有机化学实验之仪器的认识、洗涤和干燥

实验二仪器的认领和洗涤一、实验目的：1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求；领取无机及分析化学实验常用仪器，熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项；学习并练习常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法。

2、掌握实验报告的正确写法。

二、仪器认领：按照所发仪器清单，认领清洗仪器，并按指定位置放好。

三、实验操作：玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。

如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。

对于水溶性的污物，一般可以直接用H2O冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用H2O冲洗干净。

对于有油污的仪器，可先用H2O冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。

用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO3或浓H2SO4浸洗。

氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。

最常用的洗液是KMnO4洗液与K2Cr2O7洗液。

若污物是有机物一般选用KMnO4洗液；若污物为无机物则多选用K2Cr2O7洗液。

洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。

洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H2O冲洗。

废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。

洗液用后，应倒回原瓶。

可反复多次使用，多次使用后，K2Cr2O7洗液会变成绿色(Cr3+的颜色)；KMnO4洗液会变成浅红或无色，底部有时出MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。

实验1 仪器的洗涤与干燥实验目的一、熟悉无机化学实验室的规则和要求。

二、领取无机实验常常利用仪器，熟悉其名称、规格及利用注意事项。

3、学习并练习利用常常利用仪器的洗涤和干燥方式。

实验内容一、常常利用仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤方式很多，应按如实验的要求，污物的性质，沾污的程度来选用，常常利用的洗涤方式如下：一、刷洗：用水和毛刷刷洗，除去仪器上的尘土，其它不溶性杂质和可溶性杂质。

二、用去污粉、香皂或洗涤剂洗：洗去油污和有机物质，若油污和有机物质仍洗不干净，可用热的碱液洗。

3、用铬酸洗液洗：在进行精准的定量实验时，对仪器的干净程度要求很高，所用仪器形状特殊，这时要用洗液洗。

将8g研细的工业K2Cr2O7加入到温热的100mL浓硫酸中小火加热，切勿加热到冒白烟。

边加热边搅动，冷却后储于细口瓶中。

洗涤方式：①先将玻璃器皿用水或洗衣粉洗刷一遍。

尽可能把器皿内的水去掉，以避免冲稀洗液。

②然后将洗液倒入待洗容器，反复浸润内壁，使污物被氧化溶解。

③用毕将洗液倒回原瓶内，以便重复利用。

④洗液瓶的瓶塞要塞紧，以防洗液吸水失效。

铬酸洗液有强酸性和强氧化性，去污能力强，适用于洗涤油污及有机物。

洗液有强侵蚀性，勿溅在衣物、皮肤上。

当洗液的颜色由原来的深棕色变成绿色，即重铬酸钾被还原为硫酸铬时洗涤效能下降，应从头配制。

比色皿应避免利用毛刷和铬酸洗液。

洗涤玻璃仪器的大体要求：用以上各类方式洗涤后，经用自来水冲洗干净的仪器上往往还留有Ca2+、Mg2+、Cl－等离子，若是实验中不允许这些离子存在，应该再用蒸留水把它们洗去，利用蒸馏水的目的只是为了洗去附在仪器壁上的自来水，所以应该尽可能少用，符合少量(每次用量少)多次(一般洗3次)的原则。

一、洗净的仪器壁上不该附着不溶物、油污。

这样的仪器可被水完全湿润，把仪器倒过来，水即顺器壁流下，器壁上只留下一层薄而均匀的水膜，不挂水珠，表示仪器已洗净。

二、已洗净的仪器不能用布或纸抹。

因为布和纸的纤维会留在器壁上弄脏仪器。

化验室常用玻璃仪器的洗涤和干燥在分析工作中，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确和精密度均有影响。

不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，下面以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。

（一）洁净剂及使用范围最常用的洁净剂是肥皂、肥皂液（特制商品）、洗衣粉、去污粉、洗液、有机溶剂等。

肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉用于可以用刷子直接刷洗的仪器，如烧杯、三角瓶、试剂瓶等；洗液多用于不便用刷子洗刷的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏器等特殊形状的仪器，也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器，是利用洗液本身与污物起化学反应的作用，将污物去除。

