干燥失重测定法--常压恒温干燥

贵州明湖药业股份有限公司GMP文件目的建立干燥失重测定法，确保实验数据准确。

依据《中国药典》2005版一部附录。

范围适用于受热较稳定的供试品。

责任人QC负责人、化验员。

内容1 常压恒温干燥法的原理在常压和规定的温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

2 干燥恒重的定义在规定的温度下，供试品在扁形称量瓶中置规定的温度下烤1小时，取出后在变色硅胶干燥器内放置半小时进行称量，其重量之差不超过0.3mg。

3 试剂3.1变色硅胶4 仪器设备4.1电热干燥箱(最高使用温度为250~300℃)。

4.2在万分之一天平上4.3扁形称量瓶4.4干燥器5 操作方法在万分之一天平上称取供试品1—2g(如颗粒较大迅速研成2mm以下细粒)，置与供试品同样条件下干燥至恒重的称量瓶中，使供试品平铺于瓶底，厚度不超过5mm，如疏松物，不超过10mm，在万分之一天平上称量，将称量瓶放入洁净的培养皿中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度(±2℃)干燥中干燥至恒重，取出后迅速盖好，放入装有硅胶干燥剂的干燥剂器内放置20－30分钟，迅速在万分之一天平上称重(放置时间与称重顺序与空称量瓶一致)。

6 注意事项6.1变色硅胶使用过程中，由蓝色变为粉红色时，应将硅胶置105~110℃烘烤2小时以上。

至蓝色后，取出稍冷，放人干燥器内。

6.2干燥系统用的硅胶和硫酸按上述方法处理。

6.3每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。

6.4供试品如未达到干燥温度即溶化时，先将供试品置于较低温度中干燥除去大部分水份后，再按规定条件干燥。

7 结果计算m1－m2干燥失重= 100%m1－m0式中：m o——空称量瓶重量g;m1———干燥前称量瓶和供试品重量g;m2———千燥后称量瓶和供试品重量g。

干燥失重测定法1简述1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。

减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

1.2干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

2仪器与用具2.1扁形称量瓶。

2.2烘箱控温精度±l℃。

2.3恒温减压干燥箱。

2.4干燥器（普通）、减压干燥器。

2.5真空泵。

2.6分析天平感量0.1mg。

3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。

恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。

无水氯化钙应呈块状。

4操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。

4.2干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时需将称量瓶盖好。

4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。

4.3.2置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。

4.4恒重称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。

5注意事项5.1由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

干燥失重检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（一部、二部）2 定义：药品的干燥失重是指药品在规定的条件下，经干燥后所失去的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其它挥发性的物质减失的重量。

3 原理：在常压和规定温度下，用电热恒温干燥箱将供试品干燥至恒重。

4 检验操作方法4.1 应用范围：本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平1扁形称量瓶2个干燥器1个4.3 操作方法4.3.1 用电子天平精密称取供试品1～2g（如颗粒较大，迅速研成2mm以下的颗粒），置与供试品同样条件下干燥恒重的称量瓶中，使供试品平铺瓶底，厚度不超过5mm，如为疏松物质，不超过10mm，精密称定，将称量瓶放入洁净的干燥器中，瓶盖半开或置瓶旁，放入规定温度（±2℃）干燥箱中干燥至恒重。

4.3.2 取出后迅速盖好瓶盖，放入装有干燥剂的干燥器内放20～30分钟，迅速精密称重（放置时间与称重顺序与空称量瓶一致）。

4.4 计算干燥失重%= m1-m2 ×100%m1-m0式中：m0—空称量瓶质量，g ；m1—干燥前称量瓶和供试品质量，g ；m2—干燥后称量瓶和供试品质量，g 。

5 注意事项5.1干燥器内的变色硅胶使用过程中，如蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2小时以上，至蓝色后，取出稍冷，置干燥器内。

5.2 每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。

5.3 供试品如未达到规定干燥温度即熔化时，应先将供试品置于较低温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。

6 附注恒重：除另规定外，系指供试品连续两次干燥的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

药品干燥失重测定(一)概述干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失分量的百分率。

干燥失重检查法主要控制药物中的水分，也包括其他可挥发性物质如残留溶剂等。

药品中的水分可分为结晶水和附着水。

药物所含结晶水的测定精确与否挺直影响着化学结构的判定和含量测定的结果。

药品中水分含量的多少，对药品的含量、稳定性、理化性质和药理作用等均有影响。

因此，对药品中的水分举行检查并控制其限度十分重要。

(二)干燥剂的类别 1．五氧化二磷吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，为恒温减压干燥器中常用的干燥剂。

