水分及挥发物检测方法说明
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水分及挥发物测定1. 原理水分及挥发物测定的原理是利用高温加热的方法,将样品中的水分和挥发物转化为气体,并通过重量的变化来计算水分及挥发物的含量。
水分及挥发物测定通常分为两种方法:直接称重法和干燥法。
直接称重法是将样品在一定温度下进行加热,使其内部的水分和挥发物转化为气体,然后通过称重的方法来测定样品的含水量和挥发物含量。
这种方法适用于含水量较高的样品。
干燥法是将样品在一定温度下进行加热,使其内部的水分和挥发物转化为气体,然后将样品放入干燥器中进行干燥,直到样品重量不再变化,通过称重的方法来测定样品的含水量和挥发物含量。
这种方法适用于含水量较低的样品。
2. 仪器和设备水分及挥发物测定需要使用一些专门的仪器和设备,其中最常用的是烘箱、干燥器、称重器等。
烘箱是用于将样品进行加热的设备,可以控制加热温度和时间,非常适合进行水分及挥发物测定。
干燥器是用于将样品进行干燥的设备,可以控制干燥温度和时间,可以对含水量较低的样品进行测定。
称重器是用于测定样品的重量,可以精确到毫克,非常适合进行水分及挥发物测定。
3. 操作步骤水分及挥发物测定的操作步骤一般包括以下几个步骤:(1)样品的制备:首先需要将样品进行加工和制备,确保样品的代表性和一致性。
(2)称重:将制备好的样品放入称重器中进行称重,记录下样品的初始重量。
(3)加热或干燥:将样品放入烘箱或干燥器中进行加热或干燥,确保样品内部的水分和挥发物转化为气体。
(4)称重:将加热或干燥后的样品放入称重器中进行称重,记录下样品的最终重量。
(5)计算:根据样品的初始重量和最终重量,可以计算出样品中的水分和挥发物的含量。
4. 应用水分及挥发物测定广泛应用于化工、食品、医药、冶金等行业中。
在化工行业中,水分及挥发物测定可以用于测定原料中的水分及挥发物含量,从而控制生产过程中的水分和挥发物含量,确保产品的质量和稳定性。
在食品行业中,水分及挥发物测定可以用于测定食品中的水分含量和挥发物含量,从而控制食品的质量和保存期限。
动植物油脂水分和挥发物含量的测定
参考标准: GB/T 9696-2008
1适用范围
本方法适用于油脂的水分及挥发物含量测定。
本标准不适用于分析月桂油,本方法仅适用于酸值小于4的非干燥性动植物油脂。
2原理
在正常大气压下,将试样置于温度为103±2℃烘箱内烘干至恒重。
根据烘干前后的质量之差,计算其水分和挥发物的百分含量。
3仪器
4试验内容
5误差来源及分析
6允许差
每个试样应分两个平行样进行,以平均值计结果,两个平行样测定的结果不得超过0.2%,否则重做。
出口植物油水分及挥发物地检验方法.电热板法.适用范围适用于出口各种植物油地水分和挥发物测定..仪器平底玻璃皿:直径~,高;温度计:~℃,长,水银球小于并且是加固地,在上端具有膨胀腔;电热板:具有温度调节开关;干燥器:盛有有效干燥剂;分析天平..过程简述.试验样品按照-《出口植物油取样方法》取得平均样品,混匀后供检验用..测定将平底玻璃皿与温度计一并在±℃烘至恒重.在皿内称取混匀试样约,精确至,在电热板上加热,缓缓用温度计搅动,使温度以每分钟约℃地速度升至℃,随即减慢加热速度至温度达±℃时,自电热板上取下,冷却至℃,再放回电热板上.同前反复加热至±℃,间隔冷却至℃,不断搅动刮擦皿底,直到完全不放出气泡为止.然后置于干燥器内冷却至室温,称重.重复此操作过程,直至两次称重差不超过为止..结果计算按下式计算水分和挥发物地百分含量:水分和挥发物(%)=-×式中:——烘前玻璃皿、温度计和试样地质量,;——烘后玻璃皿、温度计和试样地质量,;——试样地质量,.水分和挥发物平行试验允许差为%,取其平均值为测定结果,小数点后保留二位..烘箱法.