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磺基水杨酸光度法测定铁
1、原理 在 pH8～11 的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的
黄色络合物，其反应式：
Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3- (1 )
式中 SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长 420nm，颜色强度与铁的
含量成正比。 Fe3+在不同的 pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几
种络合物。在 pH1.8～2.5 的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在 pH4～8 的
溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在 pH8～11.5 的氨性溶液中，形成黄色的
［Fe(SSal)3}3-；若 pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。 在氢
氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。 2、仪
器与试剂 分光光度计。 铁标准溶液:溶解 0.4317g 硫酸高铁铵［FeNH4
（SO4)2·12H2O]于 10mL 的 1:1 盐酸溶液中,移入 500mL 容量瓶内,用水稀释至
刻度。此溶液铁离子含量为 1 00μg/mL。将此溶液稀释 5 倍后,铁标准溶液的浓
度为 20g/mL。 氢氧化铵 1∶1；磺基水杨酸 20%。 3、绘制标准曲线 依样品
的含量取 0、5、10、20……500μg 铁标准溶液于 100mL 容量瓶中,加水稀释至
50mL。加入 20%磺基水杨酸 10mL，用 1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红
色变为黄色并过量 4mL，用水稀释至刻度，摇匀。10min 后，用分光光度计
(420nm 波长)进行测定。 4、样品的测定 取 10～50mL 水样(依样品含量高低适
当增减)，置于 100mL 容量瓶中，加入 20%磺基水杨酸 10mL，进行显色、测
定。
根据公式计算水样中铁的含量：
(2)
式中 C(Fe)--测定样品所得铁的浓度， m--由标准曲线查
第 1 页 共 3 页 工业循环冷却水中铁离子测定方法
磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。
1方法提要
本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而除去了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。
2仪器与试剂
2.1仪器：
2.1.1分光光度计：420nm；
2.2试剂：
2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液；
2.2.2氨水：1+1水溶液；
2.2.3硝酸；
2.2.4盐酸：1+1水溶液
2.2.5高纯铁丝：99.9%：
2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。
2准备工作 第 2 页 共 3 页 3.1铁标准溶液的配制方法；
3.1.1精准称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.1.2或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。
3.2标准曲线的绘制
分别吸取0.0；0.5；1.0；1.5；2.0；3.0；4.0；5.0ml铁标准溶液（0.01毫克/毫升）于50ml烧杯中，各加浓硝酸3滴，再加水15ml，加热煮沸约1分钟，冷却后转入50ml容量瓶中，加5ml10%磺基水杨酸，5ml1+1氢氧化铵，以水稀释至刻度，用试剂空白溶液作对比，在分光光度计420nm波优点，3cm比色皿测定吸光度。以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。
4试验步骤
吸取25ml水样于50ml烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸10分钟，其余步骤同上。 第 3 页 共 3 页 5计算
磺基水杨酸光度法测定铁(一)
摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法
1原理
在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：
Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)
式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂 分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。此溶液铁离子含量为100μg/mL。将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线
依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定
取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。 根据公式计算水样中铁的含量： C(Fe)=m/V(2)
磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法，其原理是利用磺化反应，将水杨酸中的羟基转化为磺基，形成磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸），然后利用磺基水杨酸和铁离子反应，生成显色产物，通过比色法计算出样品中铁离子的含量。
实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品，加入苯酚，使pH在3~4之间。这样可以使铁以Fe3+的形式存在，以便后续的磺化反应。
2.加入少量磺酸（氢氧化二苯基磺酸），充分溶解。
3.加入过量的溶氧剂（过氧化氢），加速磺酸的磺化反应。
4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间，使反应液处于碱性条件下，有利于后续显色反应的进行。
5.加入0.1%磺基水杨酸（2-羟基苯磺酸）溶液，与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑（Fe(III)-磺基水杨酸络合物），并使反应液呈现红色或紫色。
6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度，根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。
注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在，加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠，影响显色反应的进行。因此，应当谨慎加入过氧化氢，适量调整反应液的浓度。
2.在调整pH值时，应当注意避免反应液的pH过高，以免铁离子发生水解反应，导致测定结果不准确。
3.在标准曲线的绘制中，应当使用含铁量相近的标准溶液，以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。
4.在测定过程中，要注意反应时间的控制，过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。
5.实验前要仔细准备试剂和设备，并进行充分的清洗和消毒，保证实验的准确性和可靠性。
