气相色谱法测定N-甲基二乙醇胺

气相色谱法测定格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的
量
孙红英;王本晓
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2007(026)002
【摘要】目的建立格列齐特中残留乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的测定方法.方法应用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.结果乙醇的线性范围为0.128～1.02mg·ml-1,r=0.9997,回收率为98.9%,RSD=0.63%(n=6).N,N-二甲基甲酰胺的线性范围为43.8～175.2 μg·ml-1,r=0.9998,回收率为
98.2%,RSD=1.12%(n=6).样品中只检出乙醇.结论该方法简单、准确.
【总页数】3页(P88-90)
【作者】孙红英;王本晓
【作者单位】山东省医药工业研究所,济南,250100;山东省医药工业研究所,济南,250100
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.气相色谱法测定氨磷汀原料药中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 姜彩端
2.顶空气相色谱法测定硫酸奈替米星中N,N-二甲基甲酰胺溶剂残留量 [J], 毛威
3.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;
姬胜利
4.气相色谱法测定依诺肝素钠中N,N-二甲基甲酰胺的残留量 [J], 马志华;赵焕荣;姬胜利
5.气相色谱法测定头孢妥仑匹酯中N,N-二甲基甲酰胺残留量 [J], 王晨; 李东伟; 崔晨辉; 王晶; 王彦广
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N—甲基二乙醇胺含量的测定
一．试剂与溶液
1．乙酸酐2。

乙二醇3，异丙醇
4，乙二醇+ 异丙醇混合溶液（1+1）
5，盐酸—乙二醇+异丙醇溶液，C(HCl)==0.5000moL/L,盐酸配制与标定按国标GB/T601执行。

6，甲基黄——次甲兰混合指示剂溶液：称取0.5g甲基黄与0.05g 次甲兰溶解于100ml乙醇溶液中。

二测定步骤
称取试样1—1.5g(准确至0.0002g)于150mL具塞三角瓶中，加入10ml乙酸酐，盖上瓶塞放置30mim，再加入30ml乙二醇+ 异丙醇混合溶液，加5滴甲基黄——次甲兰混合指示剂，用0.5000mol/L盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液滴定至红棕色为终点，同时作空白试验。

三测定结果计算
N—甲基二乙醇胺含量==
m x
xCx
V
V100
11916
.0
)0
1
(
V1-----滴定样品时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL V0-----滴定空白时消耗的盐酸—乙二醇+异丙醇溶液的体积，mL
C HCL-----盐酸—乙二醇+异丙醇标准溶液的浓度，mol/L
0.11916-----N—甲基二乙醇胺的毫摩尔质量，g
m0----样品的质量，g。

N-甲基二乙醇胺（MDEA）炼厂气的脱硫，目前主要采用醇胺法，醇胺法脱硫开始应用的是一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA），后来又在克劳斯尾气装置上使用二异丙醇胺（DIPA）。

80年代我国研制开发了新型选择性脱硫溶剂N-甲基二乙醇胺（MDEA），开始在天然气脱硫装置上应用；进入90年代，MDEA在炼厂气脱硫装置上也开始应用，MDEA是Fluor公司早年开发的脱硫溶剂。

目前，它作为新一代脱硫溶剂已在天然气脱硫、煤气化脱硫以及炼厂脱硫中得到广泛应用。

由于MDEA对H2S有很高的选择性和较低的能耗，被用于克劳斯原料气提浓，斯科特法尾气处理，低热值气体脱硫等过程。

从1993年开始，由于中国石化总公司系统内炼厂因加工能力提高，或因掺炼高硫原油，均出现过干气、液态烃脱硫深度不够的情况。

在这种情况下以MDEA为主剂的高效脱硫剂充分显示出它硫容量大，选择性好的优点。

由于该剂使用浓度可高达50%，因此它的循环量可大大减少，它可在高气液比或高液液比下吸收，MDEA的再生解吸热又比上述三种胺小，从而降低了再生耗热，总之，这些特点归纳一点，就是用MDEA脱酸性气可大幅降低能耗，最终降低操作成本。

