苹果醋中有机酸成分的GC_MS分析

格式：pdf
大小：208.61 KB
文档页数：4

下载文档原格式

反相高效液相色谱法测定苹果醋中的有机酸

ｏｓｖｒｉｈａｄｉＳｃｍｐｅｅｙａｐｉａｌｏｔｓｈｏｔｎｓｏｒａｉｃｄｉｐｌｉｅａ．ｄｗａｅｙｈｇｎｔｏｌｔｌｐｌｃｂｅｔｅｔｔｅｃｎｅｔｆｏｇｎｃａｉｎａｐｅｖｎｇｒ ’ Ｋｅｏｄｓ：ｈｇｅｏａｃｉｕｄｃｒｍａｏｒｐｙ；ｏｇｎｃａｉａｐｅｖｎｇｒｙｗｒｉｈｐｒｒｎｅｌｑｉｈｏｔｇａｈｆｍｒａｉｃｄ；ｐｌｉｅａ
ａｄ２１ｍ，ｒｓｅｔｖｌ．Ｅｘｅｉｎａｅｕｔｈｗｅｈａｈｘｍｕｃｎｅｔｏｒａｉｃｄｗａｂａｎｄｉｈｐｎ０ｎｅｐｃｉｅｙｐｒｍｅｔｌｒｓｌｓｓｏｄｔｔｔｅｍａｉｍｏｔｎｆｏｇｎｃａｉｓｏｔｉｅｎｔｅａ —
ｐｅｊｉｅｎｈａｌｅｏｅｙｒｔｓｉｅｒｎｅｏ０８～９．％．Ｉｗａｒｖｄｔａｅａｃｒｃｆｈｓｍｅｈｉｃ，ａｄｔｅｓｍｐｅｒｃｖｒｅｗａｔａｇｆ．％ｕａｎｈ９９５ｔｓｏｅｈｔｈｃｕａｙｏｉｐｔｔｔ—
￣ｒｎｅｌｑｉｈｒｍａｏｒｐｙｗａｔｄｅｍａｃｉｕｄｃｏｔｇａｈｓｓｕｉｄ．ＴｈｅａａｉｎｗａｅｆｒｅｎａＣｏｕｎｗｉｈ０．ｍｏ／Ｌｄｉｍｍｏｉｍｅｓｐｒｔｏｓｐｒｏｍｄｏ１ｃｌｍｔ０１８ｌａｎｕｐｏｐａｅ — ｐｏｐｈｔｕｆｒｓｌｔｏｓｍｏｉｅｐａｅ，ｔｅｆｏｒｔｎｅｅｔｏｖｌｎｔｓｗｅｅｓｔｔ．／ｍｉｈｓｈｔｈｓａｅｂｆｅｏｕｉｎａｂｌｈｓｈｗａｅａｄｄｔｃｉｎｗａｅｅｇｈｒｅｏｂｅ１０ｍＬｌｎ

水果醋中有机酸成分的分析

中国农学通报2010,26(20:94-97Chinese Agricultural Science Bulletin0引言果醋(Fruit vinegar是以水果或果品加工下脚料为主要原料,利用现代生物技术酿制或调配而成的一种营养丰富、风味优良的酸性调味品[1]。

有关果醋的研究很多。

大多文献均称,果醋优于传统食醋,兼有水果和食醋的营养保健功能,集营养、保健、食疗等功能为一体[2]。

如果醋对于调节钙质平衡有很重要的作用。

果醋对心血管起一定的保护作用。

此外,果醋还可提高肝脏解毒功能,调节体内代谢,提高人体免疫力。

果醋不仅能使碳水化合物和蛋白质等在体内新陈代谢顺利进行,还可以使人体内过多的脂肪燃烧,防止脂肪堆积,所以长期饮用有减肥疗效;而且果醋的微酸性对皮肤有柔和的刺激作用,可以达到美容护肤的作用等[3]。

