食用菌中硒元素含量的测定

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食用菌中硒元素含量的测定

所用试剂均为优级纯。为用Ｇ／６８水ＢＴ６２规定的三级水制成的超纯水。
１４样品制备．
谱法和电感耦合等离子质谱（ＰＭ）。光光度法和荧Ｉ — Ｓ法分Ｃ
光法操作繁琐．用试剂２３二氨基萘（，－ｉｍｉｏａ — 所，一２３ｄａｎｎｐｈｈｌｎ，ｔａｅｅ简称ＤＡＮ）一定毒性且需进口。化物原子荧光有氢光谱法和电感耦合等离子质谱（Ｃ — ）相对前２个方法ＩＰＭＳ法快速、简便、准确度和精密度要好。电感耦合等离子质谱仪（Ｃ — ）能同时检测多种元素，其价格昂贵，ＩＰＭＳ虽但需进口，且对实验室环境要求较高。由于ＩＰＭＳ的载气是高纯氩Ｃ— 气，气和氯化氩的同位素接近硒的同位素而产生很大干氩扰。因此，Ｃ — ＩＰＭＳ无法采用普通的方法进行硒的检测。然而原子荧光光光度计是国产仪器，自动化程度高，格合适，价除硒元素外，可用于检测砷、、、等十多元素。还汞铬铅目前，原子荧光光度计已是实验室必备的常用仪器。文采用氢该化物原子荧光光谱法，对平菇、菇、香金针菇、姬菇和双孢蘑
菇５种常见的食用菌中硒元素进行测定，过标准曲线相通关性、密度与灵敏度试验、精加标回收率试验和不同品种食用菌硒含量的分析，订出食用菌中硒元素含量快速、便制简

富硒农产品硒含量分类及标准

富硒农产品硒含量分类及标准富硒农产品硒含量分类及标准在当今的健康饮食潮流中，富硒农产品备受关注。

硒是一种重要的营养物质，对人体健康有着重要的影响。

而富硒农产品正是指含有丰富硒元素的农产品，它们对人体健康有着显著的益处。

本文将对富硒农产品的硒含量分类及标准进行深度探讨，并分析其对人体健康的意义。

一、硒的重要性硒是稀有的微量元素，对人体健康至关重要。

它具有很强的抗氧化作用，能够减少自由基对细胞的损害，延缓衰老，增强免疫力。

硒还对心血管疾病、癌症等疾病具有一定的预防和辅助治疗作用。

摄入足够的硒对于维持人体健康至关重要。

二、富硒农产品的分类富硒农产品通常被分为三类：植物类、动物类和菌类。

植物类富硒农产品主要包括富硒大米、富硒小麦等；动物类富硒农产品主要包括富硒鸡蛋、富硒猪肉等；菌类富硒农产品主要包括富硒菇、富硒木耳等。

不同类别的富硒农产品其硒含量有所不同，因此在日常饮食中需要多样化摄入以获得均衡的营养。

1. 植物类富硒农产品植物类富硒农产品是指在土壤中富含硒元素的地区生长的农作物。

这些农产品能够有效地吸收土壤中的硒，从而富集硒元素。

以大米为例，富硒大米是指其硒含量高于一定标准的大米，通常是指硒含量高于0.2毫克/千克的大米。

而在不同地区，富硒大米的硒含量会有所差异，因此需要根据当地的硒土壤含量标准来划分。

2. 动物类富硒农产品动物类富硒农产品是指饲养在富硒地区的动物及其制品。

这些动物会通过饮食摄入富含硒元素的饲料，从而体内积累硒元素。

以鸡蛋为例，富硒鸡蛋是指其硒含量高于一定标准的鸡蛋，通常是指硒含量高于0.15毫克/千克的鸡蛋。

动物类富硒农产品的硒含量受到饲料和饲养环境的影响，因此在不同地区也会有所差异。

3. 菌类富硒农产品菌类富硒农产品是指在富硒地区生长的真菌类食用农产品。

这些真菌类食物能够有效地富集土壤中的硒元素，从而成为富硒农产品。

以硒花菌为例，富硒菌类产品通常是指硒含量高于一定标准的食用菌类产品，通常是指硒含量高于0.5毫克/千克的食用菌类产品。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒胡兰基;杨娜;王洪桂;霍成玉;马文【摘要】[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L 盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒(Ⅵ)完全还原成硒(Ⅳ),用Fe3+盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾(5 g/L KOH介质),载流为5％～ 10％HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.020 μg/L,其相对标准偏差(n=7)为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)019【总页数】2页(P6387,6480)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;鲜黄蘑菇;硒【作者】胡兰基;杨娜;王洪桂;霍成玉;马文【作者单位】青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质矿产测试应用中心,青海西宁810008;青海省地质调查局,青海西宁810001【正文语种】中文【中图分类】S646黄蘑菇产于青海祁连山、黄南州等半山坡一带无污染地区，海拔2 100～3 800 m。

