15分光光度法测定水中微量镍

水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (6)7 样品采集 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范镍现场快速监测方法，制定本方法。

本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。

本方法由中国环境监测总站组织制订。

本方法起草单位：江苏省环境监测中心。

本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。

本方法主要起草人：宋兴伟、徐亮、梁宵、胡玲、邹春香、邵伟、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑。

本方法由中国环境监测总站解释。

水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）1 适用范围本方法规定了测定水中镍的现场快速分光光度法。

本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。

当检测池光程为30 mm，取样体积为10.0 mL时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.00 mg/L。

当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。

2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射载入检测池中，经过高温消解后，在碱性条件中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，在波长525nm 处有较大吸收，在此波长下测量吸光度A，由吸光度A值查询标准工作曲线，计算出镍的浓度。

双峰双波长分光光度法测定微量镍Ξ庄晓娟(内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古呼和浩特 010022摘要 :在非离子表面活性剂 T ritonX -100存在下 , pH =9. 0的硼砂缓冲介质中 5-B r -PADA P 与镍 ( 生成紫红色络合物 , 试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为 440nm 和 564nm , 镍 II 的含量 0 -12Λg 25mL 范围内符合比尔定律。

本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法 , 结果表明 :该方法的灵敏度高 , 选择性好 , 其表观摩尔吸光系数为 1. 54×105L . m o l -1・ c m -1, 并且用于测定钢样中镍的含量 , 结果与推荐值相符 , R S D 小于 5%。

关键词 :镍 II ; 双峰双波长分光光度法 ; 2-[(5-溴 -2-吡啶 -偶氮 ]-5-镍是钢中重要的元素之一 , 它可增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性 , 使钢具有较高的机械性能。

目前 , 单波长分光光度法测定钢中镍的含量 [1-2]报道。

提高 , 5-B r -PADA P [2-(5-偶氮 -5-二乙氨基苯酚 ][4][5]对显色反应进行研究 , 镍 ( 与 5-B r -PADA P 在 T ritonX -100的增溶下和 pH =9. 0的 N a 2B 4O 7缓冲介质中形成紫红色络合物 , 不同浓度的镍 ( 在 564nm 处有最大正吸收 , 在 440nm 有最大负吸收 , ∃ A =A 564+A 440镍 ( 在 0-12Λg 25mL 范围内符合比尔定律 , 其摩尔表观系数为 1. 54×105L ・ m o l -1・ c m -1, 用该法对钢样中的镍进行测定 , 结果令人满意。

1实验部分1. 1仪器和主要试剂722N 型分光光度计 (上海精密科学有限公司制造 ;N i 2+标准溶液 :准确称取适量 N iS O 4・ 7H 2O 按常法配 1. 000g ・ L -1N i 2+储备液。

光度法测定水中微量镍汤家华;常世科;徐连磊【摘要】研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.%The chromogenic reaction between bromo-phenyl-diazoaminoazobenzene and nickel (Ⅱ) is studied in this paper. In the presence of Triton X-100 and in Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 10.00, the nickel(Ⅱ)can react with bromo-phenyl-diazoaminnoazobenzene to form stable red coordination complex. The maximum absorption wavelength is at 525 nm, and the nickel content is in line with the Lambert Bill' s law in the range of 0~0.5 g/mL. The apparent Molar absorptivity is 1.2×105 L· mol-1·cm-1. This method is used to measure the nickel content in water samples, the recovery rate of nickel (Ⅱ)is 96.4%~104.6%, and relative standard deviation is ranged from1.5%~3.1%. The method is simple and rapid, and with satisfactory result.【期刊名称】《巢湖学院学报》【年(卷),期】2015(017)006【总页数】3页(P55-57)【关键词】对溴苯基重氮氨基偶氮苯;光度法;镍;水样【作者】汤家华;常世科;徐连磊【作者单位】巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000【正文语种】中文【中图分类】O661镍是人体必需的微量元素之一，镍广泛来源于周围环境，当人体含镍量超过正常值时，会引起多种疾病。

镍的简单检测方法
镍的检测方法有多种，以下是一些简单的方法：
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法：这是一种常用的实验室方法，主要用于测
定镍合金中的镍。

