紫外可见分光光度计验证的解决方案及报告.doc
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紫外可见分光光度计验证方案(一)、概述5.1 概述紫外可见分光光度计是依据物质在紫外和可见光区吸收光谱的特性及光吸收定律对物质进行定性和定量测定的仪器。
光吸收定律为:A=lg1/T=εbc式中:A:溶液的吸收度; T:溶液的透光率;ε:摩尔吸收系数,1/mol·cm;b:液层厚度,cm;c:溶液浓度,mol/L。
紫外可见分光光度计按照光束形式分为单光束型仪器和双光束型仪器,仪器由光源、单色器、样品室、检测器、控制系统和显示系统等部分组成,波长范围190nm~900nm。
(二)、验证目的确认紫外可见分光光度计的安装、运行、性能确认符合中国药典标准,为日常检验提供准确的检测结果。
(四)、验证依据及标准JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程《中国药典》2010年版二部附录(五)、验证判断标准:1.安装确认判断标准:仪器应具备的技术资料齐全,仪器安装后符合设计要求。
2.运行确认判断标准:安装确认认可后,在不使用试样的条件下,确认该仪器运行正常。
3.性能确认判断标准:符合《中国药典》2010年版二部附录要求。
(六)、验证人员(七)、验证内容1、安装确认1.1安装确认所需文件及资料1.2安装场地单项结论:______________________________________________________________________检测人:日期:年月日复核人:日期:年月日2 运行确认:严格按《紫外可见分光光度计标准操作规程》SOP-进行操作,对仪器进行运行试验,确认其运转性能,并将检查结果填于下表中。
单项结论:检测人:日期:年月日复核人:日期:年月日3.性能确认3.1 验证项目及技术指标3.2 波长的准确度与重复性用仪器固有的氘灯,取单光速能量方式,采用波长扫描,扫描速度慢(如15nm/min),响应快,最小带宽(如0.1nm),量程取0~100%(或参照仪器说明书设定条件)。
分子光谱实训报告班级:----------------学号:_______________________ 姓名:______________________指导教师:_______________2015年10月紫外■可见分光光度计的检测实训日期______ 年_____ 月 ____ 日教师评定:________________【仪器概况】仪器名称:紫外-可见分光型号:UV1801厂家:北京瑞利编号:090953、【仪器结构】三、【实验项目】波长准确度检查仪器零点稳定性检查光电流稳定度检查吸光度准确度检查紫外区透色比检查杂散光合格性检查吸收池配套性检查皿差四、【仪器及试剂准备单】1、试剂清单(以1个小组6人为例)H2SO3、K2Cr3O7、HCI04、碘化钠、蒸馏水、亚硝酸钠、无水乙醇、苯、硫酸铜。
2、仪器清单(以1个小组6人为例)UV1801紫外分光光度计、烧杯14个、容量瓶9个、玻璃棒、滤纸、洗瓶、错钕滤光片、比色皿、胶头滴管、洗耳球、移液管、表面皿、移液管架。
五、【检测步骤】开机自检(5个ok)(一)、波长准确度可见分光光度(空气)1 、按1、波长扫描;按F1,参数设置(E、波长范围460--680nm、间隔0.1nm、换灯点800nm)按返回键。
2 、按F2,根据显示屏提醒,确定键;出现两个峰,分别记录两个峰值的波长和吸光值。
(重复3次;参比和样品都是空气)。
错钕滤光片1 、按F1,参数设置(A、波长范围500--540nm、间隔1nm换灯点360nm)按返回键。
2 、把错钕滤光片放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现一个峰,记录读数。
紫外分光光度1 、按F1,参数设置(A、波长范围200--270nm、间隔0.1nm、换灯点360nm)按返回键。
