材料合成与制备思考题
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材料工程基础》复习思考题第一章绪论1、材料科学与材料工程研究的对象有何异同?答:材料科学侧重于发现和揭示组成与结构,性能,使用效能,合成与加工等四要素之间的关系,提出新概念,新理论。
而材料工程指研究材料在制备过程中的工艺和工程技术问题,侧重于寻求新手段实现新材料的设计思想并使之投入使用,两者相辅相成。
6、进行材料设计时应考虑哪些因素?答:. 材料设计的最终目标是根据最终需求,设计出合理成分,制订最佳生产流程,而后生产出符合要求的材料。
材料设计十分复杂,如模型的建立往往是基于平衡态,而实际材料多处于非平衡态,如凝固过程的偏析和相变等。
材料的力学性质往往对结构十分敏感,因此,结构的任何细小变化,性能都会发生明显变化。
相图也是材料设计不可或缺的组成部分。
7、在材料选择和应用时,应考虑哪些因素?答:一,材料的规格要符合使用的需求:选择材料最基本的考虑,就在满足产品的特性及要求,例如:抗拉强度、切削性、耐蚀性等;二,材料的价格要合理;三,材料的品质要一致。
8、简述金属、陶瓷和高分子材料的主要加工方法。
答:金属:铸造(砂型铸造、特种铸造、熔模铸造、金属型铸造、压力铸造、低压铸造、离心铸造、连续铸造、消失模铸造)、塑性加工(锻造、板料冲压、轧制和挤压、拉拨)、热处理、焊接(熔化焊、压力焊、钎焊);橡胶:塑炼、混炼、压延、压出、硫化五部分;高分子:挤制成型、干压成型、热压铸成型、注浆成型、轧膜成型、等静压成型、热压成型和流延成型。
10、如何区分传统材料与先进材料?答:传统材料指已经成熟且已经在工业批量生产的材料,如水泥、钢铁,这些材料量大、产值高、涉及面广,是很多支柱产业的基础。
先进材料是正在发展,具有优异性能和应用前景的一类材料。
二者没有明显界限,传统材料采用新技术,提高技术含量、性能,大幅增加附加值成为先进材料;先进材料长期生产应用后成为传统材料,传统材料是发展先进材料和高技术基础,先进材料推到传统材料进一步发展。
实验一环己烯的制备1.粗制的环己烯在水浴上蒸馏,收集82-83℃馏分,这一操作的目的是什么?答:分离精制环己烯;鉴定产物环己烯2.在环己烯制备实验中,用磷酸做脱水剂,比用浓硫酸做脱水剂有何优点?答磷酸氧化性小,有机物碳化少;浓硫酸还原后生成二氧化硫,气味难闻3.环己烯制备实验采用蒸馏反应装置是否合适?答:不合适,因为环己醇/水共沸点97.8℃,环己烯/水共沸点70.8℃,相差较小,蒸出产物的同时,会夹带出一部分原料环己醇 4.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度低于73℃,可以将生成的环己烯完全蒸馏出来?答:因为环己烯/水共沸物质量组成为90:10,共沸点70.8℃,即生成水完全可以将环己烯以共沸物的形式带出来 5.在环己烯制备实验中,水洗后的粗产物环己烯,不经干燥就进行蒸馏,会产生什么现象?答:蒸馏时,在70.8℃馏出环己烯/水的共沸物,形成前馏分,而环己烯馏分82-84℃量会减少 6.除用磷酸、浓硫酸做催化剂脱水制备环己烯外,还可以用什么方法由环己醇脱水制备环己烯?答:三氧化二铝用做催化剂,气相脱水,制备环己烯实验二1-溴丁烷的制备 1.1—溴丁烷制备实验为什么用回流反应装置?此反应较慢,需要在较高的温度下、长时间反应,而玻璃反应装置可达到的最高反应温度是回流温度,所以采用回流反应装置 2.1—溴丁烷制备实验为什么用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管?因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不同,冷凝物易回流下来 3.1—溴丁烷制备实验采用1:1 的硫酸有什么好处?减少硫酸的氧化性,减少有机物碳化;水的存在增加HBr 溶解量,不易逃出反应体系,减少HBr 损失和环境污染4.什么时候用气体吸收装置?怎样选择吸收剂?有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体吸收装置吸收剂应该是价格便宜、本身不污染环境,对被吸收的气体有大的溶解度如果气体为产物,吸收剂还应容易与产物分离5.1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等 6.1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75 度弯管连接冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,能否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏?这时如何控制蒸馏终点?