实验 陶瓷材料耐火度及烧成温度的测定

一、实习目的通过本次陶瓷烧成实训，使学生了解陶瓷烧成的基本原理、工艺流程及烧成设备，掌握陶瓷烧成的技术操作方法，提高学生的实践操作能力和对陶瓷工艺的认识。

二、实习时间2023年3月1日至2023年3月15日三、实习地点XX陶瓷实训基地四、实习内容1. 陶瓷烧成基本原理陶瓷烧成是将陶瓷坯体在高温下进行烧结，使其由多孔状态转变为致密状态的过程。

烧成过程中，坯体中的水分蒸发、有机物分解、原料中的化学成分发生反应，形成致密的陶瓷材料。

2. 陶瓷烧成工艺流程（1）坯体准备：将陶瓷原料磨成细粉，过筛、混合，加水搅拌成泥浆，然后进行练泥、练浆、塑形等工序，制成坯体。

（2）坯体干燥：将坯体进行干燥处理，使其水分含量降至一定范围内，便于烧成。

（3）坯体装窑：将干燥后的坯体按一定顺序装入窑内。

（4）烧成：将装满坯体的窑加热至一定温度，保持一定时间，使坯体烧结。

（5）冷却：将烧成的陶瓷进行冷却，防止因温度骤降而引起的开裂。

3. 陶瓷烧成设备（1）窑炉：用于烧成陶瓷坯体的设备，有隧道窑、梭式窑、辊道窑等。

（2）干燥设备：用于坯体干燥的设备，有干燥箱、干燥隧道等。

（3）装窑设备：用于将坯体装入窑内的设备，有手动装窑车、自动装窑机等。

4. 陶瓷烧成技术操作（1）坯体准备：按照配方要求，将原料磨成细粉，过筛、混合，加水搅拌成泥浆，进行练泥、练浆、塑形等工序。

（2）坯体干燥：将坯体进行干燥处理，使其水分含量降至一定范围内。

（3）坯体装窑：按照窑内布局，将干燥后的坯体装入窑内。

（4）烧成：启动窑炉，按照烧成曲线进行升温、保温、降温等操作。

（5）冷却：将烧成的陶瓷进行冷却，防止开裂。

五、实习总结1. 通过本次陶瓷烧成实训，我对陶瓷烧成的基本原理、工艺流程及烧成设备有了更深入的了解。

2. 在实习过程中，我掌握了陶瓷烧成的技术操作方法，提高了自己的实践操作能力。

3. 在实训过程中，我认识到陶瓷烧成工艺的重要性，以及烧成过程中的质量控制。

实验烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法一、实验目的（1）掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法；（2）了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素；（3）明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。

二、实验原理烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。

为了制定最适宜的烧成条件，必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化，以便确定最适宜的烧成制度，选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。

对粘土类原料而言，在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低，当粘土坯体的密度达到最大值，吸水率不超过5％，此状态称为粘土的烧结，粘土达到此状态的温度为完全烧结温度，简称烧结温度。

自烧结温度继续升高温度，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度)，完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。

中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是：以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降，即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限，当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。

上限温度与下限温度的区间为玻化范围．该所对陶瓷坯料的研究是以坯料的烧成线收缩和显气孔率来确定的，当显气孔率开始减低到接近于零，即瓷胎密度达到最大，不再吸收水份，这个温度就是瓷胎烧成温度范围的下限，从收缩曲线开始“膨大”时的温度，为烧成温度范围的上限。

实际烧成温度不宜偏于烧成温度范围的上限，以避免有越过烧成范围而发生过烧的危险。

图1 坯体在加热过程中收缩与显气孔率的关系测定烧结温度与烧结范围是将试样于各种不同温度下进行焙烧，并对各种不同温度下焙烧的试样测定其外貌恃征、吸水、显气孔率体积密度，烧成线收缩等情况来确定。

