下载文档原格式
果胶提取工艺果皮中提取果胶方法探讨综述摘要：由于时间不允许，没做到实验，不过先从理论探讨一下各方法从果皮中提取果胶, 对酸解法工艺进行初步探讨。
关键词：果胶、提取方法、工艺Abstract: due to the time did not permit, didn't do the experiment, but first discuss the method from the theory from the extraction of the peel pectin, the acid solution process for a preliminary discussion.Keywords: pectin and extraction method, process果胶广泛存在于植物组织之中, 主要形成细胞壁的中层, 起组织硬化和保持水分的作用。
由于酸和果胶酶的存在, 它的含量随果实的成熟度的增加而降低, 果胶是以α一1,4糖苷键键合的D一半乳糖醛酸为基本结构的多糖类物质, 分子量为10000到400000。
一般地, 一个果胶分子由几百到1000 多个半乳糖醛酸残基组成, 平均分子量在50000到220000之间[1]。
作为膳食纤维的主要成分之一, 果胶具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效, 在医药工业中用于制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品等, 另外, 果胶具有良好的胶凝性和乳化稳定作用, 被广泛地用于果冻、果酱、婴儿食品、冰淇淋及果汁的生产中。
FAO/WHO 规定, 果胶作为食品添加剂, 其添加量不受限制。
果胶提取方法：酸萃取法传统的无机酸提取法是将洗净、除杂预处理后的果皮用无机酸(如盐酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、磷酸等)调节一定pH值,加热90~ 95℃并不断搅拌, 恒温50~ 60min,然后将果胶提取液离心、分离、过滤除杂(提取用水最好经过软化处理),得到果胶澄清液。
从果皮中提取果胶一、实验目的1、学习从从果皮中提取果胶的基本原理和方法, 了解果胶的一般性质。
2、掌握提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、实验原理果胶是一种高分子聚合物，存在于植物组织内，一般以原果胶、果胶酯酸和果胶酸3种形式存在于各种植物的果实、果皮以及根、茎、叶的组织之中。
果胶为白色、浅黄色到黄色的粉末，有非常好的特殊水果香味，无异味，无固定熔点和溶解度，不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂中。
粉末果胶溶于20倍水中形成粘稠状透明胶体，胶体的等电点pH值为3.5。
果胶的主要成分为多聚D—半乳糖醛酸，各醛酸单位间经a—1，4糖甙键联结，具体结构式如图1。
图1 果胶的结构式在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在。
在果实成熟过程中，原果胶在果胶酶的作用下逐渐分解为可溶性果胶，最后分解成不溶于水的果胶酸。
在生产果胶时，原料经酸、碱或果胶酶处理，在一定条件下分解，形成可溶性果胶，然后在果胶液中加入乙醇或多价金属盐类，使果胶沉淀析出，经漂洗、干燥、精制而形成产品。
三、主要仪器和药品仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、小剪刀、真空泵、。
药品：干柑桔皮、稀盐酸、95％乙醇(分析纯)等。
四、实验内容1、柑桔皮的预处理称取干柑桔皮20g，将其浸泡在温水中(60～70℃)约30min，使其充分吸水软化，并除掉可溶性糖、有机酸、苦味和色素等；把柑桔皮沥干浸入沸水5min进行灭酶，防止果胶分解；然后用小剪刀将柑皮剪成2～3mm的颗粒；再将剪碎后的柑桔皮置于流水中漂洗，进一步除去色素、苦味和糖分等，漂洗至沥液近无色为止，最后甩干。
2、酸提取根据果胶在稀酸下加热可以变成水溶性果胶的原理，把已处理好的柑桔皮放入水中，控制温度，用稀盐酸调整pH值进行提取，过滤得果胶提取液。
3、脱色将提取液装入250ml的烧杯中，加入脱色剂活性炭；适当加热并搅拌20min，然后过滤除掉脱色剂。
用苹果皮提取果胶
(一)工艺流程