可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为1-溴丁烷/水共沸点低于100℃,而粗产物中有大量水,只要共沸物都蒸出后即可停止蒸馏7. 在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?(1)会使NaBr 氧化成Br2,而Br2 不是亲核试剂 2 NaBr 3 H2SO4(浓) →Br2 SO2 2 H2O 2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低:8.在1—溴丁烷制备实验中实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?为上层遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉实验三、乙酸正丁酯的制备课后答答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变案网生成的HBr 量不足,使反应难以进行ww w. kh da w .c o m 1.利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的收率有哪些方法?乙酸正丁酯制备实验采用什么方法?答:在反应过程中分出产物之一或全部;使一种反应物过量,本实验采用等物质的量反应物,分出产物之一水,使平衡移动2.为提高平衡可逆反应的产率,常使一种反应物过量,选择哪种反应物过量,应考虑什么?答:应考虑价格;是否有利于产物的分离纯化;是否容易回收再利用等3.乙酸正丁酯制备实验选择丁醇过量是否合理?为什么?答:不合理,丁醇的价格较贵;过量的丁醇不易从产物中分离出去;在精制产物乙酸丁酯时,它与乙酸丁酯形成二元共沸物(共沸点117℃)做为前馏分馏出来,带走大量乙酸丁酯,使产物收率降低4.回流分水反应装置,应用到哪些反应上能提高产率?答:反应是可逆的,其中一种产物是水,水与原料或产物形成共沸物,而原料或产物又不与水相溶不能形成上述共沸物时,可加入第三组分与水形成共沸物,第三组分与水不溶,就可利用回流分水反应装置提高产率 5.乙酸正丁酯制备实验中为什么用硫酸镁干燥粗产物,而不用无水氯化钙干燥?答:氯化钙能与醇、低相对分子质量酯等形成络合物,消耗产物酯 6.粗产物乙酸正丁酯依次经水洗、碱洗、水洗,其目的是什么?答:水洗除大部分酸,碱洗除剩余微量酸,再水洗除去可能残留的碱实验四、乙酰苯胺的制备 1. 在乙酰苯胺制备实验中,为什么用锥形瓶做反应器?答:本实验制得的产物为高熔点固体,锥形瓶较易将产物倒出来 2.乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉?锌粉加入量对操作有什么影响?答:苯胺易氧化,锌与乙酸反应放出氢,防止氧化锌粉少了,防止氧化作用小,锌粉多了,消耗乙酸多,同时在后处理分离产 3.乙酰苯胺重结晶时,制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么?它的存在对重结晶质量有何影响?应如何处理?答:油珠是未溶解的乙酰苯胺它的存在,冷却后变成固体,里面包夹一些杂质,影响重结晶的质量应该再补加些水,使它溶解,保证重结晶物的纯度4.乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么?怎样进行这一操作?5.在布氏漏斗中如何洗涤固体物质?答:将固体物压实压平,加入洗涤剂使固体物上有一层洗涤剂,待洗涤剂均匀渗入固体,当漏斗下端有洗涤剂滴下后,再抽空6.乙酰苯胺制备用什么方法鉴定乙酰苯胺?答:用测熔点的方法鉴定乙酰苯胺℃3.5g;100℃5.2g) 答:重结晶能得到最大产物质量为4.5g-0.56g=3.94g 3.94/4.5×100%=87.6%,最大收率87.6%实验五、肉桂酸的制备1.肉桂酸制备实验为什么用空气冷凝管做回流冷凝管?答:因为回流温度超过150℃,易使水冷凝管炸裂 2.在肉桂酸制备实验中,为什么要用新蒸馏过的苯甲醛?答:苯甲醛放久了,由于自动氧化而生成较多量的苯甲酸,这不但影响反应的进行,而且苯甲酸混在产品中不易除干净,将影响产品的质量故本反应所需的苯甲醛要事先蒸馏,截取170~180℃馏分供使用 3.在制备肉桂酸操作中,你观察温度计读数是如何变化的?答:随着反应的进行,温度计的读数逐渐升高4.在肉桂酸的制备实验中,能否用浓NaOH 溶液代替碳酸钠溶液来中和水溶液?答:不能,因为浓NaOH 溶液易使未转化的苯甲醛发生歧化反应生成苯甲酸,苯甲酸为固体不易与肉桂酸分离,产物难纯化 5.在肉桂酸的制备实验中,水蒸气蒸馏除去什么?可否不用通水蒸气,直接加热蒸馏?课7.用100mL 水对4.5g 乙酰苯胺重结晶,假如当时室温为25℃,试计算重结晶的最大收率是多少?