热膨胀法测量高铝瓷器烧成温度的模拟实验研究童永东;汪常明【摘要】陶瓷材料类型、烧结程度、测试过程中的升温速率及判定曲线的选择都会影响热膨胀法瓷器测温结果.为提高热膨胀法测定高铝瓷器烧成温度的精度,笔者对不同烧结程度的高铝陶瓷材料模拟样品在不同升温速率下进行了模拟测温实验研究.结果显示:升温速率、烧结程度、判断曲线的选择会对测温结果产生很大影响.高铝陶瓷材料最佳测温升温速率为7.5 k/min,判断曲线为热膨胀曲线.对于测温曲线中热膨胀曲线和其一阶导数曲线在高温段出现突兀尖峰(膨胀)的情况,其测温结果不是净收缩出现的起始点(峰值温度),而是曲线上突兀膨胀开始的起始点.【期刊名称】《广西民族大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(025)002【总页数】7页(P47-52,69)【关键词】热膨胀法;古陶瓷;高铝瓷器;烧成温度【作者】童永东;汪常明【作者单位】北京科技大学科技史与文化遗产研究院,北京 100083;广西民族大学科技考古实验室,广西南宁 530006;广西民族大学科技考古实验室,广西南宁530006【正文语种】中文【中图分类】TH890 引言烧成温度是反映瓷器质量好坏及瓷窑高温烧制技术的重要参数，同时为研究和复原古瓷器烧制工艺提供关键信息.因此在古代瓷器的科学研究中，烧成温度的测定是至关重要的研究内容，并且具有十分重要的意义.目前有多种方法和设备可实现古陶瓷烧成温度的测定，如磁化率法、[1-2]穆斯保尔普法、[3-4]热重差热分析、[5]扫描电子显微镜、[6]电子顺磁共振[7-9]及热膨胀仪等.在诸多古瓷器烧成温度测定方法中，热膨胀法是最为精确和直接的一种，受到古陶瓷研究领域内众多学者的普遍关注与认同.1959年,Terrisse首次将该方法引入考古领域以研究古陶瓷的烧成温度.[10]1963, Roberts详细介绍了热膨胀仪的构造、测温操作和数据分析方法.[11]20世纪60年代，Tite提出了该方法的理论假设，[12]并用该方法测定了土耳其、伊拉克、尼日利亚、英格兰和中国等国家不同时期古陶瓷的烧成温度.[13]中国学者周仁、李家治于20世纪50年代末最早将热膨仪应用到古陶瓷的测温研究中,并测定了若干中国历代各大名窑古陶瓷的烧成温度.[14-15]之后，王洪敏、[16]尹若春、[17]鲁晓坷、[18]周本源、[19]童永东[20]等也应用该方法测定了中国古代不同窑口瓷器的烧成温度.在热膨胀法古瓷器模拟测温实验研究方面，李迎华[21]、汪常明[22]等已有相关研究，但由于热膨胀法在瓷器测温中，材料类型、烧结程度、测试过程中的升温速率都会对测温结果产生影响，[23]因此综合考虑烧结程度、测试升温速率针对高铝陶瓷材料的模拟测温实验研究很有必要.这对热膨胀法准确测定古代细白瓷、青白瓷、青花瓷等高铝瓷器的烧成温度具有重要意义.文章旨在通过热膨胀法对高铝陶瓷材料进行模拟测温实验研究，为该方法在古代高铝瓷器烧成温度测定中提供参考.1 实验设备与样品1.1 实验设备实验材料的化学成分分析使用Tescan vega3 XMU型扫描电镜配合Bruker Nano Gmbh 610M型X射线能谱仪，分析电压20 kV，工作距离15 mm.实验材料物相分析使用日本理学 Rigaku D/MAX 2500V型 X-射线衍射仪，工作电压：40 kV，工作电流：80 mA，Cu靶Kα 辐射，扫描角度：5°～80°，DivSlit=SctSilt=1°，DivH.L.Silt=1.2 mm ，RecSilt = 0.3 mm.样品烧制及烧成温度测定使用德国耐驰公司生产的DIL 402PC热膨胀仪，△L分辨率为8 nm，炉体：SiC(0 ℃～1600 ℃/50 k/min)，样品支架：Al2O3；测试时不通保护气，采样速率为10 pts/K.热分析软件使用Netzsch Proteus Thermal Analysis Software version6.1.0/12.08/2015.1.2 样品制备文章所用高铝陶瓷材料选用景德镇高白泥，将高白泥制成直径约为5 mm的均匀棒状坯体烘干后置于热膨胀仪中分别焙烧至980 ℃、1030 ℃、1080 ℃、1130 ℃、1180 ℃、1200 ℃、1250 ℃、1300 ℃、1350 ℃并保温30 min后降温，制得烧成温度已知的模拟样品.将烧制好的已知烧成温度的各种模拟样品切成长度为25 mm、直径5 mm的棒状试样以便后续试验.样品制备中最低焙烧温度为980 ℃，是因为本次实验所用的高白泥材料在940 ℃左右才发生收缩烧结(该材料的烧结曲线如图1所示)，即这种材质的热膨胀法常规测温的下限为940 ℃.其最高焙烧温度为1350 ℃，是因为该材料在1400 ℃左右开始慢慢软化，即该材料能承受的最高烧成温度在1400 ℃以下.图1 高白泥材料的烧结曲线图Fig.1 Sintering curve of high white clay material2 样品测试选择“修正+样品”测量模式，并且在升温速率分别为2.5 K/min 、5 K/min、7.5 K/min、10 K/min、12.5 K/min、15 K/min下测试烧成温度为980 ℃、1080 ℃、1180 ℃、1250 ℃、1300 ℃的高白泥模拟样品，待确定合适的升温速率后，再在最适宜的升温速率下补测烧成温度分别为1030 ℃、1130 ℃、1200 ℃、1350 ℃的模拟样品，以研究测量温度与实际烧成温度之间的线性关系.3 结果与讨论3.1 实验材料的化学成分与物相实验材料的化学成分分析使用扫描电子显微镜配合X射线能谱仪，图2是高白泥陶瓷材料粉末颗粒在扫描电镜下放大700倍的二次电子像，能谱元素分析时在背散射像中框选了三个区域设置扫面活时间90 s进行扫描分析.分析结果如表1所示.实验材料物相分析使用X射线衍射仪，分析结果利用jade 6.0软件解谱，分析结果如图3所示.注：a、b、c分别为扫描分析的三个选区图2 实验材料的二次电子像Fig.2 Secondary electron images of the experimental material表1 实验材料扫面电镜能谱分析结果Tab.1 Results of scanning electron microscope energy spectrum analysis of experimental materials扫描区域Wt%SiO2Al2O3Na2OK2Oa67.326.52.73.5b68.426.52.13.0c67.726.22.33.8平均值67.826.42.43.4图3 实验材料的X射线衍射分析结果Fig.3 X-ray diffraction analysis results of experimental materials高白泥实验材料的扫面电镜能谱分析(SEM-EDS)结果显示，归一化后以氧化物模式计得的化学成分含量为：SiO2 含67.8%，Al2O3 含26.4%，Na2O含 2.4%，K2O含 3.4%.X射线衍射(XRD)分析结果显示，高白泥实验材料主要由石英、高岭石、多水高岭石、钠长石、透长石这5中矿物组成.3.2 测温结果分析不同升温速率下各种烧成温度的高白泥模拟样品测温结果如表2所示.