火焰光度法测K、Na

火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂2.1高纯铁，大于99.98%；2.2盐酸；2.3硝酸；2.4氢氟酸；2.5高氯酸；2.6钾、钠标液：1000μg/mL，100μg/mL；2.7 铁基溶液10.0mg/L，取10.00g高纯铁于500mL烧杯中，加100mL盐酸（1+1），20mL硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3、分析步骤3.1试样量称取0.1000～0.5000g粒度不大于0.100mm，预先于105～110℃干燥2h的试样。

3.2空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

3.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5μg/mL，并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L）,10ml盐酸（1+1），用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L）。

3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。

以元素浓度为横坐标，经吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

精选文档火焰光度计测定钾、钠含量1、方法提要试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。

在盐酸介质中分别测定钾钠含量。

2、试剂2.1 高纯铁，大于99.98% ；2.2 盐酸；2.3 硝酸；2.4 氢氟酸；2.5 高氯酸；2.6 钾、钠标液：1000 呃/mL , 100 曲/mL ;2.7 铁基溶液10.0mg/L ，取10.00g 高纯铁于500mL 烧杯中，加100mL 盐酸（1+1 ），20mL 硝酸，低温加热至纯铁溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3 、分析步骤3.1 试样量称取0.1000〜0.5000g 粒度不大于0.100mm，预先于105 - 110 C 干燥2h的试样。

3.2 空白试验随同试料加入与试料含铁量相当的纯铁做空白试验。

（G - c2）x fX V X1003.3试料分解将试料置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入少量水润湿，加入15ml盐酸、5-10ml氢氟酸，低温加热10min后，加入5ml硝酸，蒸发至溶液体积小于3ml后，加入5ml高氯酸，低温加热至高氯酸冒烟，稍冷，用水冲洗杯壁，继续加热冒烟至近干。

冷却，用水冲洗杯壁，加入10ml盐酸（1+1 ）和适量水，加热溶解盐类。

冷却，移入100ml容量瓶中用水稀释到刻度，混匀。

若试样被测成分含量较高，可分取 5.00-20.00ml试样溶液于100ml容量瓶中，并补加盐酸至于稀释前浓度一致。

3.4工作曲线校准溶液的制备于4-5个100ml容量瓶中分别加入不同量的待测元素标准溶液，使工作曲线各元素校准溶液浓度控制在0-5 gg/mL ,并加入与待测试样溶液中铁量相同的铁基溶液（10mg/L ）,10ml盐酸（1+1 ）,用水稀释到刻度，混匀。

注：试样的含铁量一般可按50%-60%计，例如：称取0.2g试样，工作曲线需加10-12ml铁基溶液（10mg/L ）。

3.5工作曲线的绘制工作曲线校准溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为元素的净吸光度。

K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。

1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。

1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。

碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。

慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。

此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。

1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠摘要：钾、钠是天然水中的常量金属离子。

本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发射法测定水中钾和钠的各个步骤，对影响测定结果的各因素进行了探讨。

关键词：钾；钠；火焰原子吸收法；火焰原子发射法Measurement of Potassium and Sodium in Water by AASZhou Xin sheng jianJiangxi Geological Prospecting Bureau Jiangxi Northwest Central Laboratory Jiangxi Jiujiang 332000Abstract: The Potassium and Sodium ion inside water can be determined by two method of AA andEmission using atomic absorportion sperctrometer, some factor effectting the result of AA is reseaching.Keywords: potassium; sodium; AA emission atomic absorption spectrometry; instrumentalcondition钾和钠是天然水中的常量元素。

钾是植物的基本营养元素，它存在于所有的天然水中。

尽管钾盐在水中有较大的溶解度，但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响，使的水中钾离子的含量为钠离子的4%～10%左右。

钠存在于大多数天然水中，其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。

对某一特定的稳定水系，钾和钠的含量基本长期不变。

通过钾和钠的测定，可以了解某一水体的特性。

另外水中钾和钠的含量测定，对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。

如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L，含钠过高不利。

碱含量测定方法（火焰光度法）(GB/T 176-2008 17)1目的和适用范围本方法的目的主要是为桥隧与道路工程的勘察、设计、施工与养护提供必须的水质化学分析指标，适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水及工业废水。

2 定义总碱度是指水中能与强酸作用的物质含量。

水中的总碱度主要是碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物、有机碱以及其他弱碱盐的总含量。

3原理试样经以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。

滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。

4 试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。

4.1 盐酸（1＋1）4.2 氨水（1＋1）4.3 氢氟酸（HF）1.15g/cm3～1.18g/cm3,质量分数40﹪4.4 碳酸铵溶液（100g/l）将10g碳酸铵溶解于100ml水中，用时现配。

