加剂、食品成分等进行分析，保障食品安全。

在环境监测领域，GCMS图谱分析可以对大气、水体、土壤中的有机污染物进行分析，保护环境。

在药物分析领域，GCMS图谱分析可以对药物中的成分、杂质进行分析，保障药物质量。

总结。

GCMS是一种高效、高灵敏度的分析技术，它的原理是通过气相色谱和质谱的结合，对样品中的化合物进行分离和分析。

质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。

离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。

质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性就是至关重要的。

因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况与分析要求选择合适的质谱仪。

目前,有机质谱仪主要有两大类:气相色谱-质谱联用仪与液相色谱-质谱联用仪,现就这两类仪器的分析方法叙述如下:GC-MS分析方法GC-MS分析条件的选择在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集就是同时进行的。

为了使每个组分都得到分离与鉴定,必须设备合适的色谱与质谱分析条件。

色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。

设置的原则就是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非极性毛细管柱,未知样品可先用中等极性的毛细管柱,试用后再调整。

当然,如果有文献可以参考,就采用文献所用条件。

质谱条件包括电离电压,电子电流,扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。

为了保护灯绿与倍增器,在设定质谱条件时,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿与倍增器。

在所有的条件确定之后,将样品用微量注射器注入进样口,同时启动色谱与质谱,进行GC-MS分析。

GC-MS数据的采集有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。

离子经质量分析器,检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。

样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱,只要没定好分析器扫描的质量范围与扫描时间,计算机就可以采集到一个个的质谱。

如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。

当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。

并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。

有机质谱解析第一章导论第一节引言质谱，即质量的谱图，物质的分子在高真空下，经物理作用或化学反应等途径形成带电粒子，某些带电粒了可进一步断裂。

如用电子轰击有机化合物（M），使其产生离子的过程如下：每一离子的质量与所带电荷的比称为质荷比(m/z ,曾用m/e)。

不同质荷比的离子经质量分离器一一分离后，由检测器测定每一离子的质荷比及相对强度，由此得出的谱图称为质谱质谱分析中常用术语和缩写式如下：游离基阳离子，奇电子离子（例如CH4）电子对转移α断裂RαY；与奇电子原子邻接原子的键断裂（不是它们间的键断裂）“A”元素只有一种同位素的元素（氢也归入“A”元素）。

“A+1”元素某种元素，它只含有比最高丰度同位素高1amu 的同位素。

“A+2”元素某种元素，它含有比最高丰度同位素高2 amu的同位素。

A峰元素组成只含有最高丰度同位素的质谱峰。

A+1峰比A峰高一个质量单位的峰。

分子离子（M）失去一个电荷形成的离子，其质荷比相当于该分子的分子量。

碎片离子：分子或分子离子裂解产生的离子。

包括正离子（A+）及游离基离子（A+.）。

同位素离子：元素组成中含有非最高天然丰度同位素的离子。

亚稳离子（m*）离子在质谱仪的无场漂移区中分解而形成的较低质量的离子。

质谱图上反应各离子的质荷比及丰度的峰被称为某离子峰。

基峰：谱图中丰度最高离子的峰绝对丰度：每一离子的丰度占所有离子丰度总和的百分比，记作%∑。

相对丰度：每一离子与丰度最高离子的丰度百分比。

第二章谱图中的离子第一节分子离子分子离子（M+）是质谱图中最有价值的信息，它不但是测定化合物分子量的依据，而且可以推测化合物的分子式，用高分辨质谱可以直接测定化合物的分子式。

一、分子离子的形成分子失去一个电子后形成分子离子。

一般来讲，从分子中失去的电子应该是分子中束缚最弱的电子，如双键或叁键的π电子，杂原子上的非键电子。

失去电子的难易顺序为：杂原子> C = C > C —C > C —H易难分子离子的丰度主要取决于其稳定性和分子电离所需要的能量。

质谱分析方法质谱仪种类很多,不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。

离子源的不同决定了对被测样品的不同要求,同时所得到信息也不同。

质谱仪的分辨率也非常重要,高分辨质谱仪可以给出化合物的组成式,这对于未知物定性就是至关重要的。

因此,在进行质谱分析前,要根据样品状况与分析要求选择合适的质谱仪。

目前,有机质谱仪主要有两大类:气相色谱-质谱联用仪与液相色谱-质谱联用仪,现就这两类仪器的分析方法叙述如下:GC-MS分析方法GC-MS分析条件的选择在GC-MS分析中,色谱的分离与质谱数据的采集就是同时进行的。

为了使每个组分都得到分离与鉴定,必须设备合适的色谱与质谱分析条件。

色谱条件包括色谱柱类型(填充柱或毛细管柱),固定液种类,汽化温度,载气流量,分流比,温升程序等。

设置的原则就是:一般情况下均使用毛细管柱,极性样品使用极性毛细管柱,非极性样品采用非极性毛细管柱,未知样品可先用中等极性的毛细管柱,试用后再调整。

当然,如果有文献可以参考,就采用文献所用条件。

质谱条件包括电离电压,电子电流,扫描速度,质量范围,这些都要根据样品情况进行设定。

为了保护灯绿与倍增器,在设定质谱条件时,还要设置溶剂去除时间,使溶剂峰通过离子源之后再打开灯绿与倍增器。

在所有的条件确定之后,将样品用微量注射器注入进样口,同时启动色谱与质谱,进行GC-MS分析。

GC-MS数据的采集有机混合物样品用微量注射器由色谱仪进样口注入,经色谱柱分离后进入质谱仪离子原在离子源被电离成离子。

离子经质量分析器,检测器之后即成为质谱仪号并输入计算机。

样品由色谱柱不断地流入离子源,离子由离子源不断的进入分析器并不断的得到质谱,只要没定好分析器扫描的质量范围与扫描时间,计算机就可以采集到一个个的质谱。

如果没有样品进入离子源,计算机采集到的质谱各离子强度均为0。

当有样品过入离子源时,计算机就采集到具有一定离子强度的质谱。

并且计算机可以自动将每个质谱的所有离子强度相加。

一、实验目的1. 掌握GC-MS工作的基本原理。

2. 了解GC-MS仪的基本构造，熟悉软件的使用。

3. 了解运用GC-MS仪分析样品的基本过程，掌握利用质谱标准图库检索进行色谱峰定性的方法。

二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。

随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。

气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。

目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。

1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。

质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。

质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。

机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。

虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。

气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。

接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。

接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。