磺基水杨酸合铁报告

磺基水杨酸合铁报告

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篇一：磺基水杨酸合铁 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳

定常数的测定 【摘要】

HOSO3H

磺基水杨酸（简化为H3R），与Fe3+可以形成稳定 的配合物，配合物的组成随溶液的pH值的不同而改变。在

pH=2~3时，pH=4~9 时，pH=9~11.5时，磺基水杨酸与Fe3+能分别形成不同颜色且具

有不同组成的配离子。

等摩尔连续变化法是配制一系列溶液,保持溶液中度、离子强度、温度和金属离子与配体的总物质的量不变改变金属离子cM和

配体的摩尔分数 使之连续化,在最大吸收波长处测定各溶液的吸光度,以吸光度A配体的摩尔分数xR作图,根据两边线性部分的延

线相交之点所对应的配体摩尔分数值可求出配合的组成比 ,即

可以认为相交之点Amax为配合物以n完全配位而不离解的吸光度,而实验测得值为A,两者之差就是由配合物离解所造成的.由

此可求K稳,相应计算同摩尔比法.

【关键字】

分光广度法 等摩尔连续变化法 伯朗－比尔定律 配合物

配位数 【实验目的】

1、了解光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法； 2、测定pH2.5时，磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数；

3、学习分光光度计的应用；

4、巩固溶液配制及作图法处理数据的方法。 【实验原理】

1、伯朗－比尔定律 当具有一定波长的单色光通过有色溶液时，一部分光被溶液吸

收，另一部分光透过溶液。Io一定时，Ia越大，It就越小。

一般将透过光强度It与入射光强度I0之比叫透光度，以T表 示： T越大，溶液透光程度越大，对光的吸收程度越小。一般

用A表示有色溶液对光的吸收程度， A越大，T 越大，对于同一溶液而言，其吸光度与浓度c和液层厚度d成正比，即伯朗-比尔

定律，若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度d一定时，吸光度

只与溶液的浓度c成正比。 通常测定某一物的一系列已知浓度的吸光度，以A为纵标，c

为横标，绘出A－c标准曲线，则其斜率为 k = εd，如果测定该物未知浓度ci溶液的吸光度为Ai，则由Ai/k或从标准曲线就可以

求出ci来。

2、等摩尔系列法求配合物组成及稳定常数

对于配合物体系而言，如果组成配合物的中心离子和配体的吸

收光谱与配合物的吸收光谱不重合，就可以选择对配合物有 较大吸收的波长，测得平衡体系吸光度，与相应的配合物浓度

[MLn]间应符合 ，测得吸光度A就可以求出配合物的浓度。 本实验选用磺基水杨酸（简写为H3R）与Fe3+形成的配位平衡体

系， H3R和Fe3+等试剂与配合物的吸收光谱不重合，因此可用

分光光度法测定。 但由如下配位反应： 可知配合物的组成受溶液的pH影响，在pH=2~3、4~9、9~11

时，二者可形成三种颜色不同、组成不同的配离子。 本实验是测定pH=2~3时形成的红褐色磺基水杨酸铁配离子的

组成及其稳定常数，实验中是通过加入一定量的HClO4来控制溶

液的pH值。 由于配合物系统的复杂性，因此建立了不同的平衡系统及相应

的处理方法，本实验选用等摩尔连续变化法。 所谓等物质的量变化法就是保持金属离子和配体二者的总物质

的量（摩尔数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）

比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子浓度c和配体浓度之和不变的溶液），分别测其吸光度。虽然这一系列

溶液中总物质的量相等，但M与R的物质的量（摩尔）比是不同的，即有一些溶液中M离子是过量的，在另一些溶液中配体过量

的，在这两部分溶液中配离子的浓度不可能达到最大

值，只有当溶液中配体与金属离子浓度之比与配离子的

组成一致时，配离子浓度才能最大，因而此时吸光度最大。如果

溶液中只生成—种配合物，随着金属离子浓度由小到大，配合物浓度先递增再递减，相应的吸光度也如此变化，以吸光度A为纵

标，以摩尔分数（配体和中心离子浓度相同时，可用体积分数为横标作图，所得的“吸光度－物质的量比”曲线，—定会出现极

大值，如图所示：

（1）配合物组成的确定：上述所测的系列溶液中，只有在溶液中金属离子和配体的摩尔比与配合物的组成一致时，才会有最大

吸收。因此，在曲线最高点所对应的溶液的组成(M和R的摩尔比)即为该配合物的组成。如上图，若与吸光度最大点所对应的M与

R的摩尔比为1:1，则配合物组成为MR型，若M与R的摩尔比为

1:2，则配合物为MR2型。 （2）配合物稳定常数确定：按照朗伯－比尔定律，若M与R

全形成了配合物MRn，则吸光度—物质的量比图应是一条直线，有明显的最大值B，与B相对应的A2是配离子MRn不解离

时的最大吸光度，实测对应吸光度A1是由于配合物部分解离后

剩下的那部分配合物的吸光度，设配合物的离解度α, 可表示为：

M ＋ R=== MR cα,cα, c- cα,

式中c为假设配合物MRn不发生任何解离时的浓度（即图中B

点的配离子浓度，为B点时离子的初浓度。

【仪器与试剂】

仪器：分光光度计、烧杯、容量甁、吸量管、锥形甁 试剂：0.0100mol·L－1Fe3+ 0.0100mol·L－1 磺基水杨酸(H3R)

