AA-7003原子吸收分光光度计操作规程
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原子吸收分光光度计操作规程
操作规程
一、测试前准备规程:
1. 通电前,检查仪器各开关和调节旋钮是否处于正常状态,
然后才能接通总电源。
2. 通气前,检查气路系统是否正常,然后才能接通气路。
3. 通水前,检查水路是否有漏水处,然后开启水阀门。
二、主机操作规程:
1. 检查完电、气、水路后,开启仪器电源总开关。
2. 装上需用的空心阴极灯,按需要调节各项测试条件。
3. 预热15分钟。
4. 完成以上准备后,可通气、点火测试。
(注意:先开空
气,后开乙炔气。
)
三、关机操作规程:
1. 测试完毕后,用去离子水喷吸约5~10分钟,再空烧约5
分钟。
2. 清洗完雾化器后,先关闭乙炔气钢瓶总阀,待管路内乙
炔余气烧尽后再关气体控制箱上的乙炔气通断阀。
最后关空气开关。
3. 关闭主机时,先将各旋钮逆时针旋到头,再关各开关及
仪器电源总开关。
4. 最后关闭总电源。
5. 检查各电、气、水路是否完全关闭。
原子吸收分光光度计操作指南说明书前言感谢您选择使用我们公司的原子吸收分光光度计。
本操作指南将为您提供详细的使用方法和注意事项,以帮助您正确操作和维护该设备。
请在使用前仔细阅读本说明书,并按照指南进行操作。
一、设备概述原子吸收分光光度计是一种用于分析样品中金属元素含量的仪器。
它采用原子吸收光谱技术,通过测量吸收光的强度来确定溶液中金属元素的浓度。
该仪器具有高精度、高稳定性和自动化程度高等特点。
二、操作步骤下面将详细介绍原子吸收分光光度计的操作步骤。
1. 准备工作在使用前,请确保设备已正确连接电源,并处于正常工作状态。
检查仪器是否处于水平放置,并保证周围环境无干扰因素。
2. 打开设备打开设备电源开关,并等待设备预热。
预热时间一般为15-30分钟,确保设备处于稳定的工作温度。
3. 样品处理准备待测样品,并按照实验要求进行前处理。
样品的前处理步骤可以根据具体实验目的进行调整。
4. 调整仪器参数使用仪器自带的操作面板或计算机软件,根据实验要求设置仪器的参数。
包括选择元素、波长范围、燃烧条件等。
5. 校准仪器根据实验需要,执行仪器的校准步骤。
在测量前,确保仪器的校准状态良好,以保证结果的准确性。
6. 进行测量将样品注入样品室,并根据仪器操作流程启动测量过程。
等待一段时间,直到测量结果稳定。
7. 结果分析根据仪器显示的测量结果,进行数据分析和处理。
根据实验要求,可以计算出样品中金属元素的浓度。
8. 关闭设备测量结束后,按照仪器操作要求,关闭设备电源开关,并进行仪器的清洁和维护工作。
三、注意事项为了保证仪器的正常运行和延长设备寿命,请遵守以下注意事项:1. 避免震动:使用过程中,请尽量避免对设备进行剧烈或不必要的震动,以免影响测量结果。
2. 定期清洁:定期清洁仪器和配件,确保仪器内部和外部无积尘和污渍,影响测量精度和仪器寿命。
3. 注意安全:在操作过程中,请注意安全防护措施,避免接触有害化学物质和高温表面,以免对人身安全造成伤害。
原子吸收分光光度计操作规程及原子吸收分光光度计操作规程
火焰法原子吸收操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
4、选择合适的条件点火,火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、吸入空白校零,单击“测量”键,测量标准样品。
6、吸入空白校零,进入测量画面,吸入样品,单击“开始”键测量样品。
7、关机,做好使用情况登记记录。
原子吸收分光光度计操作规程
原子吸收石墨炉操作步骤:
1、开稳压器,主机电源
2、选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”,调用“元素表”,选择合适的分析条件。
3、取出石墨炉和火焰燃烧头之间的挡板,打开仪器上下盖板。
单击“仪器”选择“测量方法”,选择“石墨炉”。
4、调节原子化器位置,单击“能量”,选择“选择能量自动平衡”调节能量到100%。
5、设置加热程序及参数。
6、单击“样品”,进入“样品设置向导”选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度。
7、打开石墨炉电源,打开氩气,调节分表压力在0.5MPa;打开水管,观察水压是否正常。
8、单击“测量按钮”测量,吸10ul样品注入石墨管中,单击“开始”按钮进入石墨炉测量。
9、关机,做好使用情况登记记录。