该蘑菇蛋白质中含有异常丰富的氨基酸和铁、钙、硒等微量元素，性味干平，无毒，而其中硒是人体必需的微量元素之一。

硒存在于人体的各个器官和血浆中的谷胱甘肽过氧化物酶的组分中，保护其细胞不受损伤，是体内有毒物质砷、汞、镉的有效解毒剂和拮抗剂［1－2］。

人体硒含量情况与克山氏病、癌症、心血管病、白内障、糖尿病、大骨节病等疾病的发病率息息相关［3－5］。

ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究

根据定量曲线对富硒食用菌各样品进行定量分析，结果见表４。其测定ＲＳＤ％＜５０．％，本法不仅快速、简便，而且灵敏度、密度均满足要求。精
载气流速／Ｌ・ｎ）（ｍｉ辅助气流速／Ｌ・ｎ＿）（ｍｉ－ＲＦ功率／ｗ雾化器雾室雾化室温度／ ℃
１１．５１０．１４０９
定结果可知，浓度、分时间与响应值呈正相关，欲达到灵积敏度及精密度的要求，当样品中硒的浓度大于５０腭・Ｌ时，可采用０１Ｓ．的积分时间；硒的浓度小于５ｇ・时，Ｌ必须采用高于２０Ｓ．的积分时间。本实验所测食用菌为富硒
维普资讯
第２卷，３６第期
２００６年３月
光
谱
学
与
光
谱
分
析
ＳｅｔｏｃｐｎｐｃｒｌＡｎｌｓｓｐｃｒｓｏｙａｄＳｅｔａａｙｉ
Ｖ１２，．，ｐ５— ５ｏ．６Ｎｏ３ｐ５１５３Ｍａｃｒｈ，２００６
１３２样品消化．．
准储备液（０ｇ・－）５０ｒＬ逐级稀释成硒标准溶液；１０．，ｎ．，５０
１，２，００，２００００５，１００，５０・浓度，定时采用样品Ｌ测
与内标同时进样，绘制标准工作曲线如０８旭・＿，法的检出限由标准．６Ｌ。方
偏差的三倍确定为０２４０旭・Ｌ。．０＿。检测下限由检出限的

原子荧光法测定食品中的硒

原子荧光法测定食品中的硒【摘要】采用原子荧光法测定食品中的硒，硒的相对标准偏差为1.2％，检出限为0.40mg/ml。

线性范围为0～400μg/L，相关系数为0.9999.回收率为95.1%～103.8％。

【关键词】硒；原子荧光；食品硒是人体必需的微量元素，但是摄入过多对人体健康造成危害。

近年来，在食品加工方面有任意在一些食品中强化硒的倾向。

为了保障人体健康，因此要加强硒在食品、水中含量的监测力度。

常用方法有荧光法、原子吸收法和比色法等，荧光法虽然准确但繁琐，并且所用试剂DAN毒性大且需进口。

原子吸收法火焰法灵敏度低，石墨炉法有严重的基体干扰，比色法简便、灵敏度低。

原子荧光法测定硒克服以上方法的缺点，是一种简便、灵敏度高的方法。

1 实验部分1.1 试剂与仪器单光道原子荧光分光光度计（北京瑞利分析仪器公司ＡＦ-610），配有计算机处理系统，硒空心阴极灯：北京真空电子技术研究所，硝酸（优级纯），高氯酸（优级纯），盐酸（优级纯），混合酸：硝酸＋高氯酸（4+1），氢氧化钾（分析纯），硼氢化钾溶液（15g/L）称取2g KOH溶于约200ml纯水中，加入15g硼氢化钾并使之溶解后，用脱脂棉过滤，用纯水稀释至1000ml，摇匀。

宜现配现用。

铁氰化钾（100g/L)：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6)溶于100ml蒸馏水中，混匀。

硒标准贮备液：国家标准物质GBW（E）080215 100μg/ml，硒标准应用液：取100μg/ml 硒标准贮备液1ml，定容至100ml，此应用液浓度为1μg/ml。

载流：20%（V/V）HCl本方法中，除特殊规定外，所用试剂分析纯，实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件ＰＭＴ电压：340V，ＨＣl主阴极电流：100mA。