0.01mol·L－1 HClO4 【实验步骤】

1、溶液的配制

移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1Fe3+ 于100mL容量甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释至100.00mL ，得到0.0010mol·L－

1Fe3+ 移液管取10.00mL 0.0100mol·L－1磺基水杨酸于100mL容量

甁中，用0.01mol·L－1 HClO4稀释至100.00mL ，得到

0.0010mol·L－1磺基水杨酸 篇二：磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

《工程化学实验》备课笔记 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定

实验目的

1． 掌握用比色法测定配合物的组成和配离子的稳定常数的原理和方法。 2． 进一步学习分光光度计的使用及有关实验数据的处

理方法。 实验原理

磺基水杨酸

(

，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与

Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位

体)，反应可表示如下：

pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合

物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。测定配合物的组成常用光度计，其前提条件是溶液中的中心离子和配位体都为无色，只有它们所

形成的配合物有色。本实验是在pH值为2～3的条件下，用光度

法测定上述配合物的组成和稳定常数的，如前所述，测定的前提条件是基本满足的；实验中用高氯酸(HClO4)来控制溶液的pH值

和作空白溶液(其优点主要是ClO4-不易与金属离子配合)。由朗伯—比尔定律可知，所测溶液的吸光度在液层厚度一定时，只与配

离子的浓度成正比。通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离

子的组成。下面介绍一种常用的测定方法： 等摩尔系列法：即用一定波长的单色光，测定一系列变化组分

的溶液的吸光度(中心离子M和配体R的总摩尔数保持不变，而M和R的摩尔分数连续变化)。显然，在这一系列的溶液中，有一些

溶液中金属离子是过量的，而另一些溶液中配体是过量的；在这

两部分溶液中，配离子的浓度都不可能达到最大值；只有当溶液

离子与配体的摩尔数之比与配离子的组成一致时；配离子的浓度

才能最大。由于中心离子和配体基本无色，只有配离子有色，所以配离子的浓度越大，溶液颜色越深，其吸光度也就越大，若以

吸光度对配体的摩尔分数作图，则从图上最大吸收峰处可以求得配合物的组成n值，如图所示，根据最大吸收处：

等摩尔系列法

由此可知该配合物的组成（MR）。 最大吸光度A点可被认为M和R全部形成配合物时的吸光度，

其值D1。由于配离子有一部分离解，其浓度再稍小些，所以实验测得的最大吸光度在B点，其值为D2，因此配离子的离解度α可

表示为：

α=(D1-D2)/D1 再根据1∶1组成配合物的关系式即可导出稳定常数 K稳θ 或

β。 θ

式中是c相应于A点的金属离子浓度(这里的是 K稳没有考虑溶

液中的Fe3+ 离子的

水解平衡和磺基水杨酸电离平衡的表现稳定常数)。 试剂和仪器

1．仪器：

UV2600型紫外可见分光光度计，烧杯(100mL，3只)，容量瓶

(100mL，9只)，移液管 (10mL，2只)，洗耳球，玻璃棒，擦镜纸

2．试剂 以下试剂由教师准备

酸：1）、HClO4(0.01mol·L-1)：将4.4mL70%HClO4溶液加入50mL水中，稀释到5000mL。

2）、磺基水杨酸(0.0100mol·L-1)：根据磺基水杨酸的结晶水情

况计算其用量（分子式C6H3（OH）（COOH）SO3H，无结晶水的磺基水杨酸分子量为218.2），将准确称量的分析纯磺基水杨酸溶

于0.01mol·L-1HClO4溶液中配制成1000mL。 盐： (NH4)Fe(SO4)2 (0.0100mol·L-1，1000mL)：将4.8220g分析纯

(NH4)Fe(SO4)2·12H2O(分子量为482.2)晶体溶于

0.01mol·L-1HClO4溶液中配制成1000mL。 实验步骤

1. 溶液的配制 (1) 配制0.0010mol·L-1 Fe3+溶液

用移液管吸取10.00mL(NH4)Fe(SO4)2(0.0100mol·L-1)溶液，注

入100mL容量瓶中，用 HClO4(0.01 mol·L-1)溶液稀释至该度，摇匀，备用。 (2)配制

0.0010 mol·L-1)磺基水杨酸(H3R)溶液 用移液管量取10.00mLH3R(0.0100mol·L-1)

溶液，注入100mL容量瓶中，用HClO4(0.01mol·L-1)溶液稀释