笔者采用硫酸甲酯化处理样品,二氯甲烷为提取剂,用GC-MS 对几种果醋的有机酸进行分析鉴定,并用气相色谱的面积归一化法测定了各种酸性成分的相对百分含量。

并以陈醋作对照,较全面地比较分析果醋的有机酸组成和含量。

1材料和设备1.1材料沙棘醋,柿子醋,苹果醋,陈醋:市售;其他试剂均为优级纯。

1.2主要设备GC-6890-MS 5973N ,气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent ,配有全自动进样器、G1701DA MSD 化学工作站和Nist02标准谱库;LA-230S 型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司;HYG-II 恒温调速柜(上海欣蕊自动化设备有限公司。

2方法2.112.5%硫酸-甲醇溶液的配制冰水浴冷却和搅拌条件下,将25mL 浓H 2SO 4缓慢加入200mL 无水甲醇中,摇匀备用。

2.2样品的甲酯化及提取[4]准确吸取样品100mL ,浓缩至25mL 左右后,置于150mL 碘量瓶中,加入50mL 12.5%的硫酸甲醇溶第一作者简介:刘凤珠,女,1963年出生,汉族,副教授,硕士,研究方向:食品工艺与产品开发。

苹果醋发酵工艺优化及有机酸、抗氧化成分分析

苹果醋发酵工艺优化及有机酸、抗氧化成分分析苹果醋发酵工艺优化及有机酸、抗氧化成分分析引言：苹果醋是一种常见的酸性饮料，具有良好的口感和多种益处。

醋中含有丰富的有机酸和抗氧化成分，对人体健康有很大的益处。

因此，优化苹果醋的发酵工艺，提高其有机酸和抗氧化成分的含量，具有重要的意义。

一、材料与方法1.材料本实验选用新鲜的苹果作为发酵原料。

苹果经过洗涤、去皮、碾磨得到果泥。

2.方法（1）在果泥中加入适量的水，使其获得合适的浓度，一般在5%~10%之间。

（2）加入少量的砂糖和酵母，促进发酵的进行。

（3）将混合物放入发酵罐中，封闭罐口，保证发酵过程中不受外界污染。

（4）将罐子放置于适当的温度条件下，发酵周期一般在3-4周。

二、工艺优化1. pH值的控制在酵母发酵的过程中，产生的二氧化碳会使罐内的酸度增加，pH值下降。

我们可以通过监测发酵液的pH值，并进行调整，使其保持在适宜的范围内，一般控制在3.5~4之间。

2. 温度的控制酵母对温度具有一定的敏感性，过高或过低的温度都会影响其生长和繁殖，从而影响发酵效果。

一般来说，最适宜的温度是20-30摄氏度，过高温度会导致酵母活性下降，过低温度则会使酵母无法快速繁殖。

3. 发酵周期的控制发酵周期是影响苹果醋质量的重要因素之一。

一般来说，苹果醋的发酵周期在3-4周之间，过短的发酵周期会导致酸度不足，过长的发酵周期则可能影响醋味品质。

因此，控制适宜的发酵周期是关键。

三、有机酸成分分析1. 柠檬酸柠檬酸是苹果醋中主要的有机酸成分之一。

柠檬酸具有降低胆固醇、促进消化等多种益处。

采用高效液相色谱法（HPLC）对苹果醋中的柠檬酸含量进行检测。

2. 可溶性固形物可溶性固形物是苹果醋中的一个重要指标，其含量直接影响着醋的品质。

通过蒸发法测定苹果醋中的可溶性固形物含量。

四、抗氧化成分分析1. 多酚类物质多酚类物质是苹果醋中的一类重要抗氧化成分，具有较强的抗氧化能力。

采用高效液相色谱法（HPLC）对苹果醋中的多酚类物质进行检测，包括儿茶素、芦丁等。

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸

固相萃取-高效液相色谱法测定果醋中7种有机酸薛霞;霍艳敏;王骏;张卉;祝建华【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)014【摘要】目的：建立果醋中7种有机酸同时测定的高效液相色谱方法。