HCl辅助阴极电流：0mA；原子化器温度：室温（档）。

原子化器高度：7mm。

载气流量：600ml/min。

测量方式：标准曲线法，进样体积：0.5ml。

微波消解——ICP-MS法测定食用菌中的硒

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇｔｈｅ５ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｄｉｂｌｅｆｕｎｇｕｓａｓｓａｍｐｌｅｓ，ｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓａｍｐｌｅ
检出限为０．０７ｐ￣ｇ／ｋｇ，远远低于其他方法，精密度较高为３．８６％，回收率在９６．７％～１０１．７％之间，回收效果良好。本文同时提供了５种不同食用茵样品中硒元素的含量，为人们在食用菌利用方面提供数据参考。关键词：硒含量；ＩＣＰ — ＭＳ；食用菌
食品ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ究与并发
检测分析
微波消解
ＩＣＰ — ＭＳ法测定食用菌中的硒
侯学燕
（天津市河东区产品质量监督检验所，天津３００１７１）
摘要：以５种不同食用茵作为样品，采用微波消解法进行样品前处理，ＩＣＰ — ＭＳ法进行检测，检测出不同食用菌中硒
ｈａｄｗｅｌｌｌｉｎｅａｒｒｅｌａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆＯ一２０ｐｔｇ／ｋｇ（ｒ＝０．９９９７）ｗｉｔｈｔｈｅＲＳＤｏｆ３．８６％，ａｎｄｔｈｅｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗｅｒｅ０．０７ｐ￣ｇ／ｋｇ（１ｏｗｅｓｔｔｈａｎｏｔｈｅｒｍｅｔｈｏｄ），ａｎｄｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｅｆｆｅｃｔｉｓｇｏｏｄｉｎｒａｎｇｅｏｆ９６．７％－１０１．７％．Ｔｈｅ

52食品中硒的测定

中华人民共和国国家标准GB 5009.93—2010食品安全国家标准食品中硒的测定National food safety standardDetermination of selenium in foods中华人民共和国卫生部发布前言本标准代替GB/T 5009.93-2003《食品中硒的测定》。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 5009.93-2003；——GB/T 12399-1996；——GB 13105-1991。

食品安全国家标准食品中硒的测定1范围本标准规定了用氢化物原子荧光光谱法和荧光法测定食品中硒的方法。

本标准适用于食品中硒的测定。

2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

第一法氢化物原子荧光光谱法3原理试样经酸加热消化后，在6 mo1/L盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。

与标准系列比较定量。

4试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

4.1硝酸：优级纯。

4.2高氯酸：优级纯。

4.3盐酸：优级纯。

4.4 混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1体积混合。

4.5 氢氧化钠：优级纯。

4.6 硼氢化钠溶液（8 g/L）：称取8.0 g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，然后定容至1000 mL，混匀。

4.7 铁氰化钾（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾[（K3Fe（CN）6）]，溶于100 mL水中，混匀。

4.8 硒标准储备液：精确称取100.0 mg硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热3 h～4 h，冷却后再加8.4 mL盐酸，再置沸水浴中煮2 min，准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为0.1 mo1/L，此储备液浓度为每毫升相当于100 μg硒。

林下仿野生栽培灵芝硒含量的测定

1 材料与方法
1.1 材料与试剂灵芝（G. lucidum）菌种接种于灭菌袋培养基中，于 5 月
上旬在样地（仿野生栽培样地位于山西关帝山林局森林生态试验站，人工温室栽培样地位于山西林业职业技术学院温室，各设置 3 块 10 m伊15 m 标准地，标准地间距约 20 m 左右）内按 2 个/m2 摆放进入出菇管理期的灵芝菌袋，按照常规出菇管理方式管理出菇覆土栽培，于 10 月份收集成熟的灵芝子实体，去除表面灵芝孢子粉，洗净后 70益烘干 24 h，粉碎过 40 目筛备用。
收稿日期 2019-09-06 基金项目山西林业职业技术学院科研教研基金项目
（20170208）。作者简介邢科学与技术。
茜（1988-），女，山西人，助教，研究方向：食品
发展空间[8]。关于林下仿生栽培灵芝中硒元素含量的研究还未见报
道。本研究通过测定山西关帝山林下仿生栽培灵芝子实体硒的含量，与人工温室栽培灵芝做相应对比，以期探讨生产富硒灵芝的栽培方式、为富硒类林下仿生灵芝产品的开发和加工提供科学参考。
06 ·试验研究·
文章编号：1673-887X(2019)10-0006-03
林下仿野生栽培灵芝硒含量的测定
邢茜，张妍妍，高兵
（山西林业职业技术学院，山西太原 030009）
摘要采用氢化物发生 - 原子荧光光谱法同时测定了林下仿野生栽培和温室栽培灵芝样品中的硒（Se）含量。结
果表明，林下仿野生栽培灵芝中的硒含量为 0.058 3±0.002 5 mg·kg-1，显著高于温室栽培灵芝。说明林下仿野生栽
FA 2004Z 电子天平（上海民桥精密科学仪器有限公司）；
农业技术与装备
AGRICULTURAL TECHNOLOGY & EQUIPMENT

食物中硒的测定方法

食物中硒的测定方法中华人民共和国国家标准食物中硒的测定方法GB12399-90Methodfordeterminationofseleniuminfoods1主题内容与适用范围本标准规定了用荧光法测定食物中的硒含量。

本标准适用于各类食物中硒的测定。

2原理样品经混合酸消化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+),与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaphthalene,简称DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzopiaselenol),其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。

