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三草酸合铁酸钾的制备实验报告

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三草酸合铁酸钾的制备实验报告

一、实验目的

1、 掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、 熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、 学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理

三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下：

（NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ＋ H₂C₂O₄ ＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋

（NH₄)₂SO₄ ＋ H₂SO₄

2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂ ＋ 3H₂C₂O₄ ＋ 3K₂C₂O₄ ＝

2K₃Fe(C₂O₄)₃ ＋ 6H₂O 三、实验仪器和试剂

1、 仪器

电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、 试剂

硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。

四、实验步骤

1、 草酸亚铁的制备

称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。反应结束后，加热至沸以除去过量的过氧化氢。 3、 三草酸合铁酸钾的结晶

将上述溶液冷却至室温，用布氏漏斗抽滤，并用少量乙醇洗涤沉淀，以除去水分。将滤液转入蒸发皿中，在水浴上蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，冷却至室温，析出翠绿色的三草酸合铁酸钾晶体。

4、 产品的定性检验

（1）取少量产品溶于水，滴加KSCN溶液，观察溶液颜色变化，判断是否存在Fe³⁺。

（2）取少量产品溶于水，加入氯化钙溶液，观察是否有沉淀生成，以检验草酸根离子。

5、 产品的定量分析

（1）铁含量的测定

准确称取约_____g产品，置于_____mL锥形瓶中，加入_____mL

1mol/L硫酸溶液和_____mL蒸馏水，加热使其溶解。然后趁热滴加约_____mL饱和高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色，保持_____min不褪色。用草酸钠标准溶液滴定过量的高锰酸钾，计算产品中铁的含量。

（2）草酸根含量的测定

准确称取约_____g产品，置于_____mL锥形瓶中，加入_____mL

1mol/L硫酸溶液和_____mL蒸馏水，加热使其溶解。然后用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色，且_____min不褪色，计算产品中草酸根的含量。 五、实验数据记录与处理

1、 草酸亚铁的制备

硫酸亚铁铵的质量：＿____g

饱和草酸溶液的体积：＿____mL

2、 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备

饱和草酸钾溶液的体积：＿____mL

过氧化氢溶液的体积：＿____mL

3、 产品的定性检验

KSCN 溶液检验结果：＿____

氯化钙溶液检验结果：＿____

4、 产品的定量分析

（1）铁含量的测定

产品的质量：＿____g

消耗草酸钠标准溶液的体积：＿____mL

铁的含量：＿____%

（2）草酸根含量的测定

产品的质量：＿____g 消耗高锰酸钾标准溶液的体积：＿____mL

草酸根的含量：＿____%

六、实验结果与讨论

1、 实验结果

本次实验成功制备了三草酸合铁酸钾晶体，通过定性检验和定量分析，产品的质量符合预期。

2、 误差分析

（1）在制备草酸亚铁沉淀的过程中，可能由于搅拌不均匀或反应时间不足，导致沉淀不完全，从而影响产品的产量和纯度。

（2）在氧化过程中，过氧化氢的滴加速度和用量可能控制不当，导致部分草酸亚铁未被完全氧化，或者过氧化氢氧化过度，影响产品的组成。

（3）在过滤和洗涤过程中，可能存在产品的损失，导致产量降低。

3、 注意事项

（1）实验过程中要控制好反应条件，如温度、搅拌速度、试剂的滴加速度等，以保证反应的顺利进行和产品的质量。

（2）过氧化氢具有氧化性和不稳定性，使用时要小心操作，避免其接触皮肤和眼睛，并注意及时除去过量的过氧化氢。

（3）过滤和洗涤时要尽量减少产品的损失，提高产品的收率。 七、结论

通过本次实验，我们掌握了三草酸合铁酸钾的制备方法，并对产品进行了定性和定量分析。实验过程中，虽然存在一定的误差，但通过对实验数据的处理和分析，我们对实验操作和反应原理有了更深入的理解，为今后的实验工作积累了经验。

