现代药物分析技术-GC-MS电子教案

现代药物分析技术-GC-MS电子教案现代分析技术GC-MS的介绍与应用一、GC-MS技术介绍：1.GC-MS的概念：气象色谱-质谱联用仪（GC-MS），是一种集气象色谱的高速、高分离效能、高灵敏度和质谱的高选择性于一体，通过总离子流谱图和综合气相保留值法能对多组分混合物进行定性鉴定和分子结构的准确判断，通过峰匹配法、总离子流质量色谱图、选择离子检测法可对待测物进行定量分析的现代分析方法。

2.GC-MS的装置和原理：GC-MS联用主要包括色谱柱、接口、和质谱仪的选择。

①装置：气相色谱仪接口质谱仪（样品传输）②原理：气相色谱仪：利用供试品中的混合物在气相流动相和固定相（固、液）中的分配系数的不同将供试品分离为单一的组分。

接口：被气相色谱仪分离的混合物，按其各自不同的保留时间，与载气同时流出色谱柱，经过接口，除去载气，保留被分离的组分进入MS仪。

质谱仪：各组分分子进入MS后被离子源离子化。

对于有机物，新生成的分子离子会进一步裂解成为各种碎片离子，经分析检测，记录MS图。

③关键装置：接口组件，理想的接口：1.除去全部载气2：试样无损失分类：a) 直接导入型b) 分流型c) 浓缩型现在最常用的是：毛细管直接导入型接口，优点为构造简单，产率高（100%）3.GC-MS定性分析方法：总离子流色谱法和质量碎片图谱法①总离子流色谱法：经色谱分离后的组分分子进入离子源后被电离成离子，同时，在离子源内的残余气体和一部分载气分子也被电离成离子，这部分离子构成本底。

样品离子和本底离子通过离子源的加速电压，射向质量分析器。

在离子源内设置一个总离子检测极，收集总离子流的一部分，经放大并扣除本底离子流后，在记录纸上得到该样品的总离子流色谱图。

②质量碎片图谱法：系用保留时间为横坐标，记录一个或若干个特征离子碎片的强度所构成的质量碎片图谱，也就是进行选择性离子记录。

二、GC-MS的应用：1、中药与天然药物研究运用用GC-MS 联用技术检测了广藿香油里广藿香酮的比例，此法特异性强、准确且重复性好，更便于控制药材与其制剂的品质。

GC-MS的在药物检测方面的应用
（1）兴奋剂体内药物分析
①苯丙胺类药物分析
②甾体类兴奋剂（康力龙、克伦特罗、5β-4-羟基甲睾）
③吗啡类镇痛药物分析（可待因，二氢可待因、布洛芬、吉非贝齐、）
④安定类药物分析——硝西泮
⑤心血管类药物——布洛芬、辛伐他汀
⑥非甾体抗炎药分析——阿司匹林、水杨酸
（2）中药分析
①干姜——莰烯、水芹烯、桉叶素
②淫羊藿——棕榈酸、癸烯醛、十四酸
③西洋参——金合欢烯
④砂仁——樟脑、乙酸龙脑酯
（3）减肥食品分析（减肥食品中的违禁添加物）
①芬氟拉明、苯丁胺、苄非他明、氯苯丁胺、氯苄苯丙胺、苯双甲吗啉、安非拉酮、马吲哚
（4）抗疲劳食品分析
①5-磷酸二酯酶抑制剂、通化激素、睾酮、醋酸睾酮、异己酸睾酮、庚酸睾酮、环戊丙酸睾酮、葵酸睾酮、苯丙酸睾酮、十一酸睾酮
（5）安神镇定食品分析
①地西泮、咪达唑仑、硝基安定、唑吡坦、氯硝安定、艾司唑仑、阿普唑仑、佐匹克隆
（6）降血压食品分析
①尼群地平、尼莫地平、尼索地平、非洛地平、可乐定、桂利嗪、卡托普
（7）消炎镇痛食品分析
①非那西汀、消炎痛
GC-MS在农残检测方面的应用
（1）有机氯类
（2）有机磷
（3）氨基甲酸酯
（4）除虫菊酯
GC-MS在食品检测方面的应用
（1）测定牛奶中有机磷农药残留——
（2）检测大米中农残——敌敌畏、速灭磷、甲基内吸磷、氟乐灵、六氯苯、莠去津、林丹、乙硫甲威、呋草黄、溴氰菊酯、氟硅菊酯、特效唑
（3）检测饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物。