2. 丁二酮肟分光光度法：该方法操作简单，准确度较高，可以用于测定合金中的镍。

3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法：这种方法用于测定碱金属中的镍含量。

4. PAN分光光度法：可以测定矿石中的微量镍。

5. 铬天青S分光光度法：用于测定金属镁中的微量镍。

6. α-呋喃二肟分光光度法：用于测定金属铜中的微量镍。

这些方法在实施时，需要注意使用合适的试剂和操作步骤，以确保测量的准确性和可靠性。

另外，还有电化学方法、气相色谱法等也可以用来测定镍含量。

在实际应用中，需要根据具体样品类型和测定要求选择合适的方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。

同时，进行实验操作时需要遵循实验室安全规范，避免事故发生。

(十八)银、镍、锑、铍分类号：W6-17一、填空题1．3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，所用的十二烷基硫酸钠溶液浓度为％水溶液。

①答案：12．锑是银白色金属，在自然界中主要以价态、价态和价态形式存在。

④答案：三五负三3．含锑废水常采用的监测分析方法有、和。

④答案：(5-Br-PADAP)分光光度法原子吸收光度法原子荧光光度法4．清洁地表水中镍的浓度一般很低，大概在μg／L左右。

③答案：15．《污水综合排放标准》(OB 8978—1996)中，总镍是第一类污染物，必须在采样，其污水排放最高允许浓度为mg/L。

③答案：车间或车间处理设施排放口 1.06．测定铍所用的玻璃器皿、采样所用聚乙烯瓶应先用洗涤剂洗净，再用溶液浸泡h，然后用水清洗干净再用。

⑤⑥答案：盐酸247．铬菁R分光光度法测定水中铍时，样品采集后，如不能立即分析，需用盐酸将水样酸化至pH为保存。

⑤答案：1～2二、判断题1．测银水样采集后贮存于聚乙烯瓶或棕色玻璃瓶中保存。

( )①答案：错误正确答案为：应贮存于聚乙烯瓶中保存。

2．在pH 5.0的乙酸盐缓冲介质中，3,5-Br2-PADAP能与许多金属离子生成有色络合物而干扰银的测定。

( )①答案：正确3．3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银时，如果试样中含有大量有机物，则需用酸反复消解直至试液呈淡黄色或无色为止。

( )①答案：正确4．3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银含量时，水样中相对于银含量100倍的铁、400倍的铜对测定银均无干扰。

( )①答案：错误正确答案为：相对于银含量100倍的铁、40倍的铜对测定银均无干扰。

5．3,5-Br2-PADAP分光光度法测定水中银含量时，水样中相对于银含量20倍的铬(Ⅲ)对测定无干扰。

( )①答案：正确6．如果要测水样中可溶态银，可在现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加盐酸酸化，使pH＜2，带回实验室尽快测定。

2022年西南科技大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷B（有答案）一、填空题1、酸雨的pH＜______。

2、______指数常被作为反映地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。

3、在生化处理过程的设计、运转和控制过程中，保持微生物正常生长的条件是控制BOD5∶N∶P为______。

4、测量噪声时，要求的气象条件为______、______，风速______。

5、应用于环境监测的遥感技术包括______遥感、______遥感、______遥感和______遥感。

6、环境监测的工作流程包括______、______、______、______、______、______、______、______八步。

7、生活垃圾的处理方法包括______、______、______。

8、为满足某些特殊需要，通常引用______、______、______专用术语。

二、判断题9、1952年的伦敦烟雾事件中主要污染物为SO2和颗粒物。

（）10、采集空气样品时只能用直接取样法而不能用浓缩取样法。

（）11、存放降水样品的容器最好是金属瓶。

（）12、BOD5测定的标准条件是室温下五天。

（）13、测定水中油时，应单独定容采样，全部用于测定。

（）14、测定废水的COD指标时，当加热回流过程中出现试液颜色变蓝，需要对水样进行稀释后测定。

（）15、有容器包装的液态废物不属于固体废物。

（）16、污染物排放标准分为国家标准和地方标准两级。

执行时应首先考虑国家标准。

（）17、线性范围是方法检出限到校准曲线最高点之间的浓度范围。

（）18、校准曲线的相关系数是反映自变量和因变量间的相互关系的。

（）三、选择题19、对于大气环境监测，对于TSP、SO2的监测，满足日均浓度测定的有效监测是（）。

A．日监测时间TSP监测1小时、SO2监测1小时B．日监测时间TSP监测12小时、SO2监测18小时C．日监测时间TSP监测12小时、SO2监测12小时D．日监测时间TSP监测45分钟、SO2监测45分钟20、测定土壤中重金属的含量时，常选用的预处理方法是（）。