方法：用水提取果醋中有机酸，后经LC-SAX固相萃取柱净化，以AtlantisT3cts色谱柱进行分离，二极管阵列检测器检测。

结果：在优化色谱条件下，7种有机酸在15min内分离良好，各组分回收率在97．5％～105．1％，相对标准偏差不大于1．31％，最低检出限在0．30～1．80μg／mL范围。

结论：该方法具有简便、快速、准确等优点，可应用于果醋中有机酸的测定。

【总页数】4页(P247-250)【作者】薛霞;霍艳敏;王骏;张卉;祝建华【作者单位】山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心山东,山东济南250103;山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心山东,山东济南250103;山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心山东,山东济南250103;山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心山东,山东济南250103;山东省产品质量监督检验研究院,国家加工食品质量监督检验中心山东,山东济南250103【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.固相萃取-超高效液相色谱法测定黄酒中的有机酸 [J], 王琳;陈双;徐岩2.反相高效液相色谱法测定苹果醋中的有机酸 [J], 赵芳;孙国伟;郭志伟3.固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸 [J], 朱晓玲;叶飞;杨洁;肖潇;文红;刘睿4.固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸 [J], 陈其钊; 陈嘉敏; 陈红香; 王桂华; 李家威; 余构彬5.固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸 [J], 谭丽贤因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸

高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中的17种有机酸饶静12,李春扬12,张晓磊12* ,王晨慧12,尹建军12,宋全厚12(1.中国食品发酵工业研究院，北京100015;2.国家食品质量监督检验中心，北京100015)摘要：建立了高效液相色谱法同时测定苹果醋及原料中17种有机酸的测定方法。

样品经LC-C18 SPE 固相萃取柱净化后，采用 InertsilRODS-3色谱柱(250 m mx4.6 m m , 5 p m )进行分离，流动相为0.01 mol/L (NH 4)2HP 〇4(pH 2.45)，流速为0.5 m L /m in,在紫外检测波长210 nm 处，可以实现17种有机酸的分离和准确定量。

该方法回收率74.3%〜107.3%，相对标准偏差(R SD )2.0%〜7.0%(n=6)，各有机酸的线性相关系数R2>0.998,具有简便、快捷、准确性高等优点。

采用该方法对苹果醋及其原料浓缩苹果汁、苹果酒中有机酸组成及含量进行比较发现，三者在苹果酸、乳酸、乙酸含量上存在显著差异(P <0.05)。

关键词:高效液相色谱法;有机酸;苹果醋;原料中图分类号：TS261.7；O657.72文章编号：0254-5071 (2018)04-0169-05doi:10.11882/j.issn.0254-5071.2018.04.032Simultaneous determination o f 17 organic acids in apple vinegar and raw materials by HPLCRAO Jing1' LI C hunyang^，ZH A N G X ia o le F *，W A N G C henh u i^，YIN J i a n ju n ' SO NG Q uanhou 1，2(l.C hina N ational Research Institute o f F ood & Fermentation Industry，B eijin g 100015, China;2.N ational F ood Q uality Supervision and Inspection Center，B eijing 100015, China)A bstract ： The simultaneous determination o f 17 organic acids in apple vinegar and raw materials was established by HPLC. The sample was purified by LC-Cw SPE column and separated by InertsilRODS-3 column (250 mmx4.6 mm, 5 pm ), at the condition o f mobile phase 0.01 mol/L (N H )2HP 〇4 (pH2.45) with flow rate o f 0.5 m l/m in，and detection wavelength 210 nm ，the 17 organic acids could be separated and quantitatively determined. The recovery rates o f the method were 74.3%-107.3% with the relative standard deviations (RSD) o f 2.0%-7.0% (n=6). The correlation coefficients (R2) of 17 organic acids were more than 0.998. The results indicated that the method was simple，rapid and accurate. W ith this method，the organic acids composition and concentrations in apple vinegar，concentrated apple juice and apple cider were compared，and their malic acid，lactic acid and acetic acid contents showed significant differences (P <0.05).K ey w ords ： HPLC; organic acid; apple vinegar; raw materials以苹果汁或苹果浓缩汁为原料，发酵成苹果酒，然后接入醋酸菌最终发酵成苹果醋[1]。