AA-7003原子吸收操作规程
(火焰法)
1. 开电源插板开关,打开电脑,进入界面;安装所需元素灯,打开原子吸收主机电源,双击工作站软件,再点击一下,等待仪器自检完成;选择所需元素灯,检查对应的条件参数,下一步,扫描,完成后调灯位置,平衡能量。
2.建立校准曲线,设置标准曲线各点浓度,仪器预热。
3.开空压机,先开风机,再开工作开关。
压力0.25Mpa;开乙炔,先开总阀,再开分阀,压力0.05 Mpa
4.检查雾化器是否正常(进样毛细管放在纯水里,观看燃烧头上是否有雾)
5.点火(点火之后进样管放在水中,预热5分钟左右)
6.分析测试,先校零,点开始,先测定标准曲线,浓度由小到大,曲线线性至少达到0.999以上且质控样品准确时,开始分析样品。
7.样品测定完毕之后,将进样管放在1%硝酸中清洗5min,5min后关闭乙炔总阀,待压力降至0时,关闭分压阀,空压机排水,编辑打印谱图。
8.关闭空压机开关,关闭风机开关,关闭软件,关闭原子吸收主机电源,关闭计算机,关闭电源开关,填写仪器使用登记,盖上防尘罩。
***********有限公司GMP文件文件名称:AA-7003型原子吸收分光光度计标准操作规程文件编号:SOP-ZL-YQ-032-00起草人日期年月日第 1 页,共5页审核人日期年月日分发号QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门***分发部门***1目的:建立AA-7003型原子吸收分光光度计的标准操作规程,保证其正确使用。
2依据:AA-7003型原子吸收分光光度计使用说明书3适用范围:AA-7003型原子吸收分光光度计的使用操作4责任者:QC主管、QC检验员5规程内容:5.1火焰吸收法5.1.1 安装元素灯,然后打开原子吸收光谱仪主机电源,仪器自动复位。
5.1.2 打开计算机,双击AAS7-SP图标,打开工作站,仪器初始化成功。
在工作站软件主界面单击“分析设置”“设置仪器参数”,在弹出的界面左图选择要分析的元素灯号,设置元素、方法(火焰吸收)波长,狭缝设置,设置元素灯和灯电流,点选择灯。
点下一步,然后点扫描,等正确找到波长(当波峰和红色竖线出现以后即可)后,点“能量平衡”,等能量红条100%后再点“调整灯位置”后,再点扫描,调整指示“成功”后点“完成”,(若实际波长与设定波长相差超出0.5nm时,则再点一次“扫描”;)若能量红条不是99%或100%,则再点“能量平衡”调整正常后点“完成”。
5.1.3 燃烧头高度调节:5.1.3.1一般用一张白纸放于燃烧头最右端,调节升降机构使元素灯发射出的光斑与燃烧头基本处于相切位置;5.1.3.2对光:先把对光板放在燃烧头中间夹缝处(黑色部分在外),打开“工作平台锁定杆”,同时旋松工作平台下的两个"对光调节螺丝",然后往里推动平台,直到完全挡住元素灯光线(此时工作站屏幕上红色能量条显示为0%),然后同时旋紧两个"对光调节螺丝",直到能量条显示在50%左右,然后将对光板分别移到燃烧头左右两端,用手轻轻转动燃烧头角度,使左右两端的能量条显示40%-60%间,综合调节使得左中右三点的能量条显示均在40%-60%之间,对光完毕后取下对光板,将"工作平台锁定杆"锁定。
准备工作1.1 拿去仪器罩,开氩气钢瓶调节出口压力在0。
5Mpa左右,开冷却水;放置被测元素的空心阴极灯。
1.2 依次打开稳压电源、主机电源、计算机显示屏电源。
进入Window98操作界面.打开原子吸收主机开关和石墨炉开关,单击桌面上AAWin图标,运行程序进入初始状态。
1.3 在弹出运行模式对话框的下拉框中选择“联机”,单击“确定"按钮.1.4初始化完成后,在“选择工作灯及预热灯”窗口中单击“工作灯" 下拉框,选择要用的工作灯元素,在“预热灯”下拉框中选择预热灯元素。
然后单击“下一步”按钮.2 检测2.1在“设置元素测量参数”窗口中,输入“工作灯电流"、“预热灯电流"、“光谱带宽”和“负高压”值。
单击“下一步”。
2。
2在“设置波长”窗口的波长数据的下拉框中选择元素灯的特征波长。
单击“寻峰”按钮,弹出“波长扫描/寻峰"对话框,进行寻峰。
寻峰(寻峰结果应小于±0。
3nm)结束后,单击“关闭”按钮。
2。
3在“设置波长”窗口中单击“下一步”按钮,在“完成”的窗口中单击“完成"按钮,进入主界面.2.4选择主菜单“仪器”,单击“测量方法”,在打开的对话框中选择“石墨炉”。
仪器切换完成后,单击“更换石墨管”按钮,即可将石墨炉炉体打开,安装或更换新的石墨管。
然后单击“确定”按钮,关闭石墨炉即可。
2。
5选择主菜单“应用”,单击“能量调试”按钮,打开能量调试对话框。