用法时，应呈粉末状，如表面呈结皮现象或浮现液滴时，应举行更换。

具有腐蚀性，操作时应注重防护，切勿人口或触目。

2．无水氯化钙吸水效力较差，吸水容量及吸水速度低于，为干燥器中常用的干燥剂。

因为无水氯化钙吸水后生成的水合物不非常稳定，温度上升时能释放出水分，因此样品在较高的温度下于燥后，如在干燥器中放冷，往往不易恒重，此时不建议用法作为干燥剂。

3．硅胶硅胶的效力仅次于五氧化二磷，为干燥器中常用的干燥剂。

变色硅胶是加有的硅胶，吸水后，生成含2分子结晶水的而呈红色，即应更换；吸水后，经140℃以下干燥后改变为无水氯化钴而呈蓝色，可继续用法。

注重干燥时的温度不行超过140℃，以免裂成粉末而破坏毛细孔，影响吸水作用。

4．硫酸新开启用法的，吸水容量高于五氧化二磷，但吸水效力及吸水速度低于，也是较常用的干燥剂。

用法时可将硫酸盛于培养皿中放在干燥器底部，不要挺直倒入干燥器中；搬动干燥器时，应注重勿使硫酸溅到供试品或称量瓶上，以免称量时造成误差或腐蚀天平。

(三)测定办法 1．干燥剂干燥法供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂汲取供试品中的水分，干燥至恒重。

多采纳五氧化二磷、或硅胶为干燥剂。

本法适用于熔点较低、加热易分解或挥发的药物，如、、等。

2．加热干燥法(常压恒温干燥法)此法适用于对热较稳定的供试品，普通是在105℃干燥至恒重。

干燥失重测定法干燥失重测定法分类:(一)常压恒温干燥法本法适用于受热稳定及水分易赶除的药物。

将供试品置已在相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶内，精密称定，于烘箱内在规定温度下干燥至桓重。

“恒重”是招供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

干燥至恒重的第二次以及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

干燥温度一般为105?。

有的药物含结晶水，在105?水分不易除去，可提高于燥温度，如枸橼酸钠含结晶水，要求在180?干燥至恒重。

为了使水分及挥发性物质易于挥散，供试品应平铺于扁形称量瓶中，其厚度不超过5mm，如为疏松物质，厚度不超过10mm。

如为大颗粒结晶，应研细至粒度约2mm。

放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥。

取出时，须先将瓶盖盖好，置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

某些药物中含有较大量的水分，熔点又较低，如直接在105?干燥，供试品即熔化，表面结成一层薄膜，使水分不易继续挥发。

此类药物应先在低温下干燥，使大部分水分除去后，再于规定温度干燥至恒重。

如测定硫代硫酸钠的干燥失重，需先在40~50?干燥，然后渐次升温，最后于105?烘至恒重。

(二)干燥剂干燥法本法适用于受热易分解或挥发的药物。

供试品置干燥器内，利用器内贮放的干燥剂、吸收供试品中的水分，干燥至恒重。

常用的干燥剂有硅胶、硫酸和五氧化二磷等。

其中五氧化二磷的吸水效力、吸水容量和吸水速度均较好，但价格较贵。

在使用时将其铺于培养皿中，置干燥器内，如发现表层已结块或出现液滴，即需更换。

硫酸的吸水效力与吸水速度次于五氧化二磷，但吸水容量比五氧化二磷大，价格也较便宜。

使用时应盛于培养皿或烧杯中，不能直接倾入干燥器，搬动干燥器时，应注意勿使硫酸溅至称量瓶或供试品上。

用过的硫酸，经加热除去水分后可再用。

硅胶吸水效力也次于五氧化二磷，但大于硫酸，且使用方便，价廉。

变色硅胶1g吸水约20mg开始变色，在105?干燥后可再使用。

Shandong Boyuan Pharmaceutical CO., Ltd.1.目的建立干燥失重检验标准操作规程，为干燥失重检验提供依据。

2.范围QC检验人员3.责任QC检验人员严格按照检验操作规程进行检验和完成相关的记录4.内容：4.1定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后，所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。

干燥失重的检查，应根据药物的性质、含水情况，选择适当的方法进行测定。

本标准规定了三种测定干燥失重的方法。

4.2第一法常压恒温干燥法4.2.1应用范围本法适用于受热较稳定的供试品。

4.2.2原理在常压和规定温度下，用电热干燥箱将供试品干燥至恒重。

4.2.3试剂a）变色硅胶；b）硫酸4.2.4仪器设备a）电热干燥箱（最高使用温度250～300℃）；b）分析天平（万分之一）；c）扁形称量瓶；d）干燥器4.2.5操作方法取供试品，混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒)。