原料→粉碎→热水洗→水解萃取→过滤→沉淀→果胶→热水洗→酸化后溶解→加乙醇沉淀→果胶→洗涤→千燥→成品
(二)操作要点说明
(1)原料粉碎与洗涤：将苹果皮破碎后，用孔径为2～3毫米的筛子筛分，然后用60℃的热水清洗，以除去杂质，再洒上乙醇，晾干。
(2)水解萃取：将晒干后的原料加水(一般水为原料质量的15倍)，用盐酸将水溶液的pH值调至1.6～6.3，加热至75℃，恒温1小时，保持18小时，使原料胶水解为果胶，溶于溶液内，然后过滤，得透明的溶液。
滤渣再加入原料质量5倍的盐酸溶液(pH值与第一次水解相同)，在95℃的温度下保温15分钟，然后压榨取汁液，将两液合并在一起，进行过滤。
(3)沉淀：在水解滤液中加入原料质量40％的三氯化二铝，使温度保持在40℃，一边搅拌，一边加入2摩尔／升氢氧化钠溶液，调整pH至4，使果胶铝沉淀下来。
(4)水洗与酸化后溶解：把沉淀的果胶铝用70～80℃的热水清洗数次，除去水溶性杂质，再用稀盐酸将果胶铝溶解。
(5)再沉淀：向溶液中加入乙醇溶液，重新将果胶沉淀出来，过滤后回收乙醇，用乙醇将沉淀物清洗数次。
(6)干燥：在70℃的温度下进行真空干燥，约干燥8小
时，即可得到果胶成品。
纯果胶通常是浅黄色或褐色，为高甲氧基果胶。
盐析法从苹果皮中提取果胶的最佳工艺条件
陈栓虎;李晓宇
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】1994(000)004
【摘要】用“盐析法”从苹果皮中提取出食用果胶，并对其最佳工艺条件进行了探讨。
【总页数】4页(P22-25)
【作者】陈栓虎;李晓宇
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ432.71
【相关文献】
1.酸解盐析法提取黄秋葵中的果胶研究 [J], 黄诚;黄孜雨;尹红
2.十二烷基伯胺乙酸盐盐析法在柑桔皮果胶提取中的应用 [J], 王淑敏;侯志敏;张雪倩
3.草酸铵法和混合盐析法橘皮果胶提取工艺的对比研究 [J], 康莹;唐艳;陈凯;黄磊;姜敏
4.用盐析法从苹果皮中提取果胶 [J], 王凤阁;王晓玲;张丕俭;邹立壮
5.盐析法从柿子皮中提取果胶的最佳工艺条件研究 [J], 陈栓虎;高全昌
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
盐析法制备寒富苹果渣果胶及其抗氧化性研究张欣萌;吕春茂;孟宪军;李斌;张琦【摘要】为使苹果渣变废为宝,利用其生产果胶等高附加值产品,本文以酸法提取寒富苹果果渣中的果胶提取液为原料,采用盐析法得到果胶盐沉淀物,并对该沉淀进行脱盐处理获得果胶物质,期间对相关工艺进行优化,最后进行了果胶的抗氧化性研究.结果表明:硫酸铝为盐析法沉淀果胶的最佳用盐,沉淀果胶的最佳工艺参数为沉淀温度74℃、保温时间69 min、pH5.0、料液比1∶17 (g∶mL),此工艺下果胶得率达15.59％;脱盐最佳工艺为脱盐液中盐酸含量3％、脱盐液用量50 mL每克果胶盐、脱盐时间40 min、脱盐温度40℃,所得果胶质量为0.89 g.寒富苹果渣果胶具有清除自由基和抑制脂质过氧化的能力,可作为一种天然的抗氧化剂进行开发.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2019(040)008【总页数】8页(P170-176,183)【关键词】苹果渣;果胶;盐析;脱盐;抗氧化活性【作者】张欣萌;吕春茂;孟宪军;李斌;张琦【作者单位】沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866;沈阳农业大学食品学院,辽宁沈阳110866【正文语种】中文【中图分类】TS255.1我国苹果主产区的辽宁省因寒富苹果等具有自主知识产权的抗寒大苹果的选育成功及大面积推广,其苹果产量增长迅速,因此苹果加工业带来了大量果渣。
日常管理中果渣只有少部分被添加到饲料中利用,大部分被当作加工废料遗弃,而这些废料中却含有丰富的可溶性糖、矿物质、维生素、果胶、纤维素等营养物质,合理利用苹果渣会减少资源的浪费,同时还可减少废弃物对环境的污染。
果胶是一种亲水性植物胶,分别以原果胶、果胶、果胶酸三种形态广泛存在于高等植物的根、茎、叶、果等部位的细胞壁中[1]。
一、实验目的1. 学习果胶的提取方法。
2. 掌握果胶的纯化技术。
3. 了解果胶的性质和应用。