分析对比表2中数据可知：第一，同黏土模拟样品的测温实验一样，[22]升温速率对测温结果的影响很大，同一样品在不同升温速率下的测温结果最大相差达63.5 ℃；用热膨胀曲线和其一阶导数曲线确定的测量值整体上都随升温速率的增大而增大.第二，热膨胀曲线与其一阶导数曲线均是确定测量值的有效判定曲线，但对于原始烧成温度超过1130 ℃的模拟样品用一阶导数曲线确定的测量值普遍偏小，比如烧成温度为1180 ℃的模拟样品在5 k/min的升温速率下一阶导数确定值相比实际烧成温度偏小23.8 ℃；烧成温度为1250 ℃和1300 ℃的模拟样品即便是在15 k/min 的升温速率下用一阶导数曲线确定的测量值也相比实际烧成温度偏小.第三，具有不同原始烧成温度的高白泥模拟样品都有其最适合的升温速率和判断方法来确定测量值，但是烧结程度较低的高白泥模拟样品的测温误差比较大，如烧成温度为980 ℃的样品最接近实际烧成温度的测量值(1029.8 ℃)偏离实际值49.8 ℃.表2 不同升温速率下各烧结程度高白泥模拟样品的测温数据Tab.2 Temperature data of various high white clay simulation samples under different heating rates速升温率K/min2.557.51012.515DIL值/℃(偏差)1032.5(+52.5) 1052.4 (+72.4)烧成温度980℃ 一阶导数值/℃(偏差)1029.8(+49.8) 1041.9 (+61.9) DIL 值/℃(偏差)1035.5(+5.3)1053.5(+23.5)烧成温度1030℃一阶导数值/℃(偏差)1033.7(+3.7)1051.2(+21.2)DIL值/℃(偏差)1057.4(-22.6)1078.2(-1.8)1091.3(+11.3)1095.8(+15.8)1089.4(+9.4)1094.3(+14.3)烧成温度1080℃一阶导数值/℃(偏差)1057.7 (-22.3)1076.0(-4.0)1088.2(+8.2)1094.2(+14.2)1085.9(+5.9)1092.2(+12.2)DIL值/℃(偏差)1110.9(-19.1)1127.1(-2.9)烧成温度1130℃一阶导数值/℃(偏差)1097.4(-32.6)1098.3(-31.7)DIL值/℃(偏差)1156.8(-23.2)1170.6(-9.4)1189.6(+9.6)1208.3(+28.3)1218.4(+38.4)1220.3(+40.3)烧成温度1180℃一阶导数值/℃(偏差)1141.1(-38.9)1156.2(-23.8)1169.5(-10.5)1175.8(-4.2)1189.5(+9.5)1193.1(+13.1)DIL值/℃(偏差)1172.3(-27.7)1190.2(-9.8)1196.6(-3.4)烧成温度1200℃一阶导数值/℃(偏差)1151.2(-48.8)1166.2(-33.8)1173.9(-26.1)DIL值/℃(偏差)1208.7(-41.3)1209.2(-40.8)1242.6(-7.4)1251.1(+1.1)1270.5(+20.5)1272.0(+22.0)烧成温度1250℃一阶导数值/℃(偏差)1194.9(-55.1)1190.3(-9.7)1226.8(-23.2)1233.8(-16.2) 1236.3(-13.7)1239.7(-10.3)续表2 不同升温速率下各烧结程度高白泥模拟样品的测温数据Tab.2 Temperature data of various high white clay simulation samples under different heating rates速升温率K/min2.557.51012.515DIL值/℃(偏差)1248.4(-51.6)1256.4(-43.6)1280.7(-19.3)1285.2(-14.8)1302.4(+2.4)1298.2(-1.8)烧成温度1300℃一阶导数值/℃(偏差)1269.5(-35.5)1253.7(-46.3)1238.5(-60.5)1241.5(-58.5)1273.1(-26.9)1270.5(-29.5)DIL值/℃(偏差)1374.8(+24.8)烧成温度1350℃一阶导数值/℃(偏差)1348.3(-1.7)3.3 最适测温程序分析由表2看出，烧成温度1080 ℃以下的模拟样品在2.5 k/min的升温速率下用一阶导数曲线来确定净收缩起始点，可得到误差最小的测量结果.如烧成温度为1030 ℃的模拟样品，其升温速率为2.5 k/min时用一阶导数曲线确定的测量值为1033.7 ℃，偏差仅有+3.7 ℃.烧成温度1080 ℃～1200 ℃的模拟样品在5 k/min 或7.5 k/min的升温速率下，用热膨胀曲线作为判定曲线均可取得较理想的测温结果.如烧成温度为1080 ℃、1130 ℃、1180 ℃、1200 ℃的模拟样品，在5k/min升温速率下用热膨胀曲线确定的测量值分别为：1078.2 ℃(偏差仅-1.8 ℃)、1110.9 ℃(偏差-19.1 ℃)、1170.6 ℃(偏差-9.4 ℃)、1190.2 ℃(偏差-9.8 ℃)；升温速率7.5 k/min用热膨胀曲线确定的测量值分别为：1091.3 ℃(偏差+11.3 ℃)、1127.1 ℃(偏差仅-2.9 ℃)、1189.6 ℃(偏差+9.6 ℃)、1196.6 ℃ (偏差-3.4 ℃).烧成温度为1200 ℃以上的模拟样品，升温速率7.5 k/min或10 k/min，用热膨胀曲线作为判定曲线可得到较理想的测温结果.如在7.5 k/min升温速率下，烧成温度为1250 ℃、1300 ℃模拟样品用热膨胀曲线确定的测量值分别为：1242.6 ℃(偏差-7.4 ℃)、1280.7 ℃(偏差-19.3 ℃)；升温速率10 k/min，烧成温度为1250 ℃、1300 ℃模拟样品用热膨胀曲线确定的测量值分别为：1251.1 ℃(偏差仅+1.1 ℃)、1258.2 ℃(偏差-14.8).