NaLuF_4_Yb_3_Er_3_微米晶的制备及上转换发光_姚秀伟

第32卷 第7期2011年7月发 光 学 报C H I N ESE J OURNAL OF LUM I N ESCENCEV ol 32N o 7Ju l y ,2011文章编号:1000 7032(2011)07 0675 05氨基磷酸辅助的水热合成NaYF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶及其上转换发光赵军伟1,孔祥贵2*(1.洛阳理工学院材料科学与工程系,河南洛阳 471023;2.中国科学院激发态物理重点实验室长春光学精密机械与物理研究所,吉林长春 130033)摘要:以氨基磷酸为螯合剂,通过共沉淀与水热法相结合,成功地制备出N a YF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶。

研究结果表明:水热前后N aYF 4 Yb 3+,Er 3+纳米晶均为立方相结构,其颗粒大小约为80n m 。

在980n m 近红外光激发下,实现了样品的上转换发光。

样品的上转换绿红光发射带归因于Er 3+的2H 11/2,4S 3/2 4I 15/2和4F 9/2 4I 15/2能级的跃迁。

水热处理后的样品的上转换发光强度与水热处理前相比有了很大的增强。

水热处理后,样品表面的有机配体的减少和样品结晶度的提高是样品上转换发光显著增强的主要原因。

关 键 词:纳米晶;水热合成;上转换;稀土中图分类号:O 482.31 PACS :78.55.H x PACC :7855H 文献标识码:A DO I :10.3788/fgxb20113207.0675收稿日期:2011 01 25;修订日期:2011 04 24 基金项目:国家自然科学基金(10904142,11004189);洛阳理工学院博士科研基金资助项目 作者简介:赵军伟(1981-),男,河南周口人,博士,主要从事稀土发光功能材料的研究。

E m ai:l j w zhao168@yahoo .co ,Te:l (0379)65928196*:通讯联系人;E m ai:l xgkong14@ci o m p .ac .cn,T e:l (0431)861763131 引 言近年来,稀土掺杂的上转换发光纳米材料成为材料学与发光学领域的研究热点之一[1]。

半导体纳米晶增强NaYF4_Yb,Er上转换发光及其应用研究半导体纳米晶增强NaYF4:Yb,Er上转换发光及其应用研究引言：随着纳米科技的发展和成熟，人们对纳米材料的研究越来越深入。

纳米材料具有与常规材料不同的物理和化学特性，广泛应用于光电子学、生物医学、能源等领域。

纳米晶作为一种典型的纳米材料，具有具有高强度的发光特性，能够通过上转换发射来增强光学信号，并具有极大的应用潜力。

本文将重点研究半导体纳米晶增强NaYF4:Yb,Er上转换发光及其应用的研究进展。

一、NaYF4:Yb,Er纳米晶的物理特性NaYF4:Yb,Er纳米晶是一种重要的上转换荧光材料。

其主要由NaYF4基体和Yb、Er离子组成。

Yb离子能够吸收较短波长的光并将能量转移给Er离子，Er离子在受到激发后能够发射较长波长的光。

纳米晶结构使得掺杂的离子能够更有效地吸收和发射光子，从而增强了上转换发光效果。

二、半导体纳米晶增强NaYF4:Yb,Er上转换发光机制半导体纳米晶可以通过光电效应将吸收的光能量转化为电子，进而与掺杂的Yb、Er离子相互作用，促使上转换发光的发生。