取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，照各药品项下规定的条件干燥至恒重。

从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm,如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

4.3第二法减压恒温或减压干燥剂干燥法4.3.1应用范围本法适用于较难烘出水分及低熔点，受热不稳定的供试品。

4.3.2原理在温度低于100℃（包括100℃）、压力在2.67kpa一下并在五氧化二磷存在下，用电热减压干燥箱或减压干燥器，将供试品干燥至恒重。

4.3.3试剂五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶。

4.3.4仪器设备a）分析天平（万分之一）；b）扁形称量瓶；c）扁形称量瓶；d）干燥器e）电热减压干燥箱，备有一个校正过数值的压力表和温度计，减压干燥器，备有水银压力表；f）真空泵；g）干燥系统：由装有变色硅胶和浓硫酸的洗气瓶串联而成，连在减压干燥箱上。

干燥失重测定法干燥失重测定法简述❖药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率．❖减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。

❖由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法简述❖干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压和减压两种。

❖烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品❖恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品。

❖干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品。

❖减压干燥法有助于除去水分及挥发性物质。

恒温减压干燥法烘箱干燥法干燥器干燥法干燥失重测定法操作方法❖供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。

放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。

置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。

干燥失重测定法操作方法❖取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），❖取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，❖除另有规定外，在105℃干燥至恒重。

由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

干燥失重测定法操作方法❖干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥l小时后进行。

❖供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重测定法操作方法❖当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。

❖干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷；❖恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。

干燥失重测定法标准操作规程1 目的建立干燥失重测定法标准操作规程，保证正确操作。

2 范围适用本公司干燥失重测定法标准操作规程。

3 责任质量管理部4 内容4.1 引用标准《中华人民共和国药典》（2015年版）四部4.2 概述4.2.1 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.3 仪器与用具4.3.1扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

4.3.2试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4 操作方法4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

4.4.3 称重4.4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

4.4.4恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

干燥失重测定法标准操作规程5. 程序：5.1.定义及简述：5.1.1. 药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

5.1.2. 干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法（常压、减压）。

烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品，恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

5.2.仪器与用具：5.2.1. 扁形称量瓶、烘箱（最高温度300℃，控温精度±1℃）、恒温减压干燥箱、干燥器（普通）、减压干燥器、真空泵。

5.3.试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

5.4.操作方法：5.4.1. 称取供试品：取供试品，混合均匀（如为较大的结晶应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），分取约1g或各该品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

5.4.2.干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开，取出时须将瓶盖盖好。

5.4.3.称重：5.4.3.1. 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

5.4.3.2.置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出，置干燥器中，放冷至室温（一般约需30—60分钟），再称定重量。

5.4.4. 恒重：称定后的供试品按5.4.2.—5.4.3.操作，直至恒重。

5.5. 注意事项：5.5.1.供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

5.5.2.当用减压干燥器或恒温减压干燥器时，除另有规定外压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下。

5.5.3.初次使用新的减压干燥器，宜先将外部用较厚的布包好，再进行减压。

1.目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：4.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

4.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.2仪器与用具：4.2.1扁形称量瓶。

4.2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

4.2.3恒温减压干燥箱。

4.2.4干燥器（普通）。

4.2.5减压干燥器。

4.2.6真空泵。

4.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4操作方法：4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如果为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.4.3 称重：4.4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温（一般约需30-60分钟），再称定重量。

4.4.4 恒重：称定后的供试品按（4.4.2-4.4.3）操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。

1.目的：建立了药品干燥失重的标准测定程序。

2.范围：QC化验室。

3.责任：QC化验员。

4.内容：4.1简述：4.1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。

主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.1.2干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。

4.1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。

4.2仪器与用具：4.2.1扁形称量瓶。

4.2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。

4.2.3恒温减压干燥箱。

4.2.4干燥器（普通）。

4.2.5减压干燥器。

4.2.6真空泵。

4.3 试药与试液：常用干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。

干燥剂应保持在有效状态。

4.4操作方法：4.4.1称取供试品：取供试品，混合均匀（如果为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。

分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。

4.4.2干燥：除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。

干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。

取出时须将称量瓶盖好。

4.4.3 称重：4.4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。

4.4.3.2置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置于干燥器中放冷至室温（一般约需30-60分钟），再称定重量。

4.4.4 恒重：称定后的供试品按（4.4.2-4.4.3）操作，直至恒重。

4.5 注意事项：4.5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.5.2 当用减压干燥器或恒温减压干燥箱时，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20mmHg）以下。