气相色谱-串联质谱
气相色谱-串联质谱（GC-MS）是一种常用的结构分析技术，可用来确定物质的结构或构成元素，以及识别混合物中的X成分。它将分析技术结合了气相色谱技术（GC）和质谱技术（MS）。
GC-MS分析以气相色谱方式开展，首先采用气相色谱将样品中的不同组分分离，每个组分就会通过相应的气相色谱柱，并在特定的温度条件下渐渐被移动。分离出来的各个组分经过排序过滤，会通过注入口进入质谱仪。质谱仪会针对每一个组分采用电离，激发和内禀电离，使样品在短时间内分裂为同分异构体，然后再进行离子化，最后出现识别样品结构和由此产生的各种离子，以及质谱图形，最终通过计算来确定样品组分结构和组成元素等信息。
GC-MS可用于食品、环境样品的成分分析、药物的鉴定、毒物的识别、分子动力学研究以及材料分析，几乎可以应用于每一个行业。该技术涉及抗碱性、非抗碱性物质分离、混合物中各组分成分定量结构分析、有毒物质检测/追踪等。GC-MS在管理污染物排放、诊断病害原因、法庭专家判断以及分子识别方面具有重要意义。
由于GC-MS具有高效率，灵敏度高和准确度高的特点，使它成为当今分析化学中最常用的技术。它不仅可以用于定量分析，还可以确定物质的化学结构，以及混合物中的成分组成。
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《有机结构分析II》
串联质谱技术的应用
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液相色谱-质谱法(LC/MS)将应用范围极广的分离方法与灵敏、专属、能提供相对分子质量和结构信息的质谱法结合起来, 因此已成为一种重要的现代分离分析技术。虽然与LC相连的单极质谱仪也能够提供相对分子质量的信息, 但不足之处在于基质对待测组分的干扰难以排除及待测组分的结构信息不能充分利用。液相色谱与串联质谱联用可在一级质谱MS条件下获得很强的待测组分的准分子离子峰, 几乎不产生碎片离子, 并可对准分子离子进行多级裂解, 进而获得丰富的化合物碎片信息, 可用来推断化合物结构, 确认目标化合物, 辨认重叠色谱峰以及在高背景或干扰物存在的情况下对目标化合物定量, 因而成为药物代谢过程和产物研究, 复杂组分中某一组分的鉴定和定量测定, 以及药用植物成分研究中更为强有力的工具。本文对液相色谱-串联质谱法(LC-MSn)的原理及其在药物代谢方面的应用作简要介绍。
1 串联质谱(MS/MS)基本原理
1.1 离子源
离子源的种类包括:电子轰击电离(EI)、化学 电离(CI)、快原子轰击(FAB)、场电离(FI)和场解吸(FD)、大气压电离源(API)、基质辅助激光解吸离子化(MALDI)和电感耦合等离子体离子化(ICP)等。现在主要采用大气压离子化技术(API), 包括电喷雾离子化(ESI)、大气压化学离子化(APCI)和大气压光电离化(APPI)。API是软电离技术, 通常只产生分子离子峰, 因此可直接测定混合物。其中,ESI应用十分广泛, 适用于极性、热不稳定、难气化的成分分离分析, 小到无机离子, 大到蛋白质、核酸。ESI-MS中可以容易地控制碎片的裂解程度。用串联质谱可以选择特定的离子, 通过碰撞诱导解离(CID)使其碎裂成碎片离子;另一种方法是通过改变锥孔(取样口)电压(源内CID)的方式, 无选择地将源内所有的离子击碎。
1.2 质量分析器及其特点
液相色谱-质谱联用(LC-MS)
LCMS分别的含义是：L液相C色谱M质谱S分离（友情赠送：G是气相^_^）
LC-MS/MS就是液相色谱质谱/质谱联用
MS/MS是质谱-质谱联用（通常我们称为串联质谱，二维质谱法，序贯质谱等）
LC-MS/MS与LC-MS比较，M（质谱）分离的步骤是串联的，不是单一的。
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理：
由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法：
色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
液相色谱-串联质谱法快速测定水生动物药材中硝基呋喃类代谢物残留量
发布时间：2021-08-17T08:28:29.380Z 来源：《科技新时代》2021年5期 作者： 张朝云[导读] 随着我国中药现代化项目的实施，中药材的安全性越来越受到关注。
养生堂药业有限公司 570216
摘 要：建立水生动物药材样品中4 种硝基呋喃类代谢物残留快速检测的高效液相色谱-串联质谱法。方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化（超声波辅助），用乙酸乙酯提取，经液相色谱分离，串联四极杆质谱多反应监测(MRM) 模式检测，内标法定量。结果: 4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.0~20.0 ng/mL,相关系数均大于0.99，线性范围良好，方法检出限为0.5μg/kg，在不同质量浓度的添加水平下，4种代谢物的平均回收率在94.3%~115.3%之间，相对标准偏差<10%。试验对比了快速衍生和恒温振荡衍生的效果，两种方法所测得的含量偏差<10%，本方法相较于恒温振荡衍生法更为简便、快速，显著缩短样品前处理时间，且灵敏度和准确度较高，适合对水生动物药材中硝基呋喃类代谢物残留量的检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）；超声辅助衍生；水生动物药材；硝基呋喃类代谢物。
引言
随着我国中药现代化项目的实施，中药材的安全性越来越受到关注。硝基呋喃类药物作为广谱抗菌药，曾在养殖业中被广泛应用于预防和治疗由沙门氏菌和埃希氏菌引起的胃肠道疾病。但后来的研究发现，硝基呋喃类药物及其代谢物具有遗传毒性和致癌性，我国农业部于2002年颁布禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。但在实际生产实践中，该类药物以抗菌效果好、抗菌谱宽、价格低等特点，使得该类药物在畜禽养殖业和水产养殖业中仍然存在违法使用的可能性，给人类健康造成威胁。硝基呋喃类药物进入动物体内后迅速代谢，无法直接检测动物组织中的原型药物，药物代谢后形成相应的代谢产物，分别为AMOZ、AOZ、SEM、AHD，代谢产物与动物机体蛋白质紧密结合形成稳定的化合物，因此，常以检测其代谢物作为残留标志物。