适用范围适用于酸价小于地非干性出口植物油地水分和挥发物测定(月桂油不能使用本方法)..仪器平底称量皿:直径,高;干燥器:盛有有效干燥剂;烘箱;分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地平底称量皿内,称取混匀试样~,精确至.在±℃烘箱中烘,置于干燥器内冷却至室温,称重.此后,每烘放冷称重一次,直至两次称量差不超过为止..结果计算同..真空烘箱法.适用范围本方法适用于出口植物油地水分和挥发物测定(含游离脂肪酸在%以上地椰子油类除外)..仪器及用具带盖铝称量皿:直径,高;干燥器:盛有有效干燥剂;真空烘箱;分析天平..过程简述.试验样品同..测定于已烘至恒重地铝称量皿内,称取混匀试样约,精确至,放入真空烘箱中,在气压,温度±℃下烘,置于干燥器内冷却至室温称重.此后,每烘放冷称重一次,直至两次称量差不超过为止..结果计算同..来源:-。
动植物油脂中水分和挥发物含量的测定方法
参考GB/T 9696-2008 1、原理:
于103±20C条件下加热试样,直至水分和挥发性物质不在排除,测定其质量损失。
2、仪器设备
(1)分析天平:分度值0.0001g;
(2)电热式恒温烘箱:可控制温度为105±20C;
(3)称量皿:玻璃或铝质,直径为40mm以上,高为25mm以下;
(4)干燥器:用氯化钙(干燥试剂)或变色硅胶作为干燥剂。
3、测定步骤:
(1)根据预计的说分和挥发物含量,称取5~10g试样,置于事先已干燥恒重并称重的器皿中。
(2)将声优试样的器皿放入温度为1030C的干燥箱中,加热1h。
取出,置于干燥器中,准确称重至0.001g。
重复以上加热、冷却和称重操作,至两次连续称重结果之差不超过2~4mg 为止,这个过程在干燥箱内每次加热30min。
注:反复加热后,试样质量增加表明脂肪或油发生了氧化。
在这种情况下,应取最小的质量读数进行计算。
4、测定结果计算:
M2 — M3
水分(%) = × 100
M2 — M1
式中:M1——为空称量皿重,g;
M2——为1050C烘干前试样及称量皿重,g;
M3——为1050C烘干后试样及称量皿重,g。
5、重复性:
(1)每个试样,应取两个平行样进行测定,以算平均数为值。
(2)当水分和挥发物的含量约为0.3%时,两次测定结果的绝对差值大于0.15的概率不超过5%。
水分测定方法水分测定是指在一定条件下,将样品中的水分含量用重量或体积的百分比表示出来的方法。
水分是物质中的重要组成部分,对于许多行业的生产和科研都具有重要的意义。
因此,准确、快速地测定样品中的水分含量对于保证产品质量和生产效率具有重要作用。
本文将介绍几种常见的水分测定方法,以供参考。
一、干燥法。
干燥法是一种常见的水分测定方法,其原理是将样品在一定温度下加热,使样品中的水分蒸发,然后根据失去的水分量计算出样品中的水分含量。
常用的干燥法有烘干法和真空干燥法。
烘干法适用于一般样品的水分测定,真空干燥法适用于对易挥发性物质的水分测定。
干燥法操作简单,但需要一定的时间,并且在测定过程中可能会由于其它挥发性成分的损失而影响结果的准确性。
二、化学法。
化学法是利用化学反应来测定样品中的水分含量的方法。
常用的化学法有卤素化法和卡尔-费休法。
卤素化法是将样品与卤素化剂反应,根据反应前后卤素化剂的重量差来计算样品中的水分含量。
卡尔-费休法是将样品与卡尔-费休试剂反应,根据反应中生成的气体体积来计算样品中的水分含量。
化学法的优点是测定结果准确,但操作复杂,需要一定的化学知识和技能。
三、仪器法。
仪器法是利用专用的仪器设备来测定样品中的水分含量的方法。
常用的仪器有水分测定仪、红外干燥仪和核磁共振仪。
水分测定仪是利用电子天平和加热装置来测定样品中的水分含量,操作简便,适用于一般样品的水分测定。
红外干燥仪则是利用红外辐射来加热样品,根据样品在红外辐射下的吸收情况来测定样品中的水分含量。