2 、力口3滴苯在石英比色皿中,盖上比色皿盖,放在第二格,关盖;按F2,根据显示屏提醒,拉入参比,确定键;再拉入样品,确定键;出现五指峰,分别记录五个不同峰的波长和吸光值。
.TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及报告文件编号:**VP*****-*文件类别:验证***********公司验证方案批准验证小组人员名单目录1、资料 (5)2、仪器的用途和使用要求 (5)3、安装确认................................................. (5)4、性能确认 (5)5、验证结论及评价 (7)6、验证报告批准书 (8)1.验证目标:通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计,确保其适用于我公司产品的质量检验。
2.验证依据、验证标准:《药品生产质量管理规范GMP》版,紫外-可见分光光度法,《中国药典》(2010年版)二部附录ⅣA。
3.验证参与部门及责任4.验证指令4.1验证支持文件TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法4.2验证内容:本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
5.预确认5.1资料档案5.1.1概述:本仪器为双光束,可调峡缝紫外-可见分光光度计,波长范围190-900nm,光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段转换,波长准确度±0.3nm,波段设置0.1 nm。
5.1.2资料档案检查人:复核人:日期:5.2设备性能:检查人:复核人:日期:5.3消耗性备件检查人:复核人:日期:5.4维修服务单位名称:地址:邮编:联系人:电话:检查人:复核人:日期:5.5预确认结果分析6.安装确认:6.1电源检查人:复核人:日期:6.2室内环境6.3安装确认结果分析7.操作确认7.1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,检查仪器安装后能正常工作。
检查人:复核人:日期:7.2操作确认结果分析及结论:8.性能确认8.1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下,确认本仪器能达到设计要求。
实验一 紫外-可见分光光度计的性能检验 一、实验目的1.掌握紫外-可见分光光度计性能的检验方法2.学会UV-1100型紫外-可见分光光度计的使用方法 二、实验原理分光光度计的性能的好坏,直接影响到测定结果的准确程度。
因此,要对仪器进行性能检查,以保证测定结果的准确性。
三、仪器和试剂UV -1100型紫外-可见分光光度仪 石英比色皿(一对) 擦镜纸K 2Cr 2O 7溶液 KMnO 4溶液 蒸馏水四、实验内容及操作步骤1. 比色皿的配对性 将蒸馏水注入到比色皿中,以其中一个比色皿作空白,在 440 nm 波长处分别测定其他各比色皿中的透光率。
2.波长精度的检查 用KMnO 4溶液的最大吸收波长525nm 为标准,在待测仪器上测绘KMnO 4溶液的吸收曲线,若测得的最大吸收波长在525±1nm 以内,则仪器的波长精度符合使用要求。
3. 重复性 以0.02mol/L 的H 2SO 4溶液的透光率为100%,用同一K 2Cr 2O 7溶液连续测定7次,求出极差,如小于0.5%,则重复性符合要求。
4.吸收值的准确度考察 取K 2Cr 2O 7溶液,在以下波长处测定并计算其吸收系数,并与规定的吸收系数比较,如下表所示,其相对偏差在±1%以内,则吸收值的准确度符合要求。