在光束照射下，掺杂Yb和Er离子的电子会从基态跃迁到激发态，通过能级跃迁最终回到基态并发射出高能光子。

半导体纳米晶同时具有较大的表面积和较小的尺寸效应，使得能量密度更高，增强了上转换发光效果。

三、纳米晶增强NaYF4:Yb,Er的应用研究1. 生物医学应用纳米晶增强NaYF4:Yb,Er被广泛应用于生物医学领域。

通过将纳米晶标记在细胞或组织中，可以实现对特定细胞或组织的定位和追踪。

纳米晶的高亮度发光可以提供高对比度的图像，并在分子影像学和生物传感器等方面发挥重要作用。

2. 光学信息存储由于纳米晶增强NaYF4:Yb,Er具有较高的上转换发光效率和较长的寿命，可以应用于光学信息存储领域。

将纳米晶用作记录材料，可以实现高密度、高速度和长寿命的数据储存。

3. 光电能源纳米晶增强NaYF4:Yb,Er也被研究用于光电能源领域。

NaYF4:Er/Yb上转换材料的优化制备及其特性研究*祝威1,张晓丹2**,金鑫2,刘永娟2,王东丰2,赵颖2(1.天津商业大学理学院,天津300130;2.南开大学光电子薄膜器件与技术研究所,光电子薄膜器件与技术天津市重点实验室,光电信息技术科学教育部重点实验室,天津300071)摘要:针对第3代太阳电池用上转换材料,采用改良的水热技术优化制备了掺杂稀土离子的纳米氟化钇钠(NaYF4)上转换荧光材料。

主要关注了有机溶剂和螯合剂对制备上转换材料性能的影响。

测试结果表明:有机溶剂乙醇可以有效地抑制YF3等杂峰;螯和剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)可以分散颗粒达到增大颗粒表面积的作用;制备获得了具有六角晶向结构的Yb3+/Er3+共掺上转换材料,其上转换发射出能够被太阳电池有效吸收利用的红光(653nm)和绿光(520、540nm)。

关键词:上转换材料;氟化钇钠(NaYF4);乙醇;乙二胺四乙酸二钠(EDTA)中图分类号:O484文献标识码:A文章编号:1005-0086(2010)09-1328-04O ptim ization synthesis and properties researc h of NaYF4:Er/Yb up-conversion mater ialsZH U Wei1,ZHANG Xiao-dan2**,JIN Xin2,LIU Yong-juan2,W ANG Dong-feng2,ZH AO Ying2(1.College of physics,T ianjin U niversity of Commerce,T ianjin,300130,China; 2.Institute of Photo-Electronics T hin Film Devices and Technique of N ankai U niversity,Key L abo ratory of Photo-electronics thin Film Devices and Technique of T i anji n,Key Laboratory of Opto-electronic Information Science and Techno logy,Ministry of Educa-tion,T ianjin300071,China)Ab st ract:In order to realize the applic at ion of up-c onversion materials in solar cells,NaYF4:Er/Yb up-conversion materials were fabricated by hydrothermal method.In this pape r,effect of organic solvent and chelating on the properties of materials was concerned.The re sult s indicated t hat the addition of ethanol effec t ively inhibit the appearance of YF3and EDTA make up c onversion partic les more sc att ering,whic h can enlarge the surface area of up conversion materials.NaYF4:Er/Yb up-c onversion material with hex-agonal phase has been fabricated.The e mission spectra show that gree n(520,540nm)and red(653nm) light,which can be ut ilized by solar cells,are simultaneously emitted by the above up-conversion mater-i al.Ke y wor ds:up-conversion materials;NaYF4;ethanol;EDTA1引言近年,太阳电池成为研究热点。

NaYF4：Yb3+， Er3+纳米晶的溶剂热制备及光学性质研究作者：曲雪松李志欣来源：《科技视界》2017年第26期【摘要】本文采用溶剂热法制备了Yb3+和Er3+共掺杂NaYF4上转换发光材料，并对材料的结构、尺寸、形貌及上转换发光性质进行了表征。

