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【合成经验】怎样才能拿到一个合格的HNMR谱，一些常见的问题怎么解决？由于微信更改了订阅号的推送规则，很多朋友不能快速找到我们，其实我们每天都在推送！您可以将有机合成设置为星标（点击右上方“...", 设为星标），就能在微信订阅号中快速找到我们，查看每天订阅。
HNMR谱图是确认化合物结构最重要的数据之一，在有机合成过程中，新合成的化合物必须要HNMR表征，如何得到一个合格的HNMR谱图，是每个合成人必须掌握的技能。
下面小编列出一些常见的问题，抛砖引玉，大家共同学习交流。
问题：产物的峰的不同H直接互相重叠，无法看清峰型，无法精确积分或者不能完全分辨出特定H用于判断HH相关或C-H相关的二维谱图。
解决方法：可以尝试用不同的氘代试剂，化合物在不同的氘代试剂中的峰的位置和峰型会有区别。
问题：产物不溶于氘代氯仿解决方法：氘代氯仿峰型窄，相对便宜，是常用的氘代试剂之一，但是还有其他很多氘代试剂可以选择。
尝试新的氘代试剂，只要氘代试剂不覆盖产物峰，都可以尝试。
要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。
问题：排除化合物本身的问题，第二次测的HNMR谱图和第一次测的不同。
解决方法：如果只是稍有不同，可能是两次测样的浓度不同，有时更浓的样品中分子的相互作用更加明显，进而影响谱图。
问题：化合物中含有OH或NH等活泼氢，不能确定那个峰是活泼氢的峰？解决方法：在核磁管样品中加一滴氘水，剧烈振荡几分钟，活泼氢会被氘掉，在谱图上消失，或者直接用氘代甲醇送样。
酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。
问题：乙酸乙酯峰盖掉了我的产物峰，油泵拉了几小时还是有溶剂残留解决方法：有时溶剂会包在产物中，无法除去溶剂【【合成经验】如何除去交货产物中的溶剂残留?】。
如果直接想看清峰，可以用二氯甲烷带一下，除去乙酸乙酯后再测。
问题：TLC或LCMS确认产物很纯，但是HNMR谱图非常复杂，明显不是单一的化合物或非对映体的混合物的核磁。
氢谱五重峰氢谱（Proton Nuclear Magnetic Resonance，简称^1H NMR或HNMR）是核磁共振波谱法的一种，主要用于测定有机化合物分子中氢原子的种类和数目，是研究有机化合物结构的重要工具之一。
氢谱中出现的五重峰（quintet）是一种相对较为罕见的峰型，它通常与特定的核自旋耦合模式相关联，并为我们提供了分子内相邻原子核自旋状态的宝贵信息。
一、基本原理在核磁共振中，原子核的磁矩在外磁场中会发生能级分裂，分裂的能级数目取决于原子核的自旋量子数I。
对于^1H核（质子），I=1/2，因此在外磁场中，^1H核的磁矩只有两个取向，对应两个不同的能级。
当外加射频场的频率与这两个能级间的跃迁频率相等时，就会发生核磁共振吸收。
在有机化合物中，由于分子内相邻原子核之间的自旋-自旋耦合作用，使得每个原子核所处的磁场环境受到相邻原子核自旋状态的影响，从而导致核磁共振峰的分裂。
这种分裂遵循（n+1）规则，其中n为相邻耦合核的数目。
对于五重峰而言，它通常意味着目标氢原子与两个等价的氢原子（或两个具有相同自旋量子数的原子核）相邻，并且这两个相邻核的自旋量子数I=1。
二、五重峰的产生五重峰的产生需要满足一定的条件，首先目标氢原子必须处于两个等价的氢原子（或两个具有相同自旋量子数的原子核）的耦合作用之下。
这种耦合作用是通过空间传递的，因此耦合常数（J值）与目标氢原子和相邻原子核之间的距离以及它们之间的相对取向有关。
当目标氢原子与两个等价的氢原子相邻时，由于这两个相邻核的自旋量子数I=1，它们可以处于三种不同的自旋状态组合：↑↑、↑↓（或↓↑）和↓↓。
这三种自旋状态组合会导致目标氢原子的磁场环境发生不同的变化，从而产生三个不同的能级。
在外加射频场的作用下，这三个能级之间的跃迁会产生三个共振信号，分别对应五重峰中的三个中心峰。
此外，由于目标氢原子与相邻原子核之间的耦合作用是非对称的，这三个中心峰会进一步分裂为两个卫星峰。