苹果醋酿造过程中关键参数的近红外快速检测方法研究

苹果醋酿造过程中关键参数的近红外快速检测方法研究我国的苹果醋产业发展极为迅速,具有庞大的消费人群和市场容量。

然而,市场上的苹果醋质量问题层出不穷,严重扰乱苹果醋的市场秩序,因此,迫切需要一种快速、高效、准确的分析技术来提高苹果醋酿造企业的质量控制水平。

本文采用近红外光谱技术结合化学计量学方法,研究苹果醋酿造过程原辅料验收、苹果酒及苹果原醋品质等关键环节的关键成分指标的快速定量检测,旨在为苹果醋酿造过程产品质量的检测提供新的技术参考。

主要研究内容如下：(1)对苹果醋酿造用原料苹果汁的可滴定酸及可溶性固形物指标快速定量检测进行研究。

通过一阶导数、二阶导数、标准正态变换和多元散射校正四种预处理方法、提取最佳主因子数进行数据优化,结合偏最小二乘法建立模型,结果显示可滴定酸及可溶性固形物模型验证集的验证决定系数霞、验证标准偏差RMSEP、相对分析误差RPD分别为0.981、0.129、5.97,0.992、1.474、11.26,说明了近红外光谱技术对于苹果汁主要指标含量的测定是可行有效的。

(2)研究了苹果醋酿造辅料果葡糖浆还原糖及可溶性固形物指标含量的快速定量检测方法,采用CARS、无信息变量消除法三种波段筛选方法来减少变量数,并结合FD、SD、SNV和MSC四种预处理方法优化模型。

其中,(ARS筛选变量的偏最小二乘模型效果更为理想,还原糖及可溶性固形物模型的R2, RMSEP、RPD分别为0.964、0.432、3.80,0.901、0.048、3.75,且经成对t检验,各项指标预测值与实测值无明显差异。

说明选择的优化方法大幅减少了建模复杂性,为模型的准确度和稳定性奠定了基础。

(3)针对苹果醋酿造过程控制,对苹果酒中的酒精度含量进行定量分析,通过PLS法建立苹果酒酒精度定量分析模型,同时采用间隔偏最小二乘法、后向间隔偏最小二乘法和组合间隔偏最小二乘法以及遗传偏最小二乘法对整个谱区进行光谱特征波段筛选,确定最佳建模方法。

gc-ms_和gc-ims在风味成分鉴定中的应用

gc-ms 和gc-ims在风味成分鉴定中的应用1. 引言1.1 概述风味成分的鉴定在食品、药物和香精等领域具有重要的意义。

精确地了解不同样品中的化学成分能够帮助我们更好地理解其特征和质量。

传统上，气相色谱-质谱联用（GC-MS）被广泛应用于风味成分鉴定领域。

然而，近年来，气相色谱-离子迁移谱联用（GC-IMS）作为一种新兴技术，也逐渐引起了研究者的密切关注。

1.2 文章结构本文将围绕GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中的应用展开详细讨论。

首先，我们将介绍这两种仪器的原理，并探讨它们在样品准备与处理方面的差异。

随后，将重点介绍两种技术在风味成分鉴定案例研究中的应用，并比较它们所具有的优缺点。

最后，对两种技术进行综合评价并展望其未来发展。

1.3 目的本文旨在提供对于GC-MS和GC-IMS在风味成分鉴定中应用的详细介绍和评价，以帮助读者更好地理解这两种技术在风味分析方面的优劣势，并为相关领域的研究者和从业人员提供参考。