波长/cm 235(最小)257(最大)313(最小) 350(最大) 吸收系数1%1E cm123.0~126.0 142.8~146.247.0~50.3105.5~108.5五、思考题1. 同种比色皿透光度的差异对测定有何影响?2. 检查分光光度计的重复性对测定有什么实际意义?实验二、吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 一、实验目的1. 掌握测绘吸收曲线的方法2. 学会测定吸收系数 二、实验原理实验三、分光光度法测定槐花中总黄酮的含量一、实验目的1.掌握用标准曲线法测定槐花中总黄酮含量的方法2.巩固紫外-可见分光光度计的操作方法二、实验原理黄酮类化合物分子结构中多含有羰基和羟基等结构,这些结构可与金属盐类试剂如铝盐、铅盐等生成有色配合物。
分光光度计实验报告-分光光度实验报告.doc分光光度计实验报告-分光光度实验报告doc.doc实验名称:分光光度法测定溶液中待测离子的含量一、实验目的1.掌握分光光度法的基本原理和特点;2.熟悉分光光度计的基本结构和使用方法;3.通过实验测定溶液中待测离子的含量。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的一种分析方法。
当一束光通过溶液时,光的一部分会被溶液吸收,剩余的光则透过溶液。
根据朗伯-比尔定律,吸光度A与溶液的浓度c和光通过溶液的厚度b成正比,与入射光的波长λ和溶液的吸光系数e成正比,可以用以下公式表示:A = e × c × b / λ式中:A ——吸光度e ——吸光系数,与物质和溶剂性质有关c ——溶液浓度b ——光通过溶液的厚度λ ——入射光的波长通过测定溶液的吸光度,可以确定溶液中待测离子的含量。
本实验采用紫外-可见分光光度法,通过测定溶液在特定波长下的吸光度,计算溶液中待测离子的含量。
三、实验步骤1.按照实验要求准备试剂和仪器,包括分光光度计、比色皿、移液管、待测溶液等;2.用移液管准确移取一定体积的待测溶液,注入比色皿中;3.打开分光光度计,预热仪器并选择合适的波长;4.将装有待测溶液的比色皿置于分光光度计的光路中,记录吸光度A;5.根据朗伯-比尔定律计算待测离子的含量;6.重复上述步骤,对标准溶液和未知溶液进行测定并计算;7.对测定结果进行分析和处理。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录表格:【请在此插入图表】3.根据测定结果,分析误差来源,计算相对误差和绝对误差。
【请在此插入图表】五、结论及讨论1.本实验通过分光光度法测定溶液中待测离子的含量,实验结果表明,该方法具有较高的准确性和精密度;2.通过实验,掌握了分光光度法的基本原理和特点,熟悉了分光光度计的使用方法;3.实验过程中,需要注意保证试剂的纯度和准确性,避免操作过程中引入误差;4.与其他分析方法相比,分光光度法具有灵敏度高、操作简便、快速等优点,在分析领域具有广泛的应用前景。
紫外可见分光光度计实验报告实验目的:1.学习操作紫外可见分光光度计,并了解其原理和使用方法。
2.通过测量不同溶液的吸光度,了解溶液的浓度与吸光度之间的关系。
3.掌握分光光度计的标定方法。
实验原理:紫外可见分光光度计是一种常用的光谱仪器,可用于测定溶液吸光度。
其原理是通过将入射光分光为不同波长的光束,经过被测溶液后,测量出透射光强度与入射光强度的比值,即吸光度。
吸光度与溶液浓度之间通常存在一定的线性关系。
实验步骤:1.打开紫外可见分光光度计的电源,待仪器启动后进行预热。
2.调节光电倍增管的位置,使得入射光线居中。
3.根据实验要求选择合适的波长范围和检测波长。
4.调节样品舱盖,将待测样品放入样品舱内。
5.按下“调零”按钮,将吸光度调零。
6.按下“测量”按钮,记录下测量的吸光度数值。
7.将待测样品取出,用试剂喷洒清洗样品舱。
8.重复步骤4-7,测量其他样品的吸光度。
实验结果与讨论:1.测量了一系列浓度不同的对苯二酚溶液的吸光度,并绘制了吸光度与浓度之间的曲线。
通过拟合可以得到该溶液的吸光度与浓度的线性关系,这为后续测量其他溶液的浓度提供了基础。
2.在测量过程中,注意避免样品舱残留上一次测量的溶液,以免影响测量结果。
3.在选择波长时,应根据被测样品的特性和需要,选择合适的波长范围和检测波长,以提高测量精度。
实验体会:通过这次实验,我初步掌握了紫外可见分光光度计的使用方法和原理,了解了溶液浓度与吸光度之间的关系。