GCMS教程范文GC-MS是气相色谱-质谱联用技术的简称，是一种常用的化学分析方法，广泛应用于环境监测、药物研究、食品安全等领域。

本文将介绍GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法，帮助读者更好地理解和应用这一技术。

一、基本原理GC-MS技术是将气相色谱和质谱联用，通过气相色谱将混合物中的化合物分离出来，然后再利用质谱对分离出来的化合物进行鉴定和定量分析。

气相色谱通过化合物在固定相柱中的不同保留时间和分离度来对化合物进行分离，而质谱则是通过分析化合物的质谱图谱，根据特定的裂解方式和质谱图谱特征来对化合物进行鉴定和定量。

二、仪器构成GC-MS系统主要由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。

气相色谱仪主要包括进样口、色谱柱、检测器等组件，用于将混合物中的化合物分离。

质谱仪主要包括离子源、质量分析仪和检测器等组件，用于对分离出来的化合物进行质谱分析。

三、操作步骤1.样品处理：首先需要对待测样品进行处理，通常包括提取、浓缩等步骤，以获得分析所需的样品。

2.进样：将处理好的样品加载到进样口中，通过气相色谱将化合物分离出来。

3.气相色谱分离：通过设置适当的气相色谱条件，将混合物中的化合物分离出来，每种化合物会在色谱柱中具有不同的保留时间和分离度。

4.质谱分析：分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析，生成质谱图谱，根据质谱图谱的特征对化合物进行鉴定和定量。

5.数据分析：对得到的质谱数据进行处理和解读，例如比对质谱库、定量分析等。

四、数据分析方法1.比对质谱库：将得到的质谱数据与已知的质谱库进行比对，以确定待测化合物的结构和命名。

2.定量分析：根据质谱信号强度来确定待测化合物的含量，可利用内标法或外标法进行定量。

3.局部取峰法：根据质谱图谱中的峰形提取出待测化合物的质谱图谱，并对其进行定性和定量分析。

以上就是GC-MS的基本原理、仪器构成、操作步骤和数据分析方法的介绍。

GC-MS作为一种高效的化学分析技术，具有灵敏度高、分辨率好、选择性强的优点，已成为化学分析领域中不可或缺的工具。

1．开机2．关机3．7890A配置4．自动调谐及查看真空5．编辑完整的方法6．建立序列及运行序列7．添加图库8．查看图库及定性9．建立标准曲线10．计算及打印报告11．G CMS原理12．仪器日常维护1．打开载气（He）瓶,并把减压阀出口压力调到0.5MPa2．打开电脑电源，并进入windows操作系统。

3．打开GC电源.再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源）如果是MS部分不漏气的话,分子涡轮泵的速度会很快升上去的。

不然就说明是漏气.要关MS再重新再开。

4.双击电脑桌面上的图标.打开GCMS工作站。

5.调出用户户建立的方法：6。

方法调出后,仪器会进入用户方法所设定的参数状态。

待仪器稳定后就可以建立序列，并进行样品检测。

1．首先回到工作站主介面：2．“视图”--—〉“调谐和真空控制"--—〉“真空”——->“放空”此时仪器将会把MS中的分子涡轮泵速度降下来。

并把所有的加热源停止加热。

令其温度降下来。

当分子涡轮泵速度<50％，所有加热部分温度<100度时。

就说明仪器达到关机状态。

3．先关闭电脑中的仪器工作站软件. 4．关闭MS电源，关闭GC电源。

7890A配置我们要对仪器进行正确的配置。

因为仪器是不可能正确识别我们用的气是什么气体，还有就是毛细管柱里的气体流量和气压是通过计算得出来的。

如果不正确的配置会令到仪器得不到正确的参数，以致于仪器会认为仪器自已有问题。

毛细管的配置:我们要正确配置毛细管柱的参数。

毛细管柱里是没有流量计和压力计的，它里面的压力和流量半不是测出来的，而是通过进样口中其它的几个参数计算出毛细管柱中的压力和流量的.所以毛细管柱的参数必须要正确设置。

