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化肥中磷含量的测定

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浅析化肥中磷含量测定的方法要点

磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期 根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用， 有助 于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。合理施用磷肥，可 增加作物产量，改善作物品质。

目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法” 为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结 果准确的特点，缺点是操作时间较长。笔者结合工作经验，以复混 肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点 加以阐述，不妥之处请批评指正。

1测定原理：

用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA溶液提取复混肥料中的水溶 性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生 产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重， 计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+ f

(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O11H2O

2、说明与注意事项：

(1) 在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是 因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液 中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。

(2) 磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂 35mL只能沉淀五氧 化二磷25mg因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超

过20mg由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不 完全，但又不能过多，避免浪费。

(3) 进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加 25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入 5mL硝酸溶液的 250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml,用水洗 涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达 200 mL左右为止， 这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。

(4) 进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA容液的浓度

(37.5g/L )。还要严格控制萃取时温度(60 C±仁C)、振荡频率 (能使容量瓶内的试样自由翻动)和萃取时间(保温并振荡 1 小

时)。

(5) 配制喹钼柠酮试剂中所需的喹啉不能含有还原剂。可用 以下方法鉴定： 加硝酸后溶液如果发红色， 则说明有还原剂， 不能 使用；反之，则没有还原剂，可以使用。

(6) 在喹钼柠酮试剂中加入柠檬酸是为了消除硅的干扰，因 为硅与磷性质相近， 能与沉淀剂生产硅钼酸喹啉黄色沉淀而影响测 定结果， 加入柠檬酸可防止钼酸钠水解， 柠檬酸与钼酸盐生产络合 物，此络合物离解出的钼酸根离子的浓度， 只能使磷生成磷钼酸喹 啉沉淀，而硅不能生成沉淀， 从而达到消除硅的干扰的目的。 同时， 在含柠檬酸的试剂中，磷钼酸铵沉淀溶解度比磷钼酸喹啉沉淀大， 从而进一步避免了铵盐的干扰。

(7) 沉淀剂中加入丙酮的作用在于消除 NH4 的干扰。NH4+ 与喹啉性质相近， 能生产黄色的磷钼酸铵沉淀而影响测定结果， 加 入丙酮， 不仅可以消除此干扰， 还能改善沉淀物的物理性能， 使颗 粒增大、疏松、不易黏附杯壁，容易过滤洗涤。

(8) 配制好的喹钼柠酮试剂应贮存在聚乙烯瓶中，因为喹钼 柠酮试剂能腐蚀玻璃，并且应放于暗处，避光、避热保存。

(9) 磷钼酸喹啉沉淀在酸性环境中才稳定，如果酸度过低， 使得沉淀不完全， 如果酸度过高， 又会使沉淀的物理性能较差， 所 以在操作中要严格遵守操作规程， 避免因酸度过低或过高而影响沉 淀的生成。

(10) 最好在溶液温度为80C左右时加入喹钼柠酮试剂，这 是因为加入试剂后，温度降至 60C左右，避免温度过低形成物理 性能较差的沉淀。

(11) 过滤沉淀所用玻璃坩埚式抽滤器(4号，容积30ml)的 处理：新坩埚应先用稀盐酸抽滤一次， 再用蒸馏水洗净待用。 已用 过的带黄色沉淀的坩埚， 应先用水将沉淀冲掉， 然后浸泡在氨水（1： 1）中，沉淀洗净后，再用蒸馏水洗净待用。

（12）如果过滤洗涤沉淀时洗涤液浑浊， 是由于酸度降低， 钼 酸盐水解析出三氧化钼造成的，对测定结果不会有影响。

（13）在加入喹钼柠酮试剂生产沉淀后， 装有沉淀的烧杯冷却 至室温前， 要在冷却过程中转动烧杯 3-4 次，以免沉淀粘附在烧杯 壁上难以洗涤，从而产生误差，影响测定结果的准确性。

（14）经过试验发现磷钼酸喹啉沉淀在不同的温度下干燥， 其 组成是不同的，而在 250C干燥20-30分钟或在180C干燥40-60 分钟即可达到恒重， 磷钼酸喹啉重量法测定化肥中磷含量一般采用 180C干燥45分钟。

（ 1 5）该方法测定磷含量， 因为分析中称量生成的磷钼酸喹啉 黄色沉淀（C9H7N）3H3P04?12MoO3相对分子量较大（2212.74）, 而被测组分的换算因数又较小，换算为 P2O5的因数为0.03207， 所以，测定结果精确。

（ 1 6）测定的同时要做空白试验，不能忽视空白试验的作用， 否则将由此引起误差。

综上所述， 笔者认为， 作为一名检验人员， 只有充分理解检验 原理，掌握相关试剂的作用， 严格遵守操作规程， 才能保证检验结 果的真实、准确！

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分光光度法测定洗衣粉中磷的含量

分光光度法测定洗衣粉中磷的含量

[键入文字]

