浅析污水中总氮和总磷连续测定方法
- 格式：doc
- 大小：23.50 KB
- 文档页数：3
浅析污水中总氮和总磷连续测定方法
摘要：本文探讨了用同一消解液消解水样后，连续测定水中的总氮和总磷。
实验结果表明，选择适当的消解液浓度，可经同一消解液消解后连续测定水中的总氮和总磷，用本文方法对标样和各种水质的水样分析，结果准确，此方法是一种简便、可靠且可连续测定水中总氮总磷的好方法。
关键词：过硫酸钾消解，分光光度法，总氮，总磷
本文针对我厂二级处理工艺出水的总磷、总氮测定，对连续测定方法进行了维验证。
实验证明这是一种较好的分析方法，能有效的提高分析效率。
1、仪器和试剂
1.1主要仪器
（1）紫外可见分光光度计（PElambda25）一台
（2）手提式高压消毒器
1.2试剂
（1）氧化剂：20g过硫酸钾和3g氢氧化钠溶于水中并稀释至1000mL
（2）硝酸盐氮标准液（10ug/mL）：称取0.7218g在105～110℃烘箱中干燥4h的硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，定容。
取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的硝酸盐氮标准液。
（3）磷酸盐标准液（10ug/mL）：称取0.4394士0.001g于110℃干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线并混匀。
取此溶液10mL稀释至100mL，可得10ug/mL的磷酸盐标准液。
（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵〔（NH4）8MO7024·4H2O〕于100mL 水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾〔KSbC4H407·1/2H2O〕于100mL水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml硫酸（1+1）中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
（5）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
2、分析步骤
2.1氮、磷标准溶液的配制：分别吸取10ug/mL硝酸盐氮标准液0，2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL和10ug/mL的磷酸盐标准液0、1.0、2.0、
3.0、
4.0、
5.0、
6.0mL于6个50mL容量瓶中，加水定溶摇匀后再分别吸取25mL于50mL比色管中，各加入25mL氧化剂溶液，加盖摇匀，与水样同时消解。
2.2消解：
吸取25mL水样于50mL比色管中，加入25mL氧化剂溶液，将具塞刻度管的盖塞紧后.用一小块布和线将玻璃塞扎紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后.取出放冷。
然后用水稀释至标线。
2.3总氮的测定
移取部分溶液至10mm石英比色皿中，在紫外分光光度计上以无氨水作参比，分别在波长为220nm处测定吸光度。
空白试验除以10mL水代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
2.4总磷的测定
分别吸取消解后的标准系列和氧化后的水样10mL（或25mL）于25mL比色管中，分别加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
2.5测定结果
根据工作曲线查出相对应的氮、磷的绝对量（ug），除以取样体积后，即得至水样的总磷、总氮浓度（mg/L）。
3、结果与讨论
3.1方法验证
3.1.1污水处理厂出水中总磷、总氮国标法与本文方法的对比测试。
本文对污水处理厂出水不同时段水样进行了总磷总氮的分析，同时用国标法验证了总磷总氮的分析结果（见表1）。
从分析结果看用本方法测定总磷总氮是可靠的。
3.1.2加标回收试验
本文对污水厂出水进行了加标回收试验，见表2，结果表明本文方法是实际可行的。
从结果看，回收率在96.5%～101%之间，回收良好。
3.2测量总氮时空白偏高的影响因素
3.2.1过硫酸钾纯度的影响
3.2.2碱性过硫酸钾配制的影响
参考文献
1 中国环境保护标准汇编者水质分析方法。
中国标准出版社，2001
2 夏玉宇化验员实用手册。
化学工业出版社，2002。
