记一次FID检测器无法正常点火的故障排除

FID 气相色谱仪异常图谱分析张　敏/上海市质量监督检验技术研究院0　引言氢火焰离子化检测器(简称FID)是一个质量型检测器，它具有灵敏度高、检测限小、线性范围广等特点，现已广泛地应用于各大领域，成为分析多组分混合物最为有效的手段之一，但其结构复杂，条件设置多，在使用过程中会出现各种故障，影响正常的检测分析结果，因此，如何迅速、准确地判断故障原因并及时予以排除，是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。

1　FID气相色谱仪原理气相色谱是一种物理分离方法。

利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这些物质在两相间进行反复多次的分配，原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离, 进而加以定性和定量测定。

气相色谱仪有气路系统、进样系统、分离系统以及检测和记录系统组成。

在分离分析方面，具有如下特点：1）高灵敏度。

可检出10 mg-10 g的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕量杂质分析和空气中微量毒物分析。

2）高选择性。

可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

3）高效能。

可把组分复杂的样品分离成单组分。

4）速度快。

一般分析只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。

5）应用范围广。

可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，且不受组份含量的限制。

6）所需试样量少。

一般气体样品用几亳升，液体样用几微升或几十微升。

样品和载气经过柱子后进入FID的氢气－空气火焰中发生电离产生离子，极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上，产生的电流与燃烧的样品量成正比。

用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置得到样品浓度。

它只对含有C-H键的化合物有响应。

因此FID灵敏度高，其检测限最小可至1 pg/s，线性范围约为107。

2　异常图谱分析一般在日常使用中，FID气相色谱仪异常色谱图如表1、表2所列。

3　讨论综上所述，FID气相色谱仪作为一种高精密的分析仪器，影响基线与图谱的异常因素有许多，要准确判断出异常现象的所在，就必须完全了解FID气相色谱的各组成部分及工作原理，面对不同的故障现象，既要考虑到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，逐步排除产生故障的“因”，把范围缩小。

氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路：检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。

检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。

气相色谱仪FID检定过程中的常见故障及排除郭毅;贺宁;龚敏珍【摘要】Common troubles in the process of gas chromatograph hydrogen flame ionization detector(FID) verification were that the instrument could not ignition,repeatability of instrument sample poor,instrument baseline drift and noise were big.the cause of trouble and troubleshooting were put forward.%气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检定过程中常见故障为仪器无法正常点火、仪器进样重复性差、仪器基线噪声漂移大，对这些故障原因进行了分析并提出了解决办法。

【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2013(000)006【总页数】2页(P97-98)【关键词】气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)检定;常见故障;故障排除【作者】郭毅;贺宁;龚敏珍【作者单位】陕西省计量科学研究院，西安 710065;陕西省计量科学研究院，西安 710065;陕西省计量科学研究院，西安 710065【正文语种】中文【中图分类】O657.7在日常的气相色谱仪检定过程中经常碰到一些仪器故障，出现这些问题后检定工作无法正常进行，这就需要检定员具备一定的技术能力来解决常见的一些问题，而所遇到的大部分故障通过简单的调试后就能解决，不会影响日常的检定工作。

近几年分析仪器技术发展很快，大部分气相色谱仪都配有自动进样器和电子气路控制等。

笔者以安捷伦公司7890型气相色谱仪(配有FID检测器)为例，简单介绍氢火焰离子化检测器检定过程中常见的问题及解决办法。

1 点火问题在气相色谱仪检定工作中，经常能碰到部分仪器无法正常点火。

8在线气相色谱分析仪是一种直接安装在工艺流程中对物料的成分或物性参数进行自动连续分析的在线分析仪表，是化工厂过程组分分析的重要仪表，其分析数据是工艺操作人员判断过程产品是否合格的重要依据，因此在线气相色谱分析仪表的维护至关重要，同时也是化工厂仪表维护人员的一项基本技能。

1 在线气相色谱分析仪工作原理在线气相色谱分析仪的工作过程主要是被测介质在色谱柱中分离的过程。

混合被测气体一定的压力下连续通过固定相的时候，被测气体的多种物质和色谱柱进行多次吸附和解析等。

各类物质的多种因素都是存在差异的，主要包括蒸气压、分子大小和化学结构等等。

在经过了一定柱长之后，被测气体中的多种组分被先后分离开来，按照相关顺序从色谱柱的末端流出来，然后进入检测器中，在检测器中完成检测之后会形成色谱图。

同时，检测器会将分离之后的不同组分的浓度进行转换，使其成为电信号，紧接着会进行数据处理，从而检测出混合物的组成和浓度。

2 在线气相色谱分析仪的特征在线气相色谱分析仪的特征主要包括4个方面的内容。

（1）其灵敏度较高，能够对ppm和ppb级的组分含量进行有效检测。

（2）选择性较高，能够对性质非常接近的组分进行分离。

（3）在应用过程中，需要应用非常少的试样量，通常情况下所用的试样量只有几毫升，液样的需求量也只有几微升。

（4）能够在多种领域中对其进行充分应用，不只可以对比较低含量的气、液体等进行响应分析，也能够对较高含量的气体和液体进行相应分析，组分含量对其影响和限制几乎不存在。