通过对比这两种方法，我们将为读者提供一个清晰的认识，以便他们能够选择最适合其研究目的的方法。

2. GC-MS在风味成分鉴定中的应用2.1 原理介绍:气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种广泛应用于化学分析领域的方法。

它将气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术结合起来，可提供样品中各种化合物的结构信息和含量分析。

在风味成分鉴定方面，GC-MS可以用于识别食品、饮料等样品中的挥发性有机化合物，并确定其特征化合物。

GC-MS的原理是将待测样品先经过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测。

气相色谱柱能够将混合物中的化合物按照其挥发性、极性等特性进行分离，使得待测化合物以峰形式逐个进入质谱仪。

质谱仪则利用电子轰击或化学离子化等方法对待测化合物进行碎裂和离子化，生成特征性碎片离子，并通过比对数据库确定其结构和组成。

2.2 样品准备与处理:在使用GC-MS进行风味成分鉴定之前，必须对样品进行适当的准备和处理。

苹果醋中有机酸成分的GC-MS分析

作者简介：刘凤珠（９３）女，教授，士，究方向；物工艺与产品分离。１６－，副硕研生
醋的有机酸组成和含量。
收稿日期：ＯＯ７３２ｌ —Ｏ一Ｏ＊讯作者通
冰水浴冷却和搅拌条件下，２将５ｍＬ浓ＨＳＯ缓慢加入２０ｍＬ无水甲醇中，０摇匀备用。
２２样品的甲酯化及提取．
ｗｉａｕｅｖｎｇｒｔｍｔｒｉｅａ．Ｇａｈｏｔｇａｈ－ａｓｓｅｔｏｔｙ（－ＳｈｓｃｒｍａｏｒｐｙｍｓｐｃｒｍｅｒＧＣＭ）ｗｅｅｅｌｙｄｔｅｅｍｉｅｒｍｐｏｅＯｄｔｒｎ
ｔｅｏｇｎｃａｉ．Ａｐｌｉｅｉｅａａｅｓｅｉｌｏｇｎｃａｉｎｃｅｌｈｕｃｉｎｈｒａｉｃｄｐｅｃｒｖｎｇｒｈｖｐｃａｒａｉｃｄａｄｍｕｈｈａｔｙｆｎｔｏ．ｄ
１材料和设备
１１材料．
苹果醋，陈醋
１２主要设备。
市售；他试剂均为优级纯。其
ＧＣ６９一９３气相色谱一谱联用仪－８０ＭＳ５７Ｎ，质
美
国Ａｇｌｎ，有全自动进样器、７１ＡＤ化学ｉｔ配ｅＧ１０ＤＭＳ工作站和Ｎｉ０ｓ２标准谱库；Ａ一３Ｓ型电子天平北ｔＬ２０京赛多利斯仪器有限公司；ＨＹＧＩ恒温调速柜上－Ｉ

苹果木木醋液的有机成份分析

39. 84 11. 59 1. 22 0. 85 3. 40 0. 65 1. 11 2. 66 1. 59 0. 70 0. 93 1. 22 0. 78 3. 27 0. 30 1. 03
2. 2 木醋液的性质及组分分析由表 1 可知 : 苹果木木醋液的主要有机成份
有 30 多种 , 分别为酮 (11 种) 、酚 (7 种) 、有机酸 (3 种) 、醇 (3 种) 、酯 (2 种) 和其他类物质 , 其中质量分数较高的为 : 乙酸 39. 84 %、12羟基222丙酮 11. 59 %、2 ,62二甲氧基苯酚 8. 76 %、32羟基242甲氧基苯甲酸 5. 33 %、12羟基222丁酮 3. 40 %、32甲基 222羟基222环戊烯212酮 3. 27 %、糠醇 2. 66 %、异山梨醇 2. 57 %、32(三甲基硅氧基) 苯酚 1. 88 %和丙酰胺 1. 71 %。
表 1 苹果木木醋液组分测定结果 Tab. 1 Main organic components of wood vinegar of apple2
wood
组分
乙酸 12羟基222丙酮 32羟基222丁酮
丙酸 12羟基222丁酮 12甲氧基222丙醇 22环戊烯212酮
糠醇乙酸丙酮醇酯 2 , 4 - 戊二酮
苹果木木醋液具有开发为食品烟熏液的良好前景 , 但是苹果木木醋液的有机成份很难确定 , 目前有关这方面的研究也未见报道。作者取在 90 ～200 ℃采集的苹果木木醋液 , 用干燥法除去木醋液的水分后采用气相色谱2质谱 ( GC2MS) 联用技术对其有机成份进行了分析 , 对苹果木木醋液类产品的开发有一定指导意义。 1 实验部分 1. 1 仪器
离子源 : 电子轰击源 ( EI) ; 离子源温度 : 230