南京化工研究院曾对二乙醇胺等五种溶剂作过对比试验，试验结果列于表1，由此说明MDEA之所以成为高效脱硫剂主剂的原因。

同时，从表1也可看出聚乙二醇二甲醚的各方面性能与MDEA比，不相上下。

但须看到，用它做溶剂是一种物理吸收过程，要达到相同的处理能力，它的耗量比MDEA多，增加了脱硫成本。

五种脱硫剂对比试验2（MEA）为低，而且它对非极性气体如氢、氮、甲醇、甲烷及其他高级烃类化合物的溶解度极低，自身损失很少。

MDEA与CO2反应仅生成碳酸氢盐而不生成氨基甲酸酯，吸收过程不会降解，日常补充量大大减少。

MDEA对碳钢没有腐蚀，本身碱性很弱，且不产生热降解产物与化学降解产物，在再生解吸段出来的湿CO2因其温度不高（70℃左右），对碳钢的腐蚀是轻微的。

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。

结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。

关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。

N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。

国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。

胺液中N-甲基二乙醇胺含量的测定高明明，田盼盼，赵欢娟，刘安，黄杰，李稳宏【摘要】摘要：由于天然气净化厂脱硫胺液中含有甘醇类降解产物，二甘醇（DEG）和三甘醇（TEG）难于准确称量，以DEG或TEG为内标物的毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量时，会产生较大的误差。

为避免这种影响，建立了以甲苯为内标物的毛细管气相色谱测定法：选用美国Agilent HP-50+毛细管柱来分析胺液中甲基二乙醇胺（MDE）的含量；定量方法为内标法；对三甘醇（TEG）和甲苯进行分析对比，最终选用甲苯作为内标物；使用MINITAB 15.1处理实验数据。

实验结果表明：MDEA和甲苯出峰稳定，重复性好；方法回收率为99%～101%，相对标准偏差＜2%。

该法精密度和准确度较高，不仅可用于天然气净化厂胺液中MDEA含量的测定，而且对同类胺液的MDEA含量测定研究也有一定的借鉴作用。

【期刊名称】天然气化工【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5【关键词】脱硫胺液；甲基二乙醇胺(MDEA)；毛细气相色谱；内标物N-甲基二乙醇胺（MDEA）是一种高效脱硫剂，其具有H2S吸收选择性高、能耗低、腐蚀性小等优点[1]，在天然气等脱除酸性气体中被广泛应用。

但在脱除酸性气体过程中，MDEA会与酸性气体形成稳定性盐使胺液中有效成分浓度降低，从而影响脱硫效果和装置的长周期运行。

因此，建立一个准确、快速测定胺液中MDEA含量的方法，对及时指导现场脱硫工艺生产及环境保护具有重要意义。

近年来，对胺液中有效成分的检测方法[2-6]主要包括酸碱中和滴定法、毛细管色谱紫外检测法、液相色谱串联质谱检测法、离子色谱法等，这些方法操作繁琐且耗时。

毛细管气相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，所以采用气相色谱法可以简单、快速、准确地测出胺液中MDEA的含量[7]。

杜进祥[8]和杨泽静[9]等报道过用毛细管气相色谱法测定胺液中MDEA的含量，但实验中以DEG或TEG为内标物。

关于有机胺类脱硫剂的检测应用报告前言：近年来，随着机动车的增多，汽车尾气已成为主要的大气污染源，酸雨也因此更加频繁，严重危害到了建筑物、土壤和人类的生存环境。

因此，世界各国纷纷提出了更高的油品质量标准，进一步限制油品中的硫含量、烯烃含量和苯含量，以更好地保护人类的生存空间。

随着对含硫原油加工量的增加及重油催化裂化的普及，油品含硫量超标及安定性不好的现象也越来越严重。

所以脱硫工艺的完善和脱硫效果的精确控制是当今很重要的一个研究课题。

目前天然气和石油裂解气的脱硫工艺中常用的高效率脱硫剂为N-甲基二乙醇胺（MDEA）。

N-甲基二乙醇胺（MDEA）是美国Fluor公司于本世纪50年代初开发的脱硫工艺溶剂，由于当时其价格太昂贵，再加上当时选择性脱硫不够迫切，故未能广泛推广使用。

70年代末期，环保和节能等因素的刺激下，才开始迅速发展起来。

由于MDEA对H2S有很高的选择性、能耗低、投资省、腐蚀性小等优点，被广泛应用于天然气和炼厂气的脱硫，油田气和煤气的脱硫净化，克劳斯硫磺回收原料气的提浓，斯科特法硫回收尾气的处理，低热值气体的脱硫等过程。