3 在线气相色谱分析仪的故障分析及排除过程3.1 在线气相色谱分析仪的维修背景某公司共有在线色谱分析仪表93台，其中88台处于正常运行状态，另5台长期处于故障状态，经多次维修，但问题仍然存在。

为积极相应公司号召，该公司在线分析仪表维护班组将提高在线分析仪表“三率”作为重点工作目标，历经近一月的观察、调试、分析讨论，最终成功查找出5台存在的色谱问题，解决了问题，并成功投用。

安捷伦气相色谱仪点火失败的可能原因及解决方案安捷伦气相色谱仪在分析化学领域中扮演着至关重要的角色，然而，有时会出现点火失败的情况，这不仅会影响分析结果的准确性，还会给使用者带来不小的困扰。

点火失败的原因可能有多种，以下是一些可能的原因及相应的解决方案。

首先，仪器内部的湿度过高是一个常见问题。

在某些情况下，气相色谱仪内部可能存在水汽，这会干扰仪器的正常点火。

为了解决这一问题，需要拆开气相色谱仪，仔细擦干所有部件上的水渍，并确保仪器完全干燥后再重新组装。

其次，氢气和空气的比例设置不当也是点火失败的常见原因。

在气相色谱仪中，氢气和空气的比例必须精确控制。

如果比例设置不正确，可能会导致点火失败或仪器无法稳定运行。

解决这一问题的方法是调整氢气流量，并确保气体总流量适中。

此外，流量控制装置的误差也可能导致点火失败。

为了确保仪器的正常运行，需要定期校准流量计，以确保气体流量的准确性。

fid（火焰离子化检测器）喷嘴的堵塞也可能是点火失败的原因之一。

在长时间使用过程中，喷嘴可能会被残留物堵塞。

为了解决这一问题，需要拆下喷嘴进行清理，或使用超声波清洗。

此外，也可以尝试用细铁丝疏通喷嘴，但要小心不要划伤内壁。

最后，点火器件的老化或损坏也可能是点火失败的原因之一。

例如，点火电极和火花电极可能因长时间使用而老化、氧化或受污染，导致电极间隙不均或无法形成有效的电弧放电。

为了解决这一问题，需要检查并更换损坏的电极或电极组，并确保电极间隙正常。

总之，针对安捷伦气相色谱仪点火失败的问题，我们需要结合具体情况进行分析，并采取相应的解决方案。

在维护和使用仪器时，要关注各种可能的问题，并采取积极的措施加以解决，以确保仪器的正常运行和实验结果的准确性。

6890N，双FID检测器，近日后FID点不着，前面的FID则一切正常，原本氢气和空气流量分别是40和450，后来把空气流量降为350，可以点着，但第二天又点不着，现在每次点火都要往FID吹一口气才可以点着，请问后面的FID喷嘴是否需要清洗了，还是需要更换。

谢谢。

原文由vipvisitor发表:Page 1FID/FPD点火问题cFID/FPD点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种原因:1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。

如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。

2，检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPDH2流量75ml/min,空气为100ml/min。

3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过大会吹灭火焰。

4，观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。

5，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。

必要时去掉FPD的塑料废气管。

6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。

7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。

8，检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大而实际基线值低，会点火报警。

9，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

10，清洗FID喷嘴。

11，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。

确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。

气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下：(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。

其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。

(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。

另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。

(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。

(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。

1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。

(2)测量系统污染断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。

需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。

2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间zui小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。

排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。

FID检测器熄火故障维修摘要：Abstract使用FID检测器的气相色谱系统检测器端气体通常包括燃气,助燃气及补偿气。

为保证检测器的灵敏度、样品分析的重现性需确保检测器气体流量的稳定性。

关键词 Key wordsFID检测器空气发生器气体流量不足综述：Summarize对于氢火焰离子化检测器,需要N2-H2-Air 焰,点燃后应为富氧焰,即空气应过量,以保证氢气完全燃烧,3 种气体的最佳比例]为N2∶H2 = 1.1∶1 ,Air∶H2 = 10 ∶1或空气量更大。