研究结果表明F-/Y3+的比例对材料结构，形貌及尺寸有着重要影响，较高的F-浓度有利于六角相NaYF4的生成。

由于较小尺寸材料中表面吸附大声子振动基团的增加，增加了4I11/2-4I13/2无辐射驰豫速率，红光能级4F9/2得到有效布居，红光比例相对增强。

【关键词】NaYF4：Yb3+;Er3+;溶剂热;上转换发光中图分类号： TB383.1 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2017）26-0025-002Solvothermal Preparation and Optical Properties of NaYF4：Yb3+，Er3+ NanocrystalsQU Xue-song LI Zhi-xin（School of Physics，Changchun Normal University，Changchun 130032，China）【Abstract】In this paper，Yb3+and Er3+co-doped NaYF4up-conversion luminescent materials were prepared by solvothermal method.The structure，size，morphology and up-conversion luminescence properties of the materials were characterized.The results show that the proportion of F-/Y3+has an important influence on the structure，morphology and size of the material，and the higher F-concentration is conducive to the formation of hexagonal NaYF4.Due to the increase of the vibrational groups with larger phonon in the surface of the smaller size material，the non-radiative relaxation rate of 4I11/2-4I13/2is increased，and the red light level of4F9/2is effectively resided and the red ratio is relatively enhanced.【Key words】NaYF4：Yb3+;Er3+;Solvent heat;Upconversion luminescence0 引言近年来，稀土纳米发光材料的可控合成引起了研究者的极大兴趣。

刘桂香等：共沉淀法制备ZnO基纳米复合粉体及高压ZnO压敏电阻的电性能・ 359 ・第41卷第3期DOI：10.7521/j.issn.0454–5648.2013.03.14 Yb3+和Er3+共掺杂的NaY(WO4)2纳米晶的制备与发光性能任晓娇，杨魁胜，李慧，张义鑫(长春理工大学材料科学与工程学院，长春 130022)摘要：采用水热法制备出NaY(WO4):Yb3+,Er3+纳米发光粉。

通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征了制备的发光粉样品；研究了不同Yb/Er摩尔比对发光强度的影响。

结果表明：Yb3+和Er3+共掺杂的NaY(WO4)2属于四方晶系，其粒径在30nm左右，且分散均匀。

当Yb/Er摩尔比为4:1时，NaY(WO4):Yb3+,Er3+发光粉样品的发射峰强度达到了最大值。

用980nm激光对其进行激发，在室温下观察到了410、524、553和656nm的发射峰，分别对应于2H9/2→4I15/2，2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁。

根据激发功率与发光强度的关系得出410、524、553和656nm发射峰均为双光子过程。

关键词：镱和铒共掺钨酸钇钠:；纳米晶；水热法；上转换发光中图分类号：O764 文献标志码：A 文章编号：0454–5648(2013)03–0359–05网络出版时间：网络出版地址：Preparation and Luminescence Property of Yb3+ and Er3+ Co-doped NaY(WO4)2 NanocrystalREN Xiaojiao，YANG Kuisheng，LI Hui，ZHANG Yixin(College of Materials Science and Technology, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China)Abstract: The NaY(WO4)2:Yb3+,Er3+ nanocrystals were synthesized by the hydrothermal method. The nanocrystal samples prepared were characterized by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The effect of Yb/Er mole ratio on the up-conversion luminescence intensity of the NaY(WO4)2:Yb3+,Er3 was also investigated. The results show that the NaY(WO4)2: Yb3+,Er3+ nanocrystals with the size of 30nm belong to a tetragonal system. The luminescence intensity of nanocrystal samples was more intensive at a mole ratio of Yb/Er of 4:1. The emission peaks at 410, 524, 553 and 656nm corresponding to 2H9/2→4I15/2, 2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2 and 4F9/2→4I15/2 transitions of Er3+ ions, respectively, were observed at room temperature under 980nm laser excitation. According to the relationship between the exciting power and luminous intensity, the emission peaks at 410, 524, 553 and 656nm were all belong to two-photon absorption processes.Key words: ytterbium and erbium co-doped yttrium sodium tungstate;nanocrystals; hydrothermal method; up-conversion luminescence稀土发光材料广泛应用于显像显示、生物技术等诸多领域[1–2]。

NaYF4：Yb3+，Er3+上转换发光纳米晶在三元混合溶剂体系中的配体交换修饰及发光性质张庆彬;孔祥贵;王新;程成【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2014(000)002【摘要】选用2-胺乙基膦酸双官能团小分子作为配体交换剂，采用氯仿/乙醇/水三元混合溶剂体系下的配体交换修饰方法，解决了疏水纳米晶与亲水配体的有效接触反应问题，实现了上转换纳米晶的水溶性以及表面胺基功能化修饰。