用环己烷萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。

本方法检出限为3ng。

3试剂环己烷。

硝酸。

过氯酸。

盐酸。

氢溴酸。

1+9盐酸溶液：取10mL盐酸,加90mL水。

1+1氨水。

5+95去硒硫酸：取5mL去硒硫酸,加于95mL水中。

去硒硫酸：取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL 氢溴酸,混匀,置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟,此时体积应为200mL。

/LEDTA：称37gEDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。

10%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL。

混合酸：硫酸+过氯酸(2+1)。

%2,3-二氨基萘(纯度95%～98%)需在暗室配制。

称取200mgDAN于一带盖三角瓶中,加入/L盐酸,振摇约l5min,使其全部溶解。

约加40mL环己烷,继续振摇5min,将此液转入分液漏斗中,待溶液分层后,弃去环己烷层,收集DAN层溶液。

如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定,一般约需纯化3～4次)。

将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中,约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。

置冰箱中保存,必要时再纯化一次。

硒标准溶液硒标准储备液(100μg/mL)：精确称取元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3～4h,冷却后加入盐酸,再置沸水浴中煮2min。

我国部分地区黑木耳和香菇中硒含量评估

补充硒。有机硒是无机硒通过生物转化与氨基酸结合而成，一般以硒蛋氨酸的形式存在，容易在动物组织内储存、吸收。有机硒被人体吸收后可迅速被利用，有效改善人体内血硒状况。有机硒安全性高，不易发生中毒，易被人体吸收利用，补硒效率高。
由于我国大部分地区土壤缺硒，我国居民普遍处于缺硒状态，合理补硒势在必行[8]。通过食用富硒食品补硒是最安全、经济、有效的补硒途径。黑木耳和香菇是我国传统的食用菌。研究显示，黑木耳和香菇具有较强的富硒能力，能将无机硒转化为有机硒，使之成为人类较为理想的富硒保健品。普通黑木耳和香菇硒含量较低，生物学效率也不高，以黑木耳和香菇为载体进行富硒栽培，不但有效提高了其有机硒含量，还能增加其产量、改善产品品质。因此，开展富硒黑木耳和香菇中硒含量评估具有重要意义。
收稿日期：2018-01-26 一稿；2018-03-14 修改稿。基金项目：国家农产品质量安全风险评估重大专项 GJFP201700604 和 GJFP201801501。作者简介：孙向东，研究员，博士，从事农产品质量安全风险评估研究。E-mail：xdsun65@ *通信作者：张瑞英，研究员，硕士，主要从事农产品质量安全风险评估研究。E-mail：zhruiying@
硒在地球表面的分布极不平衡，我国约有 72% 的地区缺硒，特别是从东北到西南的 15 个省（自治区）市的部分地区构成了“贫硒地带”[7]。缺硒引起的症状表现。根据价态可将硒分为无机硒和有机硒，无机硒有较强的毒性，且不易被吸收，不适合在人及动物使用。常见的无机硒为亚硒酸钠，早期治疗克山病即采用给患者口服亚硒酸钠片
硒是人和动物体内必需的微量元素，是人体内的抗氧化剂，能提高人体免疫力，具有辅助防癌抗癌功能，可清除体内垃圾，排除体内毒素，排除重金属毒物，增强人体抗病毒的能力，抑制病毒活化，减少脂褐斑的形成。硒还能防治克山病、大骨节病，具有抗过敏、抗衰老、消炎作用，减轻放疗、化疗的毒副作用。 [1-3] CLARK 等曾报道膳食中以富硒酵母的形式补充硒，可使癌症的发病率、死亡率下降 50% 左右[4]，但硒摄入量过多会引起人体生化反应紊乱和中毒[5-6]。

分光光度法测定富硒酵母中有机硒的含量

消化液称取 10g 钼酸钠, 加 150ml 蒸馏水溶解, 缓慢添加 150ml 浓硫酸, 冷却, 加入 200ml、70% ～72% 高氯酸;
0. 5% 的 DAB 0. 5gDAB 于 100ml 新鲜制备的四氯甲烷溶液中。
pH 计, 恒温水浴锅, 721 分光光度计。 1. 2 测定原理
2 郑建仙 . 功能性食品 . 轻工出版社 , 1995 3 L aurence. M . Cumm ins, John. L . M a rtin. A n impr ov ed method for determinatio n o f Selenium in Biolog ical M ater ial, Anal Chem, 1965( 3) : 137 4 华东化工学院分析化学教研组编 . 分析化学之一。人类
膳食中天然食物的硒含量普遍较低, 且受环境的影响很大, 因而构成了富硒食品巨大的发展空间。近年来, 富硒食品有了一定的发展, 本文介绍了一种测定富硒酵母中有机硒含量的方法, 以供参考。 1 材料与方法 1. 1 材料与仪器
硒标准溶液准确称取 2. 190g 干燥的亚硒酸钠 ( 优级纯) , 溶于蒸馏水, 添加 80ml、48% 的 HBr , 然后用蒸馏水稀释至 1L , 制备成含硒 1g/ L 的标准硒贮备液。临用时用蒸馏水稀释成 1mg/ kg 的硒标准溶液;
0ml0100ml的硒标准溶液1mgkg各加蒸馏水至40ml用甲酸调节ph23加入4mledta2na以掩盖干扰离子然后加2ml5的dab摇匀于60水浴20min光线暗淡的环境下取出用浓氨水调节ph0ml甲苯猛晃1min静置34min分层然后将有机层通过脱脂棉滤到1cm的比色皿中420nm处测定溶液的吸光度甲苯作空白如图1