核磁共振仪则是利用核磁共振技术来测定样品中的水分含量,具有高灵敏度和高精度。
仪器法操作简便,测定速度快,但设备价格较高。
四、红外法。
红外法是利用样品对红外光的吸收情况来测定样品中的水分含量的方法。
红外光在样品中的吸收与样品中水分含量成正比,因此可以通过测定样品对红外光的吸收情况来计算样品中的水分含量。
红外法操作简便,测定速度快,适用于一般样品的水分测定。
1.0 目的测定植物油脂中水分及挥发物的含量。
2.0 适用范围本方法适用商品植物油脂水分及挥发物的测定。
尤其适用于精炼、一级、二级及毛油。
3.0 术语(无)4.0 权责4.11 精炼车间油样由化验员取样并检验,结果填写于《油样检验日报表(精炼)》。
4.2 罐区油样由品管部派取样员取样,化验员检验,结果填写于《油样检验日报表(罐区)》。
4.3 小包装油样由小包装配油员送样,化验员检验,结果填写于《小包装油样检验报告》4.4 码头毛油由品管部派取样员取样,化验员检验,结果填写于《油脂化验报告》。
4.5 取样员或送样员对油样的代表性及准确性负责。
化验员对检验结果的准确性负责。
若油样出现异常数据,化验员有权要求重新取样检验。
5.0 内容5.1 仪器与用具:电热恒温烘箱备有变色硅胶的干燥器天平:感量 0.0001 克称量皿(烧杯 100ml)5.2 试验方法5.2.1 把洗净的称量皿(或烧杯)于 103±2℃烘箱内烘干 1.5 小时。
5.2.2 取出后放于干燥器内冷却 30 分钟,称量 W1。
5.2.3 再把称量皿放于烘箱内烘 20 分钟。
5.2.4 取出后放于干燥器内,冷却 30 分钟,称量。
5.2.5 如两次称量绝对误差不超过 0.0004 克,即表示器皿已恒重。
5.2.6 称量混匀试样约 10 克(W,准确至 0.0001 克),在 105℃烘箱内烘 90 分钟。
5.2.7 取出后于干燥器内冷却 30 分钟称重 W2。
5.2.8 再烘 20 分钟,直至前后两次重量误差不超过 0.0004 克为止。
如后一次重量大于前一次重量,则取前一次重量 W2。
5.3 结果计算:W1+W-W2 水分及挥发物(%)= ————————×100%W式中: W1——空杯重(克)W——样品重(克)W2 ——烘后样品加杯重(克)双试验结果允许误差不超过 0.04%,其平均值为测定结果,保留小数点后两位数。
水分测试方法
水分测试方法:
①烘干法:把样品放在烘箱里烘干,根据烘干前后的重量差来计算水分。
比如把粮食样品放入烘箱,在105℃下烘到恒重。
②蒸馏法:利用两种互不相溶的液体,把水分蒸馏出来测量。
例如用甲苯和样品一起蒸馏,收集馏出的水。
③卡尔费休法:通过化学试剂和水反应来测定水分。
像在特定仪器中加入样品和卡尔费休试剂进行反应。
④红外线干燥法:用红外线照射样品使其干燥。
例如对纸张样品用红外线干燥来测水分。
⑤微波干燥法:利用微波使样品中的水分蒸发。
像对一些食品用微波干燥来确定水分含量。
⑥化学干燥法:使用化学干燥剂吸收水分。
例如把药品放在装有干燥剂的干燥器中,根据干燥剂重量变化判断水分。
⑦电容法:根据样品的电容变化来测量水分。
比如在粮食储存中利用电容传感器测粮食水分。
⑧电阻法:通过测量样品电阻的变化测水分。
像对木材电阻测量来判断其水分含量。
⑨中子法:利用中子与氢原子相互作用来测水分。
例如在土壤水分测试中使用中子水分仪。
⑩近红外光谱法:根据近红外光谱特征来分析水分。
像对水果用近红外光谱仪测水分。
⑪热重分析法:在程序控温下测量样品重量随温度的变化。
例如对一些化工原料用热重分析仪测水分。
⑫核磁共振法:利用核磁共振信号与水分的关系来测试。
像对某些特殊材料用核磁共振仪测水分。
水分测定操作方法水分测定是一项常见的实验方法,常用于食品、化妆品、农产品等领域。
