端烯基聚醚大分子单体的合成及表征
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2019年6月陈丹.端环氧基烯丙醇聚醋的合成25端环氧基烯丙醇聚醸的合成陈丹南京威尔药业股份有限公司,南京210047摘要以烯丙醇和环氧乙烷在催化剂KOH作用下合成的相对分子质量为400的烯丙醇聚瞇A-400为原料,以环氧氯丙烷为封端剂,以四氯化锡为相转移催化剂,采用开环和闭环工艺合成了端环氧基烯丙醇聚醛。
研究了开环和闭环反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对环氧值、有机氯含量等的影响。
试验得出,在开环温度为45-55开环反应时间为3h,闭环反应温度为20-30闭环反应时间为1h的条件下,端环氧基烯丙醇聚瞇的环氧值(100g)可达0.185mol,有机氯含量(100g)不大于0.0030mol。
关键词烯丙醇环氧乙烷聚瞇环氧氯丙烷封端剂端环氧基烯丙基聚瞇是烯丙基聚醛末端羟基上的氢被环氧基团取代后的产物⑷。
由于环氧基的接入,聚醯既保持了原有特性,又兼具了低黏度、柔性好等特点,环氧基团的化学活泼性使得它可以与所有含活泼氢的化合物反应,为其他化合物的改性提供了可能⑵,拓展了该类产品在不同领域的发展和应用。
国外对端环氧基封端合成的研究始于二十世纪五六十年代,主要是脂肪族缩水甘油瞇的合成⑶。
国内对缩水甘油醯的关注始于二十世纪六七十年代,由于产品原料和生产工艺的不成熟,质量指标跟国外类似产品相比存在一定差距。
特别是烯丙基(瞇)缩水甘油瞇类产品,国内的需求量和自给量之间存在很大的缺口,主要被日本等国外公司垄断⑷。
笔者试验合成了含有不饱和双键的烯丙醇聚瞇A-400,再用环氧氯丙烷为封端剂,合成了端环氧基烯丙醇聚醛,并对烯丙醇聚瞇及其环氧封端合成条件进行了研究。
1实验部分1.1主要原料和设备烯丙醇,工业级,日本昭和化学;环氧乙烷(EO),工业级,扬子石化公司;环氧氯丙烷,工业级,浙江东越化工有限公司;氢氧化钾,工业级,杭州化工原料有限公司;四氯化锡,试剂级,上海化学试剂厂。
不锈钢反应釜,幕府化工设备有限公司;四口烧瓶,恒压滴液体漏斗,南京化玻试剂公司;真空脱水系统。
摘要本文主要综述了高分子聚合物及其表征方法和检测手段。
首先,从不同角度对高分子聚合物进行分类,并对高分子聚合物的结构,生产,性能做了一个简单的介绍。
其次,阐述了表征和检测高分子聚合物的常用方法,例如:凝胶渗透色谱、核磁共振(NMR)、红外吸收光谱(IR)、激光拉曼光谱(LR)等。
最后,介绍了检测高分子聚合物的常用设备,例如:偏光显微镜、金相显微镜、体视显微镜、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、原子力显微镜等。
关键词:聚合物;表征方法;检测手段;常用设备ABSTRACTThis paper mainly summarizes the polymer and its detection means.First of all, this paper made a simple introduction of the polymer structure, production performance. Secondly, it describes the detection methods of polymers, such as: gel permeation chromatography, nuclear magnetic resonance (NMR), infrared absorption spectroscopy (IR), laser Raman spectroscopy (LR).Finally, it describes the common equipment used to characterize and detection of polymers, such as: polarizing microscope, metallographic microscope, microscope, X ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, atomic force microscopy.Key words:Polymer; Characterization; Testing means; common equipment高分子聚合物及其表征方法和测试手段1 前言纵观人类发现材料和利用材料的历史,每一种重要材料的发现和广泛利用,都会把人类支配和改造自然的能力提高到一个新水平,给社会生产力和人类生活水平带来巨大的变化,把人类的物质文明和精神文明向前推进一步,所以说材料是人类社会进步的里程碑。
聚醚PPGPOP工艺介绍概述聚醚多元醇(以下简称PPG)和聚合物多元醇(以下简称POP)是聚氨酯(简称PU)工业的重要原料。
聚氨酯制品由于其有优良的物理机械性能,易加工性,制品繁多,用途广泛。
应用领域涉及汽车、火车、轮船、飞机、航天、家具、家电、建筑、医药卫生、矿山、水力、电力、电子、农业等行业。
聚醚多元醇是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧丙烷(PO)或环氧丙烷(PO)、环氧乙烷(EO)等在催化剂存在下经加聚反应制得。