通过傅里叶变转换红外光谱和热重分析证实了表面配体分子的替换。

透射电子显微镜和激光粒度分析结果显示，所得水溶性纳米晶具有粒径均一，水力直径小和分散稳定的特点。

样品的发射光谱结果表明，配体交换过程对纳米晶的发光无明显影响，保持了良好的发光性能。

通过荧光共聚焦成像技术实现了胺基修饰上转换发光纳米晶对HeLa 细胞的光学成像，证实所得纳米晶适合于潜在的生物学应用。

%Hydrophobicup-converting rare-earth nanoparticles( UCNPs) were transferred from organic solvent to aqueous solution via a simple surface-ligand exchange procedure. 2-Aminoethyl dihydrogen phosphate ( AEP) molecules were used to replace the original hydrophobic ligands in chloroform, ethanol and water ter-nary mixture solvent at ambient temperature. The ligand exchange process was confirmed by Fourier transform infraredspectra( FTIR) and thermogravimetric analysis( TG) . Investigations by transmission electron micros-copy(TEM), dynamic light scattering ( DLS) and photoluminescence ( PL) spectroscopy show no obvious variations inthe morphologies, structure and luminescentproperties of the UCNPs during the ligand exchange process. The fluorescence confocal cell imaging of AEP modified hydrophilic UCNPs confirms that the hydro-philic UCNPs are suitable for potential biological labeling.【总页数】6页(P224-229)【作者】张庆彬;孔祥贵;王新;程成【作者单位】浙江工业大学激光与光电子技术研究所，杭州310023;中国科学院长春光学精密机械与物理研究所激发态重点实验室，长春130033;中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，苏州215123;浙江工业大学激光与光电子技术研究所，杭州310023【正文语种】中文【中图分类】O616【相关文献】1.氨基磷酸辅助的水热合成NaYF4:Yb3+,Er3+纳米晶及其上转换发光 [J], 赵军伟;孔祥贵2.聚乙烯吡咯烷酮修饰的NaYF4:yb3+/Er3+上转换发光纳米粒子的制备及其生物兼容性 [J], 芦志华;陈欢;何春风;揣晓红;秦冠仕;赵丹3.水热法合成纳米晶NaYF4:Er3+,Tm3+,Yb3+的上转换发光特性 [J], 李岳;翟海青;杨魁胜;张月平4.基于NaYF4∶Yb3+,Er3+上转换发光纳米晶的复合微球组装及其光动力活性 [J], 张庆彬;程成F3:Yb3+,Er3+纳米晶:溶剂热法合成及上转换发光性质 [J], 曲玉秋;李美成因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

烟台大学硕士学位论文NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光标记纳米晶的制备与性能表征姓名：冯志强申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：秦连杰2011-06摘要近年来，稀土上转换荧光纳米材料以其荧光效率高、稳定性好、分辨率高等优良性能，受到科研人员的广泛关注。

其在防伪识别、太阳能电池、生物荧光标记、上转换激光器等领域有着广泛的应用前景。

尤其是在生物上转换荧光标记领域，与传统的有机染料和量子点荧光标记材料相比具有很多优良性能，例如检测灵敏度高、背景干扰小、机体损伤小等。

本文分别以柠檬酸三钠和EDTA-2Na为络合剂，采用共沉淀法合成出了NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光纳米晶。

并在此基础上，采用柠檬酸钠络合水热法制备出了多种形貌的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光粉。

分别调整络合剂种类、掺杂离子配比、煅烧温度、水热温度和水热时间等实验条件对荧光粉合成性能进行研究。

选用综合热分析仪（TG-DSC），X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱仪（FS）对所制备粉体的热分解过程、晶体结构、颗粒形貌和上转换荧光性能进行了分析。