烧成温度为1350 ℃模拟样品的热膨胀曲线在1350 ℃之后出现突兀膨胀(如图4所示)，由文献[23]研究可知，热膨胀曲线与其一阶导数曲线在高温段产生突兀膨胀的原因，是由于坯体内部产生气体导致坯体孔隙率明显增大所致.因此对于热膨胀曲线在高温段出现突兀膨胀的情况，测量值的判定不应该是净收缩出现的起始点，而应该是突兀膨胀产生的起始点.对比分析表2数据知，在升温速率的确定方面，对于原始烧成温度较低的样品，如烧成温度1080 ℃以下的样品需要设定较低的升温速率(2.5 k/min)才可得到较准确的测温结果.但根据高白泥的烧结过程图5可知，高白泥材质在1085.5 ℃才开始出现大幅度的收缩烧结，根据多次高白泥模拟样品的热膨胀研究，发现该材料有效的烧结范围大概为1080 ℃～1350 ℃，也就是说这种铝含量很高的高白泥材质在1080 ℃以下不会发生实质性的烧结.换言之，高白泥材质的陶瓷原始烧成温度基本都在1080 ℃以上，因此分析研究原始烧成温度低于1080 ℃的情况对于该种材料古陶瓷的测温已无实际意义.对于原始烧成温度为1080 ℃及以上的样品，原始烧成温度越高则需要选择更高的升温速率，并且判断曲线选择热膨胀曲线才可得到理想的测温结果.如烧成温度为1080 ℃、1130 ℃、1250 ℃、1300 ℃ 的样品分别在 5 k/min、7.5 k/min、10 k/min、12.5 k/min的升温速率下用热膨胀曲线作为判定曲线得到测温值分别为：1078.2 ℃(偏差仅有-1.8 ℃)、1127.1 ℃(偏差仅-2.9 ℃)、1251.1 ℃(偏差仅+1.1 ℃)、1302.4 ℃(偏差+2.4 ℃).综合分析测温数据可知，高白泥模拟样品在1080 ℃～1350 ℃有效烧结范围之内升温速率选择7.5 k/min，判断曲线选择热膨胀曲线基本都可得到较理想的测温结果(测温偏差最大值为-19.3 ℃，也在20 ℃之内)，因此对于铝含量很高的细白瓷来说在测试中升温速率选择7.5 k/min，判断曲线选择热膨胀曲线最为适宜.图4 烧成温度为1350 ℃的高白泥模拟样品的热膨胀曲线 Fig.4 Thermal expansion curve of high white clay simulating sample of sintering temperature 1350 ℃图5 高白泥的烧结过程图 Fig.5 Sintering process of high white clay material 确定最佳升温速率之后，可得到高白泥材质陶瓷大致温度范围里最合适的测温方法如下：首先升温速率选择7.5 k/min测试被测样品，若热膨胀曲线确定的测量结果明显低于1130 ℃，则需要制取新的被测样品选择5 k/min的升温速率重新测试，测量结果用热膨胀曲线来确定；若7.5 k/min的升温速率下热膨胀曲线确定的测量值在1130 ℃～1200 ℃之间，则准确的测量结果就是热膨胀曲线确定的测量值；若热膨胀曲线确定的测量值明显高于1200 ℃，则需要制取新的被测样品选择10 k/min的升温速率重新测试，若测量值明显高于1250 ℃，测重新测试的升温速率要选择12.5 k/min，测量结果用热膨胀曲线来确定.其实高白泥材质不同于黏土，[24]在其最适升温速率7.5 k/min下测试不同烧结程度模拟样品的最大误差不超过20 ℃，因此可直接把升温速率7.5 k/min下用热膨胀曲线确定的测量值视为最终测温结果.当然，测温结果也可以用校正公式来校正.3.4 测温校正公式利用Origin75专业绘图软件以实际烧成温度T为纵坐标，以7.5 k/min的升温速率下实际烧成温度分别为1080 ℃、1130 ℃、1180 ℃、1200 ℃、1250 ℃、1300 ℃的模拟样品根据热膨胀曲线曲线确定的测量值为横坐标，做出测量值温度与实际烧成温度的散点图，再经线性拟合后得到公式.完成的线性拟合图如图6所示，软件分析计算得到的拟合公式为：Te=1.1264Tm-148.14表3是原始烧成温度在1080 ℃～1300 ℃的高白泥模拟样品在升温速率7.5k/min下用热膨胀曲线确定的测量值与根据以上校正公式校正之后测量值的对比表.由表3可知，校正公式可提高测量值在1080 ℃左右，1250 ℃之上被测样品的测温精度.图6 实际烧成温度与测量温度的线性拟合图 Fig.6 Linear fitting diagram of actual firing temperature and measured temperature表3 校正前后测温结果对比表Tab.3 Comparison table of temperature measurement results before and after correction实际烧成温度/℃升温速率7.5K/min下用热膨胀曲线确定的测量温度/℃ 偏差/℃校正后的温度/℃ 偏差/℃10801091.3+11.31081.1+1.111301127.1-2.91121.4-8.611801189.6+9.61191.8+11.812001196.6-3.41199.7+1.412501242.6-7.41251.5+1.513001280.7-19.31294.4-5.64 结论针对高白泥模拟样品的测温实验可以得到如下结论：(1)升温速率、烧结程度、判断曲线的选择会对测温结果产生很大影响.(2)热膨胀曲线和其一阶导数曲线上的净收缩起始温度整体上都随升温速率的增大而增大，且热膨胀曲线净收缩起始温度一般大于一阶导数曲线净收缩温度；热膨胀曲线与其一阶导数曲线均是确定测量值的有效判定曲线，判断曲线的选择要依据升温速率，烧结程度而定.(3)不同烧结程度的模拟样品都有其最适合的升温速率和判断方法来确定测量值.高铝陶瓷材料最佳测温升温速率为7.5 k/min，判断曲线为热膨胀曲线.具体的测温与判断方法可参照最佳测温程序分析部分.(4)高白泥模拟样品在7.5 k/min的升温速率下，用热膨胀曲线确定的测量值与实际烧成温度之间的定量关系推算出的校正公式为Te=1.1264Tm-148.14.校正公式可有效校正测量结果在1080 ℃左右，1250 ℃之上被测样品的测温精度，根据实验数据，其测温误差可控制在6 ℃以内.(5)对于测温曲线中热膨胀曲线和其一阶导数曲线在高温段出现突兀尖峰(膨胀)的情况，测温结果不是净收缩出现的起始点(峰值温度)，而应该是曲线上突兀膨胀开始的起始点.[参考文献]【相关文献】[1]Rasmussen K L, Fuente G A D L, Bond A D, et al. 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某陶瓷公司原料试烧检测作业指导书1. 引言本文档是为某陶瓷公司编写的原料试烧检测作业指导书。