此时能量表中只显示绿色能量。
单击“高级调试”,在其下拉框中选择“元素灯电机”,利用“正转”、“反转”按钮将对话框中能量调至最大。
单击“自动能量平衡”,完成后单击“关闭"按钮。
2.6在主菜单“仪器"中选择“原子化器位置”,即可打开原子化器位置设置对话框。
用鼠标左键拖动滚动条,调整到适当位置后,单击“执行"按钮,如此反复若干次,直至将下方所显示的能量调至目前最大.单击“确定”按钮,对话框消失.2。
原子吸收分光光度计操作规程一:开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
二:仪器联机初始化.1:在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。
等待3—5分钟,等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
2:依照用户需要选择工作灯和预热灯,点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3:可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4:不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,等寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
三:设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口:1:选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
2:输入标准样品的浓度和个数,点击下一步。
3:可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要),然后点击下一步。
4:输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四:设置参数点击参数,弹出测量参数窗口。
1:常规:输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数,选择测量方式(手动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒),石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2:显示:设置吸光值最小值和最大值一般为(0—0.7)以及刷新时间(一般300秒)3:信号处理:设置计算方式(一般火焰吸收为连续,石墨炉多用峰高),以及积分时间和滤波系数。
4:质量控制:(适用于带自动进样的设备)点击确定,退出参数设置窗口。
五:火焰吸收的光路调整1:火焰吸收测量方法下:点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。
点击确定,退出燃烧器参数设置窗口。
AA7003原子吸收分光光度计操作∙安装元素灯灯座编号与线编号一一对应,定位缺口对齐垂直插入安装,固定弹簧挂孔上,轻轻靠左不碰壁。
(注意;通电后不元素灯不宜拨动)∙开机:∙打开电源(一步到位)∙打开电脑,启动软件:双击桌面软件再单击图标,等初始化成功(打√)∙设置参数:∙扫描:点分析设置→设置仪器参数→选择所做元素对应灯号→核对方法、波长等,负高压统一为200→选择灯→下一步→扫描(等出现特征波长峰扫描完成)→调整灯位置→能量平衡→确定→完成→点否∙对光:∙对上下:把白纸放平面最右侧,要求最亮光斑与白纸平面基本相切,(不符合时可通过调节按纽一方面可节)∙对前后:对光板放置狭缝中间(40-60之间),不符时可调节,符合要求后取下对光板∙分析设置→设置测量参数→速度为200ms,采样方式为自动∙文件→新建项目→添加标样数量并输入相应浓度(标样不低于4个点)→空白校正→样品设置注意浓度单位,结果单位,测量次数,样品个数(按实际数)→完成(形成表格后可更改样品名称)∙点火:∙确认左侧水封杯有水,废液桶应及时清理,打开空压机,压力为0.3左右,不低于0.2∙测试雾化器,把吸样管放入纯化水中,燃烧头能看见水雾,取出吸样管(如未见水雾,则可能堵了,若吸样管堵了要及时更换,若雾化器堵了,用5ul的注射器针头通空。
