校园空气质量监测

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指导老师

2022/12/2

基于我国城市空气以煤烟型污染为主的现状， 规定用 SO2、NOx 和 TSP 三项主要污染物指标

计算空气污染指数(API)，表征空气质量状况。

1、根据布点采样原则，选择适宜方法进行布点，确定采样频率及采样时间，掌握测定空

气中 SO2 、NOx 和 TSP 的采样和监测方法。

2、根据三项污染物监测结果，计算空气污染指数(API)，描述空气质量状况。 / .

3、预习教材第三章中的相关内容，在预习报告中列出实验方案和操作步骤，分析影响测

定准确度的因素及控制方法。

测定空气中 SO2 常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰

苯胺分光光度法和紫外荧光法等。 本实验采用甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法。

1.掌握加权缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰红本案分光光度法测定大气中 SO2 的方法原理

2.掌握大气采样及吸收液采集大气样品的操作

空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，加入氢

氧化钠溶液使加成化合物分解， 释放出 SO2 与盐酸副玫瑰苯胺反应， 生成紫红色络合物， 其

最大吸收波长为 577nm，用 1cm 的比色皿以蒸馏水为参比测定吸光度。

1．臭氧：臭氧具有氧化性，易将释放的 SO2 氧化，影响测定结果。放置 20min 后，使臭氧

自行分解

2．氮氧化物：加氨磺酸钠进行掩蔽

3 ．温度、酸度、显色时间：影响显色时间。标准溶液和试样溶液操作条件应保持一致。

4 .Fe2+等金属离子： .Fe2+具有一定的还原性，且有可能以盐酸副玫瑰苯胺形成络合物影响测

定。 当.Fe2+含量为 30 —60mg/l，加入环已二胺四乙酸钠盐掩蔽铁， 或者用磷酸代替盐酸配制 副玫瑰苯胺使用液掩蔽金属离子的干扰。

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1．采样：用移液管准确移取 5mlSO2 吸收液加入多孔玻璃吸收管内。调整好采样器的流量，

然后将吸收管的大肚口一端与空气采样器相连， 以 0.4L/min 的流量采样 60min，采样时记

下当时的温度温和压。

2 ．标准曲线的绘制：

(1)取 14 支 10mL 具塞比色管，分成A,B 两组，编号， A 组按表配置标准色列

标准色列配好后再向各管中分别加入 0.25ml 氨磺酸钠溶液，放置 10min。

(2)在 B 组各管中加入 0.5ml 盐酸副玫瑰(PRA)使用溶液

(3) 10min 后在 A 组各管分别加入 0.25mlNaOH，混匀，即将倒入对应的盛有PRA 使用液

的 B 管中，即将加塞混匀，计时。

(4)显色时间一到即将在 577nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比测定吸光度

3．样品测定

(1)将采样后的吸收液放置 20min

(2)20min 后，将吸收管中样品全部转移到 10ml 比色管中

(3)其余步骤按照绘制曲线的操作步骤进行测定

4.数据处理

C(SO2，mg/m3)=(A- A0-a)*n/b*VN

式中： A-----------样品溶液的吸光度

A0----------------试剂空白溶液的吸光度 加入溶液 0 1 2 3 4 5 6

1.0μg/mLSO2 标准使用溶液(mL) 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00

吸收液(mL) 5.00 4.50 4.00 3.00 2.00 1.00 0

二氧化硫含量(μg) 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

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a----------- 标准回归线的截距

b -----------标准回归线的斜率

V 换算成标准状况下的采样体积

n------------ 稀释倍数

杯差: 0.002

采集样品室的压强： P=94.0 kpa 温度： T=273-3=270K 采样地点：环资学院前

采样流量： 0.4 L/min 采样时间： 1h 稀释倍数 n=2

样品吸光度 A=0.326 空白吸光度 A0 == 0.173

VN=0.4*60*(273/270)*(94/101.325)=22.5124 L

C(SO2 mg/m3)=(0.326-0. 173-0.0725)/22.5124*0.0207*2=0.3454 mg/m3

，

在实验过程中尽量由一个人完成实验， 可以尽量减少误差， 特别在测定读数上。 样品的测定

和标准线的测定应在同一台分光光度计上，否则测的数据没有可比性。实验时要把握好时间。

测定空气中 NOx 广泛采用的方法是分光光度法和化学发光法。 化学发光法普通用于连

续自动监测。

SO2 的含量/ μg 0 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0

吸光度值 0.098 0.161 0.222 0.284 0.348 0.408 0.470

减去空白的吸光度值 0 0.063 0.124 0.186 0.251 0.310 0.372 N ------------- / .

掌握

N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐分光光度法测定大气中NO2 的方法原理。

2. 掌握大气采样机吸收液采集大气样品的操作。

空气中的氮氧化物主要以 NO 和 NO2 形态存在。测定时将 NO 氧化成 NO2 ，用吸收液

吸收后， 首先生成亚硝酸和硝酸。 其中， 亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应， 再与 N-(1-

萘基)乙二胺盐酸盐作用， 生成紫红色偶氮染料， 根据颜色深浅比色定量。 因为 NO2(气)不是

全部转化为 NO2-(液)，故在计算结果时应除以转换系数(称为 Saltzman 实验系数，用标准气

体通过实验测定)。

按照氧化 NO 所用氧化剂不同，分为酸性高锰酸钾溶液氧化法和三氧化铬-石英砂氧化

法。本实验采用前一方法。

1．臭氧：臭氧具有氧化性，影响测定结果产生干扰，普通放置15min 即可，让其自行分解。

2 ．SO2 ：当 SO2 浓度为 NO2 的浓度的 30 倍以上时，有干扰。当 SO2 浓度为 NO2 的浓度的

10 倍摆布时或者更小时则无干扰。在吸收管前加一个除装置

1.采样：用移液管移取4ml 吸取液和 1ml 蒸馏水与棕色多孔玻璃板吸收管中，调整好大

气采样器的流量，将吸收管与采样器连接。以 0.4L/min 的流速采样 60min，并记录

当时的温度和压力。

2．标准曲线的绘制：取 6 支 10mL 具塞比色管，按下列参数和方法配制NO2-标准溶液

色列：

NO2-标准溶液色列

管 号 4 5 0 2 3 1 / .

将各管溶液混匀，于暗处放置20 min(室温低于 20℃时放置 40 min 以上)，用 1 cm 比色皿于

波长 540 nm 处以水为参比测量吸光度，扣除试剂空白溶液吸光度后，用最小二乘法计算标

准曲线的回归方程。

3．样品测定：采样后于暗放置20 min(室温 20℃以下放置 40 min 以上)后，用水将吸收管中

吸收液的体积补充至标线，混匀，按照绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和

样品溶液的吸光度，按下式计算空气中NOx 的浓度：

4. 计算

C(NO2 ，mg/m3)=(A- A0-a)/b*f*V0

式中： CNOx—空气中 NOx 的浓度(以 NO2 计， mg/m3)；

A、A0—分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度；

b 、a—分别为标准曲线的斜率(吸光度 ·mL/μg)和截距；

V0—换算为标准状况下的采样体积(L)；

f—Saltzman 实验系数， 0.88(空气中 NOx 浓度超过 0.720 mg/m3 时取 0.77)。

杯差: 0.001

亚硝酸含量 / μg

吸光度 0

0.025 1.00

0.204 2.00

0.402 3.00

0.571 4.00

0.748 5.00

0.934 亚硝酸标准使用溶液(mL) 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00

双重水(mL) 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0

吸收原液(mL) 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00

NO2-浓度(μg/mL) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50

亚硝酸根含量(μg) 0 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00