GC-MSMS法测定蔬菜水果中10种有机氯和

GC-MS/MS法测定蔬菜水果中10种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留梁健梅（梅州市农产品质量监督检验测试中心，广东梅州 514071）摘　要：在空白样品花椰菜中添加甲氰菊酯、五氯硝基苯等10种有机氯、拟除虫菊酯类农药利用乙腈提取，通过硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠对残留农药进行盐析，再经过QuEChERS净化管净化后，以外标法定量，利用气相色谱三重四极杆串联质谱法的质谱多联反应监测分析测定。

结果表明，当标准曲线浓度为0.005～0.200 mg·L-1时，曲线线性关系较好，相关系数均≥0.991，10种有机氯、拟除虫菊酯类农药定量限均低于0.003 0 mg·kg-1。

空白花椰菜加标回收率为73.9%～115.0%，精密度为0.3%～9.0%。

该方法快速，抗干扰能力强，定量限低，可有效监测蔬菜水果中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。

关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法；有机氯；拟除虫菊酯类；农药残留Determination of 10 Organochlorine and Pyrethroid Pesticide Residues in Vegetables and Fruits by GC-MS/MSLIANG Jianmei(Meizhou Agricultural Products Quality Supervision and Testing Center of Guangdong Province, Meizhou514071, China)Abstract: In this experiment, 10 organochlorine and pyrethroid pesticides such as fenpermethrin and pentachloronitrobenzene remained in blank samples of cauliflower were extracted by acetonitrile, and the residual pesticides were salted out by magnesium sulfate, sodium chloride, sodium citrate and disodium hydrogen citrate. After purification by QuEChERS purification tube, the pesticides were quantified by external standard method. Mass spectrometry was used for multi-reaction monitoring and analysis by gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry. The results showed that the linear relationship of the standard curve was good in the range of 0.005～0.200 mg·L-1, and the correlation coefficients were all≥ 0.991. The limits of quantification of 10 organochlorine and pyrethroid pesticides were all less than 0.003 0 mg·kg-1. The spiked recovery rate of cauliflower was 73.9%～115.0%, and the precision was 0.3%～9.0%. The method is rapid, has strong anti-interference ability, low limit of quantification, and can effectively monitor organochlorine and pyrethroid pesticide residues in vegetables and fruits.Keywords: gas chromatography-mass spectrometry-mass spectrometry technique; QuEChERS; organochlorine; pyrethroids; pesticides农药的发明和使用大大提高了农作物的产量，其中有机氯、拟除虫菊酯类农药是继有机磷和氨基甲酸酯农药之后化学合成的一类生物活性优异、环境相容性好的杀虫剂，具有高效、光谱、低毒、低残留以及能被生物降解等特点，已成为蔬菜和水果上防治害虫经常使用的杀虫剂[1-3]。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