水分测定的目的是确定样品中的水分含量,对于质量控制和产品标准的制定以及产品稳定性和储存条件的评估具有重要意义。
下面将详细介绍水分测定的操作方法。
1. 前期准备:在进行水分测定之前,首先需要准备所需的实验室设备和试剂,包括:- 烘箱:用于样品干燥的设备,可以控制温度和湿度。
- 秤:用于称量样品和试剂的精密天平。
- 干燥皿:用于盛装样品的容器,通常采用耐高温的瓷盘或铝皿。
- 硅胶:用于样品的保护,防止水分吸附。
- 干燥器:用于除去硅胶中的水分并回收。
- 试剂:依据样品的性质选择合适的试剂,常见的有硫酸、无水碳酸钠等。
2. 样品制备:将待测样品按照一定的规定重量称取,通常约为5-10克,然后放入干燥皿中。
如果样品中含有易挥发物,可以通过置于低温抽气条件下预处理。
3. 干燥:将干燥皿中的样品放入预热至一定温度的烘箱中,通常常用的温度为105-110。
在烘箱中,样品受热后,水分会逐渐挥发。
通过控制烘箱的温度和时间,确保完全除去样品中的水分。
一般情况下,持续加热至样品重量不再变化为止。
4. 冷却与称重:待样品在烘箱中冷却至室温后,采用精密天平称重。
这个过程需要防止样品吸附空气中水分或其他物质,可以使用干燥器或密闭容器进行。
5. 数据计算:水分含量的计算是通过比较样品的干燥前后质量得出的。
可以按照以下公式进行计算:水分含量= (干燥前质量- 干燥后质量)/ 干燥前质量×100%6. 结果判定:通过计算得到的水分含量与产品标准或质量要求进行比较,以确定样品的水分是否符合要求。
如果水分含量超过标准范围,可能会对样品的质量产生不利影响,需要进行改进。
需要注意的是,水分测定需要进行精确的称量和控制,以确保测量结果的准确性。
同时,应该根据不同样品的特性选择合适的测定方法和试剂,以确保测量结果的可靠性。
总之,水分测定是一项常用的实验方法,重要性不可忽视。
洗衣粉中水分及挥发物含量的测定—快速法提出了使用红外水分测定仪检测洗衣粉中水分及挥发物含量的测定的分析方法。
对温度的影响进行试验,确定了较优的测试条件。
红外水分仪温度设置到155℃时测得的结果与GB/T13176.2-91中烘箱法测得的结果有较好的重现性。
标签:洗衣粉;水分及挥发物含量;红外水分仪GB/T13176.2-91中规定洗衣粉中水分及挥发物含量的测定的方法是:准确秤取2克样品放于已恒重的称量瓶中,在105±2℃烘箱中干燥4小时。
冷却半小时后称重。
计算水分及挥发物的含量。
在实际生产中检测时间过长,不利于指导生产。
使用红外水分仪检测,快速测得洗衣粉中水分及挥发物含量。
利于指导生产及降低检验时间成本。
1 试验部分1.1 仪器和试样MA45红外水分测定仪101-A型系列电热鼓风干燥箱不同水分范围的样品1.2 实验原理传统的烘箱法使热空气循环由外而内的加热样品。
红外线可以无任何障碍穿透到样品内部,到达样品内部后,就会转化为热量,利于水分蒸发达到快速烘干的目的。
2 结果与讨论2.1 样品的准备为了较好的应用于实际生产,分别对每个品牌不同水分范围的洗衣粉在生产时进行取样,每次取一袋(用分样器将其分成四份),一袋用于烘箱法测其水分,其余用红外水分仪检测其水分。
由于国标中要求称量2克,故每次称量样重均为2克。
2.2 溫度对测定结果的影响将红外水分仪温度设置成150℃,检测结果如下:由以上数据得出,在150℃时,检测水分高的样品,没有将水分完全蒸发出来,测得结果偏低,温度设置过低。
将红外水分仪温度设置成160℃,检测结果如下由以上数据得出,在160℃时,样品结果明显高于烘箱法测得的结果,可能将样品中结构水一起蒸发出来,由此可见温度设置过高。
将红外水分仪温度设置成150℃,检测结果如下:由此可见,两种方法检测结果基本一致,符合分析方法误差要求。
2.3 分析结果比对通过三种温度检测结果对比,155℃是较优条件,基本符合要求。