4.5 甲基红指示剂溶液（2g/l）将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

4.6 氧化钾、氧化钠标准溶液4.6.1 氧化钾、氧化钠标准溶液的配制称取1.5829g已于105～110℃烘过2h的氯化钾（光谱纯）及1.8859已于105～110℃烘过2h的氯化钠（光谱纯），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升含1mg氧化钾及1mg氧化钠。

4.6.2 工作曲线的绘制吸取50.00ml4.6.1标准溶液放入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升含0.05mg氧化钾和0.05mg氧化钠。

吸取每毫升含0.05mg氧化钾及0.05mg氧化钠的标准溶液0ml；2.50ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；20.00ml；25.00ml分别放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

实验九火焰光度法测K、Na一、实验目的1．了解火焰光度计的构造、原理，学会使用方法。

2．测定样品中K、Na的含量。

二、方法原理当原子或离子受到热能或电能激发（如在火焰、电弧电光花中），有一些电子就吸收能量而跃迁到离原子核较远的轨道上，当这些被激发的电子返回或部分返回到稳定或过渡状态时，原先吸收的能量以光（光子）形式重新发射出来，这就产生了发射光谱（线光谱），各种元素都有自己的特定的线光谱。

火焰所提供的能量比电火花小得多，煞费苦心只能激发电离能较低的元素（主要是碱金属和碱土金属）使之产生发射光谱（高温火焰可激发30种以上的元素产生火焰光谱）。

当待测元素（如K、Na）在火焰中被激发后，产生了发射光谱光线通过滤光片或其他波长选择装置（单色器），使该元素特有波长的光照射到光电池上，产生光电流，此光电流通过一系列放大路线，用检流计测量其强度。

如果激发光条件（包括燃料气体和压缩空气的供应速度，样品溶液的流速，溶液中其他物质的含量等）保持一定时，则检流计读数与待测元素的浓度成正比，因此可以定量进行测定。

火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件：1．光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。

2．单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3．光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

影响火焰光度法准确度的因素主要有三方面：1．激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。

2．分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3．光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。

K2O 和 Na2O （基准法）1 水溶性碱：1.2 仪器设备：火焰光度计—读数范围：K：0.0~19.9,Na:0.0~199; 重复性: Cr ≤ 2%；线性误差: K在0.02mmol/L~0.07mmol/L,Na在1.10mmol/L~1.60mmol/L线性误差为±5%；燃料的纯度符合仪器的要；1.3 试剂和材料：1.3.1 实验室容器—所有的玻璃器皿必须由硼硅酸盐玻璃制成，相关的所有玻璃量器必须校准。

1.3.1.1 锥形瓶: 500 mL1.3.1.2 量筒：500 mL1.3.1.3全玻璃过滤漏斗300ml或布氏漏斗200mm或玻璃漏斗90mm。

1.3.1.4 抽滤瓶（或锥形瓶）：500 mL1.3.1.5 容量瓶：100 mL，1000mL1.3.1.6 分度吸管（又叫吸量管）：10 mL1.3.1.7 真空抽滤泵: .电压：220V 功率：80W/100W(VP50) 真空度：600mmHg 抽气速率：50L/min(VP50)1.3.2 碳酸钙—碳酸钙（CaCO3）用于制备氯化钙母液（1.4.1），总碱量（以硫酸盐形式表示）不得超过0.020 % 。

碳酸钙应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.3 氯化钾 (KCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.3.4 氯化钠 (NaCl). 应采用优级纯或基准试剂，并且购买时必须确保材料符合要求。

1.4 溶液的制备：1.4.1 氯化钙母液—将112.5 g 的CaCO3置于1500-mL的烧杯中，加入300 mL水。

慢慢的搅拌并加入500 mL HCl，冷却至室温，过滤至1L的容量瓶中，并稀释至1L，摇匀。

此溶液CaO含量相当63 000 ppm (6.30 %) 。

1.4.2．1 氯化钾母液—称取 0.792g 已于130-150℃烘过2h的氯化钾（ KCl），精确至0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

火焰光度法测定：Na+、K+测定可采用火焰光度法，火焰光度法是一种发射光谱分析法，利用火焰中激发态原子回降至基态时发射的光谱强度进行含量分析，可检测血清、尿液、脑脊液及胸腹水的Na+和K+，该方法属于经典的标准参考法，优点是结果准确可靠，广为临床采用。

