第一章 石灰石化学分析
一.石灰石中水分的测定:称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时,取出干燥器内冷却至室温后称量。
结果计算:水分=(称样重-烘后的石灰石重量)÷称样重×100%
二.细度的测定:准确称取25g的试样于筛子里用水冲流,烘干。
结果计算:筛余物的重量÷所称的样品重×100%即为细度的百分数。
三、试样溶液的制备
1. 石灰石试样溶液制备
称取1g石灰石试样,精确至0. 0001g,置于250毫升的烧杯中。加入少量除盐水,再加入25毫升盐酸溶液(1+1),稍加摇动,待剧烈反应停止后,置于电热板上加热,微沸10min后使溶液冷却。将溶液用慢速定量滤纸过滤,500mL干净烧杯承接,并用除盐水冲洗残余物及杯壁,所得滤液移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目(所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量)。
2.CaO的测定
(1) 方法提要
以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素,在pH大于12.5的溶液中,以钙羧酸作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定钙。
(2)试剂和溶液(包括MgO的测定试剂)
2.1 三乙醇胺:1+1溶液。
2.2 氢氧化钾:200g/L溶液。
2.3 糊精:40g/L溶液。称取4g糊精,用水调成糊状,加入100mL沸水(使用前配制)。
2.4 氯化铵-氨水缓冲溶液(PH≈10):称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中,加570mL氨水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.5 盐酸羟胺:50g/L溶液。
2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液,配制与标定按GB 601执行。
2.7 钙羧酸指示剂:称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨,混匀,保存于磨口瓶中。
2.8 酸性铬蓝K指示剂:5g/L溶液。称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中(使用期为一周)。