一、填空题1、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（1/3 ）液体量过多或过少都不宜。
2、仪器安装顺序为（从下到上）（从左到右）。
卸仪器与其顺序相反。
3、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（b形管两侧管的中部）, 试料应位于（温度计水银球的中部），以保证试料均匀受热测温准确。
4、熔点测定时试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间为空气所占据，结果导致熔距（变大），测得的熔点数值（偏高）。
5、测定熔点时，可根据被测物的熔点范围选择导热液：被测物熔点<140℃时，可选用（甘油浴）。
被测物熔点在140-250℃时，可选用（浓硫酸）；被测物熔点>250℃时，可选用（浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液）；还可用（磷酸）（硅油）或（）（）。
6、实验中常用的冷凝管有（直形冷凝管）、（球形冷凝管）、（蛇形冷凝管）。
安装冷凝管时应将夹子夹在冷凝管的（中间）部位。
7、（常压蒸馏）、回流反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。
8、百分产率是指（实际得到的纯粹产物的质量）和（计算的理论产量）的比值。
9、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）。
纯固态有机化合物的熔点距一般不超过（）。
10、毛细管法测定熔点时，通常毛细管装填样品的高度为（2到3mm）。
11、蒸馏装置是依次按照（圆底烧瓶）、（蒸馏头）、（温度计）、（直形冷凝管）、（接引管）和（接收瓶）的顺序进行安装。
12、萃取的主要理论依据是（分配定律），物质对不同的溶剂有着不同的溶解度）。
可用与水（的化合物）的有机溶剂从水溶剂中萃取出有机化合物。
,13、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（水分）侵入。
14、有机实验常用的搅拌方法有：（人工搅拌）、（机械搅拌）、（磁力搅拌）。
15、重结晶时，不能析晶，可采取如下措施（投晶种）、（用玻棒摩擦器壁）、（浓缩母液）。
16、一个纯化合物从开始熔化至完全熔化的温度范围叫（熔距）17、将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为（蒸馏）。
19、熔点是指（固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度），熔程是指（初熔至全熔的温度范围），通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（变大）。
20、（升华）是纯化固体化合物的一种手段，它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显着差异的不挥发性杂质。
21、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（固体）；(2)混合物中含有（焦油状）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的高沸点有机物质。
22、采用重结晶提纯样品，要求杂质含量为（3%）以下，如果杂质含量太高，可先用（萃取），（色谱）方法提纯。
23、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用（空气冷凝管）。
25、在测定熔点时样品的熔点低于（220℃）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（硅油）为浴液.26、液-液萃取是利用（物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同）而达到分离, 纯化物质的一种操作.27、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。
要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC，PCC是（三氧化铬）和（吡啶）在盐酸溶液中的络合盐。
如果要从伯醇直接氧化成酸，可以采用（硝酸）、（高锰酸钾）等。
28、重结晶溶剂一般过量（20% ），活性炭一般用量为（1%-3% ）。
29、分液漏斗用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间（垫上纸片）或（分开），以免日久后难于打开。
31、常用的分馏柱有（球形分馏柱）、（韦氏(Vigreux)分馏柱）和（填充式分馏柱）。
32、温度计水银球（上端）应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上。
33、熔点测定关键之一是加热速度，加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距（加大）。
当热浴温度达到距熔点10-15℃时，加热要（缓慢），使温度每分钟上升（1-2℃）。
34、在正溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤是（除去未反应的正丁醇）及副产物（1－丁烯）和（正丁醚）。
第一次水洗是为了（除去部分硫酸）及（水溶性杂质）。
碱洗（Na2CO3）是为了（中和残余的硫酸）。
第二次水洗是为了（除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质）。
二、选择题1、在减压蒸馏时，加热的顺序是（A ）。
A、先减压再加热B、先加热再减压C、同时进行D、无所谓2、液体混合物成分的沸点相差（C ）℃以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。
A、10B、20C、30D、403、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示（A ）。
30表示磨口长度为30mmA、磨口大端直径B、磨口小端直径C、磨口高度D、磨口厚度4、乙酰苯胺的重结晶不易把水加热至沸,控制温度在（B ）摄氏度以下。
A、67B、83C、50D、905、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（A ）。
A、吸附产品B、发生化学反应C、颜色加深D、带入杂质6、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（A）。
A、2/3，1/3B、3/4，1/3C、3/4，1/2D、2/3，1/27、在正溴丁烷的制备过程中，采用了（B ）。