寻找出了一条合成相纯度高、荧光效率高、尺寸适中、形貌好NaYF4:Yb3+/Er3+上转换荧光纳米晶的最佳工艺路线。

从实验结果可知，当Er3+、Yb3+、Y3+的掺杂摩尔比为2:20:78时，合成纳米晶的上转换荧光效率最高。

采用络合共沉淀法制备粉体时，XRD结果显示晶体结构随着煅烧温度的升高经历了从立方相到六方相再到立方相的变化，并且采用柠檬酸钠为络合剂合成粉体的结晶温度低于EDTA-2Na。

SEM结果显示粉体形貌均为颗粒状，且随着煅烧温度的升高，颗粒尺寸逐渐变大。

荧光光谱显示，当粉体晶体结构为六方相时上转换荧光效率最高，在980nm激光激发下，观察到明显的红光与绿光。

采用柠檬酸钠络合水热法制备粉体时，合成出了纯六方相的上转换荧光粉体，粉体形貌呈棒状和片状，分散性好，粉体晶体结构、形貌和上转换荧光强度随着水热温度和时间的不同而发生变化。

2021.01科学技术创新NaLuF 4上转换发光材料的光学与温敏性质研究佟嘉欣邹鹏*(长春理工大学理学院，吉林长春130022)1概述近几年来，利用纳米材料对癌细胞进行光热治疗备受关注。

在适当的温度下，杀灭癌细胞的同时保证健康组织不受损伤是目前的研究重点。

因此，对病灶组织持续的提供温度和局部位置的监测是至关重要的。

随着纳米科学和纳米技术迅速发展，稀土发光纳米温度计被广泛研究。

由于稀土离子Lu 3+的4f 层为全充满状态，化学稳定性高。

且以较低声子能量的氟化物作为基质，能有效减少非辐射损失并增大辐射发射，促进连续光子的吸收和能量转移。

所以，NaLuF 4作为基质进行稀土离子掺杂，形成的发光纳米材料是稀土发光材料和纳米温度计的良好选择[1-2]。

通过监测发光材料的荧光强度比（FIR ）等与温度的依赖关系，进行温度测量，为了提高温敏观察效果，可以增强材料的发光。

目前，有很多增强稀土发光纳米材料荧光强度的方法。

如表面等离子体耦合、染料敏化增强、核壳包覆、离子掺杂。

其中，离子掺杂改变了基质晶体场的对称性[3]，4f 组态内能级间的跃迁禁戒状态被解除，从本质上提高4f-4f 跃迁几率，增强稀土掺杂纳米材料的荧光强度。

所以，合成了NaLuF 4：Yb 3+，Ho 3+上转换纳米发光材料。

并对形貌、结构、发光性质、温敏性质进行分析。

通过碱金属离子Ca 2+掺杂，提高了材料的发光强度，然后进行了温敏性质研究。

这种具有良好的上转换发光性能和温敏性质的纳米材料，有望在荧光成像和温度测量中发挥更大的应用价值。

2实验部分2.1试剂硝酸镥（Lu （NO 3）3·6H 2O ，99.98%）、硝酸镱（Yb （NO 3）3·5H 2O ，99.99%）、硝酸钬（Ho （NO 3）3·5H 2O ，99.9%）、硝酸钙（Ca （NO 3）2·4H 2O ，99.9%）、氟化铵（NH 4F ）、氯化钠（NaCl ）均购自aladdin 公司，纯度为分析纯。