旨在指导操作人员按照标准流程进行原料试烧检测，确保产品质量的稳定性。

本指导书对操作步骤、检测原则及注意事项进行详细说明，希望能够提高操作人员的工作效率和准确度。

2. 操作步骤2.1 准备工作1.确保试烧设备和仪器的正常工作状态，包括烧结炉、热电偶、温度计等。

2.提前准备好试烧所需的原料样品，按照试烧比例进行称量，并保证样品的准确性和稳定性。

3.清洁试烧设备和仪器，以确保试烧结果的准确性。

2.2 试烧操作1.将准备好的原料样品放入试烧炉中。

2.设置试烧条件，包括温度、时间等参数。

根据具体试烧要求进行设定。

3.启动试烧炉，开始试烧过程。

4.定时监测试烧过程中的温度变化，记录温度曲线。

5.在试烧过程结束后，关闭试烧炉，将试烧的样品取出并进行冷却处理。

2.3 试烧结果分析1.对试烧后的样品进行外观检查，记录样品的颜色、形状等特征。

2.对试烧后的样品进行物理性能测试，包括强度、吸水率等指标。

3.根据试烧结果和物理指标的测试结果，判断原料的质量是否达到要求。

3. 检测原则3.1 样品准备1.样品的选择应具有代表性，以保证试烧结果的可靠性。

2.样品应按照规定的比例和要求进行称量，并严格控制其质量和稳定性。

3.2 试烧条件1.试烧条件应根据具体产品和工艺要求进行设定，以确保试烧结果与实际应用场景相符。

2.温度、时间等试烧条件应在可控范围内进行设定，并进行准确记录。

3.3 检测指标1.外观检查应准确记录试烧后样品的颜色、形状等特征。

2.物理性能测试应根据产品要求进行选择，以保证产品的强度、吸水率等指标符合标准要求。

3.4 结果判断1.根据试烧结果和物理指标的测试结果进行综合判断，判断原料是否符合要求。

2.如有不达标情况，需要及时采取措施进行改进，以确保产品质量的稳定性。

4. 注意事项1.操作人员需要熟悉试烧设备和仪器的使用方法，以确保操作的准确性和安全性。

耐火材料表征与性能测试方法整理报告概述耐火材料是一类能够在高温环境下保持其结构完整，抵抗热量传输和化学侵蚀的材料。

耐火材料广泛应用于冶金、建筑、化工等领域，并且在许多行业中扮演着重要的角色。

为了对耐火材料进行表征和评估，需要使用适当的测试方法来确定其性能和特性。

在本报告中，我们将整理和介绍几种常用的耐火材料表征和性能测试方法。

一、物理性质测试方法1. 密度测定耐火材料的密度是指其单位体积的质量，通常以克/立方厘米或千克/立方米表示。

用于测试耐火材料密度的常用方法有浸水法和测量体积法。

浸水法会将样品完全浸入水中，通过测量排水的体积和质量来计算密度。

测量体积法则是通过测量样品的尺寸来计算体积，再将质量除以体积得出密度。

2. 粒度分析粒度分析是判断耐火材料颗粒大小分布情况的方法。

常见的测试方法有筛分法和激光粒度仪分析法。

筛分法通过逐级将耐火材料颗粒分为不同的尺寸组别，从而得到粒径分布曲线。

激光粒度仪分析法则是利用激光粒度仪测量耐火材料中颗粒的直径，并绘制粒径分布曲线。

3. 孔隙度测试耐火材料的孔隙度是指耐火材料中空隙体积与总体积之比。

常见的孔隙度测试方法有饱和法和渗透法。

饱和法通过将样品完全浸入饱和液体中，通过测量饱和液体的体积来计算孔隙度。

渗透法则是将样品用压力将流体渗透进样品中，通过监测渗透时间和流体量来计算孔隙度。

二、热性能测试方法1. 热膨胀系数测定热膨胀系数是指物体在温度变化时的长度、面积或体积的相对变化率。

常用的测试方法有线膨胀系数法和激光干涉法。

线膨胀系数法通过测量样品长度的变化来计算膨胀系数。

激光干涉法则使用激光干涉原理来测量样品的膨胀量。

2. 热导率测试热导率是指物体导热能力强弱的物理量，通常以热流通过单位面积的速率表示。

常用的测试方法有平板法和激光闪蒸法。

平板法通过测量样品间的热传导来计算热导率。

激光闪蒸法则是利用激光和闪蒸技术来测量样品的热导率。

3. 热震性能测试热震性能是指耐火材料在急剧温度变化下的抗震裂性能。

耐火材料性能测定与评价耐火材料是指能承受高温有害作用下仍保持原来物理和化学性能的材料。

它们是各种工程结构中抗热冲击、隔热、绝热、耐腐蚀和耐腐蚀性能要求最为严格的材料，是现代技术发展水平和技术进步的标志，也是社会经济发展的基本条件。

由于各种耐火材料的性能不同，因此在选择的时候需要研究它们的性能特征，以有效地保证其在现场工况下的使用性能、安全性和经济性。

1、耐火材料的性能测定方法①膨胀系数测定。

热膨胀系数的测定可以准确评价材料在高温下的热膨胀能力，可以有效检验耐火材料的质量程度。

②电阻率、吸水率测定。

电阻率测定可以衡量材料对电流的穿透程度，从而可以准确考察材料的物理性能，吸水率测定可以衡量材料对水及其他液体的吸收能力，从而可以检测材料在使用过程中是否具有良好的耐腐蚀性能。