实验中需要注意操作的细节,如样品舱的清洗、选择合适的波长等。
在实验过程中,我也遇到了一些问题,但在指导老师的帮助下,逐渐解决了这些问题。
总的来说,这次实验对我深化了对光谱仪器的理解,并提高了我的实验操作能力。
紫外可见分光光度计检定中的误差控制及注意事项紫外可见分光光度计的工作原理是通过对被测物质在不同波长范围内光的吸收度的不同反应,进而对物质进行分析的一种仪器。
特征吸收峰的吸光度符合朗伯-比尔定律,可利用特征吸收峰何朗伯-比尔定律对物质进行定性和定量分析。
紫外可见分光光度计使用简单、灵敏度高,被广泛应用在各个领域。
紫外可见分光光度计是由单色器、检测器、吸收池和信号处理器等组成,多以氘灯和钨灯作为光源系统,经过光棱镜或光栅滤光的反应,然后通过样品吸收池吸收,并最终对物质进行检测。
2.紫外可见分光光度计常用误差来源及注意事项。
根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,紫外可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移、最小光谱带宽、透射比最大允许误差、透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套等十项,在这十项规定标准中,波长最大允许误差、透射比最大允许误差、杂散光是最重要的三项指标。
2.1 波长最大允许误差检定。
波长最大允许误差检定是指对标准滤光片、标准样品的扫描过程中,仪器所测出的光谱峰波长值和规定标准值的差异程度。
由于仪器的不同,波长最大允许误差也有所差异,但通常情况下都在0.2~1nm之间。
在JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程中共有九种标准物质可供选择。
在波长准确度检测中其中氧化狄滤光片,镨铷滤光片、干涉滤光片等由于使用方便、便于保存,是使用最广泛的检测紫外线可见光分光光度计波长示值误差的标准物质。
镨铷滤光片波长不超过400时不会出现吸收峰,并且也没有尖锐的吸收峰。
狄滤光片的波长吸收峰值点较为完整。
从检定的实际情况分析波长检定误差,可以用检定波长准确度进行衡量。
其中氘灯在波长486.0nm和646.1nm两条谱线,既具备很好的分离性,强度也足够大,用来进行波长准确度的检定最为适宜。
根据经验来看,想将误差控制在允许范围内,在不同的波段需要使用不同的滤光片来控制标准标准波长。
紫外可见光分光光度计实验报告实验目的:本实验旨在了解如何使用紫外可见光分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)来测量溶液的浓度,该技术主要依据吸收波长(Absorption wavelength)和吸收率(Absorption rate)来确定溶液的浓度。
实验原理:紫外可见光分光光度计(UV-Vis Spectrophotometer)是一种测量光谱散射或吸收特征的仪器。
该仪器由光源、分光镜、滤光片和检测器等部件组成。
光源由一个或多个发光管发射出的指定波长的光束来照射试样,经过滤光片后将指定波长的光束照在检测器上,检测器检测试样的吸收率,并将结果显示到测量仪器上。
实验方法:在本次实验中,选择6个不同浓度的NaCl(纯度≥99.5%)溶液: 0.000、0.002、0.004、0.006、0.008、0.010mol/L,每一种浓度调制三份,每份用量各4mL。
将研究所需试管清洗干净后存放备用;将标样液(0mol/L NaCl)放入研究所需试管中,然后在末端实验室中开启紫外可见光分光光度计;打开设置后,设置分析项,模式为读取浓度,选择绝对值模式,测量范围为400nm-800nm;点击启动测量,根据读取的浓度值确定每种溶液的浓度。
实验结果:经实验所得数据如下表所示:实验研究:根据实验结果的对照,可以得出紫外可见光分光光度计能够准确测定溶液的浓度。
