干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程目的：建立干燥失重测定法标准操作规程。

适用范围：干燥失重测定。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。

程序：1.简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2.仪器与用具2.1扁形称量瓶。

2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

2.3恒温减压干燥箱。

2.4干燥器（普通）。

2.5减压干燥器。

2.6真空泵。

3.试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5.注意事项5.1供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

1.目的建立干燥失重测定法操作规程。

2.适用范围本规程适用于干燥失重测定法。

3.编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。

4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。

5.正文5.1简述5.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水分、结晶水及其它挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

5.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

5.2仪器与用具5.2.1扁形称量瓶。

5.2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

5.2.3恒温减压干燥箱。

5.2.4干燥器（普通）、减压干燥器。

5.2.5真空泵。

5.2.6分析天平感量0.1mg。

5.3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

5.4操作方法5.4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

5.4.2干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

GMP管理文件一、目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证操作的准确性。

二、适用范围：适用所有应用干燥失重测定法检测的供试品。

三、责任者：QC检验员。

四、正文：依据：《中华人民共和国兽药典》2015年版一部附录135干燥失重测定法进行。

1 实验前准备：1.1 仪器与用具：扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

1.2 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

2 操作方法：2.1 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

2.2 干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将称量瓶盖好。

置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。

2.3 称重：用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

3 注意事项：3.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

3.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

3.3 初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。

减压干燥箱（器）开盖时，因箱（器）内压力小于外部，必须先将活塞旋开，使空气进入后才能开盖。

但活塞应注意缓缓旋开，以免形成气流，吹散供试品。

3.4 凡用减压干燥法，宜选用单层玻璃盖称量瓶，如用双层中空的玻璃盖称量瓶，减压时称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放另一普通干燥器内。

3.5 干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。

2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。

2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

2.2 干燥剂应保持在有效状态。

4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。

4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。

5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

4.3.2试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4 操作方法4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

4.4.4恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

目的：制定水分的检验方法和操作要求，确保检验操作规范。

范围：适用于物料水分的检测。

责任：检验员。

依据：中国药典2010版一部附录Ⅷ L部分程序：1 仪器和设备1.1 天平：感量0.1mg。

1.2 电热恒温干燥箱。

1.3 干燥器（内附有有效硅胶干燥剂）。

2 分析步骤取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

称取1 g或各品种下规定的重量试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（如试样为较大的结晶，应先迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎），试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。

然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。

并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。

注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。

3 分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。

(1)式中：X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。

水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。

4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。

干燥失重测定标准操作程序1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2 干燥失重测定法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ L）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。

1.3 烘箱干燥法适用于对热稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

2 仪器及用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱控温精度+1℃。

2.3 恒温减压干燥器2.4 干燥器（普通）、减压干燥箱。

2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg。

3 试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷、无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

干燥失重在1.0％以下的品种可只做一份，1.0％以上的品种应同时做平行实验两份。

平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm （疏松物质厚度不超过10mm）。

4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时，需将称量瓶盖好。

4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30 ~60min ），再称定重量。

4.4 恒重 称定后的供试品按4.2和4.3操作，直至恒重。

——————————文件类别：技术标准 1/1文件名称干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I676-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1. 目的：建立干燥失重测定法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用干燥失重测定法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.2. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。

5.3. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.4. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。

干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应及时更换。

12干燥失重测定法检验操作规程1.实验目的本实验旨在通过干燥失重测定法对样品进行检验，确定样品中水分含量的测定。

2.实验原理干燥失重测定法是一种常用的测定物质中水分含量的方法。

其基本原理是通过将样品置于高温条件下，使样品中的水分蒸发，然后经过称量样品质量的变化来计算水分含量。

3.实验仪器与试剂3.1电子天平：用于称量样品的质量变化。

3.2恒温干燥箱：用于提供稳定的高温环境。

3.3烧杯：用于放置样品。

3.4干燥剂：用于吸收干燥箱中的水分，保持环境湿度低。

4.实验步骤4.1样品准备将需要测定水分含量的样品取出，根据需要将样品研磨成适当粒度大小或切碎成均匀颗粒。

4.2干燥失重测定4.2.1打开恒温干燥箱，将其温度设置为所需温度（通常为105°C）。

4.2.2取一只干净的烧杯，称量其质量M14.2.3将适量的样品放入烧杯中，并重新称量烧杯与样品的质量M24.2.4将烧杯和样品放入预热好的恒温干燥箱中，观察样品的颜色变化和水分蒸发情况，同时打开干燥箱内的抽湿机，帮助去除水分。

4.2.5定时取出样品，放置冷却后，再次称量烧杯与样品的质量M3，直至连续三次质量变化不超过0.002g，认为样品达到恒定质量。

5.实验数据记录与处理5.1数据记录记录每次称量样品之前和之后的质量，并记录称量所用的时间。

5.2数据处理5.2.1计算样品的初始质量（M2-M1）。

5.2.2计算样品的最终质量（M3-M1）。

5.2.3计算样品中的水分含量（样品的最终质量/样品的初始质量）。

6.实验注意事项6.1实验操作要规范，严格按照步骤进行。

6.2干燥箱内的温度要稳定，保持在所需温度。

6.3烧杯和天平要保持清洁，避免杂质的干扰。

6.4实验过程中要注意安全，避免烫伤和滑倒等意外事故。

7.实验结果分析通过干燥失重测定法得到的水分含量结果可以用于对样品品质的评估和其他分析实验的准确性调整。

同时，根据测定结果还可以针对样品合理地调整加工工艺或贮存条件，以保证样品的质量。

GMP文件
目的建立干燥失重检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。

范围检验分析中干燥失重的检查
责任检验人员
内容
1．检验依据：依据中国药典2010年版二部附录干燥失重测定法，采用烘箱干燥法。

2．仪器与用具：烘箱300±1℃、干燥器、扁形称量瓶、硅胶。

3．操作方法：
3．1称取混合均匀的供试品1g或该药项下所规定的重量，置于供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定。

干燥失重在1.0%以下可只称一份。

3．2干燥：照该药项下规定的条件干燥；干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好，置烘箱干燥的供试品应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（约30~60分钟），再称定重量。

3．3恒重：称定的供试品按3·2操作，直至恒重。

4．注意事项：干燥失重测定几个供试品同时进行，称量瓶与盖要编号一致，干燥冷却，称重的顺序应先后一致。

5．记录与计算：记录干燥和放冷至室温时间；计算结果。

1
G2为称量恒重重量（g）；
G3（为称量瓶＋供试品）恒重的重量（g）；
6．结果与判定：结果按有效数字修约规则进行修约，有效数位应与标准中的规定相一致。