通常采用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标准法。

内标法是标本及标准液采用加进相同浓度的内部标准元素进行测定，一般是加入锂内标，测定的是锂/钠或锂/钾电流的比值，而不是单独的钠或钾的电流，这样，可减小燃气和火焰温度波动等因素引起的误差，因而有较好的准确性。

摘要：将火焰发射光谱技术应用于卷烟纸中钾（钠）测定。

根据卷烟纸的特殊性,样品采用水抽提的方法,分析时利用火焰光度计进行检测。

该方法具有较好的线性（r ＝0.996～0.998）和精密度（R S D在5.0％以下），回收率在95.8％～103.7％之间，检出限在0.028～0.032μg/m l之间。

该方法操作简便、快速，具有结果准确、可靠，成本低等特点。

关键词：火焰光度计；卷烟纸；钾；钠Abstract: Considering the particularity of cigarette paper, a method of the determination on the kalium and sodium contents in cigarette paper through flame photometry was studied in this paper. This method had good linear behavior (r ＝0.996～0.998) and precision (RSD<5.0%), therecovery rate was 95.8%～103.7%, and the detection limit was 0.028～0.032μg/ml. This method was simple, high sensitivity, low cost and convenient to be operated, and the testing result was precise and reliable.Key words: flame photometry; cigarette paper; kalium; sodium火焰光度计法测试卷烟纸中钾（钠）含量⊙ 苏超 蒋衍钜（牡丹江恒丰纸业股份有限公司，黑龙江牡丹江 157013）Determination of the kalium and sodium contents in cigarette paper through flame photometry⊙ SU Chao, JIANG Yan-ju (Mudanjiang Hengfeng Paper Co., Ltd., Mudanjiang 157013, Heilongjiang, China)中图分类号：TS77; TS761.2文献标志码：B 文章编号：1007-9211(2019)12-0036-04苏超 女士助理工程师；主要从事制浆造纸分析研究工作。

火焰光度计测定钾、钠含量3页火焰光度计是一种利用物质在火焰中产生特定波长的辐射发射光谱来分析物质的分析仪器，其广泛应用于矿物、冶金、地质、环境保护、医药、化工、食品等领域的分析检测中。

本文将介绍如何利用火焰光度计测定钾、钠含量。

一、测定原理钾、钠元素在火焰中燃烧产生特定的波长辐射，利用火焰光度计可以对这些辐射进行测量，并根据辐射的强度计算出样品中钾、钠的含量。

二、测定方法1. 仪器预热和校准首先需要将火焰光度计预热30分钟以上，然后进行校准。

校准时，使用已知含量的钾、钠标准溶液，按照仪器说明书中的方法进行校准。

2. 样品预处理将待检样品按照要求进行预处理。

通常情况下，样品需要经过消解、稀释等处理后再进行测定。

消解方法因样品不同而异，可以采用烘干、酸消解等方法。

3. 测定将样品加入称量好的氢氧化钠溶液中，加热至熔融，并在氢氧化钠溶液熔融状态下加入色谱纯甘油，混合均匀后将混合物喷入预热好的火焰中，然后读取相应的钾、钠含量值。