二、实验原理果胶是一种天然高分子多糖，广泛存在于植物的细胞壁中，具有提高食品稳定性、增稠、改善质地等作用。
本实验采用水提法提取果胶，并通过乙醇沉淀、盐析等方法进行纯化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苹果皮、柠檬皮、柑橘皮等富含果胶的植物原料。
2. 仪器：电子天平、烧杯、漏斗、滤纸、烘箱、抽滤瓶、移液管、锥形瓶、冰箱、离心机等。
四、实验步骤1. 果胶提取（1）将植物原料洗净，切成小块，放入烧杯中。
（2）加入适量的蒸馏水，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，保持沸腾状态30分钟，期间不断搅拌。
（4）将溶液过滤，收集滤液。
2. 果胶纯化（1）将滤液置于冰箱中冷却，使果胶沉淀。
（2）用移液管吸取上层清液，弃去沉淀。
（3）向清液中加入无水乙醇，使果胶沉淀。
（4）用滤纸过滤，收集沉淀。
（5）将沉淀用蒸馏水洗涤，去除杂质。
（6）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，烘干至恒重。
五、实验结果与分析1. 果胶提取实验结果显示，采用水提法提取果胶，滤液中的果胶含量较高，提取效果较好。
2. 果胶纯化通过乙醇沉淀、盐析等方法进行果胶纯化，实验结果显示，纯化后的果胶含量较高，纯度较好。
六、实验讨论1. 本实验采用水提法提取果胶，具有操作简便、成本低廉等优点。
但水提法提取的果胶纯度相对较低，需要进一步纯化。
2. 在果胶纯化过程中，乙醇沉淀、盐析等方法均能有效提高果胶的纯度。
但乙醇沉淀过程中，果胶的得率相对较低；盐析过程中，果胶的纯度较高，但得率较低。
3. 实验过程中，应注意控制温度、时间等因素，以获得最佳的提取和纯化效果。
七、实验结论1. 本实验成功提取了植物原料中的果胶，并通过乙醇沉淀、盐析等方法进行了纯化。
2. 水提法提取果胶具有操作简便、成本低廉等优点，但纯度相对较低。
3. 乙醇沉淀、盐析等方法均能有效提高果胶的纯度，但需根据具体情况进行选择。
学士学位论文盐析法从苹果皮中提取果胶的工艺研究摘要以新鲜苹果皮为原料研究果胶的提取工艺，采用传统的酸水解法进行提取，并应用盐析法沉淀分离果胶。
实验结果表明最佳条件为在温度90℃，料液比为1:8，提取时间为1.5h，pH=2进行酸水解，在温度60℃，盐用量为5mL，时间为1h，pH=5条件下进行沉淀，果胶提取率最大为11.4%。
【关键词】苹果皮；果胶；提取；盐析AbstractTo study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw material,Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method.This experiment measured properly for 90℃temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, and that measured properly for 60℃ temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour,pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%.【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out目录第1章前言 (1)1.1 果胶的概况 (1)1.1.1 果胶的简介 (1)1.1.2 果胶的价值 (1)1.2 盐析法的简介 (1)1.3 果胶的工业现状 (2)第2章材料与方法 (3)2.1 实验材料 (3)2.1.1 原料与试剂 (3)2.1.2 实验仪器 (3)2.2 实验方法 (3)2.2.1 工艺流程 (3)2.2.2 实验操作要点 (3)2.3 果胶的测定 (4)第3章结果与分析 (6)3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验 (6)3.1.1 pH对水解的影响 (6)3.1.2 水解温度对果胶提取的影响 (6)3.1.3 水解时间对果胶提取的影响 (7)3.1.4 料液比对提取果胶的影响 (8)3.1.4 水解条件的优化选择 (8)3.2 单因素对果胶盐析的影响实验 (9)3.2.1 