③拉强度测定。

抗拉强度测定可以衡量材料在外力作用下的抗拉能力，可以评估材料的力学性能，确定材料可承受的拉伸应力和强度水平。

④热震测定。

抗热震测定可以衡量材料在经历热冲击后热稳定性、热吸收能力及抗热衰减能力。

⑤热性测定。

耐热性测定可以衡量材料在高温作用下的抗热变形能力，可以评估材料的耐火性能，确定材料的使用温度范围。

2、耐火材料的性能评价①学性能。

耐火材料的力学性能是检验其耐火性能的重要指标，主要包括抗拉强度、断裂伸长率等，一般要求其抗拉强度大于20MPa，断裂伸长率大于15％。

②性能。

耐火材料的热性能是检验其耐火性能的重要指标，主要包括热导率、高温热膨胀系数等，一般要求其热导率小于1.5W/mK，高温热膨胀系数小于10.2×10-６/K。

③学稳定性能。

耐火材料的化学稳定性能是检验其耐火性能的重要指标，主要包括抗氧化性能、耐腐蚀性能、水溶性等，一般要求其耐腐蚀性能小于1.0mm/d。

④他性能。

其他性能主要包括抗热震性能、电阻率、吸水率、抗冲击性能等，一般要求其电阻率小于3.0×10-4Ωm，吸水率小于2.0％，抗冲击能力大于6.0J。

材料耐火等级详细试验步骤一、V 火焰等级的评定：V-0 等级1、在每一次本生灯火焰燃烧10 秒钟移开后，没有任何一个试片被火焰点燃超过10 秒钟。

2、每一组的5 个试片中，共10 次火焰燃烧10 秒钟移开后，总共火焰燃烧的时间不超过50 秒钟。

3、没有任何试片被火焰点燃并燃烧到试片被夹住固定的上端。

4、没有任何试片滴落的火焰分子会点燃300mm 下的干燥的吸收性外科用棉花。

5、没有任何试片在第二次测试火焰移开后燃烧持续超过30 秒钟。

V-1 等级1、在每一次本生灯火焰燃烧10 秒钟移开后，没有任何一个试片被火焰点燃超过30 秒钟。

2、每一组的5 个试片中，共1 0 次火焰燃烧10 秒钟移开后，总共火焰燃烧时间不超过250 秒钟。

3、没有任何试片被火焰点燃并燃烧到试片被夹住固定的上端。

4、没有任何试片滴落的火焰分子会点燃300mm 下干燥的吸收性外科用棉花。

5、没有任何试片在第二次测试火焰移开后燃烧持续超过60 秒钟。

V-2 等级1、在每一次本生灯火焰燃烧1 0 秒钟移开后没有任何一个试片被火焰点燃超过30 秒钟。

2、每一组的5 个试片中，若10 次火焰燃烧10 秒钟移开后，总共火焰燃烧不超过250 秒钟。

3、没有任何试片被火焰点燃并燃烧到试片被夹住固定的上端。

4、试片滴落的火焰分子会有短暂的燃烧，且会点燃300mm 之下的干燥的吸收性外科用棉花层。

5、没有任何试片在第二次测试火焰移开后燃烧持续超过60 秒钟。

说明：五个样品中仅有一个样品不合格，可用第二套样品来进行测试；当t2 +t3 为51～55 秒(V-1)或251～255秒(V-2)时也会用另外一套样品来进行结果验证，尼龙66申请V-2 级时，要以小于120RV 的形式提供，如果RV 等于或大于120，怎模塑样品的RV 不能小于RV 的70%。

科标无机实验室可以对各类材料进行耐火等级测试，系统分析出材料的可耐火程度，结果精准，出具检测报告。

实验烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法
实验烧结温度和烧结温度范围的测定——烧结炉法
一、实验目的
（1）掌握烧结温度与烧结温度范围的测定原理和测定方法；
（2）了解影响烧结温度与烧结温度范围的复杂因素；
（3）明确烧结温度与烧结温度范围对陶瓷生产的实际意义。

二、实验原理
烧成是陶瓷制品在生产中的重要环节。

为了制定最适宜的烧成条件，必须确切地了解各种陶瓷制品的烧结温度、烧结温度范围以及热过程中的重量变化、尺寸体积变化、吸水率、气孔率及处貌特征的变化，以便确定最适宜的烧成制度，选择适用的窑炉以及合理利用具有温度差的各个窑位。

对粘土类原料而言，在加热过程中坯体气孔率随温度升高而逐渐降低，当粘土坯体的密度达到最大值，吸水率不超过5％，此状态称为粘土的烧结，粘土达到此状态的温度为完全烧结温度，简称烧结温度。

自烧结温度继续升高温度，粘土坯体逐渐开始软化变形，此状态可依据过烧膨胀或坯体表面出现大的气孔或依目力观察有稠密的小气孔出现来确定，达到此状态时的温度称为软化温度(或称过烧膨胀温度)，完全烧结温度和软化温度之间的温度范围称为烧结温度范围(简称烧结范围)。

中国科学院上海硅酸盐研究所在制瓷原料的研究中是：以被焙烧的粘土类原料的烧成线收缩曲线开始突然下降，即开始进行急剧收缩时的温度作为玻化温度范围的下限，当收缩进行到转向过烧膨胀的温度称为玻化温度范围的上限。

上限温度与下限温度的区间为玻化范围．。

陶瓷耐火温度陶瓷是一种具有优异耐火性能的材料，其能够在高温下保持稳定的物理和化学性质。

陶瓷材料的耐火温度是指其能够承受的最高温度，超过该温度会导致陶瓷材料发生熔化、破裂或失去原有的性能，因此耐火温度是评价陶瓷材料耐火性能的重要指标之一。

陶瓷材料的耐火温度取决于其组成成分、结构和制备工艺等因素。

常见的陶瓷材料包括氧化物陶瓷、非氧化物陶瓷和复合陶瓷等。

其中，氧化物陶瓷如氧化铝、氧化锆等具有较高的耐火温度，可达到1500℃以上；非氧化物陶瓷如碳化硅、氮化硅等的耐火温度更高，可达到2000℃以上；复合陶瓷则可以通过调控不同材料的组合和相互作用，进一步提高耐火温度。

