《食品安全国家标准 食品中三甲胺的测定》编制说明

顶空—气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定作者：应月刘超晔孙杰来源：《安徽农业科学》2017年第20期摘要[目的]分析顶空-气相色谱法（HS-GC）测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。

[方法]建立（HS-GC）测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型，从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源，对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。

[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。

当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时，其扩展不确定度为0.56 mg/kg（K=2，P=95%）。

[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。

关键词动物源制品；三甲胺；顶空气相色谱法；不确定度中图分类号S851.34+7文献标识码A文章编号0517-6611（2017）20-0089-02Abstract[Objective] A mathematical model was established to assess the uncertainty in determination of trimethylamine in animal derived food by headspace gas chromatography.[Method] Various sources of uncertainty for measurement results during the analysis have been evaluated and the identified key factors were assessed.In this paper，the impacts of major source of measurement uncertainty were methanol standard solution and sample preparation.[Result]The uncertainty of trimethylamine in animal derived food determined by HSGC originated mainly from trimethylamine standard liquid and sample treatment.When the trimethylamine content in animal derived food was 9.20 mg/kg，the expanded uncertainty of measurement results was 0.56 mg/kg（K=2，P=95%）.[Conclusion] This uncertainty evaluation method shows certain guiding significance to improve the reliability and the accuracy of trimethylamine detection in practical work.Key wordsAnimal derived food；Trimethylamine；Headspace gas chromatography；Uncertainty人类食用的鱼、虾、猪等肉产品随着新鲜程度下降，在微生物和酶的作用下不断降解生成三甲胺[1-2]。

《食品安全国家标准食品中烟酸和烟酰胺的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况根据卫计委《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》（卫办监督函[2010]607号）的要求，本标准受国家卫计委食品安全标准与监测评估司和食品安全国家标准审评委员会的委托，编制组承担了《食品中烟酸的测定》（GB/T5009.89-2003）国家标准的修订工作。

该标准从2014年6月开始制订，2015年3月完成编制和实验室内验证工作，2015年5月完成实验室间验证工作。

接到标准整合任务后，国家乳制品质量监督检验中心针对整合食品安全国家标准《食品中烟酸的测定》的具体工作要求组织了标准起草小组，专门组织技术人员成立研究工作组，通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料，收集整理现行食品中烟酸的测定方法，以《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）为基础，根据原有的研究成果，制定了开展研究的技术路线。

拟定了标准初稿和编制说明框架，工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果，对标准初稿进行了修改和完善，在此基础上，形成标准征求意见稿。

本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编制。

本标准是根据国卫办食品函〔2014〕386号《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》要求，以《食品中烟酸的测定》（GB/T 5009.89—2003）为基础，对现有国内外方法进行总结和整理，比较了各方法的原理、适用范围和技术参数；将《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》（GB 5413.15-2010）、《肉与肉制品维生素PP含量测定》（GB/T 9695.25-2008）等2项标准统一整合并修订为新的标准。