因此需要浸泡一定的时间而充分作用；有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性，而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有机溶剂能与水混合而又发挥快的特殊性，冲洗一下带水的仪器。

如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

（二）洗涤液的制备及使用注意事项洗涤液简称洗液，根据不同的要求有各种不同的洗液。

将较常用的几种介绍如下。

1.强酸氧化剂洗液：强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲（K2Cr2O7）和浓硫酸（H2SO4）配成。

K2Cr2O7在酸性溶液中，有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用，所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

配制浓度各有不同，从5~12%的各种浓度都有。

配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工业品即可），先用约1~2倍的水加热溶解，稍冷后，将工业品浓H2SO4所需体积数徐徐加入K2Cr2O7溶液中（千万不能将水或溶液加入H2SO4中），边倒边用玻璃棒搅拌，并注意不要溅出，混合均匀，等冷却后，装入洗液瓶备用。

新配制的洗液为红褐色，氧化能力很强。

当洗液用久后变为黑绿色，即说明洗液无氧化洗涤力。

例如,配制12%的洗液500mL。

实验一有机实验基本知识、安全知识、仪器认领、洗涤、使用实验目的：了解实验规则、安全知识，认识仪器及仪器的使用一实验室应遵守的规则如下：1．上实验课不准迟到、早退、缺课，一次无故缺课扣平时成绩30分，一次迟到扣5分，一次早退扣10分。

2．每次实验课前必须上交本实验的预习报告及上次实验的实验报告。

3．做实验期间，不准乱跑，不准大声说话，应认真观察实验现象及记录实验规律及现象，思考相关问题。

4．实验完后，应向老师汇报实验结果，上交相关数据。

5．每位学生应爱护自己的实验仪器及一切公共设施。

对于公共设施应严格按照要求使用。

6．实验期间应讲究实验卫生，不能向水槽中乱倒沸石及破玻璃仪器，不能向地上乱倒药品。

离开实验室前应清洗相关仪器及桌面、地上。

7．每位学生在实验课上应严格要求自己，不能虚报实验现象及结果。

8．实验期间应注意安全。

实验步骤应按老师要求做，不能私自乱用药品及改变实验操作方法。

药品使用后应及时盖上。

9．仪器的保养应遵守一定的规则。

比如：带活塞的仪器应将活塞包扎纸后存放，否则时间久了，活塞会打不开。

实验二熔点测定实验目的：了解测熔点的意义，掌握测定方法。

实验原理：１．熔点的定义：就是在常压下某化合物固－液两态平衡共存时的温度。

２．熔程与化合物纯度的关系是：纯净化合物的熔程短（约０.５～１℃），混合物的熔程较长。

３．测熔点的意义：a可以估计出有机化合物的纯度b可以估计化合物质的种类实验步骤：（利用毛细管法测熔点）实验装置图如下：1．安装测熔点的装置：注意事项：a铁夹位置b 酒精灯位置c橡皮圈位置d样品部分紧靠水银球e水银球位置2．填装样品：注意事项：a表面皿干净b研细样品，装样结实c少装多次的方式d样品高度约2mm３．加热测熔点a每种样品测两次，先粗测，后精测（换新的熔点管）。

b控制加热速度。

样品1 样品2始熔末熔实验三蒸馏以及沸点的测定实验目的：1．了解测沸点的意义2．掌握蒸馏法测定沸点的原理和方法实验原理：1．沸点的定义：一个化合物受热其蒸气压随温度升高而不断加大，当蒸气压与外界大气压相等时，有大量气泡不断从液体内部逸出，液体开始沸腾，这时液体的温度就是该化合物的沸点。

实验室常用玻璃仪器的洗涤及干燥注意事项在分析工作中,洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工作。

仪器洗涤是否符合要求,对检验结果的准确和精密度均有影响。

不同的分析工作有不同的实验室仪器洗净要求,下面小编以一般定量化学分析为主向大家介绍仪器的洗涤方法。

(一)洁净剂及使用范围:最常用的洁净剂是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有机溶剂等。

肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。

用洗液洗涤仪器,是利用洗液本身与污物起化学反应的作用,将污物去除。

因此需要浸泡一定的时间充分作用;有机溶剂是针对污物属于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有机溶剂能与水混合而又挥发快的特殊性。

