标准液与滴定液管理程序1202.027-00

文件名称滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程一、目的：建立滴定液（标准液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。

二、适用范围：适用于质检中心所有滴定液、标准液。

三、责任者：质检中心全体人员。

四、内容：1、术语1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。

滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单位应根据药典或GB标准规定。

1.2F值：滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。

1.3标定：系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程。

2、滴定液配制仪器与用具：2.1 分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。

2.2 10、25和50ml滴定管应附有该滴定管的校正值。

2.3 10、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。

2.4 250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

3、滴定液配制所需试药与试液3.1 使用中国药典现行版规定试药和试液。

3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4、配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。

4.1 配制滴定液所使用的试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染。

4.2 在规定的使用期内，所用溶剂“水”，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.3 采用间接配制法，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95~1.05（即±5%范围）；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95~1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。

2.范围：适用于标定工作人员。

3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。

4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。

按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。

◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。

用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。

◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。

4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。

◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。

精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。

即可得标定液的精确浓度。

◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。

◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。

◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。

◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。

4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。

文件发放清单1 目的规范滴定液的配制、标定、使用和保存，保证实验结果的准确性。

2 范围适用于所有的滴定液。

3 职责质量研究室负责执行本规程。

4 内容4.1 术语4.1.1 滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取四位有效数字），浓度以mol/L表示。

4.1.2 标定：指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度的操作过程；应严格遵守药典中各滴定液项下的方法进项标定。

4.2 仪器与用具要求4.2.1 工作中所用的分析天平、滴定管、移液管和量瓶等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应在计算中采用校正值补偿。

4.2.2 分析天平的分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

4.3 配制4.3.1 实验室常见配制方法为间接配制法。

4.3.2 所用溶剂“水”系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。

4.3.3 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05（即±5%范围）。

如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

4.3.4 当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3.5 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.3.6 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过，并按药典中各该滴定液项下的［贮藏］条件下贮存，经标定后使用。

4.4 标定4.4.1 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4.4.2 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至4～5位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。

标准溶液管理规程1. 目的建立标准溶液管理规程，规范操作。

2. 范围标准溶液包括：标准滴定液（简称滴定液），标准溶液（用于杂质限度检查）。

3. 职责3.1起草：QC 审核人：质量保证部负责人批准人：质量管理负责人。

3.2QC实施本规程。

3.3 QA监督本规程的实施。

4. 内容4.1 标化室的要求4.1.1 应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.2 室内温湿度保持相应恒定，一般宜控制在温度15-28℃；相对湿度40-75%。

4. 2 配制前准备工作4.2.1 所有品种均应有试剂配制标准并严格执行此标准。

4.2.2 配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内。

所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正合格的标识。

4.2.3 用于标准溶液标定的物质，应用“基准试剂”规格。

按照药典规定的温度、时间进行恒重。

4.3 标准溶液的配制4.3.1 每一种标准溶液都必须严格按照中国药典的要求进行配制，操作规范符合要求。

4.3.2 称重是决定所配制试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

使用的天平灵敏度应为万分之一，即0.0001g。

称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无残留物。

4.3.3 配制标准溶液的水，应符合中国药典纯化水的标准。

并符合不同标准溶液的配制。

4.3.4 一部分溶液应按照中国药典先配制储备液，以备标定时使用。

4.3.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标签。

4.4 标准溶液的标定4.4.1 按规定程序进行标定，初标时的相对平均偏差≤0.1%。

4.4.2 由第二人进行复标，其相对平均偏差≤0.1%，其标定的份数和复标的份数均不得少于3份，标定与复标的结果的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.4.3 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），未标定或复标的标准液应有状态标记。

4.4.4 复标后合格的标准溶液需贴标签。

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。

第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。

第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。

第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。

第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。

第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。

第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。

第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。

第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。

第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。

第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。

第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。

第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。

第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。

第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。

第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。

第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。

第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。

第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。

第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。

第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。

第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。

滴定液、标准液管理规程1 目的：规范的滴定液、标准液的管理。

2 范围：适用于化验室滴定液、标准液的管理。

3职责：质检部负责本规程的实施。

4 程序(内容)：4.1质检部必须指定专人负责滴定液、标准液配制、保管、分发。

4.2滴定液、标准液配制室应避光、阴凉、干燥、通风良好，温度20～25℃，相对湿度45%—65%。

管理人员每天检查，并填写“温度、温度记录”，发现异常及时采取措施。

4.3配制人员在配制滴定液、标准液前，应做好各项准备工作。

4.3.1按《试剂、试液、指示剂管理规程》有关要求，领取所用试剂、指示剂、标准品、对照品。

4.3.2准备所需使用洁净的玻璃器皿，其中容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品（A级），并校验合格证在有效期内。

4.3.3熟悉所需配制滴定液、标准液配制操作过程。

4.4配制必须严格按照配制操作程序进行配制，配制人和复标人分别在“滴定液配制及标化记录”上填写配制滴定液、标准液名称、配制操作过程、配制日期、复标日期、有效期等内容。

