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高温合金中的相

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高温合金材料的金属间化合物

(Inter-metallic compound phase of super-alloy)

过渡族金属元素之间形成的化合物。 按晶体结构可分两类， 一类称几何密排 相（GCP相），另一类称拓扑密排相（TCP相）。

1. 几何密排相为有序结构，高温合金中常见的有如下几种相 :

丫相

化学式是Ni3A1，是Cu3Au型面心立方有序结构。铁基高温合金中 丫与丫 基体的点阵错配度一般较小，镍基高温合金中错配度在 0.05%〜1 %之间，随着 使用温度升高，错配度减小。由于丫与丫基体的结构相似，所以丫相在时效析出 时具有弥散均匀形核、共格、质点细而间距小、相界面能低而稳定性高等特点。

丫相本身具有较高的强度并且在一定温度范围内随温度上升而提高 ，同时具

有一定的塑性。这些基本特点使丫相成为高温合金最主要的强化相。时效析出的 丫相常为方形和球形，个别情况呈片状和胞状，主要取决于析出温度和点阵错配 度。错配度较小或析出温度较低时易成球形， 错配度大或析出温度高时易成方形， 错配度很大而析出温度又较低时可成为片状和胞状。高温时效时， 丫相不仅在晶

内弥散析出，还可以在晶界析出链状的方形 丫相。在长期时效和使用过程中，丫'

相会聚集长大。

铸态的一次（丫 +洪晶呈花朵状。丫相中可以溶入合金元素，钻可以置换镍， 钛、钒；铌可以置换铝；而铁、铬、钼可置换镍也可置换铝。 丫相中含铌、钽、

钨等难熔元素增加，丫相的强度也增加。当合金中丫相含量较少时，丫相尺寸大 小对强度的影响十分敏感，通常0.1〜0.5/xm比较合适。当了’相数量达40%以 上时，丫相尺寸大小对合金强度的影响就不大敏感了， 允许有大尺寸的丫相存在。

n相

化学式Ni3Ti为密排六方有序相，其组成较固定，不易固溶其他元素.相可 以直接从丫基体中析出，也可以由高钛低铝（Ti/Al M2 5）合金中亚稳定的Ni3（Al， Ti）相转变而成。n相的金相形态有两种，一种是晶界胞状，另一种为晶内片状或 魏氏体形态。高温合金中出现. 因为n相总是伴随着强度下降，因为 n相本身

既无硬化作用而又要消耗一部分 丫相。合金中减少钛含量，增加铝含量，加入适 量硼可以抑止胞状n相。某些铁基高温合金中加硅使生成 G相，造成晶界贫丫’ 区，可明显地抑止n相。n相的析出温度范围为700〜950C左右。冷加工能明显 促进n相形成。

丫相’

化学式为NixNb，体心四方有序结构，金相形貌是圆盘形。丫相具有高屈服 强度（〜1300MP的特点，这是因为丫与Y之间的点阵错配度较大，共格应力强 化作用显著。丫相是亚稳定的过渡相，在高温长期保温下，很容易聚集长大并发 生丫’’ -Ni3Nb转变，因此使用温度不能超过 650〜700C。丫相析出温度约为 550〜900C,析出速度较慢，这有助于减少焊缝热影响区时效裂纹倾向， 因此用

丫相强化的合金有良好的焊接性。Ni — Nb二元系中不出现丫亚稳定相，而直接 形成稳定的咅Ni3Nb相，只有加入适量的铁和铬才能形成 丫相。因此，用丫相'

强化的合金都是铁镍基合金。

&Ni3Nb 相

Cu3Ti型正交有序结构，金相形貌多数为薄片状，在 GH4169合金（中国）中 也见到晶界颗粒状的 ANisNb相，在某些合金中还有胞状 咅Ni3Nb相。该相析出 温度约为780〜980r0硅、铌促进》Ni3Nb相形成，用钽代替铌可以阻止 》Ni3Nb 相析出。GH4169合金中加入铝、钛可以抑止 丫’’ -Ni3Nb转变。