本标准主要起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。

食品安全国家标准食品中三甲胺的测定1范围本标准规定了水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定方法㊂本标准适用于水产动物及其制品和肉与肉制品中三甲胺的测定㊂第一法顶空气相色谱-质谱联用法2原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-质谱联用仪进行检测,以保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)和定量离子(m/z58)进行定性,以外标法进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂3.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂3.2试剂配制3.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂3.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂3.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂3.4标准溶液配制3.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂3.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪,配有分流/不分流进样口和电子轰击电离源(E I源)㊂4.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂4.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂4.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂4.5微量注射器:1m L㊂4.6医用塑料注射器:5m L㊂4.7均质机㊂4.8绞肉机㊂4.9低速离心机㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其肉制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等动物水产及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂5.1.2试样提取称取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸溶液重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂5.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.1.4标准溶液顶空处理分别取3.4.2中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂5.2仪器参考条件5.2.1色谱条件色谱条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.25mm(内径)ˑ0.25μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氦气;c)流量1.0m L/m i n;进样口温度220ħ;d)分流比:10ʒ1;e)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n㊂5.2.2质谱条件质谱条件如下:a)离子源:电子轰击电离源(E I源),温度:220ħ;b)离子化能量:70e V;c)传输线温度:230ħ;d)溶剂延迟:1.5m i n;e)扫描方式:选择离子扫描(S I M)㊂5.3测定5.3.1顶空进样:将制备好的试样在40ħ平衡40m i n㊂在5.2色谱质谱条件下,用进样针抽取顶空瓶内液上气体100μL,注入G C-M S中进行测定㊂5.3.2定性测定:以选择离子方式采集数据,以试样溶液中三甲胺的保留时间(R T)㊁辅助定性离子(m/z59和m/z42)㊁定量离子(m/z58)以及辅助定性离子与定量离子的峰度比(Q)与标准溶液的进行比较定性㊂试样溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q样品)与标准溶液中三甲胺的辅助定性离子和定量离子峰度比(Q标准)的相对偏差控制在ʃ15%以内㊂5.3.3定量测定:采用外标法定量㊂以标准溶液中三甲胺的峰面积为纵坐标,以标准溶液中三甲胺的浓度为横坐标,绘制校准曲线,用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度㊂6分析结果的表述6.1试样中的三甲胺的含量按式(1)计算:X1=cˑV m (1)式中:X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从校准曲线得到的三甲胺浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 试样溶液定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g)㊂6.2试样中三甲胺氮的含量按式(2)计算:X2=X1ˑ14.0159.11 (2)式中:X2 试样中三甲胺氮的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);14.01 氮的相对原子质量;59.11 三甲胺的相对分子质量㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他当称样量为10g,定容体积为50m L,顶空进样体积为100μL,方法的检出限为1.5m g/k g,定量限为5.0m g/k g㊂第二法顶空气相色谱法9原理试样经5%三氯乙酸溶液提取,提取液置于密封的顶空瓶中,在碱液作用下三甲胺盐酸盐转化为三甲胺,在40ħ经过40m i n的平衡,三甲胺在气液两相中达到动态的平衡,吸取顶空瓶内气体注入气相色谱-氢火焰离子化检测器(F I D)进行检测,以保留时间(R T)进行定性,以外标法进行定量㊂10试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钠(N a O H)㊂10.1.2三氯乙酸(C2H C l3O2)㊂10.2试剂配制10.2.150%氢氧化钠溶液:称取100g氢氧化钠,溶于20ħ~30ħ的100m L水中㊂10.2.25%三氯乙酸溶液:称取25g三氯乙酸溶于水中,并定容为500m L㊂10.3标准品三甲胺盐酸盐(C A S:593-81-7),分子式:(C H3)3N H C l,纯度ȡ98%,置于干燥器中,在4ħ条件下保存㊂10.4标准溶液配制10.4.1三甲胺标准储备液:称取三甲胺盐酸盐标准品0.0162g,用5%三氯乙酸溶液溶解并定容至100m L,等同浓度为100μg/m L的三甲胺标准储备液,在4ħ条件下保存㊂10.4.2三甲胺标准使用溶液:吸取一定体积的三甲胺标准储备液用5%三氯乙酸溶液逐级稀释成浓度分别为1.0μg/m L㊁2.0μg/m L㊁5.0μg/m L㊁10.0μg/m L㊁20.0μg/m L㊁40.0μg/m L的三甲胺标准使用溶液㊂11仪器和设备11.1气相色谱仪:配有分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器(F I D)㊂11.2天平:感量分别为0.1m g和1m g㊂11.3恒温水浴锅:控温精度ʃ2ħ㊂11.4顶空瓶:容积20m L,配有聚四氟乙烯硅橡胶垫和密封帽,使用前在120ħ烘烤2h㊂11.5微量注射器:1m L㊂11.6医用塑料注射器:5m L㊂11.7均质机㊂11.8绞肉机㊂11.9低速离心机㊂12分析步骤12.1试样制备12.1.1试样预处理与保存对于畜禽肉类及其制品,去除脂肪和皮,对于鱼和虾等水产动物及其制品,需要去鳞或去皮,所有样品取肌肉部分约100g,用绞肉机绞碎或用刀切细,混匀㊂制备好的试样若不立即测定,应密封在聚乙烯塑料袋中并于-18ħ冷冻保存,测定前于室温下放置解冻即可㊂12.1.2试样提取取约10g(精确至0.001g)制备好的样品于50m L的塑料离心管中,加入20m L5%三氯乙酸溶液,用均质机均质1m i n,以4000r/m i n离心5m i n,在玻璃漏斗加上少许脱脂棉,将上清液滤入50m L 容量瓶,残留物再分别用15m L和10m L5%三氯乙酸重复上述提取过程两次,合并滤液并用5%三氯乙酸溶液定容至50m L㊂12.1.3提取液顶空处理准确吸取提取液2.0m L于20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.1.4标准溶液顶空处理分别取10.5中各标准使用液2.0m L至20m L顶空瓶中,压盖密封,用医用塑料注射器分别准确注入5.0m L50%氢氧化钠溶液,备用㊂12.2仪器参考条件仪器参考条件如下:a)石英毛细管色谱柱:30m(长)ˑ0.32mm(内径)ˑ0.5μm(膜厚),固定相为聚乙二醇,或其他等效的色谱柱;b)载气:高纯氮气;c)流量:2.5m L/m i n;d)进样口温度:220ħ;e)分流比:2ʒ1;f)升温程序:40ħ保持3m i n,以30ħ/m i n速率升至220ħ,保持1m i n;g)检测器温度:220ħ;h)尾吹气(氮气)流量:35m L/m i n;i)氢气流量:40m L/m i n;j)空气流量:400m L/m i n㊂12.3测定12.3.1顶空进样:将制备好的试样在40ħ平衡40m i n㊂在上述色谱质谱条件下,用进样针抽取顶空瓶内液上气体250μL,注入G C-F I D中进行测定㊂12.3.2定性定量:根据标准色谱图中三甲胺的保留时间进行定性分析㊂采用外标法进行定量分析,以标准峰面积为纵坐标,以标准溶液浓度为横坐标,绘制校准曲线,用校准曲线计算试样溶液中三甲胺的浓度㊂13分析结果的表述13.1试样中三甲胺的含量按式(3)计算:X3=cˑV m (3)式中:X3 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);c 从校准曲线得到的三甲胺浓度,单位为毫克每毫升(m g/m L);V 试样溶液定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g)㊂13.2试样中三甲胺氮的含量按式(4)计算:X4=X1ˑ14.0159.11 (4)式中:X4 试样中三甲胺氮的含量,单位为毫克每千克(m g/k g);X1 试样中三甲胺含量,单位为毫克每千克(m g/k g);14.01 氮的相对原子质量;59.11 三甲胺的相对分子质量㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字㊂14精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂15其他当称样量为10g,定容体积为50m L,顶空进样体积为250μL,方法的检出限为1.5m g/k g,定量限为5m g/k g㊂附录A色谱图和质谱图A.1三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图见图A.1㊂图A.1三甲胺标准溶液的G C-M S总离子流图A.2三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)见图A.2㊂图A.2三甲胺标准溶液的G C-M S选择离子图(m/z58)A.3三甲胺标准的质谱图三甲胺标准的质谱图见图A.3㊂图A.3三甲胺标准的质谱图A.4三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图见图A.4㊂图A.4三甲胺标准溶液的G C-F I D色谱图。