(25℃溶解度0.56g;80 后答过滤,达到洗涤的目的,反复进行几次,即可洗净案网答:目的是脱去产物中的有色物质加入活性炭的量要适当,在较低温度下加入,然后再加热煮沸几分钟,过滤出活性炭ww w. kh 物过程中形成不溶的氢氧化锌,与固体产物混杂在一起,难分离出去da w .c o m 答:水蒸气蒸馏主要蒸出未转化的苯甲醛就本实验而言,可以不通水蒸气,直接加热蒸馏,因为体系中有大量的水,少量苯甲醛,加热后,也可以使苯甲醛在低于100℃,以与水共沸的形式蒸出来,其效果与通水蒸气一样 6.用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么?答:操作要注意:在制备热的饱和溶液时,要在回流冷凝装置中进行,添加溶剂时,将灯焰移开,防止着火;热抽滤时,动作要快,防止过热溶剂汽化而损失7.制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去实验六、3-丁酮酸乙酯的制备1.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,使用金属钠为反应物,在操作上要注意些什么?答:防止钠过多的接触空气,如压钠丝动作要快,钠丝摇入反应液中,反应装置与大气相通处接干燥管,防湿气进入反应体系中,使用仪器要干燥,试剂也要干燥,不用水浴加热反应瓶在钠完全反应后再加醋酸中和2.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,滴加稀醋酸的目的是什么?如何进行这一操作(假如用25%醋酸中和)?答:加入醋酸的目的:中和生成的钠盐,使之变成产物应根据方程式计算需要25%醋酸的量,边中和边搅拌,接近终点时,边滴加醋酸,边检查溶液的酸性,不能加入过多的酸,酸多了会增加产物在水中的溶解度酸少了中和不完全3.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用减压蒸馏操作?如何操作?答:因为3—丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解,所以用减压蒸馏操作选择适当的真空度;检查仪器的严密性;调整好真空度后再加热;用毛细管或搅拌装置,防止暴沸;移去灯焰,泄真空,再停泵等4.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,为什么用萃取操作?答:因为产物在水中溶解度大,萃取是从水中回收一部分产物5.在3-丁酮酸乙酯的制备实验中,在反应过程中你观察到什么现象?答:随着反应的进行,反应液的颜色逐渐加深;逐渐出现绿色荧光,反应温度越高,时间越长,这种现象越明显实验七、7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备1.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,为什么用搅拌反应装置?怎样操作才合理?达间有软连接开动搅拌前,先用手转动看是否合适,再通电搅拌等 2.用介质加热有什么好处?什么时候用水浴?什么时候用油浴? 3.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,四乙基溴化铵的作用是什么?它的多少对操作有何影响?答:相转移和催化作用,能把一种反应实体从一相转到另一相中,增加反应速率,减少副反应量过少,反应时间长,量过多, 4.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,石油醚萃取什么物质?用同样体积的石油醚,一次萃取好,还是多次萃取好?答:主要萃取溶在水相中的产物,操作时分液漏斗不能摇的太厉害,防止乳化不分层一般说来使用同体积的石油醚,分多次萃取比一次萃取效果好5.在7,7-二氯双环[4.1.0]庚烷的制备实验中,怎样才能控制好反应温度为50--55℃,温度高低对反应有何影响?答:密切注意反应温度的变化趋势,温度高于55℃用冷水浴冷却,低于50℃用热水浴加热温度低反应时间长,转化率低,温度高,反应中有絮状物,难分离出产物课后面分离产物困难等后答答:加热均匀,不会出现局部过热和碳化现象小于100℃时常用水浴加热,小于250℃时可用油浴案网答:是两相反应,搅拌能扩大相界面,增强传质传热,加速反应整个装置都固定在一个铁架台上,搅拌安装合适,搅拌棒与马ww w. kh da w .c o m。
第一章课后思考题(聚合物合成工艺学)1.简述高分子化合物的生产过程?答:(1)原料准备与精制过程:包括单体、溶剂、去离子水等原料的贮存、洗涤、精制、干燥、调整浓度等过程相设备。
(2)催化剂(引发剂)配制过程:包括聚合用催化剂、引发剂和助剂的制造、溶解、贮存、调整浓度等过程与设备。
(3)聚合反应过程:包括聚合和以聚合釜为中心的有关热交换设备及反应物料输送过程与设备。