陶瓷材料的耐火温度与其晶体结构和熔点密切相关。

晶体结构稳定的陶瓷材料具有较高的耐火温度，因为其分子之间的键合力较强，难以被高温破坏。

同时，陶瓷材料的熔点也是评价其耐火温度的重要指标之一，熔点越高，耐火温度也就越高。

陶瓷材料的制备工艺也会影响其耐火温度。

通常情况下，陶瓷材料的制备过程中需要进行高温烧结或热处理，以提高材料的致密性和结晶度。

合理选择制备工艺和烧结温度，可以有效提高陶瓷材料的耐火温度。

除了耐火温度，陶瓷材料还具有许多其他优异的性能。

首先，陶瓷材料具有优异的化学稳定性，能够耐受酸碱等腐蚀介质的侵蚀。

其次，陶瓷材料具有优异的机械性能，如硬度高、抗拉强度大等，能够承受较大的力学载荷。

此外，陶瓷材料还具有良好的绝缘性能、无磁性和耐磨性等特点。

陶瓷材料的耐火性能使其在许多领域得到广泛应用。

在钢铁冶炼、电力、化工等高温工业中，陶瓷材料被用作耐火材料，用于制造耐火砖、耐火涂料、耐火纤维等。

此外，陶瓷材料还被广泛应用于航空航天、电子器件、医疗器械等领域，用于制造高温炉具、电子陶瓷、人工关节等。

陶瓷材料具有优异的耐火性能，其耐火温度取决于其组成成分、结构和制备工艺等因素。

陶瓷材料的耐火性能使其在各个领域得到广泛应用，为人们的生产和生活带来了巨大的便利。

陶瓷材料的高温强度测试方法在高温环境下，陶瓷材料的强度是一个重要的性能指标。

为了确保陶瓷材料在实际应用中能够承受高温下的各种力加载并保持结构完整性，需要进行高温强度测试。

本文将介绍几种常用的陶瓷材料高温强度测试方法。

一、三点弯曲测试法三点弯曲测试法是一种常见的测试陶瓷材料高温强度的方法。

测试过程中，将陶瓷样品放置在两个支撑点之间，施加垂直向下的力，使样品发生弯曲。

通过测量样品在加载过程中的变形和破坏，可以得到陶瓷材料在高温下的弯曲强度。

该方法的具体实施步骤如下：1. 准备样品：将陶瓷材料制备成规定的尺寸和形状，确保样品表面光洁、无损伤。

2. 设置测试参数：确定测试温度和加载速率，并将加载系统调整到合适的位置。

3. 安装样品：将样品放置在两个支撑点之间，并保证样品与支撑点接触良好。

4. 施加负荷：通过加载系统施加垂直向下的力，使样品发生弯曲，并记录加载过程中的载荷与变形数据。

5. 分析结果：根据载荷-变形曲线和破坏形态，计算出陶瓷材料的高温弯曲强度。

二、压缩测试法压缩测试法是另一种常用的陶瓷材料高温强度测试方法。

该方法通过施加垂直向下的力来压缩陶瓷样品，以测定其在高温下的抗压强度。

具体实施步骤如下：1. 准备样品：将陶瓷材料制备成规定的尺寸和形状，确保样品表面光洁、无损伤。

2. 设置测试参数：确定测试温度和加载速率，并将加载系统调整到合适的位置。

3. 安装样品：将样品垂直放置在压力加载系统下，并调整紧固螺母确保样品处于合适的位置。

4. 施加负荷：通过加载系统施加垂直向下的力，逐渐增加压力，直至样品发生破坏。

5. 分析结果：根据施加的压力和样品的变形数据，计算出陶瓷材料的高温抗压强度。

三、拉伸测试法拉伸测试法是针对某些易于拉伸破坏的陶瓷材料进行高温强度测试的方法。

该方法通过施加拉伸力来测定陶瓷样品在高温下的抗拉强度。

具体实施步骤如下：1. 准备样品：将陶瓷材料制备成规定的尺寸和形状，确保样品表面光洁、无损伤。

陶瓷烧结温度与烧结温度范围测定心得
陶瓷烧结温度是指陶瓷材料在烧结过程中达到最佳密实度和力学性能的温度。

烧结温度范围的确定对于陶瓷的成品质量至关重要。

以下是我给出的关于测定陶瓷烧结温度和烧结温度范围的一些建议和心得：
1. 使用实验室烧结炉进行测试，确保具备良好的温控性能和稳定性。

2. 选择合适的加热曲线和升温速率，在保持烧结温度稳定性的同时，尽量避免热应力和温度梯度对陶瓷材料造成的损伤。

3. 针对不同类型的陶瓷材料，可以采用不同的热处理工艺，比如预烧、升温速率变化、保温时间等方式，寻找最佳的烧结温度和范围。

4. 可以通过烧结过程中陶瓷材料的收缩率、变形等情况来评估烧结温度的合理性。

可以根据实验数据绘制收缩率-温度曲线，找到最佳的烧结温度范围。

5. 除了热处理工艺，还需要考虑陶瓷材料的成分、粒径分布等因素对烧结温度的影响。

可以通过改变成分配比、粒径分布等方式，调节烧结温度范围，提高陶瓷的烧结质量。

需要注意的是，以上建议仅供参考，具体的烧结温度和范围还需要根据具体的陶瓷材料、工艺和应用需求进行实验和优化。

陶瓷耐火专业实验指导书姚少巍于立学编2011年10月实验一、显气孔率、吸水率、体积密度的测定一、实验目的1、了解和掌握陶瓷原料及试样的制备方法。

2、掌握实验设备的原理及使用方法。

3、掌握气孔率、吸水率、体积密度的测定原理和测定方法。

4、分清体积密度和真密度的不同物理意义。

5、了解气孔率、吸水率、体积密度与陶瓷制品理化性能的关系。

二、实验原理陶瓷制品或多或少含有大小不同、形状不一的气孔。

浸渍时能被液体填充的气孔或与大气相通的气孔称为开口气孔。

制品内所有开口气孔的体积与试样总体积之比值称为显气孔率或开口气孔率；所有闭口气孔的体积与试样总体积之比称为闭口气孔率；所有开口气孔吸收的水的质量与干燥试样质量的比值称为吸水率；陶瓷体中固体材料的质量与其总体积之比值称为体积密度。