国家标准胺值测定胺值测定是一项重要的国家标准，它在食品、医药、化工等领域都有着广泛的应用。

胺值是指食品中游离氨基氮和游离氨氮的总和，是评价食品新鲜度和卫生安全的重要指标之一。

因此，准确测定胺值对于保障食品质量和消费者健康具有重要意义。

胺值测定的方法有多种，常用的包括盐酸蒸馏-滴定法、蒸馏-中和滴定法和蒸馏-酚酞滴定法等。

这些方法各有特点，适用于不同类型的食品样品。

在进行胺值测定时，需要严格按照国家标准的规定进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。

首先，准备样品。

样品的准备是胺值测定的第一步，样品的选择和处理对测定结果有着重要影响。

一般来说，样品应当代表性，同时需要避免样品在采集、保存和处理过程中受到污染和变质。

对于不同类型的食品样品，有着具体的处理方法和要求，需要严格按照国家标准进行操作。

其次，进行测定操作。

根据所选用的测定方法，按照国家标准的规定进行操作。

在整个测定过程中，需要注意操作细节，严格控制实验条件，以确保测定结果的准确性。

同时，还需要注意安全操作，避免对实验人员和环境造成危害。

最后，处理测定结果。

在完成测定操作后，需要对测定结果进行处理和分析。

根据国家标准的规定，计算出样品的胺值，并进行结果的评定和比较。

对于不符合标准要求的样品，需要及时采取相应的措施，以保障食品质量和消费者健康。

总之，胺值测定作为一项重要的国家标准，在食品安全和质量控制中具有着重要的作用。

只有严格按照国家标准的规定进行操作，才能保证测定结果的准确性和可靠性。

同时，也需要不断加强对胺值测定方法的研究和应用，以满足不同食品样品的测定需求，为食品安全和质量提供有力的保障。

《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）一）简要起草过程1. 标准任务下达后，天津科技大学针对制定“食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2014年6月，成立了标准起草工作小组。

2. 起草工作组收集和查阅了相关标准及编制说明，在参考和借鉴国内、国际苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测标准的基础上，结合标准的清理结论，编制了《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》标准初稿。

并由起草人撰写标准文本和编制说明。

3.从2014.9起，标准起草工作组在北京多次召开会议征求专家意见，认真学习研究了反馈的意见和建议，对标准文本及编制说明进行了修改和完善，形成了标准征求意见稿。

于2014年10月，上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。

4. 该标准“公示征求意见稿”在卫生部网上向各相关部门及社会公开征求意见后，起草单位将根据反馈的意见对标准文本及编制说明进行进一步的修改和完善，形成标准“送审稿”。