(4)分离过程:包括未反应单体的回收、脱除溶剂、催化剂,脱除低聚物等过程与设备。
(5)聚合物后处理过程:包括聚合物的输送、干燥、造粒、均匀化、贮存、包装等过程与设备。
(6)回收过程:主要是未反应单体和溶剂的回收与精制过程及设备。
此外三废处理和公用工程如供电、供气、供水等设备。
2.比较连续生产和间歇生产工艺特点?答:连续生产:优点:聚合反应条件稳定,容易实现操作过程中的自动化;若条件一致,则产品质量规格稳定;设备密闭,减少污染;适合大规模生产;劳动生产率高,成本较低。
缺点:不便于小批量生产某牌号产品。
间歇生产:优点:反应条件以控制;物料在聚合反应器内停留时间相同;便于改变工艺条件。
缺点:不易实现操作过程的全部自动化;必须按配方规定的顺序进行;不适合大规模生产,生产能力低。
3.合成橡胶和合成树脂在生产过程中的那两个过程?试比较他们在这两个生产过程上的主要差别是什么?答:主要差别是分离过程和聚合物后处理过程;分离过程:合成橡胶:不能用第二种溶剂以分离合成橡胶,其分离方法是将高粘度橡胶溶液喷入沸腾的水中,同时进行强烈搅拌,未反应的单体和溶剂与一部分水蒸气被蒸出,合成橡胶则以直径10~20mm左右的胶粒析出,且悬浮于水中,经过滤洗涤得到胶粒;合成树脂:将合成树脂溶液逐渐加入第二种非溶剂中,而此溶剂是可以与原来的容剂混溶的,再沉淀釜中搅拌则合成树脂呈粉末状固体析出,如果通过细孔进入沉淀用溶剂中,则生成纤维状产品。
后处理过程:合成橡胶:采用箱式干燥机活挤压膨胀干燥机进行干燥;合成树脂:用加热的空气作为载热体进行气流干燥,含有机溶剂时,用加热的氮气进行干燥。
精细化学品合成思考题-参考答案((06化工-材化本科)一、回答下列问题1、 什么是均相催化?举例说明。
P141答:催化剂溶解于反应介质中,反应在同一相中进行,称为均相催化。
233662、 什么是非均相催化?举例说明。
P133 ,P21答:若反应物与催化剂不在同一相,在它们之间存在着相界面,这时反应在相界面上进行,称为多相催化,即非均相催化。
Ni, H2高压3、 什么是相转移催化反应?影响相转移催化活性的主要因素有哪些?举例说明。
P14 答:催化剂在两相反应物之间不断来回地运输,把反应物由一相迁移到另一相,使原来分别处于两相的反应物能频繁地相互碰撞而发生化学反应,这种现象被称为相转移催化反应。
影响相转移催化活性的主要因素有:⑴相转移催化剂的结构;⑵催化剂用量的影响;⑶溶剂的影响;⑷搅拌速度的影响;⑸加水量的影响。
n-C 8H 17Br + NaCN PTCn-C 8H 17CN + NaBr4、 什么是卤化反应?其三种类型是什么?举例说明。
P28答:在有机化合物分子中引入卤原子,形成碳-卤键,得到含卤化合物的反应被称为卤化反应。
其三种类型是: ⑴卤加成反应CH 2=CH 2+ Br 2B rCH 2CH 2B r⑵卤取代反应CH 3+ Cl 2CH 2Cl光照⑶卤置换反应ClNO2FNO 25、 什么是磺化反应?常用的磺化剂主要有哪几种?各有什么反应特点?举例说明。
答:磺化反应是指将磺酸基(-SO 3H )引入有机化合物分子中的反应。
P51常用的磺化剂主要有:⑴三氧化硫——反应速度快,不生成水,无废酸生成,反应完全,成本低,缺点是原料供应问题,不能普遍使用;+ SO3SO3H⑵发烟硫酸——适用于难磺化反应;SO3H+H2SO4(发烟)+ H2OSO3HSO3H⑶浓硫酸——适用于一般磺化反应,应用性广泛,但有大量废酸生成;SO3H+H2SO4(浓)+ H2O⑷氯磺酸——反应活性极高,适用于特殊磺化反应,生产成本大;+ClSO3HOONH2OONH2SO3H+ HC l6、影响磺化反应的主要因素有哪些?磺化产物的分离方法?P56 P63答:影响磺化反应的主要因素有:⑴被磺化物的性质;⑵反应温度和时间;⑶磺化催化剂和磺化助剂。
第一章1.单晶的主要特性及应用领域,单晶的生长方法的分类?(1)单晶内部晶格位相完全一致,各向异性。
(2)应用:金刚石加工业、偏光镜、压电水晶、单晶硅板、水晶装饰等。
(3)生长方法:气相生长、溶液生长、熔体生长、固相生长。
★2.溶液生长方法分几种?他们依据的基本原理?何为水热生长法?α-水晶生长的基本过程,关键设备,优缺点及应用?(1)分:降温法、蒸发法、凝胶法、水热生长法。
(2)基本原理:将原料溶解在溶剂中,采取适当措施造成溶液的过饱和状态,使晶体在过饱和溶液的亚稳区生长,并要求在整个过程中溶液都保持在亚稳区,使析出的溶质都在籽晶上长成单晶。
降温法—改变温度;蒸发法—减少溶剂;凝胶法—化学法应控制过饱和度;亚稳相法—亚稳相控制过饱和度。
(3)水热生长:在高温高压下的过饱和水溶液中结晶方法。
(4)过程:SiO2−−→−1713四方−−→−1478正交−→−870六方−→−573三方(α-SiO2)低温固溶体。
设备:特质高压釜。
优点:生长低温固相单晶;高粘度材料;高蒸汽压材料;晶体形状完美,热应力小,宏观缺陷少。
