微晶纤维素含量测定

微晶纤维素质量标准
一、微晶纤维素质量规格
1.外观：外观应无异物，均匀无杂质，粒度均匀，无异臭，没有湿气，无污染物，光洁度良好，无硬物。

2.颜色：应均一，不允许有明显暗淡的变色，色泽应自然，表面应无
明显的颜色混合。

3.干燥性：微晶纤维素悬浮液的水份小于10％。

4. 密度：粉末状微晶纤维素的密度应在1.2～1.4g/cm3之间，系数
小于2％。

5.筛分：通过80目筛后的粉末状微晶纤维素，应保证>95％的粒度小
于目筛。

6.结晶：将微晶纤维素经显微镜检查，结晶度良好，结晶率应大于60％。

7.理化性能：硫含量小于0.1％，碱含量小于1％。

8.化学成分：微晶纤维素的主要成分为碳，含量大于85％，氰化物
含量应小于0.5％，硅含量应小于5％。

9.水分：微晶纤维素含水量应小于2％。

10.电离度：粉末状微晶纤维素电离度应小于0.02％。

二、微晶纤维素检测方法
1.外观检验：检查外观与质量标准是否符合要求。

2.筛分检验：80目筛余料百分比不应超过3％。

3.干燥性检验：采用减重干燥法，在105℃下，水分不超过10％。

制药有限公司GMP管理文件一、范围：本标准规定了微晶纤维素检验操作规程；适用于本公司微晶纤维素的质量检测。

二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量标准：四、试剂：1、氯化锌（AR级）2、碘（AR级）3、盐酸（AR级）4、重铬酸钾（AR级）5、氯化钠（AR级）五、仪器与用具1、酸度计2、高温炉3、烘箱4、检砷装置六、操作步骤1、性状本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。

本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。

2、鉴别取本品10mg，置表面上，加氯化锌碘试液2mg，即变蓝色。

3、检查3.1 细度取本品20.0g，加水100 ml，振摇5分钟，滤过，取虎液，依法测定（见PH测定操作规程），PH值应为5.0~7.5。

3.3 水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。

3.4 氯化物取本品0.10g，35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（见氯化物检查检验操作规程），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

3.5 淀粉取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色。

3.6 干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（见干燥失重测定操作规程）。

3.7 炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不得过0.2%。

3.8 重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得百万分之十。

3.9 砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混和，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧的使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml 使溶解，依法检查（见砷盐测定检验操作规程），应符合规定（0.0002%）。

4、含量测定取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸溶液（取基准重铬酸钾 4.903g，加水适量使溶解并稀精通至200ml）50ml，混匀，小心加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