2. 拓扑密排相

晶体结构复杂，原子排列非常紧密，配位数高达 14〜16，原子间距极短，

只存在四面体间隙0高温合金中常见的有如下几种0

c相

属四方点阵，最大配位数为15o c相的成分范围比较宽，镍基高温合金中为 （Cr，Mo）x（Ni，Co）y,式中z、y值在1〜7之间，铁基高温合金中常为 FeCr（含 Mo）型。主要金相形态为颗粒状和片（针）状，数量多时可呈魏氏体组织。 c相常

在晶界形核，但也在M23C6颗粒上形核。最快析出的温度范围为 750〜870C。镍 阻止c相形成，铁、钻、铬、钨、钼、铝、钛、硅都促进。相形成。 片（针）状a 相是裂纹产生和传布的通道，使合金脆化，有时还降低持久强度。晶界c相颗粒 常引起沿晶断裂，降低冲击韧性。

Laves相

有MgCu2型、MgZn2型和MgNi 2型3种晶体结构，高温合金中多属MgZn2 型。Laves相的化学式为B2A，A为大原子半径元素，B为小原子半径元素。低 温时效呈细小颗粒状析出， 高温时效时析出常呈短棒状或竹叶状， 还有晶界颗粒 状。析出温度范围较宽，约为650〜1100C,其上限温度随成分而异。由于Laves 相倾向于高温析出，

所以可以利用它进行细化晶粒工艺， 获得细晶材料。 铁基高 温合金容易产生Laves相。钨、钼、铌、铝、钛、硅等元素都促进Layes相形成， 而镍、碳、硼、锆有抑止Laves相的作用。呈细小弥散质点析出的 Laves相对合 金有一定的硬化作用。大量针状 Layes相会降低室温塑性。少量短棒状 Laves相 没有严重的有害作用。

卩相

化学式为B7A6,属三角晶系，B为周期表％族元素，A为V族、切族元素。 卩相的金相形态呈颗粒状、棒状、片状或针状。 卩相由于颗粒较大，没有强化作 用，针状析出会降低室温塑性。合金中钼、钨的总量超过 10%时易形成卩相。

B相和Ni2AITi相

B相为体心立方有序结构，Ni2AlTi为面心立方结构。这两相的金相形态很

相似，常呈块状、棒状或粗片状。用碱性苦味酸溶液煮后， B相变褐色，Ni2AITi

相为杏黄色。 这两种相都会降低合金力学性能。 铁基高温合金中， 当钛与铝之比 小于0.5，而铝、钛总量又超过4%时，就会析出B相。如果提高钛与铝之比，B 相就减少；当钛与铝之比接近 1 时，就出现 Ni2AITi 相；当钛与铝之比超过 1 时， Ni2AITi相逐步减少，Ni3（AI，Ti）就逐步变为惟一的析出相。

分子式A6B16C7, c为硅原子，A为钛族和V族原子，B为钻、镍原子。晶

体结构为面心立方。G相的金相形貌为晶界块状，量多时可为网状。少量晶界 G

相对性能没有影响，含量较多时将降低持久强度。 3.相分计算预测和控制TCP相的出现

相分计算是一种预测和控制高温合金出现拓扑密排相（主要是B相）的重要方 法，尚处于半理论半实验阶段。其理论基础是根据拓扑密排相是一种电子化合物， 它的形成与合金的电子空位数有关。相分计算的要点是计算合金残余固溶体的电 子空位数NV值。

i

式中NVI。是j元素的电子空位浓度，xi为合金元素的原子百分数。Nv值大 于临界值，合金会析出c相；小于临界值，合金组织稳定。根据实践经验，镍基 高温合金的临界值约为2.50,钻基高温合金的临界值约为2.70。铁基高温合金的 临界值不是一个恒定值，随成分而异，随着镍含量增加而下降。中国对 GH2132 合金提出了一个简便易行的相分计算公式：

^A v = lNi-3Ti-3. 5A1-L 7Si- 0* 9（>一4・ 7

式中1、3、3.5、1.7和0.9分别为Ni、Ti、Al、Si和Cr的质量百分数。

当△ NV>0，无c相析出；△ N>0，有c相析出。这样根据合金成分可以判断 合金的组织稳定性。用相分计算来控制其他拓扑密排相（如Layes、卩相）的工作尚 不成熟，需进一步研究