如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以冲洗刚洗净而带水的仪器。

(二)洗涤液的制备及使用注意事项:洗涤液简称洗液,根据不同的要求有各种不同的洗液。

将较常用的几种介绍如下。

1.强酸氧化剂洗液强酸氧化剂洗液是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。

K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

2.碱性洗液碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。

从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(Na2HCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。

3.碱性高锰酸钾洗液用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿。

配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。

有机化学实验仪器引言有机化学是研究碳原子间的化学物质及其反应的学科，通过实验可以更好地了解有机化学的原理和实际应用。

为了进行有机化学实验，我们需要使用一些特定的仪器来进行操作和观察。

本文将介绍一些常用的有机化学实验仪器，并说明其使用方法和实验中的注意事项。

1. 反应瓶反应瓶是进行有机化学实验中常用的仪器之一。

它通常由玻璃或塑料制成，具有密封性能，可以用于储存和进行反应。

在实验中，我们可以使用反应瓶来进行溶液的制备、反应的进行以及产物的收集。

使用反应瓶时，需要注意以下事项： - 每次使用前要检查瓶口是否完好，瓶身是否干净。

- 在加入试剂和溶液时要小心，避免溅出。

- 实验结束后要彻底清洗反应瓶，避免污染下次实验。

2. 显微镜显微镜在有机化学实验中常用于观察晶体结构、纯度和晶体的形状等。

通过放大样品的显微镜镜头，可以更清晰地观察样品的细节。

在使用显微镜观察样品时，需要注意以下事项： - 放置样品时要确保样品在玻片上均匀分布。

- 调节焦距，使样品能够清晰地显示。

- 观察前要确保显微镜镜片干净，避免影响观察效果。

3. 分离漏斗分离漏斗是一种用于分离不同密度液体的设备。

在有机化学实验中，我们常常需要分离不溶性液体的混合物，这时就需要使用分离漏斗。

分离漏斗的工作原理是利用液体的密度差异，使不同密度的液体分层，然后通过分离口将液体分离。

在使用分离漏斗时，需要注意以下事项： - 在分离前，要确保漏斗内不留有空气泡。

- 在分离过程中，要缓慢地倾斜漏斗，避免液体溅出。

- 在分离漏斗中处理有机试剂时，要注意安全，避免接触皮肤和呼吸道。

4. 温度控制设备温度控制设备在有机化学实验中是非常重要的。

不同的反应需要不同的温度条件才能进行。

常用的温度控制设备包括电热板、水浴和热槽等。

在使用温度控制设备时，需要注意以下事项： - 在调节温度前，要确保设备连接正确，且线路安全。

- 在加热试剂或溶液时，要逐渐增加温度，避免剧烈反应。

实验二仪器的认领和洗涤一、实验目的：1、熟悉无机及分析化学实验室设置、实验室规则和要求；领取无机及分析化学实验常用仪器，熟悉仪器名称、规格、使用方法和注意事项；学习并练习常用仪器的洗涤和干燥和加热的方法。

2、掌握实验报告的正确写法。

二、仪器认领：按照所发仪器清单，认领清洗仪器，并按指定位置放好。

三、实验操作：玻璃仪器的洗涤和干燥1、玻璃仪器的洗涤实验化学中经常使用各种玻璃仪器。

如果使用不洁净的仪器，往往由于污物和杂质的存在而得不到正确的结果，因此，玻璃仪器的洗涤是实验化学中一项重要的内容。

玻璃仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求，污物的性质和沾污的程度来选择合适的洗涤方法。

对于水溶性的污物，一般可以直接用H2O冲洗，冲洗不掉的物质，可以选用合适的毛刷刷洗，如果毛刷刷不到，可用碎纸捣成糊浆，放进容器，剧烈摇动，使污物脱落下来，再用H2O冲洗干净。

对于有油污的仪器，可先用H2O冲洗掉可溶性污物，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。

用肥皂液或合成洗涤剂仍刷洗不掉的污物，或因口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可用洗液或少量浓HNO3或浓H2SO4浸洗。