所有开口气孔和闭口气孔的体积与试样总体积的比值称为真气孔率。

本实验用天平称量固体材料试样的重量，然后用液体静力称量法测定其体积，从而计算气孔率、吸水率、体积密度。

测定陶瓷原料与坯体烧成后的气孔率与吸水率，可以确定其烧结温度与烧结范围，从而制定烧成曲线。

陶瓷材料的机械强度，化学稳定性和热稳定性等与显气孔率有密切关系。

三、仪器设备1、球磨机；2、干燥箱；3、高温电炉；4、液体静力天平；普通天平（感量0.001g）或分析天平（感量0.0001g）；5、抽真空装置；6、带有溢流管的烧杯、煮沸用器皿、毛刷、镊子、吊篮、小毛巾等。

四、实验过程1、陶瓷坯料制备准备陶瓷原料若干，按配比称量后，加入电解质，在球磨机摇料罐内按料：球：水＝1：1.5：1的比例研磨24小时，达到所需要的粒度（万孔筛余4%）。

2、试样制备(1)采用注浆法在石膏模内制成30×30×20mm的试块，3～5块。

(2)试样脱模后在室温下风干，再放到干燥箱中110℃下烘干4～8小时。

(3)将干燥后的试样放到高温电炉中煅烧。

（1000℃保温2小时）3、实验步骤(1) 刷净试样表面灰尘，放入电热烘箱中于105-110℃下烘干2小时，或在允许的更高温度下烘干至恒重。

陶瓷材料的导热性能测试方法陶瓷材料是一种重要的工程材料，其导热性能对于许多应用来说至关重要。

为了准确地评估陶瓷材料的导热性能，科学家和工程师们开发了各种测试方法。

本文将介绍一些常用的陶瓷材料导热性能测试方法。

一、热导率测试热导率是衡量材料导热性能的重要指标之一。

常见的测试方法之一是使用热板法。

该方法通过在待测试的陶瓷材料上放置一个热板，并在热板上施加恒定的热流，测量热板上的温度梯度来计算热导率。

这种方法需要精确控制温度和测量误差，以确保准确的测试结果。

另一种常见的热导率测试方法是使用热流计。

热流计是一种能够测量材料热传导能力的仪器。

通过在陶瓷材料上施加热流，并测量流经材料的热能，可以计算出热导率。

这种方法通常用于测量低导热性能的材料，例如绝热材料。

二、热膨胀系数测试热膨胀系数是指材料在温度变化时线膨胀或线收缩的比例。

对于陶瓷材料来说，热膨胀系数也是一个重要的参数，特别是在高温应用中。

常见的热膨胀系数测试方法之一是使用热膨胀计。

热膨胀计可以测量材料在不同温度下的膨胀或收缩，并计算出热膨胀系数。

另一种常用的热膨胀系数测试方法是使用热差示扫描仪。

该仪器可以测量材料在温度变化过程中的长度变化，并计算出热膨胀系数。

这种方法通常用于测量高温材料的热膨胀系数。

三、热传导率测试热传导率是指材料内部传热的能力。

对于陶瓷材料来说，热传导率也是一个重要的导热性能参数。

常见的热传导率测试方法之一是使用热电偶法。

该方法通过在待测试陶瓷材料两侧放置热电偶，施加恒定的热流，并测量热电偶上的温度差来计算热传导率。

另一种常见的热传导率测试方法是使用热阻仪。

热阻仪通过测量材料内部传热的阻力来计算热传导率。

这种方法通常适用于导热性能较高的材料。

四、热容量测试热容量是指单位质量或单位体积材料在温度变化下所吸收或释放的热量。

对于陶瓷材料的导热性能测试来说，热容量也是一个重要的参数。

常见的热容量测试方法之一是使用差示扫描量热仪。

该仪器可以测量材料在不同温度下的热容量，并计算出与温度相关的热容量。

一．实验项目：耐急冷急热性的检测
二．实验目的：
1.掌握烘箱操作方法
2. 理解陶瓷材料承受温度的急剧变化而发生的变化
三、实验原理：
因为陶瓷材料的组成及结构都不均匀，所以产生的热应力的数值以及材料的热应力的稳定性都不能通过热导率、线膨胀系数、机械强度及其他物理参数用计算方法来精确求得。

故在温度急剧变动以致引起开裂、机械强度降低及使用过程物料成块脱落的情况下使用的制品，必须直接测量它的热稳定性。

四．实验仪器设备；
烘炉
五．实验步骤：
1.打开电源开关，指示灯亮，先设定炉温给定值：将
仪表上开关打向“设定”，调节旋钮至保温温度（150C）,然后将仪表上开关打向“测量”，这是仪表显示炉内实际温度。

2.设定恒温时间：按时间继电器按钮，调节时间至
15分钟。

3.打开搅拌开关，指示灯亮，搅拌机工作，同时开始
升温，如果实际温度与设定温度相差较远，可打开“快速升温”开关，手动升温，当实际温度与设定
值相差约10C时，应关闭“快速升温”开关，防止
升温过高。

4.根据需要选择“单冷”；“单热”或“冷热”，一般
夏季用“单冷”，冬季用“单热“，“时可”要冷却水
5 炉温到达给定温度后，XMT-102红灯亮，这时，打开计时开关，即可自动定时恒温，时间到电铃报警，关闭计时开光，即可用拉杆将料筐从炉膛拿出来至水槽上方，再将手动弹簧压缩同时向右方转向移动手柄，料筐即掉入水中，冷却时间到后，可再次将料筐放入炉膛升温，直至要求的次数。

六．结果计算
七．实验总结
1.试样要光滑，无一般缺陷。

2烘箱温度严格控制在2C
3.取样时动作要迅速，使试样表面温度不变。