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几种微量元素在高温合金中的作用与机理

几种微量元素在高温合金中的作用与机理

第２１卷第３期　Ｖ０１．２ｌ　ＮＯ．３　中国有色金属学报　Ｔｈｅ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　Ｎｏｎｆｅｒｒｏｕｓ　Ｍｅｔａｌｓ　２０１１年３月　Ｍ“２０１ｌ　文章编号：１　００４—０６０９（２０　１　１）ｏ３—０４６５—１　１　

几种微量元素在高温合金中的作用与机理　

郭建亭　

（中国科学院金属研究所，沈阳１１００１６１　

摘要：研究几种微量元素对高温合金力学性能和微观组织结构的影响；从晶界结合力、晶界沉淀和凝固偏析等　方面对微量元素的不同作用进行讨论。结果表明：适量的Ｂ、Ｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｚｒ和Ｍｇ明显改善高温合金的持　久性能；ｓｉ和Ｓ则明显降低高温合金的持久性能；而Ｐ对一些高温合金特别是变形高温合金表现出有益作用，而　对另一些高温合金特别是铸造合金表现出有害作用。　关键词：高温合金；微量元素；作用机理：力学性能；微观组织　中图分类号：ＴＧ１　１３．２５，ＴＧ１３２．２文献标志码：Ａ　

Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｓｅｖｅｒａｌ　ｍｉｎｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｎ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ　ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　

ＧＵＯ　Ｊｉａｎ—ｔｉｎｇ　

（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆＭｅｔａｌ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ，Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ａｃａｄｅｍｙ　ｏｆ　Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１　１００１６，Ｃｈｉｎａ）　

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　ｓｅｖｅｒａｌ　ｍｉｎｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　ａｎｄ　ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ　ｗｅｒｅ　ｓｔｕｄｉｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｏｌｅｓ　ｏｆ　ｍｉｎｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｇｒａｉｎ　ｂｏｕｎｄａｒｙ　ｃｏｈｅｓｉｏｎ，ｇｒａｉｎ　ｂｏｕｎｄａｒｙ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｓｏｌｉｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｓｅｇｒｅｇａｔｉｏｎ　ｗｅｒｅ　ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗ　ｔｈａｔ　ａ　ｐｒｏｐｅｒ　ｑｕａｎｔｉｔｙ　ｏｆ　Ｂ，Ｃ，　Ｌａ，Ｃｅ，Ｚｒ　ｏｒ　Ｍｇ　ｃａｎ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｉｍｐｒｏｖｅ　ｔｈｅ　ｓｔｒｅｓｓ—ｒｕｐｔｕｒｅ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ　ｏｆ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ，ｗｈｅｒｅａｓ　Ｓｉ　ａｎｄ　Ｓ　ｄｅｇｒａｄｅ　ｉｔ　ｒｅｍａｒｋａｂｌｙ；ｉｎ　ａｄｄｉｔｉｏｎ，Ｐ　ｉｓ　ｂｅｎｅｆｉｃｉａｌ　ｔｏ　ｓｏｍｅ　ｗｒｏｕｇｈｔ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ，ｗｈｉｌｅ　ｉｔ　ｉｓ　ｈａｒｍｆｕｌ　ｔｏ　ｓｏｍｅ　ｃａｓｔ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄ：ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙｓ；ｍｉｎｏｒ　ｅｌｅｍｅｎｔ；ｍｅｃｈａｎｉｓｍ；ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ　ｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ　

高温合金中的相

高温合金中的相

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1 / 4 高温合金材料的金属间化合物(Inter-metallic compound phase of super-alloy)

过渡族金属元素之间形成的化合物。按晶体结构可分两类，一类称几何密排相(GCP相)，另一类称拓扑密排相(TCP相)。

1. 几何密排相为有序结构，高温合金中常见的有如下几种相:

γ’相

化学式是Ni3A1，是Cu3Au型面心立方有序结构。铁基高温合金中γ’与γ基体的点阵错配度一般较小，镍基高温合金中错配度在0.05％～1％之间，随着使用温度升高，错配度减小。由于γ’与γ基体的结构相似，所以γ’相在时效析出时具有弥散均匀形核、共格、质点细而间距小、相界面能低而稳定性高等特点。