二）主要起草单位、起草人标准负责起草单位：天津科技大学；标准参加起草单位：江西出入境检验检疫局；主要起草人：天津科技大学张颖；其他起草人：天津科技大学张健，江西出入境检验检疫局郭平。

起草人负责标准技术资料查询、收集、整理、标准文本及编制说明的编辑、撰写，行业内征求意见，组织专家对标准预审，标准送审等。

二、标准的重要内容及主要修改情况1.检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠现行的标准方法有GB/T 5009.29-2003、GB/T 5009.28-2003、GB/T 23495-2009、GB 21703-2010、SB/T 10389-2004、SN/T 2012-2007，这六项标准在试样处理和检测技术方面条件相似，因此，可以整合形成一项标准，同时，充分考虑GB 2760-2011规定的使用范围及限量，整合后的标准可以替代上述六项标准方法。

食品安全国家标准食品烟酸和烟酰胺的测定（编制说明）《食品安全国家标准食品中烟酸和烟酰胺的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况根据卫计委《2010年食品安全国家标准清理完善工作安排》（卫办监督函[2010]607号）的要求，本标准受国家卫计委食品安全标准与监测评估司和食品安全国家标准审评委员会的委托，编制组承担了《食品中烟酸的测定》（GB/T5009.89-2003）国家标准的修订工作。

该标准从2014年6月开始制订，2015年3月完成编制和实验室内验证工作，2015年5月完成实验室间验证工作。

接到标准整合任务后，国家乳制品质量监督检验中心针对整合食品安全国家标准《食品中烟酸的测定》的具体工作要求组织了标准起草小组，专门组织技术人员成立研究工作组，通过各种途径查阅收集了大量相关技术资料，收集整理现行食品中烟酸的测定方法，以《食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准》（GB 14880-2012）为基础，根据原有的研究成果，制定了开展研究的技术路线。

拟定了标准初稿和编制说明框架，工作组根据相关方面意见和实验室内验证结果，对标准初稿进行了修改和完善，在此基础上，形成标准征求意见稿。

本标准的编制遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编制。

本标准是根据国卫办食品函〔2014〕386号《国家卫生计生委办公厅关于印发食品安全国家标准整合工作方案的通知》要求，以《食品中烟酸的测定》（GB/T 5009.89—2003）为基础，对现有国内外方法进行总结和整理，比较了各方法的原理、适用范围和技术参数；将《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》（GB 5413.15-2010）、《肉与肉制品维生素PP含量测定》（GB/T 9695.25-2008）等2项标准统一整合并修订为新的标准。

《食品安全国家标准食品接触材料及制品 1,3-苯二甲胺迁移量的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）（1）简述起草过程本标准于2014年7月获得立项，并于当时开始标准修订工作。

首先，查阅与食品接触材料及制品中1,3-苯二甲胺的测定相关的国内外法律、法规、检测标准等资料。

第二、确定本标准的整合方式及技术修订内容。

第三、详细计划标准技术实施内容。

第四、通过试验，优化并确认各项检测技术参数。

第五、完成实验室内及实验室间的方法验证工作。

第六、上报标准文本、编制说明等相关材料。

（2）起草单位、起草人任务来源：国家卫生计生委、食品安全标准与监测评估司、国家食品安全风险评估中心发布的《食品安全国家标准整合项目计划（2014-2015年）》。

起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心。

起草人：马明、刘曙、周宇艳、沈康俊、蔡婧、张凯。

二、标准的重要内容及主要修改情况（一）本标准重要内容：①1,3-苯二甲胺是一种有紫外吸收特性的物质，但没有荧光特性。

由于其限量较低（1,3-苯基二甲胺与间苯二甲基异氰酸酯两种物质的特定迁移总量不得超过0.05mg/kg），利用紫外检测器（UV）检测无法满足检测要求，因此，必须将其衍生化使其成为一种有荧光特性的物质以进行液相色谱-荧光检测器检测以提高灵敏度。