缺点:需特制高压釜及保护措施;适当大小优质籽晶;生长过程不能观察,生长速率慢,时间长。
应用:棱镜、滤光片、偏光片。
3.逐区熔化法和泡生法的生长方法,特点,优缺点,应用?①逐区:生长方法:熔区被限制在一狭窄范围内,熔区向多晶原料方向移动,生长靠晶体长大和多晶原料消耗实现。
特点:体系由晶体、熔体、多晶组成,有2个固熔界面:一个结晶,一个融化。
优点:污染少,纯度高。
应用:半导体材料,硅单晶,宝石等的生产,高纯而完整的单晶硅。
②泡生:生长方法:受冷籽晶与熔体接触,界面温度低于熔点,籽晶开始生长,降低熔体温度,晶体不断长大。
特点:晶体生长不与坩埚接触,压力减少。
4.熔体生长的方法有哪些?依据的基本原理,生长过程,适用范围及优缺点?(1)正常凝固法:晶体提拉法、坩埚移动法(定向凝固法)、泡生法、弧溶法。
材料成型原理思考题本课程教学要求:1.掌握液态金属和合金的凝固、结晶基本规律和冶金处理及它们对材质和零件性能的影响。
2.重点掌握塑性成型的基础及塑性成型理论的应用。
3.重点掌握材料成型过程中化学冶金和现象、缺陷的形成机理、影响因素及预防措施。
第二章液态金属重点内容1、液态金属的基本特性2、液态金属的粘度、表面张力、G吸附方程3、流动方程、相似定律4、流变行为和流变铸造思考题1.在固相表面上有液相和气相,且三者处于界面平衡的情况,什么条件下固-液互相之间是润湿的。
到达平衡时,在气、液、固三相交界处,气-液界面和固-液界面之间的夹角称为接触角(contact angle),用θ表示。
它实际是液体表面张力和液-固界面张力间的夹角。
接触角的大小是由在气、液、固三相交界处,三种界面张力的相对大小所决定的。
从接触角的数值可看出液体对固体润湿的程度。
当、和达平衡时以下关系:γSG-γSL=γLG cosθ上述方程称为杨(Young)方程。
从杨方程我们可以得到下列结论:(1)如果(γSG-γSL)=γLG,则cosθ=1,θ=0°,这是完全润湿的情况.如果(γSG-γSL)>γLG,则直到θ=0还没有达到平衡,因此杨方程不适用,但是液体仍能在固体表面铺展开来。
(2)如果0<(γSG-γSL)<γLG,则1>cosθ>0,θ<90o ,固体能为液体所润湿. (3)如果(γSG-γSL)< 0,则cosθ<0,θ>90o ,固体不为液体所润湿.2.分析物质表面张力产生的原因以及与物质原子间结合力的关系。
表面张力是由于物体在表面上的质点受力不均所造成。
由于液体或固体的表面原子受内部的作用力较大,而朝着气体的方向受力较小,这种受力不均引起表面原子的势能比内部原子的势能高。
因此,物体倾向于减小其表面积而产生表面张力。
原子间结合力越大,表面内能越大,表面张力也就越大。
一.填空题:1.聚合物基复合材料的制备大致可以分为4个步骤答:增强物的铺放—确定材料形状—基体注入—基体固化。
2.均匀相成核和非均匀相成核答:在晶体生长过程中,新相核的发生和长大称为成核过程。
成核过程可分为均匀成核和非均匀成核。
所谓的均匀成核,是指在一个热力学体系内,各处的成核几率相等。
由于热力学体系的涨落现象,在某个瞬间,体系中某个局部区域偏离平衡态,出现密度涨落,这时,这个小局部区域中的原子或分子可能一时聚集起来成为新相的原子集团(称为胚芽)。
这些胚芽在另一个瞬间可能又解体成为原始态的原子或分子。
但某些满足一定条件的胚芽可能成为晶体生长的核心。
如果这时有相变驱动力的作用,这些胚芽可以发展成为新的相核,进而生长成为晶体。
晶核的形成存在一个临界半径,当晶核半径小于此半径时,晶核趋于消失,只有当其半径大于此半径时,晶核才稳定地长大。
所谓非均匀成核,是指体系在外来质点,容器壁或原有晶体表面上形成的核。
在此类体系中,成核几率在空间各点不同。
自然界中的雨雪冰雹等的形成都属于非均匀成核。
际上,在所有物质体系中都会发生非均匀成核。
有目的地利用体系的非均匀成核,可以达到特殊的效果和作用。
二.名词解释:非均匀成核:非均匀成核,是指体系在外来质点,容器壁或原有晶体表面上形成的核。
分子束外延法:实际上是改进型的三温度法。
当制备三元混晶半导体化合物薄膜时,在加一蒸发源,就形成了四温度法。
模压成型法:将复合材料片材或模塑料放入金属对模中,在温度和压力作用下,材料充满模腔,固化成型,脱模制得产品的方法。
闪蒸法:把合金做成粉末或微细颗粒,在高温加热器或坩锅蒸发源中,使一个一个的颗粒瞬间完全蒸发。
真空蒸镀:将待成膜的物质置于真空中进行蒸发或升华,使之在工件或基片表面析出的过程。
物理气相沉积:在真空条件下,用物理的方法,将材料汽化成原子、分子或使其电离成离子,并通过气相过程,在材料或工件表面沉积一层具有某些特殊性能的薄膜。
化学镀:通常称为无电源电镀,是利用还原剂从所镀物质的溶液中以化学还原作用,在镀件的固液两相界面上析出和沉积得到镀层的技术。
乙氧基次甲基丙二酸二乙酯制备实验报告
背景
