粗金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法任务来源粗金化学分析方法第一部分：金量的测定火试金重量法，是由工业和信息化部原材料工业司提出，并由全国黄金标准化技术委员会归口，由长春黄金研究院测试中心负责主起草的行业标准方法，计划号为：2014-1926T-YS。
主要内容称取一定量的粗金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数。
通过企业调研和实验确定粗金中Au的测定范围，并根据测定范围配制相应的实验样品，采用火试金重量法对样品称取量、灰吹温度、分金温度、时间等条件进行实验寻找最佳实验条件。
通过一验，二验单位的验证，确定最佳实验条件及方法的精密度。
最后形成一个适用性好、准确度高、科学实用的标准分析方法。
实验设计方案为了确保实验结果的准确性，我们采用了不同的仪器设备进行实验，并且对仪器设备进行了计量检定和校准，最大限度减少仪器设备对结果的影响。
一、仪器设备的确定1.高温箱式电阻炉：两台，最高温度：1350℃±10℃；2.灰吹电炉：两台，最高温度1200℃±10℃；3.碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm；4. 微量分析天平：最大称量6.0g，感量0.001mg。
5. 电热板：可控温电加热板，最高温度400℃。
二、试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
1.铅箔：用纯铅（质量分数≥99.99％）加工成边长约51mm，厚度约0.1mm 的正方形薄片。
2.灰皿：镁砂灰皿，将煅烧镁砂磨细，要求有63%以上通过0.074mm筛，颗粒为0.2~0.1mm的不超过20%。
磨细后的镁砂要在几天之内压完，否则放置久后要有结块。
取85份磨细的镁砂和15份500号的水泥，混匀，加8%~12%水压制成皿；骨灰皿，直径30mm，高度23mm,内径26mm，凹面深度10mm，用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
粗铜化学分析第2部分：金量和银量的测定火试金重量法试验报告粗铜化学分析金量和银量的测定火试金重量法1、方法提要试料经配料、高温熔融，获得适量的铅扣，将铅扣灰吹得金银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。
使用灰皿、渣熔融法补正。
2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.1 无水碳酸钠，工业纯，粉状。
2.2 氧化铅，工业纯，粉状（含金<0.03µg/g；含银<0.5µg/g）。
2.3 硼砂，工业纯，粉状。
2.4 二氧化硅，工业纯，粉状。
2.5 淀粉，工业纯，粉状。
2.6 氯化钠，粉状。
2.7 纯银，含银≥99.99％。
2.8 铅箔，厚度0.1mm～0.15mm，不含金银。
2.9 冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）。
2.10 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。
2.11 硝酸（ρ=1.42 g/mL），不含氯离子。
2.12 乙酸（1+3）。
2.13 盐酸（1+1）。
2.14 硝酸（1+1）。
2.15 硝酸（1+7）。
2.16 混合酸：盐酸+硝酸=3+1。
2.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含1 mg 铜。
2.18 铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1 mL含2 m g 铅。
2.19 铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.14），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。