氧化性污物可选用还原性洗液洗涤；还原性污物，则选用氧化性洗液洗涤。

最常用的洗液是KMnO4洗液与K2Cr2O7洗液。

若污物是有机物一般选用KMnO4洗液；若污物为无机物则多选用K2Cr2O7洗液。

洗涤仪器前，应尽可能倒尽仪器内残留的水分，然后向仪器内注入约1/5体积的洗液，使仪器倾斜并慢慢地转动，让内壁全部被洗液湿润，如果能浸泡一段时间或用热的洗液洗涤，则效果会更好。

洗液具有强腐蚀性，使用时千万不能用毛刷蘸取洗液刷洗仪器，如果不慎将洗液洒在衣物、皮肤或桌面时，应立即用H2O冲洗。

废的洗液或洗液的首次冲洗液应倒在废液缸里，不能倒入水槽，以免腐蚀下水道。

洗液用后，应倒回原瓶。

可反复多次使用，多次使用后，K2Cr2O7洗液会变成绿色(Cr3+的颜色)；KMnO4洗液会变成浅红或无色，底部有时出MnO2沉淀，这时洗液已不具有强氧化性，不能再继续使用。

有机化学实验实验一基础化学实验II的一般知识；仪器的认领、洗涤、干燥实验二蒸馏和沸点的测定（P60、78）1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

馏出液速度太慢沸点偏低或不规则。

馏出液速度太快沸点偏高。

2）如果蒸馏出的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应该采取什么方法？蒸馏低沸点易燃或有毒液体时，可在尾接管的支接管接一根长橡皮管，通入水槽的下水管内或引入室外，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

如果蒸馏出的产品易潮分解，可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管，以防潮气进入。

3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应怎样处理？应移走热源，使液体冷却到沸点以下后才能加入。

4）蒸馏操作有何用途？蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的方法之一。

应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点相差较大的物质以及有色杂质等分离。

5）影响液体沸点的因素有哪些？液体的性质，外界气压6）简述沸石的作用，为什么第二次蒸馏要另加沸石？沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

7）为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／为宜？在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

实验一仪器的认领和洗涤一、实验目的:1、熟悉无机化学实验室规则和要求。

2、领取无机化学实验常用仪器,熟悉常用仪器使用方法。

3、掌握玻璃器皿的洗涤、玻璃仪器的干燥方法。

二、实验内容:1、认领仪器化学实验常用仪器介绍如下图1-1 普通常用仪器学生个人仪器清单.2、仪器的洗涤化学实验中使用的玻璃仪器常粘附有化学药品、或其它杂物。

这些污物既有可溶的物质,也有不可溶的物质。

为了使实验得到正确的结果,实验仪器必须清洗干净。

玻璃仪器的洗涤方法很多,应根据实验的要求,污物的性质、沾污程度来选用,一般的洗涤方法如下:1.水洗和刷洗(1振荡水洗在玻璃仪器内,加入约占总容量三分之一的自来水,稍用力振荡片刻,倒掉。

照此连洗数次。

(2毛刷刷洗水洗不能洗净时可以用毛刷(从外到里刷洗仪器,刷洗时需要选用合适的毛刷,刷洗后,再用水连续振荡数次,每次用水不必太多。

2.用去污粉、肥皂粉或合成洗涤剂洗涤若玻璃仪器粘有油污时,刷洗时用毛刷蘸少量去污粉、肥皂粉等刷至仪器洁净为止,再用自来水冲洗。

3.用铬酸洗液(简称洗液洗对更难洗去的污物或因仪器口径较小、管细的仪器,不便用刷子洗,可用少量王水或重铬酸盐洗液刷洗。

用铬酸洗液或王水洗涤时,先往仪器内注入少量洗液或王水,使仪器倾斜并慢慢转动,让仪器内壁全部被洗液湿润,再转动仪器,使洗液在内壁流动,经流动几圈后,把洗液倒回原瓶。