γ’相本身具有较高的强度并且在一定温度范围内随温度上升而提高，同时具有一定的塑性。这些基本特点使γ’相成为高温合金最主要的强化相。时效析出的γ’相常为方形和球形，个别情况呈片状和胞状，主要取决于析出温度和点阵错配度。错配度较小或析出温度较低时易成球形，错配度大或析出温度高时易成方形，错配度很大而析出温度又较低时可成为片状和胞状。高温时效时，γ’相不仅在晶内弥散析出，还可以在晶界析出链状的方形γ’相。在长期时效和使用过程中，γ’相会聚集长大。

铸态的一次(γ+γ’)共晶呈花朵状。γ’相中可以溶入合金元素，钴可以置换镍，钛、钒；铌可以置换铝；而铁、铬、钼可置换镍也可置换铝。γ相中含铌、钽、钨等难熔元素增加，γ’相的强度也增加。当合金中γ’相含量较少时，γ相尺寸大小对强度的影响十分敏感，通常0.1～0.5／xm比较合适。当了’相数量达40％以上时，γ’相尺寸大小对合金强度的影响就不大敏感了，允许有大尺寸的γ’相存在。

η相

化学式Ni3Ti为密排六方有序相，其组成较固定，不易固溶其他元素. η相可以直接从γ基体中析出，也可以由高钛低铝(Ti/Al≥2．5)合金中亚稳定的Ni3(Al，Ti)相转变而成。η相的金相形态有两种，一种是晶界胞状，另一种为晶内片状或优质文本

铼对单晶高温合金_相的影响

铼对单晶高温合金_相的影响

第19卷第6期2007年6月 钢铁研究学报 JournalofIronandSteelResearchVol.19,No.6　June2007

作者简介:骆宇时(19782),男,博士生; E2mail:yushiluo.student@; 修订日期:2006212226铼对单晶高温合金γ、γ′相的影响骆宇时,　李嘉荣,　刘世忠,　孙凤礼,　韩　梅,　曹春晓(北京航空材料研究院先进高温结构材料国防科技重点实验室,北京100095)摘　要:以DD6合金为基础,适当调整铼含量,浇注出4种不同铼含量的单晶合金。通过对标准热处理后合金试样扫描电镜和透射电镜的观察、测量和分析,研究了铼含量对热处理合金γ、γ′相尺寸、分布、体积分数以及合金元素在两相间的分配行为的影响。结果表明,铼对上述各因素的影响显著。关键词:铼;单晶高温合金;γ相;γ′相中图分类号:TG13212 文献标识码:A 文章编号:100120963(2007)0620061204InfluenceofRheniumonγandγ′PhaseinSingleCrystalSuperalloysLUOYu2shi,　LIJia2rong,　LIUShi2zhong,　SUNFeng2li,　HANMei,　CAOChun2xiao(NationalKeyLaboratoryofAdvancedHighTemperatureStructuralMaterials,BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China)Abstract:OnthebasisofDD6alloy,fourexperimentalsinglecrystalsuperalloyswithvaryinglevelofRewerepro2duced.Effectsofrheniumonγandγ′microstructurecharacteristic,partitioningbehaviorofthealloyingelementsandvolumefractionofγ′inhightemperaturesinglecrystalNibasesuperalloyswereinvestigated.ExperimentalresultsindicatethattheeffectsofReonγandγ′size,volumefractionofγ′andalloyingelementpartitioningbe2havioraresubstantial.Keywords:rhenium;singlecrystalsuperalloy;γphase;γ′phase 铼是单晶高温合金获得高性能的关键性元素,对提高合金承温能力有着不可替代的作用。因而,铼对单晶合金组织[1～4]和性能[4～6]的影响得到了广泛关注。镍基单晶高温合金为两相合金,γ、γ′为其基本组成相。γ、γ′相尺寸及形态[1,2]、体积分数[3]和两相的成分以及合金元素在两相间的分配比[7]在很大程度上决定了单晶合金的性能。研究铼对这些因素的影响对理解和分析铼强化单晶合金的原因具有重要意义。但是,由于铼价格昂贵以及合金成分不易控制,迄今国内尚未见有关铼对单晶高温合金γ、γ′相影响的研究报道。为此,笔者开展了这方面的研究。1　试验方法 以第二代单晶高温合金DD6合金成分为基础,调整铼含量,采用螺旋选晶法熔炼铼含量(质量分数)分别为0、2%、3%、4%的4种试验合金,分别用A、B、C、D来表示。4种合金经标准热处理后,在S23500N扫描电镜下观察其组织。在JEM22000FX透射电镜下观察薄膜试样,测定其相成分。在图像分析仪上测算组织中的γ、γ′相的尺寸及γ′相面积分数。2　试验结果 图1为4种合金经标准热处理后的组织。可见,铼含量不同,合金的组织形态差异明显。与含铼合金相比,不含铼合金的γ′相粗大[图1(a)]。铼含量增加,γ′相立方化程度提高。从γ、γ′相尺寸与合金中铼含量的关系(图2)可见,铼含量增加,γ相基体通道宽度渐趋狭窄,γ′相尺寸更加细小。这证明铼对合金γ、γ′相尺寸影响显著。 在透射电镜下分析了经热处理后试样的相成分,结果示于图3。可见,随铼含量增加,合金相成分