A、直型冷凝管B、球型冷凝管C、空气冷凝管D、刺型分馏柱8、萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（A ）不同来进行分离的操作。
A、溶解度B、亲和性C、吸附能力9、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL10、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（），也不应少于（A ）。
A、2/3，1/3B、3/4，1/3C、3/4，1/2D、2/3，1/211、欲获得零下10℃的低温，可采用哪一种冷却方式（B）。
A、冰浴B、食盐与碎冰的混合物（1:3）C、六水合氯化钙结晶与碎冰的混合物D、液氨12、测定熔点时，温度计的水银球部分应放在（A）。
A、提勒管上下两支管口之间B、提勒管上支管口处C、提勒管下支管口处D、提勒管中任一位置13、某化合物熔点约250-280℃时，应采用哪一种热浴测定其熔点（C ）。
A、浓硫酸B、石蜡油C、磷酸D、水14、正溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（B ）做干燥剂。
A、NaB、无水CaCl2C、无水CaOD、KOH15、萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（A ）萃取。
A、氯仿B、乙醇C、石油醚D、水16、常用的分馏柱有（A/B/C）。
A、球形分馏柱B、韦氏（Vigreux）分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱17、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为（A ）。
A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物18、重结晶时，活性炭所起的作用是（A ）。
A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂19、现有40mL液体需要蒸馏，应选择（B ）规格的烧瓶。
A、50mLB、100mLC、150mLD、250mL20、减压蒸馏装置中蒸馏部分由蒸馏瓶、（A ）、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头21、蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（A）。
A、1/3-2/3B、1/3-1/2C、1/2-2/3D、1/3-2/322、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（C ）。
A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。
23、硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去（A ）。
A、未反应的正丁醇B、1－丁烯C、正丁醚D、水25、在水蒸气蒸馏操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。
一旦发生这种现象，应（ B ），方可继续蒸馏。
A、立刻关闭夹子，移去热源，找出发生故障的原因B、立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原因C、加热圆底烧瓶26、进行简单蒸馏时，冷凝水应从（B ）。
蒸馏前加入沸石,以防暴沸。
A、上口进，下口出B、下口进，上口出C、无所谓从那儿进水3、乙酸乙酯中含有（D ）杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
A、乙醇B、水C、乙酸D、有色有机杂质27、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（A ）。
A、1%-3%B、5%-10%C、10%-20%D、30-40%28、下列哪一个实验应用到气体吸收装置（B ）A、环己酮的制备B、正溴丁烷的制备C、乙酸乙酯的制备D、乙醚的制备29、在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（B ）。
A、杂质B、乙酰苯胺C、苯胺D、正丁醚30、熔点测定时，试料研得不细或装得不实，将导致（A）。
A、熔距加大，测得的熔点数值偏高B、熔距不变，测得的熔点数值偏低C、熔距加大，测得的熔点数值不变D、熔距不变，测得的熔点数值偏高三、判断题。
1、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子关闭，用火把发生器里的水加热到沸腾。
（×）2、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（×）3、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。
（×）4、将展开溶剂配好后，可将点好样品的薄层板放入溶液中进行展开。
（×）5、凡固体有机物均可用升华的方法提纯。
（×）6．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。
（×）7、用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。
（×）8．测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点约15℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（×）10、“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。
（√）11、在反应体系中，沸石可以重复使用。
（×）12、在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。
（×）13、测定有机物熔点的实验中，在低于被测物质熔点10-20℃时，加热速度控制在每分钟升高5℃为宜。
（√）14、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。
（×）15、当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。
（×）16、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。
（×）17、液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
（√）18、在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏（√）19、标准接口仪器有两个数字，如19/30，其中19表示磨口大端直径（√）。