②本方法使用了荧光胺作为反应试剂与目标物1,3-苯二甲胺进行反应，可生成有强烈荧光特性的稳定化合物，但是此反应必须在碱性环境中进行，在酸性中荧光下降。

因此，本试验需控制其反应PH值为8.0-～9.9之间，以获得稳定的、荧光性强烈的合成物质直接用于液相色谱-荧光检测器检测。

对于酸性食品模拟物而言，首先须将其的酸性中和并使其成为碱性物质，使得最终的反应PH值为8.0-～9.9之间。

③对于液相色谱而言，必须选择合适的柱温、流速、流动相种类及比例以使得目标物的出峰时间适当且有足够的分离度。

检验项目说明一、调味品（一）抽检依据调味品的抽检依据是GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量、食品整治办[2008]3号、GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准、GB/T 18186-2000、酿造酱油、GB 2717-2003酱油卫生标准、GB 29921-2013食品安全国家标准食品中致病菌限量、NY/T 1070-2006辣椒酱、Q/JDL 0001S-2019 番茄沙司调味酱、GB 2762-2017食品安全国家标准食品食品组污染物限量、食品整治办[2008]3号（二）检验项目酿造酱油、配制酱油检验项目包括：氨基酸态氮、铵盐（以占氨基酸态氮的百分比计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）；黄豆酱、甜面酱等检验项目铅（以Pb计）、总砷（以As计）、黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）；辣椒、花椒、辣椒粉、花椒粉检验项目包括：铅（以Pb 计）、罗丹明B、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）；香辛料调味油检验项目包括：铅（以Pb计）、罗丹明B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）、特丁基对苯二酚（TBHQ）；二、方便食品（一）抽检依据方便食品的抽检依据是GB 17400-2003 方便面卫生标准、QB/T 2652-2004（方便米粉、米线）、GB 19640-2016食品安全国家标准冲调谷物制品、GB/T 23781-2009黑芝麻糊（二）检验项目油炸面、非油炸面、方便米粉（米线）、方便粉丝检验项目：过氧化值（以脂肪计）、菌落总数*5、大肠菌群*5；方便粥、方便盒饭、冷面及其他熟制方便食品等检验项目：黄曲霉毒素B1、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）；三、腌腊肉制品（一）抽检依据腊肉制品的抽检依据GB 2730-2015 食品安全国家标准腌腊肉制品、GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量、整顿办函[2011]1号、GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准（二）检验项目过氧化值（以脂肪计）、铅（以Pb计）、总砷（以As计）、氯霉素、亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、胭脂红四、蔬菜制品（一）抽检依据蔬菜制品的抽检依据是GB 2714-2015 食品安全国家标准酱腌菜、GH/T 1012-2007方便榨菜、Q/WJT 0002S-2018、Q/CNS 0004S-2016、GB 2762-2017食品安全国家标准食品中污染物限量、GB 2760-2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准；（二）检验项目酱腌菜检验项目：铅（以Pb计）、亚硝酸盐（以NaN02计）、苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、二氧化硫残留量、纽甜、三氯蔗糖、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）、糖精钠（以糖精计）、甜蜜素（以环己基氨基磺酸计）、脱氢乙酸及其钠盐（以脱氢乙酸计）、大肠菌群*5、金黄色葡萄球菌*5、沙门氏菌*5；干制食用菌检验项目：铅（以Pb计）、总砷（以As 计）、总汞（以Hg计）、镉（以Cd计）五、冷冻饮品（一）抽检依据抽检依据是GB 2759‒2015《食品安全国家标准冷冻饮品和制作料》、GB 2760‒2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》、GB 2762‒2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB 29921‒2013《食品安全国家标准食品中致病菌限量》。

《食物平安国家标准食物中甲醛的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草的大体情形受国家卫生与打算生育委员会食物平安标准与监测评估司（原卫生部食物平安综合和谐与卫生监督局）委托，依照《2021年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组承担了《食物平安国家标准食物中甲醛的测定》制修订工作。

项目编号：spaq-2021-65。

本标准修订要紧起草单位为商务部流通产业增进中心，协作单位中国食物药品检定研究院，起草人：刘华琳、张瑞、靳红果、吕欣、李乐、赵箭、曹进、金绍明。

标准修订工作任务下达后，由商务部流通产业增进中心和中国食物药品检定研究院的技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的修订打算和工作安排。

商务部流通产业增进中心负责全面开展标准整合的研究工作及方式实验研究；中国食物药品检定研究院负责搜集相关资料、部份方式的实验及方式的验证工作。

在普遍搜集国内外相关方式、标准和文献资料及GB/T 5009.49-2021《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方式》中“4.4 甲醛”的测定方式的基础上进行制修订，修订后的标准为GB 5009.XX-201X《食物平安国家标准食物中甲醛的测定》。

二、标准的重要内容及要紧修改情形GB 5009.XX-201X《食物平安国家标准食物中甲醛的测定》中包括第一法分光光度法和第二法液相色谱法。

其中第一法分光光度法中采用蒸馏法进行样品提取，以乙酰丙酮溶液为显色剂进行显色后，采用分光光度法进行测定；第二法液相色谱法中衍生液为提取溶液，试样中的甲醛与衍生剂2，4-二硝基苯肼反映生成2，4-二硝基苯腙，经液相色谱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器检测，外标法定量。

