生产工艺

I + 7 +% I + 7 -% I /7+
I + 7 +#%
I + 7 C)
)7#
消耗定额及生产成本估算
本方法制备高纯 >?;() 的消耗定额及生产成
・*・
・ 试验研究 ・ 本估算情况见表 !。 表!
T:]^ 化工矿物与加工
*((* 年第 0 期
为制备高纯度的 $%5&. 提供了保证。 （.） 本方法制备的高纯度 $%5&. ， 不仅转化率 和产品纯度高， 而且生产过程较其它方法简单， 能
及 23
)$
以氢氧化物形式沉析出来，
过滤去沉淀物， 即可得到较纯 恒温 #% , )+456 后， 的锶盐溶液。 #7#7) 除钙、 镁 向上述较纯的锶盐溶液中加入 /%& , #+& 的 89(’ 溶液， 经充分搅拌使溶液的 1’ ! /#， 在 则溶液中的 ;9# $ 、 *+ , -+. 下保温 / , / 7 %:， <=# $ 将会以 ;9 （ (’） （ (’） # 及 <= # 形式沉淀出来。分 离去沉淀物后， 即得到纯净的锶盐溶液。 #7) 高纯 >?;() 的合成 将经过上述净化处理的纯净锶盐溶液加入到 搅拌反应器中， 在不断搅拌下逐步向其中加入工 业碳铵， 发生如下反应而生成 >?;() 沉淀。 >?;3# $ #8’@ ’;() A >?;()" $ #8’@ ;3 $ ;(## $ ’# ( 表)
指标名称 澄清度 >?;() 盐酸不溶物 硫酸盐 （以 >(@
#G G
>?;() 质量主要指标对比情况
中国 ’H) G C%) G -* （试剂） 合格
&
本方法试验产品 （平均值） 合格 !CC 7 )% I + 7 ++*% I + 7 +/ I + 7 +/ I + 7 ++/
日本 DE>FB*#) G /C-% （试剂）
5 #! #3
试验在带有搅拌装置的反应器中进行。在研 究过程中发现矿石的细度、 反应温度、 催速剂添加 量、 搅拌强度等对反应时间、 转化率都有很大的影 响。 !"#"# 矿石的细度 试验 反应物系在液 ) 固相间进行化学反应， 表明： 矿石颗粒越细， 越有利于增大液 ) 固相间的 接触机会， 使反应速度加快。如果矿石颗粒较大， 不仅使反应速度明显减慢， 而且使生成的 $%&’( 容易附着在未反应固体颗粒的表面上， 最终导致 转化率大大降低。在一般情况下， 矿石以过 !** + !,* 目为宜。 !"#"! 催速剂的作用及添加量 催速剂用来引发天青石中 $%$’, 同碳铵间的 化学反应快速发生， 经过试验和筛选， 选择 -., &/ 作为这一转化反应的催速剂。因为 $%$’, 可以溶 解在 -., &/ 溶液中而生成可溶性的 $%&/! ， 后者同 试验还发 碳铵作用生成 $%&’( 沉淀。与此同时， 现， 当其它条件相同时， 如果添加适量的催速剂， 足以说明催速剂 可使反应时间缩短 (*0 以上， -., &/ 在本反应中可以大大加快 $%$’, 在反应物系 中的溶解速度， 促使反应加快。 天青石 当碳铵的用量为其理论量的 ##*0 ， 同其的反应速度与催速剂添加量之间的关系如表 （催速剂用 1 代表， 碳铵用 & 代表） 。 # 所示 表# 催速剂加入量与相同转化率 所需时间的关系
注： 除钡前溶液中 $%! ; 为 4* " *(=" B ) # ， 9:! ; 为 ( " 63=" B ) # 。
由表 ! 可知， 本方法除钡过程简单、 效果好， 达到了预期效果。 锶的损失率小于 #0 ， !"!"! 除铁、 铝等杂质 溶液中的 >?( ; 、 1/( ; 等在接近中性条件下可 以从溶液中沉淀出来而被除去。首先， 根据溶液 ・3・