三、注意事项1. 样品处理前，要注意避免污染样品。

2. 样品处理和测定过程中，要注意安全，防止发生火灾和爆炸等事故。

3. 测定时要选择合适的检测波长，以获得准确的结果。

4. 测定前应检查仪器是否预热足够，并根据需要进行校准，确保测定结果准确可靠。

5. 测定结果应当根据实际情况对数据进行修约，报告测量结果时应当注明修约规则。

总之，利用火焰光度计测定钾、钠含量是一种简单、快速、准确的方法，可以应用于矿产、地质、环保、医药、食品等领域的分析检测中。

但在测定时，也需要注意多方面的问题，才能获得较为准确的结果。

火焰光度计测钾钠曲线
火焰光度法是一种常用的测定钾钠浓度的方法。

该方法利用钾钠溶液产生的黄色火焰吸收特定的波长光线，通过测量光线被吸收的程度来确定钾钠浓度。

实验装置：
1. 火焰光度计：用于测量光线的吸收程度。

2. 钾钠溶液：含有不同浓度的钾钠溶液。

实验步骤：
1. 准备一系列不同浓度的钾钠溶液。

可以通过逐渐稀释高浓度溶液或混合不同浓度的溶液来得到。

2. 打开火焰光度计并调整到合适的工作条件。

3. 使用火焰光度计测量每种钾钠溶液的吸光度。

根据吸光度和溶液浓度的关系，绘制出钾钠浓度与吸光度的曲线，即钾钠曲线。

钾钠曲线是一条连接不同浓度点的曲线，可以利用该曲线来测定未知浓度的钾钠溶液。

测量未知样品时，使用火焰光度计测量其吸光度，然后利用钾钠曲线可以确定样品的钾钠浓度。

需要注意的是，火焰光度法在样品含有其他金属离子时可能出现干扰，因此需要进行相应的校正。

此外，在测定过程中需要注意操作的准确性和实验条件的控制，以保证测量结果的准确性。

实验五：火焰光度法测溶液中的钾钠含量一、实验目的：1、了解火焰光度计的工作原理；2、掌握火焰光度法测定钾、钠的方法。

二、实验原理样品溶液经雾化后进入火焰中燃烧，受热能的激发，原子的外层电子可由基态跃迁至能级较高的激发态。

处于激发态的电子很不稳定，当其由激发态跃迁回基态（或较低能级）时，所损失的能量会以发射特定波长的光的形式辐射出来，通过测定这种特定波长的光的辐射强度，可进行定量分析。

在火焰激发下，钾原子发出766.5 nm的红光，钠原子发出589.3 nm的黄光。

通过测定这两种光的辐射强度，就可由标准曲线求出样品中钾钠的含量。

火焰的激发能较低，火焰光度法主要用于碱金属元素和和部分碱土金属元素的定量分析。

三、实验步骤1. 钾、钠标准溶液储备液的配制准确称取经200 ℃干燥的氯化钾1.9067 g、氯化钠2.5421 g，用水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。

此两种储备液中钾、钠的浓度均为2 mg·mL-1。

2. 仪器的准备按仪器说明书操作。

接通仪器和通风罩电源，打开压缩空气钢瓶阀门，调输出压力约为0.2 MPa，开启仪器进样开关和液化石油气钢瓶阀门，按下点火开关，调节燃气阀，使火焰成浅蓝色，高度约为4 cm，预热约20 min，使火焰趋向热平衡。

将废液管插入废液接受瓶，进样管插入纯水中，吸入空白液，火焰再呈稳定的蓝色时，可开始测样。

3. 标准曲线及样品的测定分别吸取钾、钠标准溶液适量，配成系列标准溶液(见表1)。

另取2.00 mL样品溶液于50 mL容量瓶中，水定容。

以纯水调零，对上述溶液进行测定，结果列入表1中。

样品测定完后，进样管插入纯水中。

表1 钾、钠标准曲线及样品的测定根据表中数据，分别绘制钾、钠的标准曲线，并计算出溶液中K +、Na +的含量。

4. 关闭仪器按仪器说明书操作。

一般的步骤是：关闭燃气阀，关闭进样阀，火焰熄灭后关闭空气阀，最后断开仪器和通风罩的电源。

循环水中钾和钠的测定——火焰光度法循环水中钾和钠的测定——火焰光度法1.范围本标准适用于循环冷却水中钾和钠的测定，测定范围K+为0.5 mg/L~10.0mg/L、Na+为1.0mg/L~20.0mg/L。

2.方法概要当一种元素的原子受火焰激发后，能发射出该元素特有波长的光谱线，其光谱强度与其元素浓度成正比，因此可采用比较法（与标准溶液比较）用火焰光度计来测定钾和钠的含量。

3.仪器3.1火焰光度计3.2无油气体压缩机4.试剂4.1钾标准溶液：准确称取1.9066克经110℃干燥过的分析纯氯化钾溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

每毫升此溶液含K+ 1.00 mg。

4.2钠标准溶液：准确称取2.5420克经110℃干燥过的分析纯氯化钠溶于100毫升蒸馏水中，然后转移到一升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

每毫升此溶液含Na+ 1.00 mg。

4.3钾、钠混合标准溶液：用移液管移取5毫升 1.00mg/L钾标准溶液和20毫升1.00mg/L钠标准溶液于1升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。

此溶液钾、钠的浓度分别为5.00mg/L和20.0mg/L。

5.分析步骤5.1开机5.1.1打开仪器开关，取下火焰上方的罩子，将燃气开关逆时针旋2.5~3圈（进样开关和助燃开关都处于关闭位置），按下点火按钮，开启压缩机至火焰点燃。