为了保证脱硫的效果，脱硫工艺过程中必须严格控制脱硫剂的含量，也就是说检测N-甲基二乙醇胺（MDEA）是必不可少的一个重要环节。

现行传统的检测方法是酸碱滴定法，但是此方法测定过程中不能避免杂质的干扰，测定结果不够准确，高纯度（90%）N-甲基二乙醇胺（MDEA）可以使用气相色谱法进行检测，但是一般工艺中使用的N-甲基二乙醇胺（MDEA）则是被配比成20%左右的浓度，如果脱硫化氢不够干净，气相色谱检测也没有什么优势可言。

现在使用离子色谱法进行N-甲基二乙醇胺（MDEA）的检测分析，前处理方便，只需要水溶、稀释、过滤就可以进样，检测结果很快而且很准确，重现性在3%以内，线性5-500ppm 时>0.999，回收率80%—120%，是相对而言目前最好的检测分析方法。

检测分析方法报告如下：检测项目非抑制离子色谱法测定脱硫剂中的N-甲基二乙醇胺（MDEA）仪器型号青岛盛瀚CIC-100离子色谱仪分离柱青岛盛瀚SH-CC-02B阳离子色谱柱方法开发人周旭开发时间2010年8月标准溶液配制：制备N-甲基二乙醇胺标准溶液5mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、125mg/L、250mg/L和500mg/L。

气相色谱法测量正电子放射性药物中有机溶剂残留及原因分析李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【摘要】采用气相色谱法定量分析正电子放射性药物中乙腈、乙醇、N,N二甲基乙醇胺及二甲亚砜(DMSO)的含量,并分析残留原因.以AT-624型毛细管柱作为分离柱,建立了乙腈和乙醇定量范围为:0.004～0.320 g/L,N,N二甲基乙醇胺和DMSO为0.010～0.120g/L的标准曲线,使用该曲线分析常规的6～9批正电子药物中有机溶剂残留.结果显示:乙腈和乙醇定量的线性系数分别为0.9994、0.9999,N,N二甲基乙醇胺和DMSO的线性系数分别为0.999 7、0.9996,系统回收率和精密度均符合要求.常规制备的18F-FDG、18F-FLT、11C-CFT和11C-PIB 中乙腈残留量分别为(0.031 3±0.0433)、(0.0829±0.0668)、(0.0156±0.0059)、(0.025 4±0.0266)g/L;18F-FDG中乙醇残留为(0.050 5±0.0528) g/L;18F-W372和11C-DT-BZ中DMSO残留分别为(0.0331±0.0180)、(0.023 8±0.0100)g/L,11C-胆碱中含N,N二甲基乙醇胺为(0.0348±0.0022)g/L,均低于美国药典要求.以上结果表明,气相色谱法适用于正电子放射性药物中有机溶剂残留量的快速的分析.【期刊名称】《同位素》【年(卷),期】2013(026)003【总页数】6页(P152-157)【关键词】正电子放射性药物;气相色谱法(GC);有机残留量【作者】李云钢;张晓军;刘健;田嘉禾;张锦明【作者单位】中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853;中国人民解放军总医院核医学科,北京100853【正文语种】中文【中图分类】TQ463;O657.7正电子放射性药物18F-FDG已广泛用于肿瘤、心血管疾病及神经疾病的诊断及疗效评价 [1-2]；其他正电子放射性药物由于其特异性也已成为18F-FDG的重要补充，逐步应用于临床[3-7]。

气相色谱法测定N-甲基二乙醇胺
目前，对N-甲基二乙醇胺（MDEA）含量的测定，尚未制定国家标准，文献介绍的方法有气相色谱和酸碱中和容量法，碱性杂质干扰严重。

而气相色谱法对胺类的测定一般需经衍生，操作繁琐、耗时。

为此滕州中科谱仪器采用GC-2020气相色谱仪对N-甲基二乙醇胺（MFEA）、N-甲基一乙醇胺及其杂质进行毛细管气相色谱法进行了研究，可不需要衍生过程，缩短了分析时间。

毛细管色谱具有分离效能高、分析速度快等特点，采用毛细管气相色谱法可同时对混合胺溶液中MDEA和杂质进行分离，本文使用毛细管柱专用柱，氢火焰检测器，方法简单、快速，结果令人满意。