对于沾污严重的仪器可用洗液浸泡一段时间,或者用热洗液洗涤。

+12S2CaS玻璃仪器洗净的标准:水均匀且不挂水珠。

用蒸馏水洗涤的原则:少量多次(一般3次洗涤方法:洗液(完全润湿——自来水(三次——蒸馏水(三次3、仪器的干燥干燥的方法有以下几种:1.倒置晾干不等急用的仪器,在洗净后放置在干净的实验柜内或仪器架上,任其自然干燥。

2.烤干一些常用的烧杯、蒸发皿等可放在石棉网上,用小火烤干。

试管可直接用火烤干(外壁擦干,管口低于管底(防止水珠倒流。

火焰不易集中一个部位,应从底部开始,缓慢移至管口,并左右移动,直到烘烤到无水珠,最后将试管口向上赶尽水气。

实验一有机仪器的认领、洗涤、枯燥及平安常识一、仪器认领1、十字夹、万能夹用于固定玻璃仪器，组成蒸馏装置。

注意：万能夹要在十字架的上方2、分液漏斗分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体。

使用前，要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。

将分液漏斗插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。

然后关闭旋塞，往漏斗内注水，检查旋塞处是否漏水，不漏水的分液漏斗方可使用。

漏斗内参加的液体量不能超过容积的3/4。

而且不宜装碱性液体。

为防止杂质落入漏斗内，应盖上漏斗口上的塞子。

分液漏斗用于别离液体或向容器中加试剂。

使用时，左手虎口顶住漏斗球，用拇指食指转动活塞控制加液。

此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。

当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，假设要终止反响，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。

放液时，磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准，这时漏斗内外的空气相通，压强相等，漏斗里的液体才能顺利流出。

分液时根据“下流上倒〞的原理，翻开活塞让下层液体全部流出，关闭活塞。

上层从上口倒出。

分液漏斗不能加热。

漏斗用后要洗涤干净。

长时间不用的分液漏斗要把旋塞处擦拭干净，塞芯与塞槽之间放一纸条，并用一橡筋套住活塞，以防磨砂处粘连。

3、烧瓶〔1〕三颈烧瓶搅拌时常用中间瓶口装搅拌器，两旁侧口可装回流冷凝管、滴液漏斗或温度计，假设塞住一口，可代替两口圆底烧瓶使用。

反响物不得超过容量的2/3，常用水浴、油浴等加热，固定时应夹住中间瓶口，防止断裂。

〔2〕圆底烧瓶常做接收装置4、冷凝管蒸馏过程中，通过冷凝管把蒸出的蒸汽冷凝成液体。

在加热反响中，用以防止蒸汽的挥发散失，冷却蒸汽成液体，回流到反响瓶中。

套管内冷凝水下进上出，形成逆流。

（1）直形冷凝管：用于沸点约在140℃以下的物质的蒸馏与回流（2）球形冷凝管：冷却面积较大，适用于易气化的液体，一般回流使用（3）空气冷凝管：用于沸点约在140℃以上的物质的蒸馏与回流冷凝效果：蛇形、球形、直形5、接液管〔牛角管〕、带支管接液管蒸馏时，将冷凝管中的液体导入接收瓶中，假设实验过程要求密闭性，那么用带支管接液管，例：乙醚6、标准磨口仪器有机化学实验中常用有标准磨口的仪器，总称标准磨口仪器。

有机化学实验常用的仪器和装置一、有机化学实验常用的玻璃仪器玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。

软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差，但是价格便宜，因此，一般用它制作的仪器均不耐温，如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。

硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性，制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用，如烧瓶、烧杯、冷凝管等。

图1-1（b）常用标准磨口玻璃仪器标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。

由于口塞尺寸的标准化、系统化，磨砂密合，凡属于同类规格的接口，均可任意互换，各部件能组装成各种配套仪器。

当不同类型规格的部件无法直接组装时，可使用变接头使之连接起来。

使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续，又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险；口塞磨砂性能良好，使密合性可达较高真空度，对蒸馏尤其减压蒸馏有利，对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。

每一种仪器都有特定的性能和使用：2)冷凝管：标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志，表明规格。

常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。

下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径：有的标准磨口玻璃仪器有两个数字，如10/30， 10表示磨口大端的直径为10mm ， 30表示磨口的高度为30mm 。

