铁矿石中高含量二氧化硅的分析

铁矿石中二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。

本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。

2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。

3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 焦硫酸钾3.3 盐酸，ρ1.19 g/mL，1+1，3+973.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL3.5 硫酸，1+43.6 乙醇，95％(V/V) 。

4 仪器4.1 天平：不应低于四级，精确至0.0001g4.2 铂坩埚：带盖，容量15～30 mL。

4.3 马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。

应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验。

5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。

大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。

再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。

6 操作步骤6.1 称样称取0.50g 试样，精确至0.0001g。

6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中，加4g 无水碳酸钠，混匀，再用1g 无水碳酸钠铺在表面。

盖上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。

冷却，将试样用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。

盖上表面皿，自皿口加入10 mL 盐酸及2～3 滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。

将蒸发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。

取下蒸发皿，加入10～20mL盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。

用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4 次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。

铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、氯化钾（分析纯）、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸（分析纯）、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中，加1ml水润湿，加入8ml氢氟酸、盐酸2ml，稍微震动摇晃，静止10分钟。

组装消解罐，按以下程序进行消解：分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后，待消解罐冷却至80℃取出，赶酸至溶液剩3-5ml。

再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中，控制溶液体积在60ml以内。

加入少许滤纸制成的纸浆，不断搅拌，加入12ml氯化钾（300g/L），静置20分钟，用滤纸过滤。

再用氯化钾（50g/L）洗烧杯2-3次，洗沉淀5-7次，滤液用塑料烧杯承接，滤液体积控制在120ml以内。

将滤纸及残渣转移至原烧杯，加入酚酞溶液2ml，氯化钾的饱和酒精溶液5ml，用氢氧化钠溶液中和至浅红色。

加沸水150ml，用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色，1min不褪色为终点（同时进行空白实验），计算SiO2含量。

加75ml硼酸溶液（50g/L）于滤液中，搅均后转移入250ml容量瓶，加水定容摇匀，以备后续测试。

2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中，加入8mol/L的硫酸4ml，加水稀释至70ml，沸水浴10min取下，不断摇动。

依次加入5ml抗坏血酸溶液，5ml钼酸铵，5ml酒石酸锑钾，迅速以水冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，在680nm处测定吸光度。

工作曲线：分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中，加C（1/2H2SO4）=8mol/L的硫酸溶液50ml，加水稀释至70ml。

分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔，硝酸酸化定容后，以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷；在草酸存在下，以硫酸亚铁铵为还原剂，硅钼蓝法测定二氧化硅，本方法操作简单、快速，具有较好的精密度和准确度。

【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。

分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。

目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。

在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。

本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。

1 主要仪器和试剂1.1 主要仪器721分光光度计；万分之一电子天平；1200℃马弗炉；1.2 试剂碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。

硝酸：1+3硫酸：1+3草酸溶液：30 g/L钼酸铵溶液：50g/L硫酸亚铁铵：10g/L高锰酸钾溶液：40g/L亚硝酸钠溶液：100 g/L抗坏血酸溶液：50 g/L氯化亚锡溶液：10 g/L磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。

硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容，并移入塑料瓶中保存，此溶液硅的浓度为100μg/mL。

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。