24. 67 29. 65 34. 06
B enzenepropanoic acid, . a lpha. hy drox y , met hy l ester ( 羟基苯丙酸甲酯) B ut anedioic a cid, mo no met hy l est er( 丁二酸一甲酯) C itric acid, trimet hy l est er( 柠檬酸三甲酯)
B enzoic A cid( 苯甲酸)
C 10 H 12 O3
C5 H 8O4 C9 H 14 O7 C7 H 6O2
35. 75
37. 68 38. 97 39. 34
百分含量 ( %) 0. 216 0. 513 0. 080 0. 745
39. 077
0. 143 0. 070 1. 222 0. 312 0. 405 0. 207 0. 151
果醋( Fruit v inegar) 是以水果或果品加工下脚料为主要原料, 利用现代生物技术酿制或调配而成的一种营养丰富、风味优良的酸性调味品[ 1] 。
有关果醋的研究很多。大多文献均称, 果醋优于传统食醋, 兼有水果和食醋的营养保健功能, 集营养、保健、食疗等功能为一体[ 2] 。如果醋对于调节钙质平衡有很重要的作用, 果醋对心血管起一定的保护作用。此外, 果醋还可提高肝脏解毒功能, 调节体内代谢, 提高人体免疫力。果醋不仅能使碳水化合物和蛋白质等在体内新陈代谢顺利进行, 还可以使人体内过多的脂肪燃烧, 防止脂肪堆积, 所以长期饮用有减肥疗效; 而且果醋的微酸性对皮肤有柔和的刺激作用, 可以达到美容护肤的作用等[ 3] 。
107
2010 年第 11 期总第 35 卷
中国调味品
CHINA CONDIMENT
分析检测
准确吸取样品 100 m L, 浓缩至 25 mL 左右后, 置于 150 mL 碘量瓶中, 加入 50 mL 12. 5% 的硫酸甲醇溶液, 混匀后置入 30 的调速柜中( 转速 150 r/ min) 恒温振荡, 酯化 24 h。 2. 3 萃取
0. 539
0. 649
11. 986 11. 810 0. 120 0. 896 0. 869
0. 584 4. 022
0. 557
2. 712 0. 730 0. 218 9. 461
2010 年第 11 期总第 35 卷
中国调味品
CHINA CONDIMENT
分析检测
续表 1
序号 27 28 29 30 31 32
图 1 苹果醋中有机酸甲酯的总离子流图 F ig . 1 G C M S total ion chromat og ram of methyl or ganic acid in apple v inegar
108
表 1 苹果醋中有机酸成分及相对百分含量 T able1 Compositio n and co nt ent of o rg anic acids in apple vineg ar
将上述甲酯化后的样液进行离心分离 ( 3000 r/ m in, 5 min) , 倾出上层清液于 150 mL 的分液漏斗中, 残渣用 10 mL 蒸镏水分两次洗涤并过滤, 滤液与上层清液合并, 用二氯甲烷萃取 3 次( 20 mL ! 3) , 合并萃取液。用饱和氯化钠溶液洗涤 2 次 ( 20 m L ! 2) , 再用无水硫酸钠( 10 g ) 脱水, 静置过夜。然后滤出硫酸钠, 滤液浓缩至 25 mL , 进行 GC MS 分析。 2. 4 GC MS 分析条件
2010 年第 11 期总第 35 卷
中国调味品
CHINA CONDIMENT
分析检测
苹果醋中有机酸成分的 GC M S 分析
刘凤珠1 , 牛小明2 , 王颖颖1*
( 1. 郑州轻工业学院, 郑州 450002; 2. 河南省食品工业科学研究所有限公司, 郑州 450053)
摘要: 文章以陈醋作对照分析, 采用气相色谱质谱联用( GC M S) 对苹果醋中的有机酸含量进行了分析
C3 H 5O3
11. 98 12. 37
E thane, 1, 1, 1 t rime thox y ( 1, 1, 1 三甲氧基乙烷)
C5 H 12 O3
12. 52
E thanedioic acid, dim ethyl ester ( 草酸二甲酯) A cetic acid( 醋酸) 3 Furaldehyde( 3 糠醛)
A cetic acid, chloro , met hy l es t er( 氯乙酸甲酯)
2 Butanone, 3 hydro xy ( 3 羟基 2 丁酮)
C5 H 10 O3 C4 H 6O3 C3 H 5O2 Cl C4 H 8O2
7. 67 8. 07 9. 17 9. 29