微晶纤维素质量标准微晶纤维素是一种以纤维素为基础的水溶性高分子物质，具有优异的生物相容性、生物可降解性和生物活性。

微晶纤维素在医药领域具有广泛的应用前景，如药物控释、支架材料、组织工程、诊疗等方面。

为了确保微晶纤维素的质量和稳定性，制定了一系列的质量标准和检测方法。

1.外观和颗粒特征外观是微晶纤维素质量标准的重要指标，应为无色或微黄色的结晶体或结晶性粉末，不应有明显的杂质、颗粒或结块。

颗粒特征包括粒径分布和形态。

颗粒的粒径分布应在适当的范围内，一般为10-100微米。

颗粒形态应为均一的球形或近球形颗粒。

2.纯度和含量微晶纤维素的纯度是指其与其他杂质的比例。

常用的检测方法包括红外光谱分析、核磁共振、元素分析等。

微晶纤维素的纯度应达到99%以上。

微晶纤维素的含量是指其中有效成分纤维素的含量，常用检测方法包括重量法和酶解法。

微晶纤维素的含量应在90%以上。

3.分散性和溶解度微晶纤维素的分散性是指其在水或其他溶剂中的均匀分散状况。

一般来说，微晶纤维素应在水中能够快速均匀地分散开，且不会出现明显的结块或沉淀。

微晶纤维素的溶解度是指其在溶剂中的溶解程度。

常用的检测方法包括扫描电镜观察、离心沉降法和光学显微镜观察等。

4.粒度分布和比表面积微晶纤维素的粒度分布指的是颗粒的大小范围。

常用的检测方法包括激光粒度分析仪和扫描电镜观察等。

微晶纤维素的粒度分布应在适当的范围内，一般为10-100微米。

比表面积是指单位质量的微晶纤维素颗粒所具有的表面积。

一般来说，微晶纤维素的比表面积应在适当的范围内，一般为10-100m^2/g。

5.溶液粘度和流变学特性微晶纤维素在溶液中的粘度是指其溶液在剪切应力作用下的内摩擦大小。

常用的检测方法包括旋转型粘度计和布维叶管法等。

微晶纤维素的溶液粘度应在适当的范围内，一般为10-100mPa·s。

流变学特性是指微晶纤维素溶液的流体流动性质。

常用的检测方法包括剪切稳定度测试和变频扫描流变仪测试等。

微晶纤维素检验操作规程1. 引言微晶纤维素是一种常用的食品添加剂，在食品行业中具有广泛的应用。

为了确保微晶纤维素的质量和安全性，需要进行严格的检验。

本文档旨在制定微晶纤维素检验的操作规程，以确保检验过程的准确性和一致性。

2. 检验设备和试剂2.1 检验设备：•电子天平：用于称量样品和试剂。

-pH计：用于测量微晶纤维素的pH值。

•紫外-可见分光光度计：用于测量微晶纤维素的吸光度。

•显微镜：用于观察微晶纤维素的微观结构。

2.2 试剂：•硝酸钠溶液：用于检验微晶纤维素的酸解性。

•硝酸银溶液：用于检验微晶纤维素的溶解性。

•碘溶液：用于检验微晶纤维素的碘吸附值。

•甲醇：用于制备微晶纤维素样品溶液。

3. 检验方法3.1 酸解性检验：3.1.1 取一个已知质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。

3.1.2 将样品投入含有硝酸钠溶液的烧杯中，经加热酸解。

3.1.3 酸解过程结束后，用蒸馏水洗涤样品，使其中和。

3.1.4 将样品转移到称量瓶中，使用蒸馏水稀释至一定体积。

3.1.5 使用pH计测量样品的pH值，并记录结果。

3.2 溶解性检验：3.2.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。

3.2.2 将样品加入含有硝酸银溶液的烧杯中，观察是否溶解。

3.2.3 若样品完全溶解，则记录为“溶解”，否则记录为“不溶解”。

3.2.4 若样品不溶解，则通过显微镜观察其微观结构，以确定溶解性。

3.3 碘吸附值检验：3.3.1 取一定质量的微晶纤维素样品，使用电子天平称量，并记录质量。

3.3.2 将样品加入含有碘溶液的烧杯中，充分搅拌。

3.3.3 滴加硫代硫酸钠溶液，继续搅拌，使溶液中的碘完全反应。

3.3.4 使用紫外-可见分光光度计测量溶液的吸光度，并记录结果。

3.4 其他检验项目：除了上述的酸解性、溶解性和碘吸附值检验外，还可以根据具体需求对微晶纤维素进行其他检验，比如粒径分布检验、热稳定性检验等。

微晶纤维素微晶纤维素本品为白色或类白色粉末，无臭，无味。

本品在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。

简介微晶纤维素拼音名：Weijing Xianweisu英文名：Microcrystalline Cellulose书页号：2000年版二部－978本品系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0%～102.0%。

鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml ，即变蓝色。

检查细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0%，能通过九号筛的粉末不得少于50.0%。

酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0 ～7.5 。

水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%。

氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%) 。

淀粉取本品0.1g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 %（附录Ⅷ L）。

炽灼残渣取本品1.0g，依法测定（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 %。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600 ℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml 与水23ml使溶解，依法检查附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

含量测定取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml ）50ml，混匀，小心加硫酸100ml,迅速加热至沸，放冷至室温，移至250ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3 滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011554327.5(22)申请日 2020.12.24(71)申请人 扬州一洋制药有限公司地址 江苏省扬州市高邮市长兴路8号(72)发明人 陈亚洲　秦松萍　张瑜　(74)专利代理机构 江苏纵联律师事务所 32253代理人 范淦彬(51)Int.Cl.G01N 27/00(2006.01)G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种微晶纤维素-羧甲基纤维素钠的含量测定方法(57)摘要本发明涉及一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，所述的方法为采用滴定法测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点。

该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好。

权利要求书1页 说明书4页CN 112683952 A 2021.04.20C N 112683952A1.一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为滴定法。

2.根据权利要求1所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法为测定微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠中羧甲基纤维素钠的含量。

3.根据权利要求2所述一种微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠的含量测定方法，其特征在于，所述的方法具体操作如下：供试品溶液的制备：取微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠2000mg，置250mL具有玻璃塞的锥形瓶中，加75mL冰醋酸，连接冷凝管，回流1.8‑2.2小时，放冷，转移混合物至250mL烧杯中，并用少量冰醋酸润洗；用浓度为0.1N的高氯酸二氧六环溶液直接滴定；用电位判断滴定终点；按以下公式计算甲基纤维素钠的含量：结果=[(Vs ×N ×F)/W]×100；式中，Vs为样品消耗滴定液的体积,mL；N为滴定液的浓度,mEq/mL；F为滴定度，296.0mg/mEq；W为样品的重量，mg。