乙氧基次甲基丙二酸二乙酯是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙氧基次甲基丙二酸二乙酯,并对反应过程进行分析和优化。
实验方法
材料准备
•次甲基丙二酸:xx g
•乙醇:xx mL
•硫酸:xx mL
•无水硫酸钠:适量
•水:适量
实验步骤
1.在250 mL圆底烧瓶中加入次甲基丙二酸和乙醇,搅拌均匀。
2.缓慢加入硫酸,同时加热至回流条件下反应2小时。
3.冷却至室温后,将反应液转移至分液漏斗中。
4.加入适量的无水硫酸钠,在搅拌下混合均匀。
5.分离有机相,用水洗涤有机相。
6.用无水硫酸钠干燥有机相,过滤并蒸馏得到乙氧基次甲基丙二酸二乙酯。
结果与分析
反应机理
乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成反应为次甲基丙二酸与乙醇缩合反应。
在硫酸的催化下,次甲基丙二酸和乙醇发生酯化反应生成乙氧基次甲基丙二酸二乙酯。
实验结果
通过实验合成了乙氧基次甲基丙二酸二乙酯,并通过红外光谱和质谱对产物进行了表征。
实验结果显示产物的结构与目标化合物一致。
优化建议
1.考虑调整反应温度和时间,以提高产率和纯度。
2.考虑尝试其他催化剂或添加剂,以优化反应条件。
3.进一步优化分离和纯化方法,提高产品的纯度和收率。
总结
本实验成功合成了乙氧基次甲基丙二酸二乙酯,并对反应过程进行了分析和优化。
通过进一步的研究和优化,可以进一步提高乙氧基次甲基丙二酸二乙酯的合成效率和质量,为其在各个领域的应用提供更好的基础。
《材料合成与制备》思考题1.介绍真空蒸镀(物理成膜)与化学气相沉积制备薄膜的工艺过程及特点2.叙述定向凝固及提拉法制备单晶材料的工艺过程3.非晶态合金的制备方法有哪些?简述之;简述记忆合金马氏体的相变原理4.插层纳米复合材料的结构特点如何?介绍两种粘土插层方法(溶液插层与熔融插层)及聚酰亚胺基插层复合材料的合成、结构与性能特点5.叙述自蔓延高温合成法(SHS)的化学反应原理及自蔓延传播原理;介绍SHS材料制备法的特点及两种相应技术(制粉技术、致密化技术)6.简述机械研磨法、化学气相沉积法及还原化合法三种制备粉末的特点及工艺过程7.结构陶瓷的成形及烧结有哪些方法?简述之8.(1)介绍三种生物活性玻璃和玻璃陶瓷材料体系的特点;(2)简单介绍磷酸钙生物陶瓷及制备羟基磷灰石的三种方法(水溶液法、固相反应法及水热法)9.铁氧体材料有哪些种类?简述之;试述粉末冶金法制备铁氧体材料的工艺过程《材料合成与制备》课程主要参考教材材料工程基础,周美岭等,北京工大出版社薄膜材料――制备技术、原理及应用,唐伟忠,冶金工业出版社无机材料合成,刘海涛等,化工出版社材料合成与制备方法,曹茂盛,哈工大出版社纳米材料制备技术,王世敏,化工出版社纳米复合材料,徐国财,化工出版社聚合物――无机纳米复合材料,柯扬船,化工出版社高性能结构陶瓷及其应用,肖汉宁,化工出版社特种陶瓷,王零森,中南工大出版社粉末冶金与陶瓷成型技术,刘军,化工出版社结构陶瓷材料及其应用,张玉军,化工出版社功能陶瓷材料,曲远方,化工出版社材料制备科学与技术,朱世富,高等教育出版社材料制备技术,吴健生,上海交大出版社新型材料与材料化学,师昌绪,科学出版社。
材料合成与制备思考题共沉淀法沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
水热合成法水热与溶剂热合成:在一定温度(100~1000℃)和压力(1~100MPa)条件下,利用溶液中物质化学反应所进行的合成。
水热合成:在水体系中进行。
溶剂热合成:在非水(主要是有机溶剂)体系中进行。
水热与溶剂热反应主要以液相反应为其特点。
化学气相沉积化学气相沉积(Chemical vapor deposition,简称CVD)是反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。
它本质上属于原子范畴的气态传质过程。
热CVD,等离子体CVD,激光CVDCVD涉及的反应有:分解反应、氧化还原反应、化合反应、复分解反应、化学输运反应、各种物理手段(等离子体、激光等)增强的反应等。
CVD技术对原料、产物及反应类型等的要求:(1) 反应原料是气态或易于挥发成蒸气的液态或固态物质;(2) 反应易于生成所需要的沉积物而其它副产物保留在气相排出或易于分离;(3) 整个操作较易于控制。
Ostwald RipeningOstwald ripening是一种材料生长的机理,简单点说就是材料从分子阶段开始,首先形成一定尺寸的晶核,然后所有的分子都依附于晶核生长,这个阶段不会再形成新的晶核了,只是晶核生长的越来越大,最经典的一种,就是“从液态转变为固态的过程首先要成核,然后生长,这个过程叫晶粒的成核长大。
晶粒内分子、原子都是有规则地排列的,所以一个晶粒就是单晶”烧结末或压坯粉在低于主要组分熔点温度下加热,使颗粒间产生连接,以提高制品性能的方法。