学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器，半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。

使用磨口仪器时应注意以下几点：（1）使用时，应轻拿轻放；（2）不能用明火直接加热玻璃仪器（试管除外），加热时应垫以石棉网；（3）不能用高温加热不耐热的玻璃仪器，如吸滤瓶、普通漏斗、量筒；（4）玻璃仪器使用完后应及时清洗，特别是标准磨口仪器放置时间太久，容易粘结在一起，很难拆开。

如果发生此情况，可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处，使其膨胀而脱落，还可用木槌轻轻敲打粘结处；（5）带旋塞或具塞的仪器清洗后，应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林，以防粘结；（6）标准磨口仪器磨口处要干净，不得粘有固体物质。

实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤一、实验目的1、熟悉化学实验室规划和安全守则。

2、清点仪器，熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。

3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。

二、实验原理1、化学实验室安全守则实验前做好预习，熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。

实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导，严格按照规定操作。

未经教师同意，不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。

加强个人防护意识，不得穿拖鞋进入实验室，严禁在实验室内饮食吸烟，或把食具带进实验室，实验完毕，必须洗净双手。

倾注药品或加热液体时，不要俯视容器，以防溅出。

试管加热时，切记不要使管口向着自己或别人。

易挥发和易燃物质，应远离火源。

浓酸和浓碱具有强腐蚀性，不要让它们溅在皮肤或衣服上。

绝对不允许把各种化学药品任意混合，以免发生意外事故。

未经教师允许，严禁将药品带出实验室。

爱护实验仪器和设备，搞好实验室卫生。

2、认领仪器按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。

3、玻璃仪器的洗涤：洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。

一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤：先用自来水冲洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗，再用自来水清洗掉残留的洗涤剂，最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果)。

一些口径小而长的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。

先用自来水洗去尘土和水溶性污物，然后尽可能倾掉残留液，再在仪器中加入少量的铬酸洗液，慢慢地转动仪器，使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来)，旋转几周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。

铬酸洗液：研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml浓硫酸。

作痕量金属分析的玻璃仪器，应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后进行常法洗涤。

实验时间：实验地点：指导教师：实验人：分数：实验一有机化学实验的一般知识及玻璃仪器的领取和洗涤一、实验目的：1.熟悉实验室规则和实验室安全守则；2.了解事故的处理和急救方法；3.认识有机化学实验常用玻璃仪器及其用途；4.掌握常用玻璃仪器的洗涤、干燥及保存方法。

〈一〉实验室工作规则：1.预习及实验报告的写法：一、实验目的二、实验原理（主反应、副反应）三、仪器和药品四、实验步骤（画实验装置图、画流程图）五、实验操作记录及相关的物理常数六、分析结果及计算七、讨论（思考题）相关物理常数：实验操作记录：二、实验过程中：观察、记录、按操作规程做，不得擅自离开试验台。

三、注意安全、安静、节约；经常保持实验室的整洁，暂时不用的器材不要放在桌面上。

污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃碎片等应分别放在指定的地点，不得乱丢，更不得丢入水槽；废酸和废碱应分别倒入指定的容器中；废溶剂要倒入指定的密封容器中统一处理。

四、据记录来计算、分析结果、完成实验报告实验结果及计算：产品性状：颜色、状态产品质量或体积：产率：五、做清洁：整理台面、药品、拖地；关水、关电、关窗、倒垃圾。

〈二〉药品使用规则1.看标签2.尽量少取，取出不能倒回；3.瓶塞、瓶盖、胶头滴管不能横卧或竖立于桌面；瓶塞、瓶盖应倒置于台面，胶头滴管应放于专用的小烧杯中或试管架上；4.用牛角匙取固体，同一药匙不能取用不同物质。

用滴管取少量液体（少于5ml）；取较多液体时，试剂瓶标签对准手心，沿玻棒倾入容器。

任何试剂在使用时避免与皮肤接触；5.实验完毕，废液倒入回收瓶中。

〈三〉实验室安全规则1.进入实验室时，应熟悉实验室、灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。