石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒_铁梅

第26卷,第1期光谱学与光谱分析Vol .26,No .1,pp151-1532006年1月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJanuary ,2006　石墨炉原子吸收法测定食用菌中硒铁　梅1,2,张　崴2,李　晶2,景　逵2,臧树良2＊,李华为31.华东师范大学化学系,上海　2000622.辽宁大学环境科学系,辽宁沈阳　1100363.沈阳师范大学化学与生命科学学院,辽宁沈阳　110034摘　要　采用石英高压消化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中硒的损失。

利用石墨炉原子吸收法对食用菌中硒的含量进行测定。

1%Ni (NO 3)2作为基体改进剂,灰化温度为500℃,原子化温度为2500℃时,经氘灯校正背景,测定食用菌中硒含量,回收率在92.1%～115.5%之间,方法的相对标准偏差为1.28%,检出限为15.8μg ·L -1,该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中痕量硒的分析测定。

主题词　石墨炉原子吸收;食用菌;硒中图分类号:O652.2 文献标识码:A 文章编号:1000-0593(2006)01-0151-03　收稿日期:2004-11-08,修订日期:2005-02-28　基金项目:国家自然科学基金(20271024)资助项目　作者简介:铁　梅,女,1964年生,辽宁大学环境科学系教员,现为华东师范大学化学系在职博士研究生＊通讯联系人硒是人体必需的微量元素,它既是一种营养元素,又是一种抗氧化剂,具有清除体内自由基及抗衰老作用。

对人体健康有着极为重要的意义。

机体硒的主要来源是食品。

近年来,富硒食用菌的培养备受人们的关注,但食用菌中硒含量的测定,一直采用3,3-二氨基联苯胺比色法,荧光分光光度法等[1-8]。

这些经典方法前处理均较烦琐、费时,且不能满足痕量分析。

硒是易挥发元素,本研究采用低灰化温度,加入基体改进剂,优化石墨炉升温程序等测定条件来提高测定稳定性和灵敏度。

超声波水浴辅助消解_原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量

超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量吴庆晖1，黄伯熹2，冉文清1，荀合1，魏强1，李正全1，陈泳1(1.中国广州分析测试中心，广东省分析测试技术公共实验室，广东广州 510070；2.广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东广州 510623)摘要：为提高检测效率，建立超声波水浴辅助消解-原子荧光光谱法测定食用菌中硒含量的方法。

对仪器实验条件进行正交试验优化，对样品前处理方法、铁氰化钾的影响和方法选择性等影响因素进行研究，根据样品检测结果进行原因分析及安全性评价。

该方法检出限为0.20ng/mL ，加标回收率为91.6%～102.7%。

与国标方法对照，提高了样品前处理效率且结果无显著性差异，为食用菌中硒的检测与质量控制提供了一种快速、准确的分析方法。

关键词：超声波；水浴；原子荧光光谱；食用菌；硒Determination of Selenium in Edible Mushrooms by Ultrasonic Assisted Water Bath Digestion-AtomicFluorescence SpectrometryWU Qing-hui 1，HUANG Bo-xi 2，RAN Wen-qing 1，XUN He 1，WEI Qiang 1，LI Zheng-quan 1，CHEN Yong 1(1. China National Analytical Center, Guangzhou, Guangdong Provincial Public Laboratory of Analysis and Testing Technology,Guangzhou 510070, China ；2. Inspection and Quarantine Technology Center, Guangdong Entry-Exit Inspection andQuarantine Bureau, Guangzhou 510623, China)Abstract ：A method to determine selenium in edible mushroom was developed using ultrasonic assisted water bath digestion followed by atomic ﬂ uorescence spectrometry (AFS). The optimum instrumental parameters were established using an orthogonal array design. Besides, the effects of digestion methods and digestion in the presence or absence of potassium ferricyanide on the results of AFS were investigated. AFS was used to determine the selenium contents of different edible mushrooms and the causes of selenium enrichment and the food safety were analyzed based on the results obtained. The limit of detection of the AFS method was 0.20 ng/mL. The sample pretreatment was more ef ﬁ cient and the results of AFS obtained using ultrasonic assisted water bath digestion showed no signi ﬁ cant differences compared with wet digestion. AFS can provide a rapid and accurate to analyze selenium in edible mushroom.Key words ：ultrasonic ；water bath ；atomic ﬂ uorescence spectrometry (AFS)；edible fungi ；selenium 中图分类号：TS207.3 文献标识码： A文章编号：1002-6630(2012)24-0299-04收稿日期：2011-12-12(1975—)硒(selenium)是人体一种必需微量元素[1-2]，适量补充硒具有清除体内自由基、增强人体免疫力[3]、延缓衰老、预防癌症[4]、防治地方性缺硒症(克山病[5]、大骨节病[6])及心血管疾病[7]和拮抗重金属毒性[8]等多种生物功能。

