火花源原子发射光谱简介
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原子发射光谱法
原子发射光谱法是一种分析物质的技术,它通过激发原子的电子,使其跃迁到更高能级,
从而发射出特定波长的光来,从而分析出其中的元素组成。
原子发射光谱法可以用来分析
物质中的元素组成,以及物质的结构和形状。
原子发射光谱法可以用来测定微量元素,包
括金属、碱金属、非金属、有机物等,这些元素的含量可以低至几十分之一个百万分之一。
原子发射光谱法可以用来分析化学物质的组成,以及它们的构成模式,这是一种非常有效
的分析技术。
国产火花直读光谱仪原理
国产火花直读光谱仪(Spectrometer for Spark Discharge)是一种用于分析金属和合金中元素含量的仪器。
其原理基于原子发射光谱分析技术,具体步骤如下:
1. 仪器通过火花放电的方式将待测样品表面烧蚀,并将样品中的元素激发
成高能态。
2. 元素高能态的原子在烧蚀过程中逐渐回到基态,释放出一定的能量,形
成发射光谱线。
3. 光谱线经过进样系统进入光谱仪中,被光栅分散成不同波长的光线。
4. 分散后的光线进入光电倍增管或CCD 等探测器中,转化为电信号并放
大。
5. 电信号经过处理后,形成光谱图谱,其中每一个峰代表一种元素。
6.通过对光谱图谱中峰的位置、强度等进行定量分析,可以确定样品中各
种元素的含量。
国产火花直读光谱仪采用高能脉冲放电的方式,在极短的时间内使样品表面达到高温、高能态的条件,从而激发样品中的元素原子。
该仪器具有高分辨率、高精度、高灵敏度等特点,在冶金、制造业、质量检测等领域有着广泛的应用。
A理但is骚-但字分册PTCA(PART B:CHEM.ANAL.)I工作简报DOI:10.11973lhjy-h\202l03012火花源原子发射光谱法测定线材中9种元素杨再军,刁正斌,王娟,羊绍松(攀枝花钢饥有限公司制造部.攀枝花617000)摘要:建立了火花源原子发射光谱法测定直径为8〜12mm的小规格线材中的碳、硅、猛、磷、硫、鎳l、珞、铜和筑等9种元素含量的方法。
试样经切割和打磨后.按规格及钢种选择对应的自制夹具固定.垂直于磨样机打磨试样的端面。
用随V型板专用的定位夹具将样晶定位在火花源原子发射光谱仪激发孔中心位置.使试样支架中心和电极中心对齐。
盖好顶盖.用氫气吹扫火花室5s.采用能量为0.2J、频率为100Hz激发光激发样品。
在优化的仪器工作条件下,试样中9种元素可在10min内完成测定。
采用块状光谱国家标准样品制作校准曲线.用校正公式消除了共存元素的干扰及由标准试样和实际试样形状差异带来的系统偏差。
结果显示:9种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的响应值呈线性关系.检出限(3s)为1.5〜18.1“g•g1;用此方法分析实际样品.所得测定值与参考文献使用的其他方法的基本一致.测定值的相对标准偏差("=11)均在5%以内。
关键词:自制夹具;火花源原子发射光谱法;元素;小规格线材中图分类号:0657.31文献标志码:A文章编号:1001-4020(2021)03-0258-06热轧带肋钢筋等线材产品的国家标准要求分析其中的碳、硅、猛、磷、硫、镰、锯、铜和帆等9种元素'.因此.建立一种可以快速、准确地测定钢筋钢中化学成分的方法.对生产工艺及产品质量的控制具有重要意义。
通常采用国家标准方法湿法测定线材中的元素反。
对于直径为8〜12mm的线材,需要先用专用工具钻取装置钻取屑样.然后针对其中的碳、硫两元素采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法进行测定.其余元素采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定'.该方法试样前处理流程复杂•分析周期长,难以满足线材产品大批量检验的需求。
火花放电原子发射光谱分析法1 范围本标准规定了火花放电原子发射光谱法的术语和定义、原理、仪器设备、材料、样品、取样及制样方法、测量条件的设置、定量分析方法、仪器的选择和安装条件、准确度、分析误差及其监控、安全防护。
本标准适用于火花放电原子发射光谱分析方法的应用、研究、人员培训等。
2 原理将制备好的金属块状样品在火花光源的作用下与对电极之间发生放电,在高温和惰性气氛中产生等离子体。
被测元素的原子被激发时,电子在原子内不同能级间跃迁,当由高能级向低能级跃迁时产生特征谱线。
通过确定这种特征谱线的波长和强度,可对各元素进行定性和定量分析。
3 仪器设备3.1 仪器仪器由激发系统、光学系统、测光系统和控制系统组成,如图1所示。
图1 火花放电原子发射光谱仪器组成3.1.1 激发系统3.1.1.1 光源发生器光源发生器是产生火花放电,使试样通过放电,从而蒸发、激发发光的装置。
3.1.1.2 发光部件发光部件是使被分析样品激发并发光的部分,由火花室、样品电极和对电极组成。
火花室与光室连接,有一电极架用于装载块状样品、棒状样品和对电极。
火花室的供气系统能置换分析间隙和聚焦透镜之间的空气,并为分析间隙提供所需的气体气氛。
样品电极和对电极作为一对电极使用,通过工作气体的离子使样品激发发光。
3.1.2 光学系统光学系统的作用是将被激发样品发出的不同波长的复合光进行色散变成单色光。
光学系统的主要组成包括聚焦透镜、入射狭缝系统、分光元件和出射狭缝系统。