pH对果胶盐析的影响 (9)3.2.2 温度对果胶盐析的影响 (10)3.2.3 沉淀时间对果胶盐析的影响 (10)3.2.4 盐用量对果胶盐析的影响 (11)3.2.5 盐析条件的优化选择 (11)第4章结论 (14)参考文献 (15)致谢 (17)第1章前言1.1 果胶的概况1.1.1 果胶的简介果胶（Pectin）是一种重要的水溶性膳食纤维，属于异性分支（heterogeneous branched）多糖[1]，存在于初级细胞壁和细胞间质，其分子中除主链的α-D-(1，4)-半乳糖醛酸基外，还包括20%的中性多糖侧链：D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠糖。
是细胞壁的一种组成成分，伴随纤维素而存在，分子量为1—40万[2]。
果胶是一种粉末状物质，浅白色或浅黄色。
果胶是一组聚半乳糖醛酸。
在适宜条件下其溶液能形成凝胶和部分发生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸。
残留的羧基单元以游离酸的形式存在或形成铵、钾钠和钙等盐。
按果胶的组成可有同质多糖和杂多糖两种类型：同质多糖型果胶如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；杂多糖果胶最常见，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例组成，通常称为果胶酸。
不同来源的果胶，其比例也各有差异。
部分甲酯化的果胶酸称为果胶酯酸。
天然果胶中约20%～60%的羧基被酯化。
果胶的粗品为略带黄色的白色粉状物，溶于20份水中，形成粘稠的无味溶液，带负电。
1.1.2 果胶的价值果胶是一种天然高分子化合物，具有良好的胶凝化和乳化稳定作用。
果胶是一种完全无毒的天然食品添加剂，广泛用于食品工业，主要作为凝胶剂、稳定剂和增稠剂[3]。
果胶可作为食品添加剂用于果酱、果冻、点心等食品，医学上可作为重金属或放射性金属中毒的解毒剂，可用于防止血液凝固肠出血和治疗便秘等病症[4,5]。
果胶具有成膜的特性，因此可用于造纸和纺织的施胶剂。
果胶和果胶的铝盐可抑制肠道对胆固醇和三酸甘油酯的吸收，可用作动脉硬化等心血管疾病的辅助治疗[6,7]。
也可利用酸水解法提取苹果皮渣中对人体有益的膳食纤维[8]。
1.2 盐析法的简介盐析法的原理是盐溶液中的盐离子带有与果胶中游离羧基相反的电荷，两种相反电荷的电中和作用产生沉淀。
利用这一特性，加氨水中和果胶溶液，加入电解质金属盐类，即产生不溶于水的果胶酸盐。
经分离后，用酸化醇进行洗涤脱盐，使酸与金属离子发生置换反应生成果胶。
生成的果胶不溶于醇而沉淀下来，金属离子溶于醇溶液而被洗去。
盐析法的优点是生产成本低、产率高[9]。
1.3 果胶的工业现状由于果胶具有胶凝作用，所以常用作食品的添加剂。
果胶大部分是从柑橘的果皮中提取，利用含果胶丰富的苹果渣作原料生产果胶，具有重要生产价值[10,11]。
从苹果渣中提取是刚起步，条件还不太成熟，正在探讨阶段。
其提取是将果皮渣中不溶性果胶转变为可溶性果胶，并使可溶性果胶向液相转移而分离出来，工艺研究主要集中于果胶提取方法、提取液纯化、浓缩、沉淀干燥等步骤上。
近年来，国外已将超滤浓缩等新技术开始应用于果胶生产中。
目前果胶的提取方法主要是酸提取沉淀法，酸提取沉淀法生产成本低，其中的沉淀法分为乙醇沉淀法和盐析法，是目前工业上广泛采用的提取方法。
还有酶提取法、微波辅助提取法、超声波提取法[12]。
随着研究工作的深入，果胶更多的用途不断被开发出来，同时，人们对绿色食品理念的倡导，使得有关果胶的研究成为天然产物提取领域的研究热点之一。
与乙醇沉淀法相比，盐析法提取果胶优越之处：工艺较简单，工时缩短1/3，乙醇消耗量降低30-50%，蒸汽耗量降低30%。
因而大大降低成本，并可较大幅度扩产，可增产一倍以上，因不必受浓缩工艺限制，固而从原材料节约方面和劳动生产率提高等方面有较大改善。
第2章材料与方法2.1 实验材料2.1.1 原料与试剂新鲜苹果皮、硫酸铝、95%乙醇、盐酸、氨水、蒸馏水等，试剂均为分析纯。