严格遵守实验室安全守则和每个具体实验操作中的安全注意事项。

若发生意外事故应及时处理并报请老师进一步处理。

2.实验前检查所用仪器是否完整无损；装置安装得是否正确，有无漏气；在老师检查后，再开始实验。

3.有毒、有恶臭气体或有腐蚀性气体产生的实验，在通风橱中进行；4.采取扇闻的方法闻物体的气味；5.易挥发、易燃物质不能直接加热，要远离热源；可采取水浴加热的方法。

实验一、仪器的认领思考题：（1）举例说明如何洗涤具有还原性质的污迹？如何洗涤有机物污迹？如何洗涤净瓷研钵内的污迹？如何洗净类似于烧瓶一类的无法刷洗干净的容器？（2）带有刻度的度量仪器如何进行干燥？（3）烤干试管时，为什么试管口要略向下倾斜？实验三、煤气灯的使用思考题：（1）正常火焰哪一部位温度最高？哪一部位温度最低？各部位的温度为何不同？实验五、水的净化思考题：（1）天然水中主要的无机盐杂质是什么？（2）用电导率仪测定水纯度的根据是什么？（3）如何筛分混合的阴、阳离子交换树脂？实验六、盐酸和氢氧化钠互滴思考题：（1）容量器皿洗净的标志是什么？（2）滴定分析中，哪些仪器在使用时需要用操作溶液润洗几次，为什么？（3）有同学在滴定时把锥形瓶用操作溶液润洗，将对测定结果有何影响？（4）滴定管中存有气泡对滴定有什么影响？怎样避免？实验七、标准液的配制与标定思考题：（1）如何计算称取基准物质H2C2O4·2H2O的质量范围？太多或太少对标定有何影响？（2）用称量瓶称取H2C2O4·2H2O基准物质时，称量瓶盖是否需要盖好？为什么？（3）用H2C2O4标定NaOH溶液时，是否可用甲基橙作指示剂？（4）若滴定管、移液管、锥形瓶和容量瓶都有少量水分，是否都需要用标准溶液润洗？实验八、醋酸电离度思考题：（1）在测定吸光度时，如果温度变化比较大，对测得的稳定常数有何影响？（2）实验中，每个溶液的pH是否一样，如不一样对结果有何影响？（3）使用分光光度计要注意哪些操作？（4）使用分光光度法测定配合物组成与稳定常数的前提是什么？实验九、氯化钠的提纯思考题：（1）粗盐中含有那些杂志？如何用化学方法去除？怎样检验其可溶性杂质是否沉淀完全？（2）为什么首先要把不溶性杂质与SO42-一起除去？为什么要将硫酸钡过滤掉后才加碳酸钠？（3）为什么在粗盐提纯过程中加氯化钡和碳酸钠后，均要加热至沸？（4）通氯化氢气体前，为何要将氯化钠溶液浓缩至微晶出现？这种氯化氢法制备试剂氯化钠的原理是什么？（5）在产品干燥前，为什么要将氯化钠抽干？有何好处？（6）哪些情况会造成产品产率过高？实验十、转化法制硝酸钾思考题：（1）锥形瓶中析出的晶体是什么？（2）热过滤的目的是什么？（3）热过滤后小烧杯中析出的晶体是什么？（4）重结晶时，按KNO3：H2O=2:1（质量比）的比例向粗产品中加入一定量水的理论依据是什么？实验十一、乙醇纯化思考题：（1）在蒸馏装置中，把温度计水银球插入溶液中或在蒸馏头侧管口之上，是否正确？为什么？（2）蒸馏时，烧瓶中为何要加沸石？如果加热后才发现未加沸石，如何处理才安全？实验十二、熔点的测定思考题：（1）分别测得样品甲、乙的熔点各为100℃，将它们按任意比例混合后，测得的熔点仍为100℃，这说明什么问题？（2）测定熔点时，若遇下列各种情况，将会产生怎样的结果？A.熔点管内壁不洁净；B.熔点管壁太厚；C.熔点管底部未封严；D.样品未完全干燥或含有杂质；E.样品研得不细或装得不紧、不匀；F.测定时，升温速率太快。