1、宏观定义在高温下(低于熔点),陶瓷生坯固体颗粒的相互键联,晶粒长大,空隙(气孔)和晶界渐趋减少,通过物质的传递,其总体积收缩,密度增加,最后成为具有某种显微结构的致密多晶烧结体,这种现象称为烧结。
2微观定义:固态中分子(或原子)间存在互相吸引,通过加热使质点获得足够的能量进行迁移,使粉末体产生颗粒黏结,产生强度并导致致密化和再结晶的过程称为烧结。
粉体材料成型后,用热、微波等方式将其烧结成固体材料。
对陶瓷生坯进行高温焙烧,使之发生质变成为陶瓷产品的过程,也称烧结。
目的是去除坯体内所含溶剂、粘结剂、增塑剂等,并减少坯体中的气孔,增强颗粒间的结合强度。
Oriented attachment ripeningBanfiled又提出了一种新的晶体生长机制也能形成单晶结构,oriented attachment, 多个取向不一致的单晶纳米颗,通过粒子的旋转,使得晶格取向一致,向后通过定向附着生长(oreinted attachment)使这些小单晶生长成为一个大单晶,当然定向附着的过程出难免会出现一些位错和缺陷,这种生长机理形成的单晶的特点同Ostwald ripening不同,OR形成的单晶大多是规则的,给材料本身晶体结构相关,而OA形成的单晶结构在形貌上则没有限制,任何形状和结构的单晶材料都能通过此机理形成。
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition ,简称PVD):物理气相沉积是通过蒸发,电离或溅射等过程,产生金属粒子并与反应气体反应形成化合物沉积在工件表面。
物理气象沉积方法有真空镀,真空溅射和离子镀三种,目前应用较广的是离子镀。
如真空蒸发法、溅射法、离子镀等“物理气相沉积”通常指满足下面三个步骤的一类薄膜生长技术:A所生长的材料以物理的方式由固体转化为气体B生长材料的蒸汽经过一个低压区域到达衬底C蒸汽在衬底表明上凝结,形成薄膜真空“真空”是指在指定的空间内压力低于101325Pa的气体状态。
“真空度”用来表示真空状态下气体的稀薄程度,通常用压力表示。
压力的单位过去一般用“托”(Torr)表示,是为纪念Torricelli而命名的,现在规定用国际单位制中的压力单位,即帕[斯卡](Pa)表示。
介电常数描述分子被电场极化的能力,也可以认为是样品阻止微波能通过能力的量度或介电常数又叫介质常数,介电系数或电容率,它是表示绝缘能力特性的一个系数,以字母ε表示,单位为法/米(F/m) 定义为电位移D和电场强度E之比,ε=D/Ε。
Langmuir-Blodgett制膜法Langmuir-Blodgett建立的一种单分子膜制备技术:在水—气界面上将不溶解分子加以紧密有序排列,形成单分子膜,然后再转移到固体表面上的制膜技术。
功能材料功能材料是指那些具有优良的电学、磁学、光学、热学、声学、力学、化学、生物医学功能,特殊的物理、化学、生物学效应,能完成功能相互转化,主要用来制造各种功能元器件而被广泛应用于各类高科技领域的高新技术材料。
简述材料的纳米效应。
纳米效应就是指纳米材料具有传统材料所不具备的奇异或反常的物理、化学特性,这是由于纳米材料具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面能高、表面原子所占比例大等特点,以及其特有的效应:表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。
小尺寸效应:由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化称为小尺寸效应。
在熔点,磁性,热阻,电学性能,光学性能,化学活性和催化性等都较大尺度颗粒发生了变化,产生一系列奇特的性质。
表面与界面效应:随着颗粒的直径的减小,表面积和比表面积都将会显著地增大,表面原子数也将迅速增加。
表面原子具有高的活性,且极不稳定,它们很容易与外来的原子相结合,形成稳定的结构。
量子尺寸效应:当粒子尺寸下降到最低值时 ,费米能级附近的电子能级会由准连续变为离散能级。
纳米微粒的声、光、电、磁、热以及超导性与宏观特性有着显著的不同 ,这被称为量子尺寸效应。
宏观量子隧道效应:隧道效应是指微观粒子具有贯穿势垒的能力 ,人们发现一些宏观量 ,如磁化强度、量子相干器中的磁通量等具有隧道效应 ,称之为宏观量子隧道效应。
简述分子束外延制备纳米薄膜的特点。
分子束外延沉积基本原理是在超高真空的条件下利用Kunsen蒸发器中的蒸发出的分子束或原子束在真空室中不受碰撞直接沉积在衬底表面,沿着原来衬底的晶格方向进行生长的一种方法。
简述冷冻干燥法制备材料的步骤。
1首先要配制成所要求浓度的盐水溶液2用玻璃制喷嘴把配好的盐水溶液喷射到被致冷剂冷却的冷浴中,急速冷冻3把冷冻物放入预先冷却的烧瓶中,迅速接入真空系统。