β-NaYF4：Yb,Er上转换纳米晶的制备及其水溶性陈真;徐涛;欧俊【摘要】The β-NaYF4:20%Yb,2%Er upconversion nanoparticles were prepared throught liquid-solid-solu-tion ( LSS) process, then dealed with hydrochloric acid ( HCl) .The structure, morphology, luminance, sur-face properties and water solubility of β-NaYF4:20%Yb,2%Er were characterized by XRD, TEM, FT-IR, UC and Zeta potential.In this study,β-NaYF4 has a hexagonal phase.The average underside diameter is about 60 nm, lengthof prism is about 90 nm.The strong upconversion luminescence can be obtained when upconversion nanoparticles were excited with a 980 nm laser diode.After dealed with HCl solution, the crystal structure, morphology and luminance ofβ-NaYF4:20%Yb,2%Er upconversion nanoparticles will stay the same, but water solubility increase greatly.%利用LSS水热法制备出了β-NaYF4:20%Yb, 2%Er上转换纳米晶, 并用盐酸对其进行后处理. 分别使用X射线粉末衍射仪( XRD)、透射电子显微镜( TEM)、傅里叶变换红外光谱仪( FT-IR)、荧光分光光度仪( UC)和Zeta电位分析仪对其结构、形貌、发光性质、表面性能、水溶性等方面进行表征. 结果表明:制备所得β-NaYF4 上转换纳米晶为直径约60 nm、长度约90 nm的纯六方相结构, 在980 nm激光器激发下, 呈现强的上转换荧光. β-NaYF4:20%Yb, 2%Er纳米晶用盐酸处理后, NaYF4 的晶体结构、形貌及发光性能基本没有发生变化, 但其水溶性显著增加.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2015(035)003【总页数】5页(P585-589)【关键词】LSS;β-NaYF4;上转换荧光;水溶性【作者】陈真;徐涛;欧俊【作者单位】桂林理工大学材料科学与工程学院,广西桂林 541004;桂林理工大学材料科学与工程学院,广西桂林 541004;桂林理工大学材料科学与工程学院,广西桂林 541004【正文语种】中文【中图分类】TB383.1上转换发光纳米材料(upconversion nanoparticles，UCNPs)是通过镧系掺杂以实现近红外激发到可见光发射的一类荧光材料[1]。

Er3+,Yb3+共掺杂的 NaYF4荧光粉的制备及下转换发光研究蔡淑珍;刘琳琳;李明明;于芳;米超;李晓东;张娇;刘延洲;杨艳民【摘要】Er3 + , Yb3 + doped NaYF4 phosphors were prepared by high-temperature solid state meth-od. Structures of the samples were investigated by X-ray diffraction. The excitation and emission spectra of the phosphors were measured. The 377 nm photon jumped from 4 G11 / 2 to 4 F9 / 2 , and the energy was transferred to 2 F5 / 2 energy level of Yb3 + . A 975 nm near-infrared photon was thus ob-tained. Then, the photon in 4 F9 / 2 jumped to the ground state and emitted a 670 nm red photon. Fur-thermore, the luminescence decay curves of 541 nm emission excited by 377 nm were measured, and the quantum efficiencies were calculated. The maximum quantum efficiency was 126. 35% . By monitoring the 975 nm emission, the energy transfer from 4 F7 / 2 (485 nm) and 2 H11 / 2 (519 nm) of Er3 + to Yb3 + also occurred by down-conversion. This research has not been done before.%采用高温固相法合成了 Er3+、Yb3+共掺杂的 NaYF4荧光粉。

摘要诺贝尔奖获得者Feyneman曾经预言：如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。

他所指的材料就是纳米材料。

在过去的几十年中，纳米材料备受关注，并且逐渐上升为国家战略材料。

目前，纳米材料已经应用于飞机涂层、航天传感器等高端领域，同时也在药物缓释、汽车制造等民用领域得到了发展。

在生物荧光领域，与传统的量子点材料和有机染料相比，上转换氟化物纳米材料具有毒性低、发射带窄、光稳定性良好等优点。

而小尺寸的纳米颗粒更容易进入生物组织中，并在血液中自由移动，因此可以借助此特性扩展其在生物研究领域的应用。

由此可见，尺寸控制成为拓展NaYF4纳米材料的应用范围的关键。

CdSe量子点材料作为近几年的热门研究材料，由于具有荧光发射峰的位置随晶体粒径的减小发生蓝移的特性而得到了广泛应用。

本论文围绕稀土掺杂NaYF4纳米晶的可控制备、生长机理以及与CdSe量子点的结合等研究开展了一系列工作。

主要研究内容如下：（1）为了能够得到形貌均一、粒径均匀、单分散的NaYF4纳米材料，我们研究组结合了化学、电学、机械学等多领域学科知识，历时多年完成了全自动纳米材料合成仪（ANS01/02型合成仪器）的研制、开发与测试工作。