食品中硒的测定

2.7铁氰化钾（100 g/L）：称取10.0 g铁氰化钾[（K3Fe（CN）6）]，溶于100 mL水中，混匀。
2.8硒标准储备液：精确称取100.0 mg硒（光谱纯），溶于少量硝酸中，加2 mL高氯酸，置沸水浴中加热3 h～4 h，冷却后再加8.4 mL盐酸，再置沸水浴中煮2 min，准确稀释至1000 mL，其盐酸浓度为0.1 mo1/L，此储备液浓度为每毫升相当于100 μg硒。
食品中硒的测定
氢化物原子荧光光谱法
1原理：
试样经酸加热消化后，在6 mo1/L盐酸介质中，将试样中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢（H2Se），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
4.1.5.2微波消解：称取0.5 g～2 g（精确至0.001g）试样于消化管中，加10 mL硝酸、2 mL过氧化氢，振摇混合均匀，于微波消化仪中消化，其消化推荐条件见表1（可根据不同的仪器自行设定消解条件）：
表1微波消化推荐条件
STAGE
POWER
RAMP
℃
HOLD
1
1600
100
6:00
120
2试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1硝酸：优级纯。
2.2高氯酸：优级纯。
2.3盐酸：优级纯。
2.4混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1体积混合。
2.5氢氧化钠：优级纯。
2.6硼氢化钠溶液（8 g/L）：称取8.0 g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5 g/L）中，然后定容至1000 mL，混匀。

原子荧光法检测菌类中硒含量

原子荧光法检测菌类中硒含量摘要：以食用菌为试验材料介绍硒元素含量的测定，结果表明：硒标准曲线方程为I=21.947C+l1.543，R=0.9998，重复试验中，测得香菇中硒平均含量为0.0240mg/kg，相对标准偏差为4.71%，加标回收率试验中，平均回收率为99.81%，相对标准偏差为3.25%。

关键词：食用菌硒含量测定硒是人体必需的14种微量元素之一，具有抗癌、保护心脏、抗肝坏死、防治近视和白内障、解毒、提高免疫力、延缓衰老和增强生殖功能等多种药理作用。

蘑菇中含有丰富的硒元素，易被机体所吸收，是机体中硒元素很好的来源。

一、材料和方法1.供试材料食用菌样品包括平菇，香菇，金针菇均购于某超市，所用蘑菇均为正规厂家生产，包装合格，中间不会引入杂质，影响金属含量。

2.仪器与试剂AFS-2201型原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；硒标准储备液（100μg/mL）：由国家标准物质研究中心购买；硒标准工作液（1μg/mL）；所用试剂均为优级纯。

3.样品制备取食用菌的可食用部分，洗净后用纱布吸去水滴，用粉碎机打成匀浆后备用。

4.硒含量的测定称取l～10 g（精确至0.000 1 g）试样，置于250mL三角烧瓶或高脚烧杯中，加10.0 mL混合酸（：将硝酸与高氯酸按9：1体积混合），放置过夜。

电热板上加热，并及时补加硝酸。

当溶液无色并有白烟时.加热至剩余体积2mL左右，不可蒸干。

冷却，再加5.0mL盐酸溶液（1+1），加热至溶液清亮无色并有白烟出现。

将Se6+还原成Se4+。

冷却，无损转移至50 mL容量瓶中。

加盐酸10.0 mL 和铁氰化钾溶液5.0mL，混匀待测。

同时做空白试验。

5.硒标准曲线的绘制二、结果与分析1.硒标准曲线的线性范围2.重复性试验取香菇样品进行了重复性试验，重复检测5次。

重复性试验结果如表1所示。

3.加标回收率试验在5份香菇样品中加入2.0mL硒标准工作液（1μg/mL），相当于40.00μg/L 的硒含量。

富硒食用菌中硒含量的测定及赋存形态研究的开题报告

富硒食用菌中硒含量的测定及赋存形态研究的开题
报告
一、研究背景
硒是人体必需的微量元素之一，研究表明，适量的硒摄入有助于预防和治疗多种疾病，如甲状腺疾病、肿瘤、心血管疾病等。