边冷冻,边减压排气,随即加热,使冰升华4冷冻干燥物在一定温度下进行煅烧热分解,即得到所要求的化合物粉末图示Sol-Gel法制备纳米颗粒的过程。
图示溅射过程的物理模型。
简述陶瓷注浆坯料中陈腐的作用。
1.通过毛细管的作用使泥料中水分更加均匀分布。
2.粘土颗粒充分水化和离子交换;一些硅酸盐矿物(如白云母、绿泥石和末风化的长石等)长期与水接触发生水解转变为粘土物质,从而提高可塑性。
3.增加腐植酸物质的含量,改善泥料肋成型性能。
4.发生一些氧化与还原反应,使泥料松散而均匀。
简述化学气相沉积的特点。
①在中温或高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体;②可以在大气压(常压)或者低于大气压(低压)下进行沉积。
一般说低压效果要好一些;③采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应,使沉积可在较低的温度下进行;④镀层的化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者得到混和镀层;⑤可以控制镀层的密度和纯度;⑥绕镀性好,可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀制;⑦气流条件通常是层流的,在基体表面形成厚的边界层;⑧沉积层通常具有柱状晶结构,不耐歪曲。
但通过各种技术对化学反应进行气相扰动,可以得到细晶粒的等轴沉积层;⑨可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物层。
简述冷冻干燥法制备材料的特点。
冷冻干燥法的特点:①盐的水溶液易配制,与沉淀相比,由于不添加沉淀剂,可避免杂质的混入。
②因为冷冻的液滴中仍保存着溶液中的离子混合状态,所以组成不发生分离,可实现原子级的完全混合。
③用冷冻干燥法制备无水盐的工艺简单,此无水盐的热分解温度与其他方法制备的无水盐相比要低得多,还可避免水合盐溶化的问题。
④用冷冻干燥法能得到多孔质粉体,热分解时气体放出容易,利用流动床煅烧时,气体透过性好。
⑤用该法得到微粒子的大小为0.1~0.5μm冷冻干燥法的步骤:①首先要配制成所要求浓度的盐水溶液。
②用玻璃制喷嘴把配好的盐水溶液喷射到被致冷剂冷却的冷浴中,急速冷冻。
③把冷冻物放入预先冷却的烧瓶中,迅速接入真空系统。
边冷冻,边减压排气,随即加热,使冰升华。
④冷冻干燥物在一定温度下进行煅烧热分解,即得到所要求的化合物粉末。
简述玻璃脱色剂的种类和原理脱色剂:用以减弱玻璃因铁化合物等杂质所引起的着色的物质种类:主要有化学脱色剂和物力脱色剂两种。
化学脱色剂:它主要起氧化作用,使着色作用强烈的FeO(青绿色)氧化成Fe2O3(黄绿色),降低着色程度,增加透明度。
常用的化学脱色剂为硝酸盐,三氧化二砷、三氧化二锑、二氧化铈、氟化物等。
物理脱色剂:它能产生与绿色或黄绿色的互补色,从而起到消色作用。
常用的物理脱色剂有硒和氧化钴、二氧化锰、氧化镍简述水热与溶剂热合成化学的特点①由于反应物反应性能的改变、活性的提高,水热与溶剂热合成法有可能代替固相反应以及难于进行的合成反应,并产生一系列新的合成方法。
②由于中间态、介稳态以及特殊物相易于生成,因此能合成特种介稳结构、特种凝聚态的新合成产物。
③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在融体中生成的物质、高温分解相在水热与溶剂热低温条件下晶化生成。
④水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件,有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶体,且合成产物结晶度高以及易于控制产物晶体的粒度。
⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境气氛,因而有利于低价态、中间价态与特殊价态化合物的生成,并能均匀地进行掺杂。
简述化学气相沉积的特点。
①在中温或高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体;②可以在大气压(常压)或者低于大气压(低压)下进行沉积。
一般说低压效果要好一些;③采用等离子和激光辅助技术可以显著地促进化学反应,使沉积可在较低的温度下进行;④镀层的化学成分可以改变,从而获得梯度沉积物或者得到混和镀层;⑤可以控制镀层的密度和纯度;⑥绕镀性好,可在复杂形状的基体上以及颗粒材料上镀制;⑦气流条件通常是层流的,在基体表面形成厚的边界层;⑧沉积层通常具有柱状晶结构,不耐歪曲。
但通过各种技术对化学反应进行气相扰动,可以得到细晶粒的等轴沉积层;⑨可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物层。