5.1.2打开进样开关，放入蒸馏水，调节助燃和燃气开关，使火焰高度在3cm~6cm 之间（火焰底部有十个光滑的圆锥状小突起，其周围有一圈清晰的波浪形圆环），放上罩子，将仪器预热约20分钟。

5.2测量5.2.1校正：首先将量程开关置于0档，用小起子调节“内调”电位器，使K、Na 两表头均指示在0位。

5.2.2调零：将置程开关置于2档（测K+，测Na+时用1档）调节“调零”旋钮使指针指示0位。

5.2.3定位：换上K+ ——Na+混合标准溶液（K+=5.00ppm, Na+=20.0ppm）调节“满度”旋钮使指针指示50格（或满度），重复5.2.1~5.2.3步骤。

钾钠氯测定及方法学评价(2)
方法学
1、火焰光度法测定：是一种发射光谱分析法，利用火焰中激发态
原子回降至激态时发射的光谱强度进行含量分析，可测定血清、尿液、脑脊液及胸腹水的Na+和K+离子，该方法属于经典的标准参考法，结果
准确可靠，广为临床应用。

2、化学测定法：目前Na+和K+的化学测定法主要是利用离子载体
进行测定，由于大环结构内有空穴，分子内部氧原子有未共用电子对
可与金属离子结合，根据空穴大小，可选择性结合不同直径的金属离子，从而测出离子浓度。

以上方法可在自动化分析仪上进行批量测定，属临床常用的一种方法。

3、离子选择电极法：具有标本用量少，快速准确，操作简便等优点，是目前所有方法中最为简便准确的方法。

但电极具有一定寿命，
使用一段时间后，电极会老化。

4、整合滴定法：Cl—可采用特定的整合剂滴定法进行。

该方法需
要熟练操作，终点要准确，尽可能排除主观因素的干扰，否则误差很大。

血清中过多的胆红素、血脂及血红蛋白对结果干扰很大。

滴定过
程中易受多种因素影响、难以得到准确的结果，目前已很少应用。

5、酶法：酶法测定钾钠氯的优点是不需特殊仪器，缺点是价格较贵。

钾钠的测定方法有：火焰光度法、离子选择电极法、冠醚法和酶法。

氯的测定方法有：离子选择电极法、硫氰酸汞滴定法、硝酸汞滴定法、电量分析法和酶法。

火焰光度计的测量范围摘要：1.火焰光度计的测量范围简介2.测量范围的详细说明2.1 钠元素的测量范围2.2 钾元素的测量范围2.3 钙元素的测量范围2.4 镁元素的测量范围2.5 其他元素的测量范围3.测量范围的影响因素3.1 光源的强度和波长3.2 样品的形态和性质3.3 测量设备的精度和稳定性4.如何选择适合的测量范围4.1 根据实际需求选择4.2 考虑测量设备的性能4.3 参考专业文献和建议正文：火焰光度计是一种常用于分析金属元素的仪器，其测量范围广泛涵盖钠、钾、钙、镁等常见金属元素和其他一些微量元素。

为了获得准确的测量结果，了解火焰光度计的测量范围及其影响因素至关重要。

首先，钠元素的测量范围一般为10-200ng/mL，钾元素的测量范围为10-100ng/mL，钙元素的测量范围为10-50ng/mL，镁元素的测量范围为10-30ng/mL。