[实验目的]

1 掌握分光光度计的用法。

2 学习分光光度法条件实验。

[实验原理]

聚磷酸盐经酸性水解为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸氨在酸性溶液中反应生成黄色钼酸盐，其反应如下：

PO43-+12MoO42-+27H+=H7[P(Mo2O7)6]+10H2O

生成的黄色化合物可被还原剂如抗坏血酸、氯化亚锡等还原为钼蓝，使溶液呈现出特殊的蓝色。且溶液颜色深度在一定范围内符合郎伯-比尔定律。采用氯化亚锡作还原剂时，反应灵敏度高，显色快。但蓝色稳定性差，反应要求的酸度和钼酸氨试剂浓度较严格，干扰离子较多。生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。还原剂为抗坏血酸时，反应灵敏度高，稳定性好，要求酸度范围较宽。但此法显色反应慢，需加热水浴，操作不便。生成的钼蓝在660nm处有最大吸收峰。

[实验仪器和药品]

722型分光光度计、电炉、烧杯、100ml容量瓶、电子分析天平。

磷标准溶液、5%钼酸铵、10%抗坏血酸。

[实验步骤]

1 吸收波长的选择

在25ml比色管中，加入1ml磷酸标准溶液与25ml比色管中，各加入6ml水、3ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、100ml10%抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

在722型分光光度计上用1cm比色皿，以试剂为参比溶液，在600~700nm间，每隔10nm测定一次吸光度，最大吸光度处每隔5nm测定一次，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长λmax。

2显色剂浓度的影响

分别移取磷标准液1ml于5个25ml比色管中，各加入6ml水，各加入3.00ml3mol/LH2SO4溶液、1.00ml5%钼酸铵溶液、0.4ml、0.7ml、1.00ml、1.3ml、1.6ml10% 抗坏血酸，摇匀。置于60~70热水浴中加热12min。取出冷却至室温，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1cm吸收池在660nm下测定其吸收光度。

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定

磷酸一铵和磷酸二铵中氮、磷元素含量的测定

第27卷第3期

2011年3月

赤峰学院(自然科学版)

JournalofChifengUniversity(NaturalScienceEdi|ion)

Vo1.27No.3

Mar.20l1

磷酸一铵和磷酸二铵中氮,磷元素含量的测定

赵丽敏

(赤峰学院化学系,内蒙古赤峰024000)

摘要:目的建立酸碱滴定法测定磷酸二氢铵和磷酸氢二铵混合液中各组分浓度的测定方法.酸碱滴定是大学分析化学

必须掌握的基本实验技能.本文主要采用了酸碱滴定运用到不同的指示剂指示终点,进而运用到实际中来测定复合肥中氮,

磷的含量.

关键词:磷酸二氢铵;磷酸氢二铵;酸碱滴定;指示荆

中图分类号:0655文献标识码:A文章编号:1673—260X(2011)03—0007—02

磷酸二氧铵,分子式:NHH!PO又称:磷酸一铵.白色正 方系结晶.密度:1.803In,.溶于水,微溶丁乙醇,不溶丁乙

酸.

磷酸氢二铵,分子式:(NH:HPO义称磷酸二铵.白色单

斜晶系结晶.密度1.619~cm.易溶于水,不溶于乙醇.

酸碱滴定法,利用酸和碱在水中以质子转移反应为基

础的滴定分析方法.可用于测定酸,碱和两性物质.也称中和

法,是一种利用酸碱反应进行定量分析的方法..}}J酸作滴定

剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极

为广泛的分析方法.最常用的酸标准溶液是盐酸.有时也用

硝酸和硫酸.标定它们的基准物质是碳酸钠Na!CO最常用

的碱标准溶液是氢氧化钠,有时也用氢氧化钾或氢氧化钡,

标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHCH0或草酸

H:C04?2HzO.酸碱滴定法在工,农业生产和医药卫生等方

面都有非常重要的意义三酸,二碱是重要的化工原料,它们

都用此法分析.

氮,磷,钾三种养分中,至少有两种养分表明量的仅由

化学方法制成的肥料,是复混肥料的一种.复合肥具有养分

含量高,副成分少且物理性状好等优点,对于平衡施肥,提

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

四苯硼酸钾重量法 测定化肥中钾含量

我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。

钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。

测定原理

在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为：

K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+

操作步骤

1．试样溶液的制备

称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。

2．试液处理

吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤

植物氮、磷、钾测定

植物氮、磷、钾测定

（1）土壤氮磷钾含量的测定

测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：

① 样品的消煮

称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100

mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。

②消煮液全氮含量的测定

植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

试剂 400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。

蒸馏 吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

结果计算 ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m; （公式2.6）