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定水中镍元素的含量当取试样体积10mL，本法可测定上限为10mg／L，最低检出浓度为0.25mg ／L。

适当多取样品或稀释，可测浓度范围还能扩展。

原理在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物。

于波长530nm处进行分光光度测定。

试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硝酸(HNO3)，密度(ρ20)为1.40g／mL。

氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)为0.90g／mL。

高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)为1.68g／mL。

乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。

次氯酸钠(NaoCl)溶液，活性氯含量不小于52g／L。

正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)为0.81g／mL。

硝酸溶液，1＋1(V／V)。

硝酸溶液，1＋99(V／V)。

氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝2mol／L。

柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。

柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。

碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：称取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中，研磨溶解后，用水稀释至1000mL。

丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水中，用水稀释至100mL。

丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：称取1g丁二酮肟，溶解于100mL乙醇中。

3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。

3.16氨水溶液，1＋1(V／V)。

3.17氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。

3.18盐酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。

3.19氨水-氯化铵缓冲溶液，pH＝10±0.2；称取16.9g氯化铵(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀释至250mL。

4 2微量镍的萃取分离与测定1. 引言微量元素在生态环境、生物学、冶金学及矿物资源开发等领域具有重要应用价值。

而对于微量元素的测定，对于精确的测量结果是有很高的要求的。

其中，微量镍的萃取、分离及测定方法的研究具有重要的意义。

目前，微量镍的分析方法多种多样，如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光度法和伏安法等。

但更适合微量镍的分析方法是萃取分离方法。

因此，本文将介绍微量镍萃取分离与测定方法。

2. 实验原理微量镍的特性：微量镍在溶液中主要以 Ni2+ 的形式存在，具有众多特性，如：1) Ni2+ 具有亲配性。

2) Ni2+ 的氧化还原易于进行。

3) Ni2+ 与某些有机物有较强的络合能力。

萃取分离的原理：萃取分离是将某些物质从液相中转移到固相或另一液相中的化学分离方法。

萃取分离的原理主要有配体萃取和离子交换萃取两种。

闪光法：闪光法是一个基于氧化还原反应的萃取分离方法。

此法基于萃取剂的氧化还原能力，通过氧化还原反应实现对目标物的分离。

3. 实验方法3.1 实验仪器和试剂仪器：分光光度计、恒温振荡器试剂：石墨炉吸附液、苯酚蓝指示剂、质量浓度为0.2mol/L的乙酸溶液、乙醇、高纯水、硝酸、碱式硫酸镍、对苯二酸、吠叔啉步骤1. 将样品中微量镍用碱式硫酸镍溶解。

步骤2. 取 2.0 mL 溶液，加入吠叔啉和对苯二酸后，使用磁力搅拌器搅拌 10min，确保这两种配体与镍离子充分接触，以保证合适的反应时间。

步骤3. 将搅拌好的混合溶液转移至常压石油醚萃取瓶中，石油醚的体积需保证 3 倍溶液体积。

步骤4. 使用恒温振荡器震荡 30 min，将石油醚层分离出来。

步骤5. 将石油醚萃取液转移到干净试管中，使用乙酸溶液调节pH值在5.5~6.5之间。

步骤6. 加入苯酚蓝指示剂，用乙醇定容，稀释为5mL。

将混合溶液加入分光光度计进行分析。

4. 结果与分析(1) 在全波长的分析下，使用萃取分离方法可以提高了镍的灵敏度，使其达到了0.1ug/mL。

便携式分光光谱仪测定水中镍含量使用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，与国家标准方法比对无显著差异。

镍浓度在0.1～4.0mg/L范围内与吸光度呈线性关系，线性相关系数为r=0.998，加标回收率97%～106%，测定结果相对标准偏差为0.2%～2.5%（n=6）。

满足水质监测分析方法中对镍的测定的限值要求。

标签：镍；PORS-15；便携分光光谱仪镍盐容易引起过敏性皮炎。

过量镍对水生生物有明显的毒害作用。

清洁的地表水中镍的浓度较低。

镍的污染主要来自工业的采矿、冶炼、电镀等排放的废水和废渣。

文章采用PORS-15便携分光光谱仪测定水中镍含量，方法基于国家标准方法丁二酮肟分光光度法（GB11910-89）。

1 构造及原理[1～3]1.1 便携式分光光谱仪构造PORS-15便携分光光谱仪在测定镍含量时是由长样池、凹面平场全息光栅、CCD检测器和数据处理系统四部分组成。