该仪器不仅帮助科研人员简化手工实验操作的过程、节省时间，而且能够更加稳定可靠地合成纳米材料。

通过“使用模板”程序控制反应温度、反应时间、搅拌速度、气体流量、投料速度等因素，进而可重复地合成10 nm左右的NaYF4纳米粒子。

通过“高级模式”程序，操作者可以根据实验条件自主设置实验参数并进行实验，这使得利用该仪器可能完成更多材料的合成实验，也为操作者提供了更便捷的实验平台。

（2）成功制备了NaYF4：18%Yb3+，2%Er3+纳米晶的标准反应溶液。

该标准反应溶液可供ANS01/02型合成仪器进行多次常规反应，实验人员可按照一次实验用量进行抽取。

ZnWO_4_Er_3_Yb_3_纳米棒的制备及发光性能摘要：采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了 Er3+，Yb3+共掺的 ZnWO4纳米棒。

X 射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明：所得产物为直径约 20 nm 的 ZnWO4纳米棒。

在激发波长为 980 nm 的半导体激光器做光源激发下，确定样品的 3 个发射峰的发光中心位于 532、553 和 656 nm，分别对应于铒离子2H11/2→4I15/2，4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁。

关键词：水热法；上转换；纳米棒；ZnWO4∶Er3+，Yb3+近年来，纳米上转换发光材料已成为稀土离子上转换发光领域中一个新的研究热点，对其研究越来越引起人们的关注。

这主要是与体材料相比，纳米发光材料表现出许多特性，如量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，这些特性对于改善稀土离子上转换发光材料的性能具有很大作用。

纳米发光材料在光学非线性、光吸收、光反射、光传输过程中的能量损耗等性能都与纳米微粒的尺寸有很强的依赖关系，这样纳米上转换发光粉体在 CRT、FED和各种平板显示器的信息显示、人类医疗健康、生物分子荧光标记材料、照明光源、粒子探测和记录、光电子器件等领域发挥更大的作用[1-5]。

众所周知，钨酸盐晶体在各种发光领域都有所应用，具有很高的应用价值和前景，如：(1) 光致发光材料、(2) 闪烁材料、(3) 光纤等，其中以钨酸锌为基质的上转换发光材料研究较少。

由于钨酸锌具有如下优点：发光效率高，密度大，抗辐射和强光损伤能力强，化学性稳定好等。

由钨酸锌作为基质制备的纳米棒状材料可以使体系中稀土发光中心的猝灭浓度与体材料相比增大，这对提高上转换材料的性能有很大帮助[6-11]。

本工作以聚乙二醇为分散剂，采用水热法合成了纳米棒ZnWO4∶Er3+，Yb3+上转换发光材料，研究了ZnWO4∶Er3+，Yb3+纳米棒的结构和上转换发光现象，并讨论了其上转换发光机制。

稀土掺杂NaLuF_4纳米晶上转换荧光特性及热效应研究稀土元素由于它特殊的电子构型，具有很多其他材料所没有的优异的光、电、磁方面的特性。

尤其在近十几年来，稀土元素被广泛应用于各个领域，被人们誉为“现代工业的维生素”。

在稀土功能型材料中，尤其以稀土发光材料最为引人注目。

近几年，关于氟化物稀土掺杂发光材料的研究引起广泛关注，尤其是NaLuF₄基质，更成为上转换基质研究中的热点。

本文针对NaLuF₄纳米晶的可控合成，上转换荧光特性、荧光峰值比测温应用开展了系统的研究。

首先，油热法制备NaLuF₄:Yb³⁺/Tm³⁺纳米晶，研究了反应温度以及氟化钠用量对于上转换荧光强度的影响，并对稀土掺杂浓度分别进行了优化。

结合荧光光谱分析得到最适合反应温度190℃，氟化钠用量为稀土摩尔数的8倍。

分析Yb³⁺与Tm³⁺离子浓度对发光强度的影响。

当固定Yb³⁺离子浓度为25%时，Tm³⁺离子的优化浓度为1%。

当固定Tm³⁺离子浓度为1%时，改变Yb³⁺离子浓度从0-60%，上转换吸收光子个数值n值发生明显的变化，分析Yb³⁺离子的影响原因，同时发现(Y³⁺、Gd³⁺)离子在掺杂浓度为10%的时候有助于增强NaLuF₄:Yb³⁺/Tm³⁺纳米晶的上转换荧光强度，分析了其增强机制。