于彩色显象管、 电子陶瓷、 通讯材料等工业， 其需 求量随着电子、 信息等工业的高速发展而越来越 大， 纯 度 要 求 越 来 越 高， 因而开发研究高纯度 +,-.* 的生产新工艺十分重要。 目前， 国内外生产 +,-.* 产品， 一般以天青石 为基本原料， 采用碳还原法或复分解法进行。前 一方法存在能耗较高， 锶的转化率较低等缺点， 既 浪费原料， 又污染生态环境， 生产成本较高； 后一 方法虽然能耗较纸， 但原料费用较高， 废水排放量 大， 产品纯度欠佳。本研究采用催化转化法， 以天 青石 为 原 料， 在实验条件下制出了高质量的 产品纯度达到 // ) 0&1 ， 杂质含量低于相应 +,-.* ， 国家标准。该方法具有能耗低、 原材料利用率高、 生产过程易于控制、 生产成本低、 “三废” 排放量少 等特点。 ! !)! 试验原理及生产工艺流程 试验原理 本研 究 采 用 鄂 东 某 地 产 的 天 青 石， 矿石中 并含有少量的 67、 -7、 89、 +,+.(平均含量为 #"1 ， ;<’ .* 、 ;<. 等杂质。 +:.’ 、
备 注
消耗定额及生产成本估算 （以吨产品计）
产品清耗 "# 单价 "元 !(( !(( !(( 0(( /0 成本 "元 -(’
原材料名称 天青 石 （ $%$&! 含 量 平均为 ’() 计） 碳酸氢铵 （工业品） 硫酸 （-’) ） 盐酸 （./) ） 水 （软水） 电 汽 氯化铵 （工业品） 合计
!C% 限度内 计） I + 7 +/ I + 7 +# I + 7 ++# I +7/ I + 7 ++# I + 7 ++% 限度内 （约 + 7 ++# 以下） I /7+
!CC 7 + I + 7 ++I + 7 +/ I + 7 +/% I + 7 ++/
硝酸盐 （以 8() 计） 氯化物 （以 ;3 G 计） 磷酸盐 （以 J(@
12 & # ! ( , 3 4
钡， 其结果如表 ! 所示。 表!
操作条件 温度 或指标 结果 28
除钡条件与结果对照表
时间 2A 9:! ;
)#
$%! ;
)#
钡脱除
锶损失 率20 * " 537 4
所需时间减少率 ( " 3 3 " ( 4 " ! 6 " 5 ## " 4 #7 " 6 !, " ( !7 " 4 !4 " ! 注： 上表是以不加催速剂时达到的转化率所用时间为基准。
"
引言 高纯度 +,-.* 是主要的锶盐产品， 广泛应用
由于 ! +=+,+. " * # ’ $ !" % % ， ! +=+,-.* > ! ) ! ? ( 根据溶度积原理， 天青石中的 +,-.( 可以同 !" $ !" ， 生成含有 @A( A-.* 在一定条件下发生化学反应， 某些杂质的 +,-.* 粗品。反应式如下： +,+.( 4 ’@A( A-.* " +,-.*# 4（ @A( ） ’ +.( 4 -.’ $ 4 A’ . 在上述反应过程中添加适量的 @A( -B 作为催 速剂， 可以使反应速度加快。 分离出含 （@A(） 沉淀物用 A-B ’ +.( 的母液后， 溶液溶解， 以制备出含某些杂质的锶盐粗溶液。 经净化脱除钡、 钙等杂质后， 得到纯净的 +,-B’ 溶 液， 向其中加入碳铵作沉锶剂， 使之与其反应生成 经脱水、 干燥、 粉碎后， 即得到纯度 +,-.* 沉淀物， 高的 +,-.* 产品。 !)’ 生产工艺流程 以天青石为原料， 采用本方法生产高纯 +,-.* 工艺流程如图 ! 所示。
摘要： 采用催化转化法由天青石制取粗品 +,-.* ， 经酸溶后采用综合净化法除去钡、 钙等杂质， 用碳铵与之作用生 能耗低、 产品质量稳定可靠， 其纯度达到 // ) 0&1 、 生产成本较低等特点。 成高纯 +,-.* 成品。本方法具有转化率高、 关键词： 催化转化法； 碳酸锶； 天青石； 催速剂 中图分类号： 23!*’ ) * 4 * 文献标识码： 5
・ 试验研究 ・
文章编号： （’""’） !""# $ %&’( "& $ """( $ "(
C8D= 化工矿物与加工
’""’ 年第 & 期
由天青石制高纯碳酸锶新工艺研究
徐旺生!， 何秉忠!， 徐
（! ) 武汉化工学院化工， 湖北 武汉
!
莹’ ， 陈
中!
(*""""）
湖北 武汉 (*""%*； ’ ) 武汉化学工程公司，
・ 试验研究 ・
E<MJ 化工矿物与加工
#++# 年第 % 期
中 !"# $ 含量的多少适量加入 %& ’# (# ， 在搅拌条 然后在 *+ , -+. 下向其 件下使 !"# $ 氧化为 !") $ ， 中加入 / 0 ) 的稀氨水来调节溶液的 1’ 至 * , - 范 围， 于是 !"