仪器整套配置
N-甲基二乙醇胺（MDEA）色谱图。

N—甲基二乙醇胺浓度色谱测定操作要点
1仪器型号：HP5890
仪器编号：
2色谱条件：
进样器：260℃检测器：260℃
柱箱温度：150℃量程：2
衰减：2 柱前压：100KPa
进样量：0.5μL
定量方法：带校正因子面积归一法
3操作步骤：
3.1将色谱的检测器打开
3.2检查色谱仪各部件是否正常
3.3在处理机按“shift”再按“load meth”输入NCH3，回车键，将方法调出
3.4待各色谱条件准备好可入样分析
3.5各组分见色谱峰图
4 注意事项：
4.1分析完毕必须将TCD关闭
4.2若保留时间有变，可在积分仪上修改保留时间：按住shift按
EDIT,CALIB回车，按峰号，RT按时间，然后按Break,再打印结果（按report）
5.安全注意事项
5.1样品中含硫化氢，分析时请戴好防护用品
5.2进样口高温，更换进样垫时请戴好防高温手套。

n,n-二甲基乙醇胺 (DMEA) 企业标准1.范围本标准规定了n,n-二甲基乙醇胺（DMEA）的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存、质量承诺等内容。

本标准适用于以n,n-二甲基乙醇胺（DMEA）为主要成分的精细化工产品。

2.规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

3.化学名称和结构式n,n-二甲基乙醇胺（DMEA）的化学名称和结构式如下：化学名称：n,n-二甲基乙醇胺结构式：[(CH₃)₂N]CH₂OH分子式：(CH₃)₂NCH₂OH相对分子质量：99.134. 技术要求n,n-二甲基乙醇胺（DMEA）应符合表1的技术要求：表1：技术要求4.试验方法5.1 外观：用目视法进行观察。

在白色背景下，将样品置于一个适当的容器中，观察其颜色和透明度。

5.2 纯度：采用气相色谱法进行测定。

按照相关规定设置色谱条件，将样品注入色谱仪进行分析，以峰面积归一化法计算各组分的含量。

5.3 水份：采用卡尔·费休法进行测定。

按照相关规定设置仪器参数，将样品注入仪器进行分析，得到样品的水份含量。

5.4 酸度：采用滴定法进行测定。

按照相关规定配置滴定液，将样品注入滴定管进行分析，得到样品的酸度值。

5.5 灼烧残渣：采用重量法进行测定。

按照相关规定将样品置于灼烧杯中灼烧，得到样品灼烧后的残渣含量。

6. 检验规则6.1 出厂检验：每批产品均应进行外观、纯度、水份、酸度和灼烧残渣的检验，并出具检验报告。

检验报告应包含以下内容：产品名称、规格型号、生产批号、生产日期、检验项目、检验值、检验人员和检验结论等。

氮甲基二乙醇胺（脱硫剂主要成分）纯度：99% 包装：180kg/桶(有小样)结构式CAS:105-59-9分子式:C5H13NO2分子量: 119.16中文名称:N-甲基二乙醇胺N,N-二(β-羟乙基)甲胺甲氨基二乙醇N,N-双(β-羟乙基)甲胺N,N-双(2-羟乙基)甲胺性质描述:无色或深黄色油状液体。

凝固点为-21℃，沸点247.2℃，121℃（0.53kPa），相对密度1.0377（20、4℃），折射率1.4678，闪点260℃。

能与水、醇混溶，微溶于醚。

质量标准：外观无色或微黄色粘性液体，无悬浮物密度(20℃) 1.030-1.050g/cm3伯胺和仲胺气相色谱法≤0.8%化学滴定法≤0.10mmol/gMDEA≥99%水分≤0.6%用途:主要用作乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂。

也用作抗肿瘤药物盐酸氮芥等的中间体。

广泛用于化肥厂、合成氨厂、生产尿素的二氧化碳脱除，并用于炼油厂干气、液化气，油田气的脱硫及克劳斯装置的硫磺回收，一般而言，采用MDEA 溶剂能耗可降低30-50%，操作费用可减少20-30%，投资可节省20%左右。