P ro panoic acid, 2 hydro xy ,
Abstract: T he nut rit ive composit ions o f apple cider vinegar w ere st udied in this paper, by comparing
w it h m at ure vinegar. Gas chr omat ography m ass spect rom et ry ( GC M S) w ere em plo yed t o determ ine
P ent ano ic acid, 2 hy drox y 4 m ethyl , met hy l est er( 2 羟基 4 甲基戊酸甲酯)
C5 H 8O4 C6 H 12 O3
16. 34 16. 65
B ut anedioic acid, dim ethyl ester
( 丁二酸二甲酯)
序号 1 2 3 4
5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
15 16 17 18 19
20 21 22
23 24 25 26
化合物名称
分子式
保留时间 ( min)
3, 3 Dimet hoxy 2 but ano ne ( 3, 3 二甲氧基 2 丁酮)
P ro panoic acid, 2 ox o , met hy l est er( 2 氧代丙酸甲酯)
L IU F eng zhu1 , N IU Xiao ming2 , WA N G Y ing ying1*
( 1 Zheng zhou U niversit y of L ight Indust ry, Zhengzho u 450002 , China;
2 H e'nan Inst itut e of F ood Science, Zhengzho u 450053 , China)
B ut anedioic acid, hy drox y , dim et hy l ester( 苹果酸二甲酯)
T rimet hy l 1, 2, 3 propanet ricar box ylat e( 三甲基 1, 2, 3 丙三羧酸酯)
C7 H 12 O5 C6 H 10 O5 C9 H 14 O6
the o rganic acid. A pple cider vineg ar have special o rganic acid and much healt hy funct ion.
Key words: Apple cider v inegar; GC M S; org anic acid
化合物名称
分子式
保留时间 ( min)
dl Aspartic acid, N acety l , dim et hy l ester ( N 乙酰基 DL 天冬氨 C 8NH 13O5 酸二甲酯)
40. 74
L Glutam ic a cid, N acety l , dim et hy l ester ( N 乙酰基 L 谷氨酸 C 9NH 15O5 二甲酯)
1. 2 主要设备 GC 6890 M S 5973N, 气相色谱质谱联用仪美
国 Agilent, 配有全自动进样器、G1701DA M SD 化学工作站和 Nist 02 标准谱库; LA 230S 型电子天平北京赛多利斯仪器有限公司; H YG II 恒温调速柜上海欣蕊自动化设备有限公司。
质谱条件: EI 源电子能量 70 eV , 电子倍增器电压 1976 V, 质量扫描范围: 30~ 550 am u。离子源温度 210 , 四极杆温度 150 。将采集到的质谱图用 Nist 02 谱库检索。
3 苹果醋中有机酸组成
样品萃取液经 GC MS 分析, 化合物的定量按峰面积归一化法计算各峰面积的相对含量, 成分分析根据数据库检索, 苹果醋与陈醋中有机酸成分总离子流色谱图见图 1, 2, 表 1, 2。
P ent ano ic acid, 2 hy drox y 3 m ethyl , met hy l est er( 2 羟基 3 甲基戊酸甲酯)
C4 H 6O4 C2 H 4O2 C5 H 4O2
C6 H 12 O3
13. 22 14. 50 14. 84
16. 26
P ro panedio ic a cid, dimethy l ester ( 丙二酸二甲酯)
本文采用硫酸甲酯化处理样品, 二氯甲烷为提取剂, 用 GC M S 对苹果醋的有机酸进行分析鉴定, 并用气相色谱的面积归一化法测定了各种酸性成分的相对百分含量。并以陈醋作对照, 较全面的比较分析苹果醋的有机酸组成和含量。
1 材料和设备
1. 1 材料苹果醋, 陈醋市售; 其他试剂均为优级纯。