而食用中富含硒的食品，特别是富硒食用菌，成为人们增加硒摄入量的一种方便、实用的方式。

已有研究表明，不同种类的食用菌中硒含量存在显著差异，而且其赋存形态也会影响其生物利用率。

因此，进行富硒食用菌中硒含量的测定并研究其赋存形态，可以为人们选择适合的富硒食用菌提供依据，同时也可以探讨硒的生物活性及其机制。

二、研究内容
本研究旨在选择常见的富硒食用菌（如香菇、黑木耳、松茸等），采用化学方法测定其中硒的含量，并通过谱学等技术研究其赋存形态。

具体研究内容包括：
1. 采集富硒食用菌样品，对其进行初步处理，如洗净、干燥等。

2. 采用硝酸-高氯酸消解法将样品中的硒转化为硒酸，并通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定其总硒含量。

3. 将富硒食用菌样品进行不同条件的提取（如水提、酸提等），通过吸附剂等方法选取富含硒的提取液进行硒化合物的分离和纯化，并通过X射线荧光光谱（XRF）、X射线吸收精细结构谱（XAFS）等技术研究其赋存形态。

4. 对硒含量和赋存形态的研究结果进行分析和比较，并探讨富硒食用菌中硒的生物利用价值。

三、研究意义
本研究旨在对富硒食用菌中硒的含量和赋存形态进行系统研究，可以为人们合理选择富硒食用菌提供依据，也可以对硒的生物活性及其机制进行探讨。

此外，本研究可以促进人们对富硒食用菌的认识，推广富硒食用菌的消费，从而增加人们对硒的摄入量，提高人体免疫力，预防和治疗多种疾病。

微波消解原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量

摘要：目的：建立原子荧光光谱法，测定山麦冬中硒的含量。

方法：对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析；光电倍增管(PMT)负高压为280V；灯电流为80mA；载气(Ar)体积流量为MOm1./min。

结果：硒在O〜50μg∕1.(xl)范围内线性关系良好，平均回收率为95.5%("SA0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg∕1.结论：该测定方法准确可靠、重复性好，可用于山麦冬中硒含量的o测定。

关键词：山麦冬；硒；原子荧光光谱法；检出限0引言山麦冬为百合科湖北麦冬或短草山麦冬的干燥块根，具有养阴生津、润肺清心的功效。

山麦冬微量元素含量的高低与其药理作用的发挥有着很大的关系，硒是一种具有代表性的元素。

目前，测定硒含量的方法主要有分光光度法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法和质谱法、原子荧光光谱法等。

其中，原子荧光光谱法由于其测定方法简单、检出限低等优点而得到人们的关注，被广泛应用于中药材中硒的测定，但是现阶段还没有使用原子荧光光谱法测定山麦冬中硒含量的相关报道。

本实验采用微波消解法对4个产地的12批山麦冬进行消解，再用原子荧光光谱法测定其中硒的含量，为该药材的质量控制提供科学依据。

1仪器与试药1.1仪器AFS-930原子荧光光谱仪、AS-90自动进样器；硒高强度空心阴极灯；WX-4000微波快速消解系统；DKQ-3B型智能控温电加热器；E1.lo4型电子分析天平。

1.2试药山麦冬购于亳州市中药材市场，经鉴定为正品；硒标准溶液（1000μg∕m1.）,使用时逐级稀释；硝酸（优级纯）、双氧水（分析纯）、盐酸（优级纯）、铁氧化钾（分析纯）；超纯水。

2方法2.1仪器条件光电倍增管（P叔T）负高压：280V；原子化器高度：8mm；灯电流（峰值）：80mA；载气（Ar）体积流量：400m1.∕min,屏蔽气体积流量：800m1./min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s,读数时间：1So2.2标准溶液的制备吸取硒标准溶液（1000μg∕11）D10m1.,置于100m1.量瓶中，用5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

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食用菌中硒元素含量的测定
摘要以食用菌为试验材料介绍硒元素含量的测定，结果表明：硒标准曲线方程为I=21.947 C+11.543，R=0.999 8，重复试验中，测得香菇中硒平均含量为0.023 0 mg/kg，相对标准偏差为4.68%，加标回收率试验中，平均回收率为100.27%，相对标准偏差为3.24%；双孢蘑菇中硒含量要高于姬菇、香菇、金针菇、平菇中的硒含量。