安全操作:(1)实验前必须充分掌握实验要求和安全注意事项,并遵守实验室各项安全规定;(2)实验结束后,要记得及时关闭实验仪器,维持实验室干净整洁;(3)加总液体时必须要戴安全眼镜保护眼部安全,避免易燃,毒性,有害气体及粉尘的污染;(4)严禁把酸,碱溶液和其它有害液体排放到下水道中。
总结:本次实验成功地使用紫外可见光分光光度计来测量NaCl等溶液的浓度。
经过测试,发现紫外可见光分光光度计测定溶液浓度准确可靠,易于控制,可以满足实验需求。
在本次实验过程中,我们还学习到了如何操作紫外可见光分光光度计,以及如何科学安全的配制实验液体等重要知识。
紫外可见分光光度计验证方案及报告一、验证方案:1.准备样品:选择已知浓度的溶液作为样品,建议选择具有不同吸光度的溶液,以检验分光光度计在不同浓度下的测量性能。
2.校准光程:根据分光光度计的使用说明书,调整光程,使其与样品中光程相同。
通常使用玻璃比色皿来校准光程。
3.校准零点:在光程调整好之后,使用去离子水或纯溶剂填充比色皿,并将读数设置为零,以校准分光光度计的零点。
4.测量样品:使用准备好的样品,按照样品的吸光度范围,依次将样品放入比色皿中并插入分光光度计测量室进行测量。
5.记录和比对数据:记录测量数据,并与已知的溶液浓度进行比对。
可以使用线性回归或标准曲线的方法来验证光度计的准确性。
二、验证报告:标题:紫外可见分光光度计验证报告摘要:本报告旨在验证紫外可见分光光度计的准确性和可靠性。
通过测量已知浓度的溶液,并与理论值进行比对,以验证光度计的测量性能。
引言:紫外可见分光光度计是一种常用的测量物质浓度的仪器。
本次实验目的是通过测量具有不同吸光度的溶液样品来验证紫外可见分光光度计的测量准确性。
实验方法:根据验证方案中的步骤,选择不同浓度的溶液样品作为实验样品,并根据样品的吸光度范围进行测量,记录测量数据。
结果与讨论:将测量数据与已知的溶液浓度进行比对,可以计算出光度计的测量准确性。
通过线性回归或标准曲线的方法,我们可以看到光度计的准确性和可靠性。
结论:本实验结果表明,分光光度计在测量不同浓度的溶液样品时具有较高的准确性和可靠性。
可以根据测量数据得出物质浓度与吸光度之间的线性关系,从而准确测量物质浓度。
建议:在使用分光光度计进行测量时,应注意校准光程和零点,以确保准确测量。
此外,进行质量控制测试并建立标准曲线是保证测量准确性的重要步骤。
以上是一个紫外可见分光光度计验证方案及报告的示范,可以根据具体实验需求和仪器使用说明书进行相应的调整和修改。
紫外可见分光光度计问题处理
概述
紫外可见分光光度计是一种常用的分光光度计,广泛应用于化学、生物、药学等领域。
但在使用中,我们经常会遇到各种问题,比如信号不稳定、峰形不对称、基线漂移等,以下将就这些问题做一些讨论和解决方案的探讨。
信号不稳定
信号不稳定可能来源于多个方面,首先需要检查仪器本身是否安装得妥当,以及是否存在仪器部件的松动和磨损等问题。
如果仪器运行正常,则需要考虑环境因素是否会对试验产生影响,如温度、湿度、气压、光线等因素。
另外,还需要检查样品是否纯净,是否存在杂质,这些都有可能影响信号的稳定性。
解决方案包括调整仪器部件、防止干扰、重新配制样品等。
峰形不对称
峰形不对称问题可能是由于样品的成分不均匀造成的。
在此情况下,需要重新考虑样品的制备方法,以尽可能使样品的成分均匀分布。
另外,使用更高质量的样品可能有助于解决这类问题。
此外,还需要检查仪器是否能够进行充分的校准,以确保它能够正确地读取和分析信号。
基线漂移
基线漂移通常是由仪器或环境因素引起的。
仪器因素包括测量器件的老化、灯泡的衰减、光源不均匀发射等情况。
此外,额外的光源(例如太阳光)也可能对试验产生干扰。
解决此问题的方法包括校准仪器、使用新灯泡、定期更换光源、以及在仪器的周围环境中加入滤镜等。
结论
这些问题可能影响紫外可见分光光度计测量结果的准确性,因此了解如何找到和解决它们是至关重要的。
总之,仪器本身的维护和保养非常重要,同时在进行测量前也需要仔细检查样品制备的过程以保证测试结果的准确性。
TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及报告