4.4.1称量选用天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符，天平校验合格证必须在有效期内。

4.4.2配好的滴定液、标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净的试剂瓶中，贴好标签。

滴定液的浓度值应在名义值的±5%之间。

4.4.3标定和复标必须在室内温度符合要求方可进行，否则应采取措施。

4.4.3.1必须由配制人进行标定，由第二人进行复标，标定的份数和复标的份数均不得少于3份。

4.4.3.2平行标定或复标结果的相对偏差≤0.1%，标定与复标间均值的相对偏差≤0.1%，否则重新标定或复标。

4.4.3.3严禁用吸管或其它器具直接插入大瓶标准液中取液，须先倒于洁净的小烧杯再由小烧杯转移至其它器具内，如滴定管中、容量瓶中等。

4.4.3.4如标定和复标达到要求，则二者平均值为最后的标定值。

5.4.3.5复标后合格的滴定液须贴标签，内容包括：品名、浓度值、标定者、标定日期、复标者、复标日期、温度、有效日期等。

文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。

2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。

3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。

4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。

4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。

4.1.2.2严格执行标准操作规程。

4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

4.1.2.4试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。

4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。

4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。

4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。

4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。

标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

标准溶液、滴定液配制标定管理制度1.滴定液及杂质检验用的标准溶液由专人配制及标定，必须按标准规定操作，标定份数不少于3份。

应有详细记录，内容有：基准试剂名称、指示剂名称、标定温度、复标温度、标定日期、标定者、复标者签名。

2.标定用容量玻璃仪器必须是经过校验的玻璃仪器，用试剂为基准物质或优级纯物质。

3.对标定好的滴定液，由第二人进行复标，以起到对第一人的复核作用。

复标份数不少于3份。

4.标定计算的要求。

a）：标定和复标的各自三份平行试验,相对偏差均不得超过0.1%。

b）:以标定的平均值和复标的平均值为各自的测得值，计算二者相对偏差，不得超过0.15%,否则复标。

c）：如标定和复标达到要求，则二者的平均值为最后的标定值。

d）：标定值应在名义值的±5%之间。

5.配制、标定、复标都应在同一实验室，用同一种方法，温度在20±2°C。

6.配制、标定和复标都要有记录，包括滴定液名称，基准物，日期，标定温度，复标温度，配制方法，计算公式，演算过程，计算结果，误差，结论，标定者、复标者签名。

7.滴定液使用期为1-3个月，到期复标。

如在规定的使用期内出现异常现象，必须重新标定。

复标不合格或到期不复标者，不准使用。

滴定液贮液瓶，应贴瓶签。

瓶签应写明名称、浓度、标定时间、失效时间、温度，以备使用时核对。

8.杂质检查用的标准液（贮备液），一般每半年配制一次，必要时重新配制，更换新杂质标准液需与老标准液进行核对。

9.配制标准溶液、滴定液时，应控制其实际浓度不超过标准浓度的±5%。

10.标准溶液、滴定液在贮放期间，要注意物理性状变化。

若发现有沉淀、变色等情况,应弃去重配或根据具体处理后（如滤除沉淀）,再标定使用。

11.标准液滴定液标定时与使用时温度相差过多（一般相差io°c以上）时，应重新标定浓度。

12.对见光变色的标准溶液，滴定液应置于棕色瓶中，并放阴凉处保存。

13.应集中存放于干燥阴凉处，使用前充分摇匀，吸取滴定液应倾出后量取，不可将吸管直接插入瓶中。

1目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。

2适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。

3职责; 标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。

4控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。

4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。

4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。

4.1.2.2严格执行标准操作规程。

4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。

4.1.2.4试剂恒重。

为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。

4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。

4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。

4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。

4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。

4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。

4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。

4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。

标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。

4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。

4.1.4.6以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标），配制液体中间过程有状态标记。

滴定液、标准溶液的使用制度1 目的建立滴定液、标准溶液的使用制度，确保滴定液、标准溶液的正确使用。

2 适用范围适用于滴定液、标准溶液的使用。

3 责任者滴定液、标准溶液的使用人员、保管人员。

4 管理内容4．1 各科室使用的滴定液、标准比色液、标准对照液、试液等均应按《中国药典》附录及《中国药品检验标准操作规范》的规定进行配制标定、保管使用。

4．2 标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。

4．3 滴定液浓度的标定值应与各义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在各义值的±5%之间。

4．4 为保证检验结果准确性，滴定液标定时，一般需由两人承担，相对偏差不得大于0.1%。

4．5 标准溶液（贮备液），标准滴定液、标准缓冲液的配制和标定时，须经他人核对，并做好记录，在瓶签注明配制、标定时间，以便查对。

4．6 各种试液（包括指示液）每半年更换一次，滴定液应三个月标定一次。

4．7 在使用中发现各种溶液有异常时，立即报告室主任，以便查明原因，及时重新配制。

4．8 滴定液的配制，标定及标准滴定液的配制必须有记录，并由另一人用同法进行实验核对及数字核对后使用，滴定液的瓶签上应注明：名称、配制日期、室温、标定浓度、有效期，标定者及复核者签名。

4．9 检验中需用的标准品（对照品）、标准药材（对照药材）等，应按标准规定取用中国药品生物制品检定所颁发的标准品、标准计量安全部门认可的工作参考对照品。

洁净区人个卫生管理制度目的：建立洁净区个人卫生管理制度，使每个操作人员按制度要求搞好个人卫生。

二、适用范围：适用于洁净区工作的全体人员的个人卫生管理。

三、责任者：生产部负责人、质保部负责人、洁净区工作人员。

四、管理制度：1、对全体员工身体健康要求：1.1 每年要进行体检一次，并建立个人健康档案，只有体检合格者才能上岗；1.2 凡发现患有传染病、隐性传染病、精神病、外伤皮肤病及过敏等要及时调离洁净区，绝对不允许从事接触药品及与之相关的工作；1.3 因1、2条原因离岗者，在疾病治疗、身体恢复健康后要持有县级以上医院开具的有效证明方能重新上岗。