2.1.2 实验仪器电子分析天平奥豪斯国际贸易有限公司PHS-3C型精密pH计上海仪电科学仪器股份有限公司D K-S26数显恒温水浴锅上海三发科学仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱上海仪电科学仪器股份有限公司低速台式离心机上海安亭科学仪器厂2.2 实验方法2.2.1 工艺流程新鲜苹果皮→干燥→粉碎→加热酸提→热过滤→盐析→离心分离→脱盐→干燥→粉碎→果胶成品2.2.2 实验操作要点2.2.2.1 原料预处理新鲜苹果皮含水量较高且极易腐败变质，将湿苹果皮在70±5℃下干燥，然后粉碎备用[13]。
2.2.2.2 漂洗取制备好的干苹果皮粉末10g，加水100mL浸泡一定时间，然后除去水分，再用温水洗涤以洗去苹果皮中的可溶性糖分及部分色素类物质[14,15]。
2.2.2.3 酸提取将处理好的原料用盐酸进行水解[16]，以pH值、时间、温度、料液比进行单因素实验以确定最佳条件，并收集滤液。
2.2.2.3.1 pH的测定按料液比1:8，在温度90℃下，分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min以确定最适pH值。
2.2.2.3.2 温度的测定按料液比1:8加入pH=2的盐酸，分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min，以确定最佳温度。
2.2.2.3.3 水解时间的测定按料液比1:8，在pH=2、温度90℃的条件下，分别水解30min、60min、90min、120min、150min，以确定最佳时间。
2.2.2.3.4 料液比的测定按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分别加入适量体积pH=2的盐酸，在90℃下水解90min，确定最适料液比。
在单因素实验的基础上，进行四因素三水平的正交实验确定最佳水解条件。
2.2.2.4 盐析选用硫酸铝作为果胶沉淀剂[17]，分别以pH值、温度、沉淀时间、盐用量进行单因素实验确定最佳条件，并在沉淀中加入脱盐液搅拌，过滤，洗涤，脱盐废液回收乙醇[18]。
沉淀干燥并称重。
2.2.2.4.1 pH值的测定在90℃下，提取液分别在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的条件下加入5mL饱和硫酸铝溶液盐析1h，确定最佳pH值。
2.2.2.4.2 温度的测定提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液，在pH=5的条件下，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃温度下盐析1h以确定最适温度。
2.2.2.4.3 盐析时间的测定提取液加入5mL的饱和硫酸铝溶液，在pH=5，60℃的条件下，分别盐析30min、40min、50min、60min、70min以得最佳时间。
2.2.2.4.4 盐用量的测定在pH=5，60℃的条件下，提取液分别加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL饱和硫酸铝溶液盐析沉淀1h确定最适盐用量。
在以上单因素实验的基础上，进行四因素三水平的正交实验确定最佳盐析条件。
2.3 果胶的测定采用果胶酸钙法测定果胶[19]。
盐析沉淀用由60%乙醇、3%盐酸、37%水组成的脱盐夜脱盐过滤，乙醇洗涤沉淀，干燥后称重。
第3章结果与分析3.1 单因素对苹果皮水解的影响实验3.1.1 pH对水解的影响称取10g的干苹果皮粉末5份，按料液比1:8，在温度90℃下，分别在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的条件下水解90min，测得果胶产量并绘制图3-1：图3-1 pH对水解的影响由图3-1结果分析可知在pH＜2时，果胶产量随pH值的升高而增加，在pH＞2时果胶产量随pH的升高而降低。
这可能是由于水解过于强烈，果胶易水解成果胶酸，会降低果胶的胶凝度，从而导致果胶提取量下降。
酸度过小，果胶不稳定，会使部分果胶脱酯裂解，易水解成果胶酸，从而影响果胶产量，所以水解时pH 为2较为合适。
3.1.2 水解温度对果胶提取的影响称取10g的干苹果皮粉末5份，按料液比1:8加入pH=2的盐酸，分别在60℃、70℃、80℃、90℃、100℃温度下水解90min，测得果胶产量并绘制图3-2：图3-2 水解温度对果胶提取的影响由图3-2可知，温度越高水解越快，温度高于90℃时，由于果胶会发生水解，产量降低，因此选择85～90℃进行水解较合适。