1.2 便携式分光光谱仪测定镍含量的工作原理PORS-15便携分光光谱仪测定镍含量原理：在氨性溶液中，有氧化剂碘存在时，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，可以用来定量测定镍。

依据标准为丁二酮肟分光光度法（GB 11910-89）。

2 结果与讨论[4]2.1 标准曲线实验使用符合国家标准的试剂和蒸馏水。

标准曲线配制步骤：分别取6个100mL容量瓶，将高浓度镍标准溶液稀释，配制成镍的质量浓度梯度为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mg/L的标准工作溶液系列。

取5.0mL样品，加入1mL柠檬酸铵溶液，摇匀；加入1mL碘溶液，摇匀；加入1mL镍显色溶液，摇匀；加入1mLEDTA溶液，使之充分摇匀，静置5min后，进行分光光度测量，绘制成标准曲线。

经过测量结果證实，镍浓度在0.5～4.0mg/L范围内与峰高具备良好的线性关系，相关系数达到r=0.998。

2.2 方法检出限、测定下限依照样品分析的全部步骤，通过重复7次测定0.5mg/L实验样品，计算出7次平行测定的标准偏差，按计算该方法检出限。

GSI SHIPBUILDING TECHNOLOGY广船科技2019年第4期(总第151期)分光光度法测定镍基高温合金中高镍含量柴文畅(广船国际质》管理部）摘要：镍基高温合金具有较强的抗氧化抗腐蚀能力，特别是钼、铬含量较高的镍基合金，在进行材料成分准 确定值时，发现样品的前处理很难分解完全，本实验室通过多种酸按不同比例多次试验验证，得出样品前处理 最佳混合酸比例（盐酸+硝酸=9+1或10+1)能快速、完全地溶解试样。

利用镍离子能与丁二酮肟生成稳定酒红 色络合物的化学特性，用分光光度法测定标样中高镍（30%~ 65%)含量，测定值与标定值相符，加标回收率在 96. 8%-103. 4%之间，测定值的相对标准偏差(n=6)< 3.89%，满足检测要求。

关键词：镍基高温合金；盐酸+硝酸；高镍（30%~65%);丁二酮肟；分光光度法DOI ：10. 3969 /j.i s s n. 2095-4 506. 20 19. 0 4. 0020前言镍基高温合金是一类为满足严重腐蚀环境而发 展的、在高温下具有较高强度与极强抗氧化腐蚀能 力等综合性能的合金，其主要用于氧化-还原混合介 质环境中。

该类合金对无机酸具有极强的耐蚀性，如硝酸、磷酸、硫酸、盐酸等单一或多种酸混合。

进行样品前处理时，用常规酸分解含铬、钼较高的 镍基高温合金，分解时间长且分解不完全，导致分 析结果偏低。

目前，镍的分析方法有重量法[1】、比色法[2]。

由于金属材料成分比较复杂，重童法[1]要经过沉淀、分离、过滤等繁琐的中间过程，分析质量不易控制；比色法[2]主要用于中、低含量镍的分析。

对于镍基 高温合金中高镍的定量分析，国内目前尚无别的成 文的标准方法。

本工作依据低含量镍的检测标准，研究比色法 的分析原理，扩展标准的分析范围，解决镍基高温 合金中同时含高铬、高钼时难分解的难题.准确测 量其镍（30%~ 65%)的含量。

1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器EV300型紫外分光光度计。

水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标，直接关系到人们的健康和生活环境。

铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响，其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。

因此，准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。

1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。

首先，在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法，包括前处理步骤和仪器设备的使用。

随后，我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。

最后，对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。

1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法，并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。

通过本文的研究，我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法，从而保护人们的健康和环境的稳定。

2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素，它存在于自然界中的水体中。

为了准确测定水样中的铜含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法基于原子吸收光谱技术，通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。

为了测定水样中的铅含量，可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。

这种方法通过将样品溶液注入石墨炉，并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素，它也可能存在于水体中。

要准确检测水样中镉的含量，可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。

利用该法，我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。

2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物，特别是在一些工业废水中。

为了测定水样中镍的含量，可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。