聚醚产量最大者为以甘油(丙三醇)作起始剂和环氧化物(一般是PO与EO并用),通过改变PO和EO的加料方式(混合加或分开加)、加量比、加料次序等条件,生产出各种通用的聚醚多元醇。
聚醚多元醇的主要应用领域是聚氨酯高分子材料,其消耗量占聚醚多元醇总量的80%左右。
聚合物多元醇是以PPG为基础,然后用乙烯基单体,如丙烯睛(AN)或(和)苯乙烯(SM)等在多元醇中经本体聚合反应而制得。
POP不单独使用,而与PPG配合使用,以赋予制品优良的性能。
POP主要用于制备高承载或高模量软质和半硬质聚氨酯泡沫塑料制品。
部分采用或全部采用这种有机填充聚醚代替通用聚醚多元醇,可生产密度低而承载性能高的泡沫塑料,既达到硬度要求,又节省原料,所以很受厂家欢迎。
行业现状1.随着国民经济的发展和人民生活水平的提高,技术热点和应用热点的不断涌现及应用领域的不断扩大,国内PPG行业基本处于供需两旺的状态。
2.聚氨酯市场产品大众化、多元化的趋势在逐步加剧,随着国家《十大产业振兴规划》的出台与实施,中国的聚氨酯市场蕴藏了巨大的商机,并有望在2015年成为全球最大的聚氨酯市场,这就赋予了PPG行业更大的发展动力和空间。
3.价格战激烈,装置规模和原料来源是行业内的主要竞争突破点。
由于聚醚行业中各企业的技术力量与技术投入的差异,聚醚产品质量参差不齐,为了拥有更多的市场份额,许多企业采用了价格战的方式。
由于缺乏品牌优势以及国内下游低端市场的低成本要求,国内市场中某些种类的聚醚产品已处于一个无序竞争的环境中,这在一定程度上牵制了聚醚的发展。
生物大分子的合成与表征生物大分子是指在自然界中广泛分布的高分子化合物,主要包括蛋白质、核酸、多糖和脂类等。
它们广泛存在于生物体内,承担着重要的生命活动功能,如储存遗传信息、转运分子、调节代谢等。
了解生物大分子的合成和表征对于加深人们对它们的理解和应用具有重要意义。
一、生物大分子的合成生物大分子的合成是指通过化学反应或生物合成途径,将小分子有机物逐步合成成大分子的过程。
生物大分子的合成既包括基础阶段的单体合成,也包括后续阶段的聚合反应。
以蛋白质和核酸为例,它们的合成过程大致如下:1. 蛋白质的合成蛋白质的合成又称蛋白质合成,是指将氨基酸按照指定的顺序和数量合成成蛋白质的过程。
它分为转录和翻译两个阶段。
在转录阶段,DNA的一条链被复制成RNA,这一过程由RNA 聚合酶催化完成。
RNA聚合酶依据DNA的模板序列在RNA分子中生成互补的序列。
转录的RNA分子称为mRNA(messenger RNA),是蛋白质合成的模板。
它被带有蛋白质合成能力的核糖体识别,以三个氨基酸一组的方式读取上面的密码,将氨基酸连接成多肽链。
氨基酸之间的结合是由肽键形成的。
2. 核酸的合成核酸包括DNA和RNA,它们都是由核苷酸组成的高分子,主要功能是贮存和传递遗传信息。
核苷酸是由糖、碱基和磷酸组成的,碱基包括腺嘌呤、鸟嘌呤、胸腺嘧啶和胞嘧啶四种。
核苷酸的合成分为两个阶段,即碱基合成和磷酸化反应。
在碱基合成过程中,酶催化下的单糖会和碱基形成硫半乳糖苷键;在磷酸化反应中,由多个单糖分子组成的核苷酸串被磷酸化,形成磷酸二酯键。
这一过程由激酶类酶催化完成。
二、生物大分子的表征生物大分子的表征是指通过物理化学方法,对蛋白质、核酸等大分子进行分析和鉴定,以确定它们的组成、结构和功能等信息。
实验室中广泛采用的方法包括质谱法、X射线晶体学、核磁共振、红外光谱、荧光检测和凝胶电泳等。
1.质谱法质谱法是分子质量测量的主要手段,可以确定蛋白质肽链的氨基酸序列。
聚 烯 烃 / 聚 酯 ( 聚 醚) 共聚物的合成及应用 *李启蒸1 ,2张国艺2聪1 ,2魏柳荷1 * *志2 * *袁 马 (1. 郑州大学化学系 郑州 450001 ; 2. 中国科学院上海有机化学研究所 上海 200032) 摘 要 本文首先详细评述了聚烯烃 / 聚酯( 聚醚) 共聚物的合成方法: 聚合机理转换法和聚合物偶联法。
其中,聚合机理转换法又分为: (1 ) 链转移剂控制烯烃聚合 / 阴离子开环聚合; ( 2 ) 链转移剂控制烯烃聚合 / 配位-插入开环聚合; (3 ) 烯烃阴离子活性聚合 / 阴离子开环聚合; (4 ) 烯烃阴离子活性聚合 / 配位-插 入开环聚合; (5 ) 叶立德活性聚合 / 配位-插入开环聚合等 5 种方法。
其次,对聚烯烃 / 聚酯( 聚醚) 共聚物的性能及其应用进行了介绍; 最后,对这些功能化聚烯烃共聚物的合成方法及其应用前景进行了展望。
关键词 聚烯烃功能化 聚酯 聚醚 开环聚合 共聚物中图分类号: O632. 12; O 632. 