文件编号:**VP*****-*
文件类别:验证
***********公司
验证方案批准
验证小组人员名单
目录
1、资料 (5)
2、仪器的用途和使用要求 (5)
3、安装确认................................................. (5)
4、性能确认 (5)
5、验证结论及评价 (7)
6、验证报告批准书 (8)
1.验证目标:
通过验证质量部配置的TU-1901双光束紫外分光光度计,确保其适用于我公司产品的质量检验。
2.验证依据、验证标准:
《药品生产质量管理规范GMP》版,
紫外-可见分光光度法,《中国药典》(2010年版)二部附录ⅣA。
3.验证参与部门及责任
4.验证指令
4.1验证支持文件
TU-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程
TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书
紫外-可见分光光度法
4.2验证内容:
本验证共分预确认、安装确认、操作确认、性能确认四部分进行验证。
5.预确认
5.1资料档案
5.1.1概述:本仪器为双光束,可调峡缝紫外-可见分光光度计,波长范围190-900nm,光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段转换,波长准确度±0.3nm,波段设置0.1 nm。
5.1.2资料档案
检查人:复核人:日期:
5.2设备性能:
检查人:复核人:日期:5.3消耗性备件
检查人:复核人:日期:5.4维修服务
单位名称:
地址:
邮编:
联系人:
电话:
检查人:复核人:日期:5.5预确认结果分析
6.安装确认:
6.1电源
检查人:复核人:日期:
6.2室内环境
6.3安装确认结果分析
7.操作确认
7.1按照TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作,检查仪器安装后
能正常工作。
检查人:复核人:日期:
7.2操作确认结果分析及结论:
8.性能确认
8.1性能确认的目的是在不使用任何供试品的前提下,确认本仪器能达到设计要求。
8.2方法:
8.2.1波长准确度与准确性:采用氘灯的486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采用光谱测量功能设定参数如下表1、表2。
表1:测量656.10nm特征谱线
表2:测量486.0nm特征谱线
重复扫描三次,并峰值检出,分别记录并计算波长准确度,重复性。
准确度:三次测量的平均值与标称值之差。
重复性:三次测量的最大值与最小值之差。
8.2.2基线平直度:使样品和参比光束侧皆为空白,用光谱测量功能设定参数如下表:
首先进行基线校正,然后设定波长范围为850~200nm,进行光谱扫描。
利用查看功能的读光谱功能的读取曲线的吸收度值,其最大吸收度应符合基线平直度要求。
8.2.3稳定性与噪声:设定参数,波长:500nm,带宽:2nm,扫描时间:3600秒;进行时间扫描。
记录其最大吸收度。
8.2.4杂散光:用1cm石英吸收池,以水为空白溶液,在下表规定的波长处测定透光率,应符合规定。
8.2.5光度准确度:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密稳定,用0.005 mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml,在规定的波长处测定并计算其吸收系数与规定的吸收系数比较,如下表,相对偏差应在±1%以内。
8.2.6吸收池配比:将纯化水装入1号、2号吸收池,以1号吸收池为空白,测定2号吸收池的透光度,在220~350 nm范围内两吸收池透光率误差≤0.7。
8.3测试项目及其指标见下表:
检查人:复核人:日期:
8.4功能确认结果分析:
9.再确认:
每年再验证一次。
10.验证结论及评价报告
11、验证报告书批准
精品资料。