需要注意的是，不同型号的火焰光度计和不同厂家生产的试剂盒可能会有略微不同的测量范围。

因此，在实际操作中应根据所使用的设备和试剂盒来确定具体的测量范围。

其次，测量范围受多种因素影响。

例如，光源的强度和波长会影响测量结果，因此应定期检查光源的状态并确保其满足测量要求。

此外，样品的形态和性质也会对测量范围产生影响，因此在测量前应根据样品特性选择合适的测量方法。

同时，测量设备的精度和稳定性也会对测量结果产生影响，因此应定期对设备进行校准和维护。

最后，在选择合适的测量范围时，应综合考虑实际需求、测量设备的性能以及参考专业文献和建议。

在实际操作中，可根据样品中金属元素的含量预先估计合适的测量范围，然后根据测量结果进行调整。

总之，火焰光度计的测量范围是分析金属元素的重要依据，了解其范围及影响因素有助于获得准确的测量结果。

实验十九血清钾测定（火焰光度法）【目的】1. 熟悉火焰光度法测定钾的原理和方法。

２.掌握血清钾测定的参考范围及临床意义。

【原理】火焰光度分析法是一种发射光光谱分析，被测溶液经压缩喷雾变成雾状物后，与可燃气混合燃烧成火焰。

由火焰激发后各元素可发射出特有的光谱，样品中钾、钠原子受到火焰热能的激发而处于激发态，激发态的原子不稳定，迅速回到基态放出能量，发射出元素特有波长的辐射谱线。

钠的特征谱线为589nm(黄色)，钾的特征谱线为767nm(深红色)，用相应波长的滤光片将谱线分离，然后通过光电管或光电池转换成电信号，经放大器放大后进行测量。

样品中钾、钠的浓度越大，所发射的光谱就越强。

用已知浓度的标准液与待测标本比较，即可计算出标本中钾、钠的浓度。

火焰光度法测定钾有两种方法。

①内标法：用含一定浓度的锂盐稀释液稀释样品，经火焰激发溶液中的钠、钾、锂，各自产生特异光谱，分别通过相应滤光片，照射在光电管上产生各自的光电流，并与锂（浓度恒定）产生的光电流比较，即可得出钠、钾的含量。

②外标法：用去离子水稀释样品，并雾化，经火焰激发钠、钾产生特异光谱，钠589nm，钾767nm。

浓度与光谱强度在一定范围内成正比。

内标法要求燃料纯度高，但精确度较好。

外标法干扰因素多。

【器材】火焰光度计、可燃气、试管、试管架、吸管。

【试剂】钾钠标准液：K+ 4mmol/L； Na+ 140mmol/L。

【操作】1.开机测定程序① 按下地面插座上红色开关，马达自行开动。

② 向上扳动仪器面板上的电源开关，见指示灯亮。

③ 持续按住红色点火按扭同时逆时针缓慢转动燃气开关，观察窗内电热丝变亮，出现由小火，逐渐变成大火。

④ 放开点火按扭，进样开关逆时针转至开的位置，观察窗内见兰色火焰。

⑤ 调节燃气开关，使观察窗内火焰呈绿色轮廓清晰的梅花圈状。

⑥ 用去离子水将仪表表头指针调至零点。

⑦ 标准K、Na溶液以100倍稀释后，将钠离子仪表表头指针调至70％，将钾离子仪表表头指针调至40％。

FP640型火焰光度计安全操作规程一、主题内容与使用方法：1.本规程规定了FP640型火焰光度计的操作方法和安全注意事项。

2.本规程适用于低钠盐中钠、钾含量的测定。

二、工作条件1.环境温度（1 0℃～35℃）；2.相对湿度≦85 %；3.产品应水平放置于无震动的工作台上，避免强光直接照射，周围无强烈干扰，无强气流影响，无影响使用的振动；4.产品使用现场不应有易燃、易爆、腐蚀性气体，并备有灭火设备。

三．试验操作与计算步骤1.使用前应检查各液化气阀门，确认其处于全关状态。

2.将吸液管浸没在装有去离子水的液面以下。

3.打开仪器电源开关。

打开空气泵电源开关，将抽气压力调至0.15MPa 固定。

3.打开液化气罐阀门，调到最大，节流阀调节至最小固定不动（已测试过，满足试验要求）。

4.按住点火按钮，左旋点火并旋转至最左边。

5.调节燃气调节旋钮，使火焰为淡蓝色，且火焰无尖锐火苗、不会被吹离火嘴为宜(调节按钮调好后宜固定不动，下次点火直接旋转点火按钮至最左边即可)。

6.当去离子水进水两分钟后，在控制面板上将钠、钾检测最小值设定为0；换进钠、钾标准溶液(10ppm)，两分钟后，将钠钾检测最大值设定为10。

去离子水与标准溶液轮换进液，如此重复3次，确保最大值与最小值稳定。

7.换去离子水进液5分钟后，进被测溶液进行测定，待读值稳定后，记录K、Na的读数X、Y。

8.结果取两平行实验的平均值，两次测定值之差不应大于平均值的5%。

9.测试结束后用去离子水清洗喷雾系统。

10.关闭煤气罐阀门，待火焰熄灭之后点火旋钮调至最右边关闭，关闭空气泵，关闭仪器电源。

四．故障排除：1.吸样管堵塞的疏通方法。

1.1用吸耳球吹。

1.2将喷雾系统拆下，用手堵住喷气口，在空气泵的作用下，喷雾系统产生的气可使其畅通。

1.3更换进样管。

2.燃烧室有液化气味却点不着火，放电位置不对。

2.1调整点火头与燃烧头的位置。

3.燃烧室无液化气味，无液化气送到燃烧头。