32 ; TQ325 文献标识码: A 文章编号: 1005 -281 X (2011 )06 -1174 -07 S yn t h es i s and Application of Po l y o l e f i n / Po l y es t e r (Po l y e t h e r ) C o p o l ym e r sL i Q i z h e ng 1 ,2Zhang G u o y i 2 Yuan C o ng 1 ,2W e i L i uh e 1 * *Ma Z h i 2 * *(1. Department of Ch em i s t r y ,Zh e n gz h o u Un i v e r s i ty ,Zh e n gz h o u 450002 ,Ch i n a ;2. S h a n g h a i I n s t i tut e of O r ga n i c Ch em i s t r y ,Ch i n ese Academy of Sc i e n ces ,S h a n g h a i 200032 ,Ch i n a )Ab s t r ac t F i r s t l y ,t wo s ynth e t i c methods of po l y o l ef i n / po l y es t e r ( po l y e th e r ) copo l y me r s ,t r a n sfo r ma t i o n of po l y me r i za t i o n mec h a n i sm and po l y me r co u p li n g , are r e v i ewed . The f i r s t one can be d i v i ded i nt o f i v e me th odo l og i es : ( 1 ) the c h a i n transfer r eac t i o n in the po l y o l ef i n po l y me r i za t i o n / a n i o n i c r i n g -ope n i n gpo l y me r i za t i o n ; (2 ) the c h a i n transfer r eac t i o n in the po l y o l ef i n po l y me r i za t i o n / coo r d i n a t i o n-i n se r t i o n r i n g -ope n i n gpo l y me r i za t i o n ; (3 ) the li v i n g a n i o n i c po l y me r i za t i o n / a n i o n i c r i n g -ope n i n g po l y me r i za t i o n ; (4 ) the a n i o n li v i n gpo l y me r i za t i o n / a n i o n i c r i n g -ope n i n g po l y me r i za t i o n ; (5 ) the li v i n g po l y me r i za t i o n of y li des / coo r d i n a t i o n-i n se r t i o nr i n g -ope n i n g po l y me r i za t i o n . Th e n , the app li ca t i o n of such po l y o l ef i n / po l y es t e r ( po l y e th e r ) copo l y me r s i s desc r i bed . F i n a ll y ,th e prospect of the s ynth es i s and app li ca t i o n of the f un c t i o n a l po l y o l ef i n i s a l so fo r esee n .f un c t i o n a li za t i o n of po l y o l ef i n ; po l y es t e r ; po l y e th e r ; r i ng -ope n i n g po l y me r i za t i o n ; copo l y me rK e y w o r d scopo l y me r sProspect of the s ynth es i s and app li ca t i o n of th ef un c t i o n a l po l y o l ef i nC o n t e n t s4 1 I nt r od u c t i o n2 S ynth e t i c methodsofpo l y o l ef i n / po l y es t e r引言1 ( po l y e th e r ) copo l y me r s2. 1 S ynth e t i c methods based on t r a n sfo r ma t i o n ofpo l y me r i za t i o n mec h a n i sm2. 2 S ynth e t i c methods based on po l y me r co u p li n g 3 A pp li ca t i o n of po l y o l ef i n / po l y es t e r ( po l y e th e r ) 以聚乙烯 ( PE ) 、聚 丙 烯 ( PP ) 为 代 表 的 聚 烯 烃材料,因其优良的性质,如机械强度高,化学稳定性 好,柔韧度高以及良好的加工性能等,广泛地应用于 人们的生产生活中。