本标准的第一法和第二法方式均适用于银鱼、面粉、奶粉、奶糖、奶油、乳饮料、啤酒、腐竹、鱿鱼丝、竹笋、白菜、牛奶和熟肉等食物样品中甲醛的测定。

第二法还适用于香菇类食物的测定。

GB 5009.XX-201X《食物平安国家标准食物中甲醛的测定》与GB/T 5009.49-2021《发酵酒及配制酒卫生标准的分析方式》中“4.4 甲醛”的测定方式相较，要紧修改情形如下：（1）保留分光光度法。

《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况受国家卫生与计划生育委员会食品安全标准与监测评估司（原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局）委托，按照《2012年卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，编制组承担了《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》的制修订工作（项目编号： spaq-2012-69）。

本标准修订起草单位为中国食品药品检定研究院，起草人：张庆生、宋钰、冯克然、高家敏、刘婷、董喆。

标准制修订工作任务下达后，中国食品药品检定研究院成立由技术人员组成的标准编制小组，全面负责标准的研制计划和工作安排，主要工作包括：收集相关资料、方法实验研究及方法的验证工作。

标准研制小组成员根据编制组根据国家卫生计生委《卫生标准制（修）订项目委托协议书》要求，在广泛收集国内外相关方法、标准和文献资料及GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》的基础上，结合实际情况及食品安全标准的限量现状进行制修订，修订后的标准名称为《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》。

二、标准的重要内容及主要修改情况《食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定》是在GB/T 5009.140-2003《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》的基础上进行制修订的。

修订后的标准采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测，方法简单快速、特异性强、重现性好，食品中常见的防腐剂、甜味剂等均不影响乙酰磺胺酸钾的测定。

针对线性实验、方法的检出限和定量限测定、空白样品加标回收实验和实际样品测定进行了方法学验证，验证结果表明：乙酰磺胺酸钾的线性范围在0.2 mg/L～100 mg/L之间；不同食品中乙酰磺胺酸钾的检出限在0.33 mg/kg～4.5 mg/kg之间，定量限在1 mg/kg～13 mg/kg之间；空白样品加标（定量限水平和最大使用量水平）回收率在85.6%～101.1%之间，日内精密度在0.2%～3.9%之间，日间精密度在0.4%～4.3%之间。

《食品安全国家标准食品中钾、钠的测定》（征求意见稿）编制说明一、工作简况，包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程本标准修订是由国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司负责提出并立项，由深圳市疾病预防控制中心负责整合修订,项目编号：ZHENGHE-2014-388。

标准起草单位为深圳市疾病预防控制中心，协作单位为广东省疾病预防控制中心。

主要起草人：林凯、刘桂华、姜杰、彭朝琼、梁旭霞、张慧敏、蔡文华、李忠平。

接到《食品中钾、钠的测定》标准修订任务后，立即成立了标准修订小组，小组成员首先广泛收集相关的国内外方法、标准和文献资料，对所有现行食品安全国家标准中钾和钠的检测方法进行全面清理和归纳，在现行方法GB/T 5009.91-2003等检测方法分析的基础上，参照国际组织及有关国家相关的法规方法，结合我国实际情况，梳理分析国内食品中钾、钠测定的相关标准化方法，提出整合意见。

早期食品中钾、钠的测定多采用火焰原子发射光谱法，如GB/T 15402-1994、NY 82.18-1988、GB/T 5009.91-2003。

近年来随着检测技术的发展，食品中钾、钠的测定越来越多采用火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，如GB/T 18932.11/12-2002、NY/T 1653-2008及GB 5413.21-2010。

为了落实食品安全法，整合现行标准以满足实际检测工作的需要。

提出食品中钾、钠测定的第一法火焰原子吸收光谱法；第二法火焰原子发射光谱法；第三法电感耦合等离子体发射光谱法。

并对现行方法的各项技术内容进行分析，确立标准的方法学研究方案，对各项技术指标进行测定与验证，经过数据汇总，提出修订内容，形成该国家标准的编制说明。

二、与我国有关法律、法规和其他标准的关系目前我国采用的涉及食品中钾、钠的标准方法和规范主要有：1.GB/T 5009.91-2003食品中钾、钠的测定；2.GB5413.21-2010婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜、锰的测定；3.GB/T15402-1994水果蔬菜及其制品钾、钠含量的测定；4.NY 82.18-1988果汁中钾和钠的测定；5.GB/T18932.11-2002蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定；6.GB/T18932.12-2002蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法；7.NY/T 1653-2008蔬菜、水果及其制品中磷、钙、镁、铁、锰、铜、锌、钾、钠、硼含量的测定。

《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）一）简要起草过程1. 标准任务下达后，天津科技大学针对制定“食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定”国家标准的具体工作进行了认真研究，确定了总体工作方案，并于2014年6月，成立了标准起草工作小组。