3.1.2.1 聚焦透镜把光源的光聚集起来,并使之射入光室的装置。
一般使用单透镜成像法。
单透镜成像法是在入射狭缝的前面放置一个聚光透镜。
使光源的光聚集起来,均匀照射于入射狭缝上,并在准直镜上形成光源的像。
3.1.2.2 入射狭缝系统由入射狭缝和调节其位置的装置组成。
狭缝宽度一般使用固定宽度。
3.1.2.3 分光元件分光元件通常有光栅和棱镜两类,一般使用光栅。
采用光栅的光学系统中,不同的光栅可采用不同的光学结构。
原子发射光谱法总则原子发射是当原子或离子在电磁辐射下被激发发射的过程。
在原子发射光谱仪上的样品受到高温,温度高到足以引起不仅离解成原子,而且还造成显著量化的样品的原子碰撞和电离。
一旦原子和离子被激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱(线状光谱)。
原子发射光谱法是用于通过测定样品中产生的元素原子蒸汽的发射线中的一个强度来确定样品中的元素浓度的技术。
确定在对应于该发射线的波长下进行。
在这一章中只做火焰中的雾化处理。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的方法,在其他章节描述。
仪器设备包括:样品导入和雾化系统;火焰,以产生目的原子;单色器检测器数据采集单元氧气,空气和可燃气体如氢气,乙炔,丙烷或丁烷可在火焰中使用。
雾化源是至关重要的,因为它必须提供足够的能量,以激发和雾化原子。
从火焰中发出的原子光谱具有比自其他来源元素释放高强度的优点,主要是火焰没有强大到足以引起许多元素雾化。
酸化水是用于制备测试和参比溶液的选择的溶剂,但应采取预防措施,以确保该溶剂不与火焰的稳定性干扰,也可以使用有机溶剂。
干扰因素光谱干扰可通过选择用于测量的合适的发射线或通过调节用于频谱频带宽度的狭缝被降低或消除。
物理干扰可通过稀释样品,采取标准加入法或基体匹配来消除干扰。
化学干扰是通过使用化学改进剂或电离缓冲溶液来减少干扰的。
记忆效应记忆效应是装置内的分析物所引起的,可以通过试验过程中彻底漂洗,或如果可能稀释溶液从而降低了它们的盐的含量进行测定的限制,或尽可能迅速地抽吸溶液来减少。
方法建议实验室尽可能选择塑料器具。
原子吸收光谱仪的操作应按制造厂商说明书,在规定的波长处进行。
优化用于试验要分析的特定元件和相对于样品特定的实验条件(如火焰温度,燃烧器的调整,使用离子缓冲液,溶液的浓度)。
将空白溶液加入原子化器,并调整仪器读数。
通过用溶剂使装置归零而确定空白值。
导入最大浓度的对照溶液,调整灵敏度以便读取最大吸收值。
原子发射光谱的光源有激发光源、电弧光源、火花光源、等离子体光源。
原子发射光谱法是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成
原子发射光谱对激发光源的要求
(1)光源应具有足够的激发容量,利于样品的蒸发、原子化和激发,对样品基体成分的变化影响要小。
(2)光源的灵敏度要高,具有足够的亮度,对元素浓度的微小变化在线状光谱的强度上应有明显的变化,利于痕量分析。
(3)光源对样品的蒸发原子化和激发能力有足够的稳定性和重现性,以保证分析的精密度和准确度。
(4)光源本身的本底谱线要简单,背景发射强度弱,背景信号要小,对样品谱线的自吸效应要小,分析的线性范围要宽。
(5)光源设备的结构简单,易于操作、调试、维修方便等。
标题:深度解析碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法在工程材料领域,对于金属材料的分析和表征一直是一个至关重要的课题。
碳素钢和中低合金钢作为常见的金属材料,其性能表现和结构特征对于工程应用至关重要。
而火花放电原子发射光谱法作为一种广泛使用的金属材料分析方法,具有高灵敏度、高准确性和全面性的特点,对碳素钢和中低合金钢的分析有着重要的意义。
1. 火花放电原子发射光谱法简介火花放电原子发射光谱法是一种利用电火花将试样表面蒸发,产生的原子和离子在高温等离子体中发射光谱线,从而分析金属材料成分的方法。
该方法具有样品制备简单、测试快速、结果准确等优点,因此被广泛应用于金属材料分析领域。
2. 碳素钢的火花放电原子发射光谱法分析碳素钢是一种含有碳元素的铁合金材料,其性能和组成对于钢材的性能和用途具有决定性的影响。
通过火花放电原子发射光谱法,可以准确快速地分析出碳素钢中铁、碳等元素的含量,从而为工程应用提供了重要的依据。
通过火花放电原子发射光谱法分析,还可以了解碳素钢中的硫、磷等杂质元素的含量及分布情况,为材料的优化和改进提供了重要的参考。
3. 中低合金钢的火花放电原子发射光谱法分析中低合金钢是含有少量合金元素的钢材,其性能常常优于普通碳素钢。
通过火花放电原子发射光谱法,可以准确测定中低合金钢中合金元素(如钼、铬等)的含量,从而为材料的设计和选择提供了重要的依据。
火花放电原子发射光谱法还可以分析出中低合金钢中的微量元素(如铝、钛等)的含量,为材料的性能和用途提供了重要的支持。
总结与展望:通过火花放电原子发射光谱法对碳素钢和中低合金钢的分析,可以全面深入地了解材料的组成和性能特点,为材料的选择、设计和应用提供了重要的数据支持。
在未来的研究中,可以进一步优化火花放电原子发射光谱法的检测技术,提高其对材料微观结构和晶界元素含量的分析能力,为金属材料的表征和应用提供更全面的支持。
个人观点:作为我对碳素钢和中低合金钢的火花放电原子发射光谱法的理解,我认为这种分析方法在工程材料领域具有重要的应用前景。