)∙打开乙炔总阀,分压至0.08,总压不低于0.04∙开启抽风,仪器上空气显示5左右,确认乙炔流量计关闭∙按点火键,观察喷火是否正常(应为蓝色火焰)→乙炔流量计调至1.5左右∙做样先把吸样管放入纯水中,点自动能量平衡(100%左右)→点开始键→空白键→按标样顺序(由低至高)测样:可塑管插入3秒左右并观察基线走平,按采集键进行数据采集,等采集完成→及时取出吸样管放入纯水中,准备下一个样品,依此类推,测完所有标样后,要求标样0的吸光度<0.01,要求线性相关系数≥0.999(若某一点不符,则右击重测,重复性好线性不好则可能是标样没配好,待两个指标达到后,可按同样方法测试)→做完测试及时点停止键→用纯水冲水3分钟→取出吸样管∙灭火:∙关掉乙炔总阀,等总压为0,火焰自熄∙关掉乙炔流量计,并按下灭火键∙关空压机,先按红色放水键,按到底,待压力回0.1以下,同时关电源,压力回0后松放水阀∙打印报告点数据管理→结果数据→查询统计,找到相应报告并选择项目→打印单元数报告 关机退出软件→点是→关仪器电源→关电脑注:平时不作业时,吸样管绕一圈用自封袋装好。
原子吸收分光光度计操作规程1、准备工作。
将原子吸收分光光度计放置在平稳的桌面上,接通电源并确保仪器处于正常工作状态。
检查光源、样品室和检测器等关键部件是否正常。
2、样品准备。
将待测样品按照实验要求进行制备,并将其注入到分光光度计的样品室中。
确保样品室干净、没有杂质,并且样品量符合实验要求。
3、设置参数。
根据实验需要,在分光光度计上设置正确的工作参数,包括波长范围、检测器灵敏度等。
确保仪器能够正确读取并分析样品的吸光度。
4、标定仪器。
使用已知浓度的标准溶液进行仪器的标定。
根据标准曲线,调节仪器的参数,使得吸光度和浓度之间能够正常的线性关系。
确保仪器的测量结果准确可靠。
5、调零和背景校正。
在进行样品测量之前,进行仪器的调零和背景校正。
首先使用纯溶剂对仪器进行调零,消除由于仪器本身或溶剂造成的背景吸光度。
然后进行背景校正,将不含样品的溶液置于样品室中进行背景校正。
6、进行测量。
将待测样品置入样品室中,确保样品和溶剂之间没有气泡和杂质的干扰。
启动测量程序,仪器会自动记录样品的吸光度数据。
重复多次测量,确保结果的准确性和可重复性。
7、数据处理和分析。
根据测量结果,进行数据处理和分析。
根据标准曲线或其他方法,计算出样品的浓度或其他所需的参数。
8、清洁和维护。
在使用完毕后,及时清洁仪器并进行维护。
关闭电源,拔除仪器的各个部件进行清洁,特别是样品室和检测器等部分。
检查仪器的各个连接部位是否紧固,确保仪器的正常运行。
AA-7003原子吸收分光光度计操作规程
(ISO9001-2015/ISO17025-2017)
1、仪器用途
AA-7003原子吸收分光光度计主要用于有机化学实验的定量和定性分析。
2、仪器工作原理
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是利用物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
原子吸收分光光度计根据特定元素的光源,发射出的某一特征波长辐射,通过样品产生的原子蒸气时,被样品原子的外层电子选择性的吸收,使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱,经分光器分光,再经光电倍增管将光信号转变为电信号,由信号处理部件将此电信号处理后传送到计算机,由测试软件得出元素的含量。
原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器(分光器)及检测器组成。
3、仪器主要技术性能
光学系统
波长范围190-900nm
单色仪C-T光栅单色仪
光谱带宽:(0.1/0.2/0.4/1.0/2.0)nm五档自动切换
波长实际误差±0.2nm
波长重复性≤0.1nm
闪耀波长250nm
分辨率优于0.3nm
基线稳定性≤0.002A/30min(静态)≤0.004A/30min(动态)
◆火焰分析
Cu特征浓度:≤0.02μg/ml
检出限:≤0.005μg/ml
重复性:≤1%
燃烧头:50mm及全钛100mm可互换燃烧头,全钛雾化室
位置调整:高度、角度最佳调节,1min内完成火焰/氰化物换装◆石墨炉分析
Cd特征量:≤5×10-13g
检出限:≤1.0×10-12g
重复性:≤2%
温控范围:室温≤3000℃
控温程序:最大20阶升温程序,阶梯、斜坡、保持三种升温方式升温模式:最大功率升温和光控快速升温
光控升温速率:≥3000℃/s
功率升温速率:≥2000℃/s
4、操作规程
4.1石墨炉
4.1.1开机步骤
4.1.1.1先打开原子吸收分光光度计电源开关
4.1.1.2再打开电脑主机电源开关。