微晶纤维素检验操作规程微晶纤维素是一种常见的药物辅料，广泛应用于制备片剂、胶囊、丸剂等制剂中。

为了确保微晶纤维素的质量和纯度，需要进行检验。

下面是微晶纤维素检验的操作规程。

一、试验目的1. 确定微晶纤维素的质量和纯度。

2. 确保微晶纤维素符合标准要求。

二、试验仪器与试剂1.仪器：电子天平、紫外可见分光光度计。

2.试剂：无水乙醇、去离子水、乙醚。

三、试验步骤1.取样：取适量微晶纤维素样品，置于密闭的样品容器中，封好标签。

2.外观检查：取适量样品放在白色纸上，观察其外观。

应为白色颗粒或粉末。

3.热失重量：取约1g微晶纤维素样品称净重，然后将样品置于干燥剂中，置于约105℃的烘箱中加热2小时，取出样品冷却至室温，称净重。

计算热失重量=（初始重量-烘箱后重量）/初始重量x100%。

4.酸度测定：取适量微晶纤维素样品，加入100mL去离子水，搅拌15分钟，过滤掉悬浮物。

取50mL滤液，加入几滴甲基橙指示剂，用1mol/L硫酸滴定至橙红色消失。

滴定前进行空白试验，并计算酸度=（V2-V1）xC/样品含量。

5.含量测定：取微晶纤维素样品1g，加入去离子水100mL中，搅拌至溶解。

将溶液10mL取至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。

取适量试液用无水乙醇稀释至适宜浓度，用紫外可见分光光度计在274nm波长处测定吸光度。

按照定性法计算含量（以干基计）。

6.溶解物质检查：取适量微晶纤维素样品，加入10mL 乙醚，振摇30分钟，离心后取上清液，放入水浴中蒸发乙醚，得到残渣后加入少量无水乙醇，观察是否有不溶物。

四、试验结果计算与判定1.根据相关标准，对实验结果进行比较和判断。

2.如果实验结果符合标准要求，微晶纤维素样品合格；如果不符合标准要求，则微晶纤维素样品不合格。

五、注意事项1.在试验过程中，应注意操作规范，尽可能减少误差。

2.使用的仪器和试剂应符合国家标准。

3.样品的选取和保存要符合规定，避免样品受到外界影响。

微晶纤维素的含量测定原理
微晶纤维素是一种新型的纤维素材料，具有高强度、高模量、高吸湿性和优良的光学性能。

它广泛应用于制备纤维素基复合材料、高吸水性材料、生物医疗材料、环境保护材料和功能性纤维素。

微晶纤维素的含量测定是对样品中微晶纤维素含量进行定量分析的方法，这对于产品质量控制和新材料研发具有重要意义。

微晶纤维素的含量测定原理主要基于其特定的化学性质和物理性质。

通常，微晶纤维素的含量测定可以采用化学分析方法和物理分析方法。

化学分析方法包括酸碱滴定法、HPLC法、红外光谱法等。

其中，酸碱滴定法是通过在酸性条件下水解微晶纤维素，然后用碱溶液滴定残留的酸来确定微晶纤维素含量的方法。

HPLC法则是利用高效液相色谱技术，通过定量分析样品中微晶纤维素的含量。

而红外光谱法是通过测定微晶纤维素在红外光谱区的特征吸收峰，来进行含量测定。

物理分析方法包括X射线衍射法、显微镜计数法、扫描电镜分析法等。

其中，X 射线衍射法利用微晶纤维素晶格间距的特征来进行含量测定。

显微镜计数法则是通过显微镜观察样品中微晶纤维素的数量，从而进行含量测定。

扫描电镜分析法则是利用扫描电镜对微晶纤维素进行表征，来确定其含量。

需要指出的是，不同的含量测定方法适用于不同的样品类型和测定要求。

在选择测定方法时，需要考虑样品的性质、所需的准确度和灵敏度等因素。

总的来说，微晶纤维素的含量测定原理是基于微晶纤维素的特定性质和化学成分，通过化学分析和物理分析方法来进行定量分析。

这些方法在微晶纤维素材料的制备和应用中具有重要意义，可以帮助实现产品质量控制和新材料研发的目标。

微晶纤维素生产工艺质量标准及检验方法1 编号：FLBZ-070010 012 规格:名称微晶纤维素规格代码181407001001检验量（g）60执行文件JYGC-FL-070010 01供应商湖洲展望药业有限公司贮存密闭保存标准依据中华人民共和国药典2010年版二部3.名称：微晶纤维素3.1 拼音名：Weijing Xianweisu3.2 英文名：Microcrystalline Cellulose4来源：系纯棉纤维经水解制得的粉末，按干燥品计算，含纤维素应为97.0％～102.0％。

5 检验项目及质量标准5.1 性状为白色或类白色粉末，无臭，无味。

在水、乙醇、丙酮或甲苯中不溶。

5.2鉴别（a）理化鉴别取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2mg ，即变蓝色。

5.3 检查（a）细度取本品20.0g ，置药筛内，不能通过七号筛的粉末不得过5.0％，能通过九号筛的粉末不得少于50.0％。

（b）酸碱度取本品2.0g，加水100ml ，振摇5分钟，滤过，取滤液，依法测定（中国药典二部附录Ⅵ H），pH值应为5.0 ～7.5 。

（c）水中溶解物取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。

（d）氯化物取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.03％) 。

（e）淀粉取本品0.10g，加水5ml ，振摇，加碘试液0.2ml ，不得显蓝色。

（f）干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0 ％（中国药典二部附录Ⅷ L）。

（g）炽灼残渣：取本品1.0g，依法测定（中国药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.2 ％。

（h）重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典二部附录Ⅷ H第二法）含重金属不得过百万分之十。