2. 起草工作组收集和查阅了相关标准及编制说明，在参考和借鉴国内、国际苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测标准的基础上，结合标准的清理结论，编制了《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》标准初稿。

并由起草人撰写标准文本和编制说明。

3.从2014.9起，标准起草工作组在北京多次召开会议征求专家意见，认真学习研究了反馈的意见和建议，对标准文本及编制说明进行了修改和完善，形成了标准征求意见稿。

于2014年10月，上报食品安全国家标准审评委员会秘书处。

4. 该标准“公示征求意见稿”在卫生部网上向各相关部门及社会公开征求意见后，起草单位将根据反馈的意见对标准文本及编制说明进行进一步的修改和完善，形成标准“送审稿”。

二）主要起草单位、起草人标准负责起草单位：天津科技大学；标准参加起草单位：江西出入境检验检疫局；主要起草人：天津科技大学张颖；其他起草人：天津科技大学张健，江西出入境检验检疫局郭平。

起草人负责标准技术资料查询、收集、整理、标准文本及编制说明的编辑、撰写，行业内征求意见，组织专家对标准预审，标准送审等。

二、标准的重要内容及主要修改情况1.检测食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠现行的标准方法有GB/T 5009.29-2003、GB/T 5009.28-2003、GB/T 23495-2009、GB 21703-2010、SB/T 10389-2004、SN/T 2012-2007，这六项标准在试样处理和检测技术方面条件相似，因此，可以整合形成一项标准，同时，充分考虑GB 2760-2011规定的使用范围及限量，整合后的标准可以替代上述六项标准方法。

文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施食品安全国家标准食品中生物胺的测定（征求意见稿）前言本标准代替GB/T 5009.208—2008《食品中生物胺的测定》。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 5009.208—2008食品安全国家标准食品中生物胺的测定1 范围本标准规定了食品中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺含量的测定方法。

本标准适用于酒类（葡萄酒、啤酒、黄酒等）、调味品（醋酱油等）、水产品（鱼类及其制品、虾类及其制品）、肉类及乳制品中生物胺的测定。

2 原理以1,7-二氨基庚烷为内标，以5%三氯乙酸为提取溶液，振摇提取，以正已烷去除脂肪，经过三氯甲烷-正丁醇（1+1）液液萃取净化后，以丹磺酰氯为衍生剂，60℃衍生30 min, 采用高效液相色谱的C18柱分离，紫外检测器检测，内标法定量。

3 试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为超纯水。

3.1试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）:色谱纯。

3.1.2丙酮（C3H6O）:色谱纯。

3.1.3乙醚（C4H10O）:重蒸。

3.1.4 正丁醇（C4H10O）。

3.1.5 三氯甲烷(CHCl3)。

3.1.6 正已烷（C6H14）:色谱纯。

3.1.7 谷氨酸钠（C5H8NNaO4）。

3.1.8 碳酸氢钠（NaHCO3）。

3.1.9 氯化钠（NaCl）。

氢氧化钠（NaOH）。

浓盐酸（HCl，37%）。

三氯乙酸（C2HCl3O2）。

chloride，C12H12ClNO2S，CAS号：605-65-2，纯度>95％)。

3.2 试剂的配制3.2.1 丹磺酰氯衍生剂溶液：准确称取丹磺酰氯适量，以丙酮为溶剂配制浓度为4 mg／mL的衍生剂使用液，置4℃冰箱储存。

3.2.2 5％三氯乙酸溶液：准确称取25g三氯乙酸于250 mL烧杯中，用适量超纯水完全溶解后转移至500 mL容量瓶中，定容至刻度。

《食品安全国家标准食品添加剂甘草酸三钾》（征求意见稿）编制说明一、标准起草的基本情况根据卫办监督函【2012】512号“2012年食品安全国家标准项目计划”和原卫生部食品安全综合协调与卫生监督局的《食品安全国家标准制定、修订项目委托协议书（项目编号：spaq-2012-44）》，食品添加剂甘草酸三钾被列入2012年食品安全国家标准制定计划项目。

本标准主要起草单位有：天津出入境检验检疫局。

起草过程：1. 2012年8月组建了标准起草工作小组，负责起草标准文本及编制说明2． 2012年8月-12月，起草工作组在广泛调研我国食品添加剂甘草酸三钾生产、应用现状的基础上，结合目前食品添加剂甘草酸三钾产品的生产水平和经营情况，确定该标准的基本框架，包括：标准名称、使用范围、技术指标、检测方法等内容，形成标准草案。

3． 2013年1月-5月，起草工作组依据信息咨询、邮件以及电话询问等形式所征求到的生产企业的意见和建议，多次对该标准涉及的指标以及方法进行研讨并修改文本，于2013年5月底完成并形成标准征求意见稿。