硕士学位论文Tm3+,Yb3+:NaLuF4纳米晶上转换荧光温度特性的研究OPTICAL TEMPERATURE SENSING USING UPCONVERSION FLUORESCENCE EMISSION INTm3+,Yb3+ CO-DOPEDNaLuF4 NANOCRYSTALS谷金禹哈尔滨工业大学2015年6月国内图书分类号：O437.1 学校代码：10213 国际图书分类号：535 密级：公开理学硕士学位论文Tm3+,Yb3+:NaLuF4纳米晶上转换荧光温度特性的研究硕士研究生：谷金禹导师：王玉晓教授申请学位：理学硕士学科、专业：光学所在单位：物理系答辩日期：2015年6月28日授予学位单位：哈尔滨工业大学Classified Index: O437.1U.D.C: 535Dissertation for the Master Degree in ScienceOPTICAL TEMPERATURE SENSING USING UPCONVERSION FLUORESCENCE EMISSION INTm3+,Yb3+CO-DOPEDNaLuF4 NANOCRYSTALSCandidate: Gu JinyuSupervisor: Prof. Wang YuxiaoAcademic Degree Applied for: Master of ScienceSpeciality: OpticsAffiliation：Department of PhysicsDate of Defence: June, 2015Degree-Conferring-Institution: Harbin Institute of Technology摘要近年来，基于稀土发光的光学温度传感吸引了国内外学者的广泛关注。

通过研究温度与稀土荧光特性的关系，提供一种非接触式测温方法。

这种测温方法可以避免测温环境对测温灵敏度的影响，因此被广泛应用于强电磁环境，高温环境，最常见的是基于荧光峰值比的测温与荧光寿命的测温。

《新型NaLuF4_Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系的聚集态调控和上转换发光性能研究》篇一新型NaLuF4_Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系的聚集态调控和上转换发光性能研究新型NaLuF4:Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系的聚集态调控及上转换发光性能研究摘要：本文研究了新型NaLuF4:Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系的聚集态调控及其上转换发光性能。

通过调整复合体系的制备工艺和参数，实现了对纳米颗粒的尺寸、形貌和结构的精确控制，进一步研究了其光学性能。

本文不仅有助于深化对上转换发光机制的理解，而且为开发高性能的上转换发光材料提供了新的思路和实验依据。

一、引言近年来，上转换发光材料因其独特的发光性能在生物成像、光电器件等领域具有广泛的应用前景。

NaLuF4:Yb3+,Er3+作为一种典型的上转换发光材料，其发光性能受到广泛关注。

然而，其发光效率仍有待提高。

MnF2作为一种具有优异光学性能的材料，被认为是一种有效的上转换发光增强剂。

因此，本文旨在研究NaLuF4:Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系的聚集态调控及其上转换发光性能。

二、实验部分1. 材料与方法本文采用共沉淀法和水热法相结合的方法制备了NaLuF4:Yb3+,Er3+与MnF2纳米复合体系。

通过调整制备过程中的温度、时间、浓度等参数，实现了对纳米颗粒的尺寸、形貌和结构的精确控制。

2. 聚集态调控通过调整制备过程中的反应条件，实现了对NaLuF4:Yb3+,Er3+与MnF2纳米颗粒的聚集态调控。

利用透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）等手段对纳米颗粒的形貌、结构和尺寸进行了表征。

三、结果与讨论1. 聚集态调控对上转换发光性能的影响通过对纳米复合体系的聚集态调控，发现不同尺寸和形貌的纳米颗粒具有不同的上转换发光性能。

在适当条件下制备的纳米复合体系，其上转换发光性能得到显著提高。

此外，MnF2的引入进一步增强了上转换发光强度。