在此条件下,检测器灵敏度高、稳定性好,做出的定量校正因子可靠。

而现在不少仪器操作者认为点着火就行了,对火焰的性质、气流的比例注重不够,导致定量校正因子不重复,定量误差大。

1、故障描述两台共用相同气路的岛津GC-2010气相色谱仪在使用的过程中，频繁出现熄火的现象。

2、故障分析及排除2.1 因两台气相色谱仪器共用相同的气路，氢气及氮气钢瓶压力充足，各管路连接处无泄漏现象，且经测试所有气源能维持一台仪器正常分析，因此初步判定为空气源的问题。

2.2 查看空气源，发现空气源输出压力调节旋纽失控，输出压力持续在0.2Mpa的位置，拧紧调节旋纽。

2.3 增加空气源输出压力，待达到设置值，点燃两台气谱仪火焰。

2.4 待仪器稳定运行样品测试，仪器恢复正常。

3、结论 Conclusion经确认，此次故障原因为空气源输出压力旋纽失控，致使输出压力偏低无法提供两台气谱仪的同时分析。

针对FID检测器的点火问题,综合仪器的日常使用总结出FID点火问题（点火困难或点不着火）大体有以下几种因：3.1、检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。

如果使用氢气发生器，最好把氢气放空一段时间再点火。

3.2、检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min。

FID常见故障处理
常见故障分析－基线噪音
・使用气体纯度的确认
・气体过滤器再生
・更换变色硅胶
・分子筛过滤器再生
・色谱柱老化
・FID喷咀检查
常见故障分析－基线波动
・基线跟着空压机启动变化的情况下，安装调压器
・使用空气钢瓶
・分子筛过滤器再生
・色谱柱老化
・石墨密封圈老化
・有脉动的情况下检查H2、尾吹气使用的减压阀
常见故障分析－FID点火困难
・更换变色硅胶
・FID喷咀的检查（清通、更换）
・色谱柱接口确认
注：当完全不能点火时请检查点火线圈
常见故障分析－重现性差
・更换进样隔垫
・检查玻璃衬管上的密封圈
・色谱柱安装部件检漏
・衬管内石英棉的量及位置优化
・衬管惰性化处理
・更换分流/吹扫流路捕集管
・维护微量进样针
常见故障分析－鬼峰
・更换或处理进样隔垫
・清洗或更换玻璃衬管、石英棉
・老化石墨密封垫
・更换分流/吹扫流路捕集管
・色谱柱－老化・切割・清洗
・清洗微量进样针
常见故障分析－峰形不良
・载气漏气检查
・衬管内石英棉的量及位置优化
・衬管和石英棉惰性化处理
・色谱柱－老化・切割・清洗
・出前延峰时，减少进样量或提高柱温及进样口的温度。

图解FID检测器的结构原理和常见问题FID的结构和原理非常简单，氢气和尾吹气在喷嘴底部混合后，经过喷嘴出口形成火焰。

样品分子在火焰中燃烧时化学键断裂，产生出一定量的正离子和负离子。

收集离子形成的电流信号通过静电计和信号放大器最终会转换成色谱图对应响应，我们就可以根据色谱峰面积来定量。

FID属于通用型检测器，可以检测到所有含碳氢键的有机化合物。

FID点火问题是常见的，确认FID点火是否成功的方法是用柱螺母扳手放在出口处看上面有没有雾气。

如果信号值达不到点火阈值，系统会连续三次给点火丝加电压尝试点火，如果三次点火都没有成功，系统会自动关闭氢气和空气并报警。

点火线圈的点火丝太靠内或者生锈了会影响点火，需要调整或更换。

气体流量出问题也会导致点火问题，需要检查EPC和气路模块。

在使用FID时，需要注意气体流量和温度两个问题。

气体流量的正确性非常重要，因为气阻的变化会影响气体流量。

如果喷嘴出口堵塞，气阻会增加，导致氢气流速降低。

此时，仪器显示的流速可能与实际不符，会导致点不着火或者火焰微弱的问题。

因此，需要使用气体流量计或者皂膜流量计来测量气体流量。

如果没有这些设备，也可以通过听“PO”声来判断气体流量是否正确。

另外，FID的温度也需要注意。

温度过低会导致FID内部积水，而温度过高则会影响灵敏度和重复性。

一般情况下，FID的温度应该高于150度才能点火。

在关闭氢气和空气后，需要继续维持尾吹气流量，直到检测器降温后再关闭尾吹气。

如果仪器没有最低点火温度的设计，需要开启尾吹气升温后再点火，以避免点火丝生锈。

最后，基线不稳定以及响应的灵敏度和重复性差也是FID 常见的故障。

这可能是由于柱子没有安装好或者收集极被污染了。

因此，在使用FID前需要检查柱子和收集极是否正常。