4．2013年6月开始，天津出入境检验检疫局将标准文本及编制说明的征求意见稿以信件及电子邮件的形式发给有关企业和专家，广泛征求意见。

标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议对标准文本及编制说明进行了修改和完善。

5. 2013年12月底，向秘书处递交标准的征求意见稿、编制说明以及相关材料。

二、标准的重要内容及主要修改情况本标准的主要技术内容说明如下：（一）标准名称按照《食品安全法》有关规定和项目委托协议书（项目编号：spaq-2012-44），本标准名称为食品安全国家标准《食品添加剂甘草酸三钾》。

（二）范围本标准适用于以豆科植物甘草（Glycyrrhiza uralensis Fisch）、胀果甘草（Glycyrrhiza inflate Bat.）及光果甘草（Glycyrrhiza glabra L.）的干燥根及根茎为原料，经提取、浓缩、钾碱化和干燥等工艺而制得的食品添加剂甘草酸三钾。

三甲胺、乙胺质量标准和制法1. 【英文名】trimethylamine 【别号】N,N-dimethylmethanamine 【CAS记下号】[75-50-3] 【结构式】(CH3)3N 【物化性质】无水物为无色液化气体。

易燃。

有鱼腥的氨气味。

沸点bP760 2.87℃,bP747 3.2～3.8℃,26.0℃ (40％三甲胺水溶液）。

自燃点190℃。

闪点（闭杯）-6.67℃、-17.78℃ (40％三甲胺水溶液）。

凝固点-117.1℃。

相对密度0.632,(d415·5)0.827 (40％三甲胺水溶液）。

折射率1.3449。

燃烧热2357kJ/mol,蒸汽压（20℃)52.662kPa(40％三甲胺水溶液）。

临界温度161℃。

临界压力4.154kPa。

能溶于水、和。

【质量标准】 (1)三甲胺（企业标准） (2) HG/T 2974-1999 30％工业三甲胺水溶液【用途】用作消毒剂、自然气的警报剂、分析试剂和有机合成原料，也用作医药、农药、照相材料、橡胶助剂、炸药、化纤溶剂、表面活性剂和染料的原料。

【制法】以甲醇与氨(1:2.5)在420℃,4900kPa的高温高压下，以活性为催化剂举行反应制得粗混甲胺，经分馏得。

CH3OH+NH3→CH3NH2+H2O CH3OH+CH3NH2→（CH3）2NH+H2O CH3OH+(CH3）2NH→（CH3）3N+H2O 【平安性】有毒。

大白鼠吸入LD50为19mg/L。

浓的三甲胺水溶液能引起皮肤有强烈的烧灼感并使其潮红。

洗去溶液后，皮肤上仍残留点状出血，并在短时仍感觉痛苦。

操作时应穿戴防护用品，注重平安。

设备要求严密。

局部和整体通风良好。

生产和用法三甲胺的工作人员应定期体检。

其蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限为2％～11.6％。

工作场所三甲胺最高容许浓度5mg/m3。

用槽车或高压容器装运。

30％三甲胺水溶液用槽车、铁桶装。

无水品与空气混合能形成爆炸性混合物，遇火星、高热有燃烧爆炸危急。

三甲胺卫生标准
三甲胺的卫生标准通常与它的环境排放标准和有害物质最高容许浓度有关。

这些标准通常由政府或相关机构制定，用于规定在特定环境中三甲胺的最高允许浓度和排放量。

在中国，三甲胺的环境排放标准是由国家环境保护总局制定的。

对于车间空气中的三甲胺，其最高容许浓度为0.05毫克/立方米。

此外，恶臭污染物厂界标准中，一级为0.05毫克/立方米，二级为0.08～0.15毫克/立方米，三级为0.45～0.80毫克/立方米。

另外，恶臭污染物排放标准为0.54～32千克/小时。

此外，前苏联也对水体和污水中的三甲胺制定了最高允许浓度。

对于水体中的三甲胺，其最高允许浓度为0.2毫克/升。

对于污水中的三甲胺，其最高允许浓度为0.4毫克/升。

为了监测和控制车间空气中的三甲胺浓度，可能会使用三甲胺实时在线检测仪。

这种检测仪由气体检测报警控制器和固定式三甲胺检测器组成，可以安装在气体最易泄露的地点。

请注意，这些标准可能因地区和时间而有所不同，建议查阅最新的官方资料以获取最准确的信息。

同时，如果长时间接触三甲胺可能会对健康产生影响，例如导致眼睛刺激、头痛、恶心等症状。

因此，在工作场所中，应当采取适当的措施来控制三甲胺的浓度和排放量，以确保工作人员的健康和安全。