该法被称之为“当今最低能耗的脱碳、脱硫”方法。

1、全脱二氧化碳工作液配制：MDEA:活化剂:H2O=50:4:46，溶液总碱度500克/升，工作液浓度控制在50%左右，消泡剂适量。

2、半脱二氧化碳：MDEA:活化剂: H2O=36:4:60，脱碳工作液的浓度一般控制在30-40%左右，消泡剂适量。

注意配制的水一定要选用软水。

3、液化气、干气脱除硫化氢工作液配制：一般（以MDEA计）控制在30-40%浓度。

附：炼厂气的脱硫，目前主要采用醇胺法，醇胺法脱硫开始应用的是一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA），后来又在克劳斯尾气装置上使用二异丙醇胺（DIPA）。

80年代我国研制开发了新型选择性脱硫溶剂N-甲基二乙醇胺（MDEA），开始在天然气脱硫装置上应用；进入90年代，MDEA在炼厂气脱硫装置上也开始应用。

n,n-二甲基乙醇胺质量标准一、引言n,n-二甲基乙醇胺（简称DMEA）是一种广泛应用于化工领域的有机化合物，具有优良的生物活性和化学稳定性。

由于其广泛的应用，确立DMEA的质量标准对于保障产品质量和促进行业发展至关重要。

本文旨在探讨DMEA的质量标准及其相关内容。

二、物理性质DMEA的物理性质是判定其质量的重要指标。

根据相关标准，DMEA的外观应为透明无色液体，气味应特征性，密度在0.885-0.895g/mL范围内，沸点应不低于135℃。

三、化学性质1. 纯度要求DMEA的纯度是衡量其质量的关键指标之一。

根据标准要求，工业级DMEA的纯度应不低于98.0%，优级DMEA的纯度应不低于99.0%。

通过红外光谱分析和色谱法等方法可以对其纯度进行检测。

2. 含水量限制DMEA的含水量对其工业应用具有重要影响。

标准规定工业级DMEA的含水量不应超过1.0%，优级DMEA的含水量不应超过0.5%。

常用的测定方法包括气相色谱法和库仑滴定法等。

3. 确定性杂质限制除了纯度和含水量外，DMEA中存在的确定性杂质也是质量标准的重要内容。

标准规定DMEA中不应出现对人体有害的杂质，如甲醛、重金属离子等。

相关分析方法包括气相色谱-质谱联用法和火焰原子吸收光谱法等。

四、包装、储存与运输要求为了保证DMEA的质量，标准对其包装、储存和运输也提出了具体要求。

DMEA应采用密封包装，常用的包装材料为不透明塑料桶或不锈钢容器。

在储存和运输过程中，应避免阳光直射和高温环境，同时远离易燃和易爆物品。

五、质量控制与监督为了确保DMEA的质量符合标准要求，企业需要建立完善的质量控制和监督体系。

在生产过程中，应严格按照标准要求进行原辅材料的采购和检验，同时加强生产设备的维护和保养。

对成品DMEA进行质检，并建立质量档案，确保产品追溯和质量可控。

六、总结n,n-二甲基乙醇胺是一种广泛应用于化工领域的有机化合物，其质量标准对于保障产品质量和行业发展具有重要意义。

气相色谱法测定N—甲基二乙醇胺脱硫剂组成
陈凤娥
【期刊名称】《国外分析仪器技术与应用》
【年(卷),期】2002(000)003
【摘要】本文采用GDX-502不锈钢填充柱气相色谱法，对脱硫剂中有效成分N-甲基二乙醇胺（MDEA）及其杂质成分进行了定性、定量分析，并用红外对其定性结果进行了进一步的验证。

结果表明：本方法简单、易行，能够实现生产质检过程中的快速准确的测定。

【总页数】3页(P48-50)
【作者】陈凤娥
【作者单位】洛阳石化工程公司炼制研究所，洛阳471003
【正文语种】中文
【中图分类】TE624
【相关文献】
1.毛细管气相色谱法测定酸性气体吸收液中的二乙醇胺和甲基二乙醇胺 [J], 杜进祥;王凤贵;向东;陈昌惠
2.甲基二乙醇胺脱硫剂的组份分析 [J], 薛立新;朱志荣
3.混合胺溶液中二乙醇胺和甲基二乙醇胺含量的测定——毛细管柱气相色谱法 [J], 刘学蕊
4.N—甲基二乙醇胺脱硫剂发展动向 [J], 王庆林;黄广萍
5.电位滴定法测定脱硫剂中N-甲基二乙醇胺质量分数 [J], 时文;李应文;陈菲;马会霞;胡雪生;高飞
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