先进粉末高温合金相分析技术研究

先进粉末高温合金相分析技术研究

２０１２年４月　第７卷第２期　失效分析与预防　Ａｐｒｉｌ。２０１２　Ｖｏ１．７。Ｎｏ．２　

先进粉末高温合金相分析技术研究　

罗宁　，王祺　，范映伟　

（１．中航试金石检测科技有限公司，北京１０００９５；２．北京航空材料研究院中航工业失效分析中心，北京１０００９５）　

［摘要］采用物理化学恒电流电解装置和抽滤洗涤装置将先进高温结构材料ＦＧＨ９６中＿ｙ　相萃取分离，利用ｘ射线衍射、　扫描电子显微和能谱等分析技术，以及化学成分分析方法，对萃取相的组成、类型、形状、粒度大小及晶体结构等进行分析。　结果表明适用于粉末高温冶金的理解提取分离第二相的条件是：电解液（１％（ＮＨ４）２ＳＯ４＋２％酒石酸＋５％乙二醇），电流　

密度０．Ｏ３　Ａ／ｃｍ　，电解温度一５—０　，电解时间３０　ｍｉｎ；萃取粉末物理定性ＸＲＤ分析采用ＣｕＫ　辐射（４０　ｋＶ，４０　ｍＡ），狭缝　规格１．０ｍｌｎ×１．０Ｉｎｍ　ｘ０．６ｍｉｌｌ，扫描范围１０。～９０。，步长Ｏ．０２。；ＩＣＰ法适用于进行萃取第二相粉末元素含量的分析。　

［关键词］粉末高温合金；ＦＧＨ９６；萃取；定性ＸＲＤ；ＩＣＰ　【中图分类号】ＴＧ１３２．３；ＴＧＩ１５．２２　【文献标志码】Ａ　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３－６２１４．２０１２．０２．００７　［文章编号］１６７３－６２１４（２０１２）０２－００９６－０３　

Ｐｈａｓｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｆｏｒ　Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｐｏｗｄｅｒ　Ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ　

ＬＵＯ　Ｎｉｎｇ　，ＷＡＮＧ　Ｑｉ　，ＦＡＮ　Ｙｉｎｇ－ｗｅｉ　

（１．Ｔｏｕｃｈ　Ｓｔｏｎｅ　Ｔｅｓｔｉｎｇ　Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｂｅ　ｎｇ　１０００９５，Ｃｈｉｎａ；　

２．ＡＶＩＣ　Ｆａｉｌｕｒｅ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｃｅｎｔｅｒ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００９５，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ　ｐｈａｓｅ　ｉｎ　ｔｈｅ　ａｄｖａｎｃｅｄ　ｐｏｗｄｅｒ　ｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ　ＦＧＨ９６　ｗａｓ　ｅｘｔｒａｃｔｅｄ　ｗｉｔｈ　ａ　ｐｈｙｓｉｃａｌ　ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ｃｏｎｓｔａｎｔ　ｃｕｒｒｅｎｔ