关键词食用菌；硒含量；测定
硒既是一种营养元素，又是一种抗氧化剂，具有清除体内自由基及抗衰老的作用。

它是人体红细胞谷胱甘肽过氧化物酶和磷脂过氧化氢谷胱过甘肽过氧化物酶的组成成分，其主要作用是参与酶的合成，保护细胞膜的结构与功能免遭过度氧化和干扰。

近年来的研究表明，硒及硒化物（Sodium Selenete）除具有抗氧化作用外，还有抗肿瘤、延长寿命和提高机体免疫功能等作用。

机体缺硒将导致一系列疾病的发生，如克山病、大骨节病等。

但世界上有40多个国家的土壤缺硒，我国有72%的地区属于缺硒地区。

因此，生产富硒食品成为我国功能性食品的研究热点之一。

目前，食用菌作为富集硒元素的载体，因其栽培面积广，操作简便，富集效果显著，在我国正被广泛应用。

但是食用菌中的硒含量是否属安全食用量范围，需要检测才能判定。

常见的测定方法有分光光度法、荧光法、氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法。

分光光度法和荧光法操作繁琐，所用试剂2，3-二氨基萘（2，3-diaminonap-hthalene，简称DAN）有一定毒性且需进口。

氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法相对前2个方法快速、简便、准确度和精密度要好。

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）虽能同时检测多种元素，但其价格昂贵，需进口，且对实验室环境要求较高。

由于ICP-MS的载气是高纯氩气，氩气和氯化氩的同位素接近硒的同位素而产生很大干扰。

因此，ICP-MS无法采用普通的方法进行硒的检测。

然而原子荧光光光度计是国产仪器，自动化程度高，价格合适，除硒元素外，还可用于检测砷、汞、铬、铅等十多元素。

目前，原子荧光光度计已是实验室必备的常用仪器。

该文采用氢化物原子荧光光谱法，对平菇、香菇、金针菇、姬菇和双孢蘑菇5种常见的食用菌中硒元素进行测定，通过标准曲线相关性、精密度与灵敏度试验、加标回收率试验和不同品种食用菌硒含量的分析，制订出食用菌中硒元素含量快速、简便的检测方法。

1 材料和方法
1.1 供试材料
食用菌样品包括平菇（Pleurotus ostreatus）、双孢蘑菇（又称白蘑菇）（Agaricus bisporus）、香菇（Lentinus edodes）、姬菇（Plrurotus cornucopiae）、金针菇（Flammulina velutipes），均购自慈溪农贸市场。

1.2 试验仪器
北京吉天仪器有限公司AFS-9130型原子荧光光度计；可控温电热板；万分之一电子天平；粉碎机；超纯水器。

所有器皿在使用前都经过5%硝酸浸泡24 h以上，最后用超纯水充分冲洗备用，以消除干扰。

1.3 试验试剂
硒标准储备液（100 μg/mL）：购自中国计量科学研究院；硒标准工作液（1 μg/mL）：吸取100 μg/mL硒标准储备液1.0 mL，定容至100 mL；混合酸：将硝酸与高氯酸按9∶1体积混合；盐酸溶液（1+1）；盐酸溶液（5%）；铁氰化钾溶液（100 g/L）；称取10.00 g铁氰化钾[K3Fe（CN）6]溶于100 mL水中，混匀；硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取10.00 g硼氢化钾（KBH4），溶于氢氧化钾溶液（5 g/L），然后定容至1 L，混匀。

所用试剂均为优级纯，水为用GB/T6682规定的三级水制成的超纯水。

1.4 样品制备
取食用菌的可食用部分，洗净后用纱布吸去水滴，用粉碎机打成匀浆后备用。

1.5 硒含量的测定
称取1～10 g（精确至0.000 1 g）试样，置于250 mL三角烧瓶或高脚烧杯中，加10.0 mL混合酸，盖上弯颈小漏斗或表面皿放置过夜。

次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。

当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL左右，切不可蒸干。

冷却，再加5.0 mL盐酸溶液（1+1），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将Se6+还原成Se4+。

冷却，无损转移至50 mL 容量瓶中，加盐酸10.0 mL和铁氰化钾溶液5.0 mL，混匀待测。

同时做空白试验。

计算公式：
硒的含量（mg/kg）=■
式中，C为试样测定浓度（μg/L）；C0为试样空白测定浓度（μg/L）；V为试样定容体积（mL）；D为分取倍数；m为试样质量（g）。

1.6 硒标准曲线的绘制
分别吸取硒标准工作液0、2.50 mL于50 mL容量瓶中，加盐酸10.0 mL和铁氰化钾溶液5.0 mL，混匀待测。

AFS-9130型原子荧光光度计具有自动配制标准曲线的功能，可根据配制的50.00 μg/L硒溶液，设定标准曲线的浓度范围：0、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00 μg/L[1]。

仪器条件：负高压270 V；灯电流80 mA；载气流量400 mL/min；屏蔽气流量800 mL/min；原子化高度8 mm；测量方式为标准曲线法；读数方式为峰面积；延迟时间1 s；读数时间8 s[2-3]。

2 结果与分析
2.1 硒标准曲线的线性范围
将0 μg/L硒标准溶液作为标准空白，把50.00 μg/L硒标准溶液作为最高浓度，利用仪器软件自动功能绘制的标准曲线如图1所示。

以荧光强度值（I）对硒浓度值（C）进行回归，得到回归方程：I=21.947 C+11.543，相关系数R=0.999 8。

食用菌中硒元素含量的测定

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