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三草酸合铁酸钾的制备与分析

三草酸合铁酸钾的制备与分析

长江大学工程技术学院化学工程系

实

验

教

学

教

案

用

纸

三草酸合铁酸钾的制备与分析（8学时）

一、实验目的

1、

掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；

2、

掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；

3、

综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理

三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]?3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2 与 H2C2O4 反应制取FeC2O4，反应方程式为：

(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4

在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：

6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）

反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：

2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O

该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1） 用重量分析法测定结晶水含量

长江大学工程技术学院化学工程系

实

验

教

学

教

案

用

纸

（4）

确定钾含量

根据配合物中结晶水、C2O42-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含量。

三、实验仪器与试剂

仪器：分析天平、烘箱等。

试剂： H2SO4(6mol?L-1)、 H2C2O4(饱和)、 K2C2O4（饱和）、H2O2（ω为）、

C2H5OH（ω为和）、KMnO4标准溶液（ mol?L-1）、(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O（s）、

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成 与表征研究

姓名： KITTY

学号： XXXXXXXX

学院： 化学与材料工程学院

专业： 高分子材料与工程

班级： 材料XXX班

XXXXXXXX

同组成员：

0 前言

三草酸合铁酸钾的制备原理

用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸

亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。

重量分析法测定水含量的原理

结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。K3Fe

(C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。 任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。

2-3+含量的原理 和高锰酸钾连续滴定法测COFe42(1) 测定草酸根含量

-2-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进O与MnOC4422+2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应，由于行，不断产生MnMn先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO紫红色没4有褪去时，不要加入KMnO第二滴溶液，否则过多的KMnO溶液来不及和44-+

2++5O↑+6HOO反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO。+12H

==4MnHC224242KMnO本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶4液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO自身的颜色指示滴定终点。

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)

三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。

本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。实验步骤如下：

1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；

2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；

3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；

4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；

5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；

6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；

7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；

8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。

实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。第二部分，进行产物的组成测定。三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。

以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。

无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

无机及分析化学实验-三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成

实验题目：三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成

一、实验目的：

1、通过学习三草酸合铁 （Ⅲ）酸钾的合成方法，掌握无机合成的一般方法；

2、掌握确定化合物组成的基本原理和方法；

3、巩固无机合成，滴定分析和重量分析的操作.

二、实验原理：

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 K2[Fe(C2O4)3]·3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇丙酮等有机溶剂。110℃下可失去结晶水，230℃时即分解，光照下易分解，在过量草酸根存在下，用H2O2氧化草酸亚铁即可得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物：

（NH4)2Fe(SO4)2+H2C2O4＝FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4

6FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4＝4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓

2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4＝2K2[Fe(C2O4)3]+6H2O

三、实验仪器

（抽屉中白盒子中仪器详单）

请同学们务必在实验结束后清洗干净，摆放整齐，方便下一个班级使用。

仪器名称

规格

数量 仪器名称 规格 数量

坩埚钳 1 量筒 100mL 1

铁三角 1 量筒 10mL 1

石棉网 500mL 1 烧杯 500mL 1

烧杯 100mL 1 洗瓶 500mL 1

玻璃棒 15cm 1 胶头滴管 15cm 1

布氏漏斗 1 抽滤瓶 1

酒精灯 1

四、操作要点：（见框图）

搅拌加热溶解 搅拌下加25ml饱和H2C2O4加热至沸 静置成黄色FeC2O4沉淀 倾去上层清液

用倾析法洗涤2-3次，每次加15ml水 留下沉淀：FeC2O4

称5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O加20mLH2O，5d:6mol/L H2SO4

五、注意事项

①火柴棍、纸屑、碎玻璃等杂物严禁倒入水池中;

②产品回收，严禁倒入边台盒中；

③称量纸不扔，继续使用。

④饱和草酸和饱和草酸钾千万不要加错！