自动调谐查看真空编辑完整的方法建立序列运行序列添加图库1．设定PBM图库2．选择谱库3．选择结构库查看谱图及定性快捷定性建立标准曲线1．首先调出数据采集的方法.2．将原数据采集的方法另存为另一不同文件名的方法3．调出标线的数据文件4．对数据积分并设置定量选取峰图的特征离子添加第二点校正点把标准曲线存入方法计算及打印报告GCMS原理衬管的作用•保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。

药物分析中的气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）在药物分析领域中发挥着重要的作用。

本文将探讨GC-MS技术在药物分析中的应用和意义。

第一部分：气相色谱质谱联用技术简介首先，我们来了解一下气相色谱质谱联用技术的基本原理。

GC-MS技术是将气相色谱和质谱进行联用，通过气相色谱分离样品中的化合物，然后将分离得到的化合物通过质谱仪进行定性和定量分析。

这种联用技术可以克服传统色谱技术在样品分离和特异性分析方面的不足，提高分析灵敏度和准确性。

第二部分：GC-MS在药物分析中的应用1. 药物代谢研究：GC-MS技术可以用于药物代谢产物的鉴定和定量分析。

通过对药物在人体内的代谢过程进行研究，可以了解药物的代谢途径和代谢产物的结构，为药物的合理使用提供指导。

2. 药物残留分析：GC-MS技术在药物残留分析中具有很高的灵敏度和选择性。

通过对食品、水源等样品中的残留药物进行检测，可以保障公众的健康和食品安全。

3. 药物质量控制：GC-MS技术可以用于药物的成分分析和质量控制。

通过对药品中各成分的含量进行测定，可以确保药物的质量合格，提高药品的疗效和安全性。

第三部分：GC-MS在药物研发中的意义1. 新药研发：GC-MS技术可以用于新药的结构确认和纯度分析。

通过对新药的化学组成和结构进行研究，可以了解新药的性质和作用机理，为新药的研发提供数据支持。

2. 药物稳定性研究：GC-MS技术可以用于药物的稳定性研究和降解产物的鉴定。

药物的稳定性是评价药物质量和保存条件的重要指标，通过GC-MS技术可以对药物的降解过程进行研究，为药物的贮存和使用提供依据。

第四部分：GC-MS技术的优势和挑战1. 优势：GC-MS技术具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的优势，可以实现复杂样品的分析和定量分析。

同时，GC-MS技术具有广泛的适用性，可以应用于不同类型的药物和样品。

气相色谱-质谱(GC-MS ）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱(GC—MS ）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

本文主要列举了GC-MS 在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用.关键词：GC-MS ，应用，药物检测，环境1 气相色谱—质谱(GC-MS )联用气相色谱法–质谱法联用(Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC—MS ）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。

GC—MS 的使用包括药物检测(主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。

GC-MS 也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质.另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。

气相色谱—质谱（GC —MS ）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱(GC ）部分和质谱（MS ）部分。

气相色谱使用毛细管柱,其关键参数是柱的尺寸(长度、直径、液膜厚度)以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。

GC 是用气体作为流动相的色谱法,当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。

分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子.GC 可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。

MS 是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS 只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力.把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍.单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的.通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品,而使用传统的检测器的气相色谱(如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间)不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。

gc-ms定量分析GCMS-QP2010定量分析说明本资料以13种混合农残样品的定量分析为例，配合《GCMS-QP2010操作手册》详细说明了如何使用GCMS做定量分析。

样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L样品4：未知样品13种混合农残标样包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。

1．开机①点击[GCMS Real Time Analysis]②点击[Vacuum Control]③点击[Auto Startup]详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》真空系统的启动、停止2调谐①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View],进行泄漏检验。

③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件④点击[Start Auto Tuning],进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

⑥点击[File],选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》泄漏检查，自动调谐③④②调谐报告3分析条件的设定点击辅助栏中的[Data Acquisition],输入自动进样器、GC和MS 的分析条件。

选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。

详细内容请参考《GCMS-QP2010操作手册》分析条件的设定4．数据采集①点击 [Sample Login],输入数据文件名等信息，进行单次分析。