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第五届全国大学生化学实验邀请赛实验试卷选手编号：实验C2电动势法测定化学反应的热力学函数重要说明：1、本实验竞赛时间为200分钟（以监考教师记录及考生签名为准）。
每超时10分钟扣5分，最多不得超过30分钟；2、请注意合理运筹时间，如在等待反应进行过程中，可进行后续试验准备或思考问答题等；3、提供给每位选手的试剂、药品已足够，请注意试剂的用量。
不必要的过量使用将被扣分；4、请仔细操作，打烂玻璃器皿将被扣分。
5、实验完成后，请将所有玻璃仪器清洗干净，仪器设备归零。
保持台面干净整洁，回复原状。
不按此项要求做将被扣分；6、本实验提供坐标纸一张。
一、基本原理1.化学电池电动势和温度系数的测定本实验采用补偿法（也称对消法）测量电池的平衡电动势，在待测电池上并联一个反向的外加电势，调节回路使得通过待测电池的电流趋近于零，测量待测电池的电动势。
改变实验温度，测量不同温度下电池的电动势，求出电池电动势与温度的关系, 据此计算电池反应的热力学函数。
2．电池反应热力学函数∆r G m、∆r H m、∆r S m的计算恒温、恒压下，若系统只做电功，对于可逆电池反应其吉布斯自由能的变化值为：（1）zFE∆G-=rm根据Gibbs-Helmholtz 方程：p p TE zF TG S )()(mr m r ∂∂=∂∆∂-=∆ （2）式中，pTE )(∂∂称为电池的温度系数。
由吉布斯自由能的定义式，在恒温条件下有下式：m r m r m r S T G H ∆+∆=∆ （3）对于电池：Ag ∣AgCl ∣KCl(a ) ∣Hg 2Cl 2∣Hg据以上公式，在恒温、恒压下，通过实验测定电池在不同温度下的电动势，则可求得该电池反应在各温度下的∆r G m 、∆r H m 和∆r S m 。
二、试剂与仪器1. 试剂和电极2. 仪器三、实验目的和实验步骤设计根据以下实验目的和所给出的信息，利用提供的仪器、试剂，设计并完成本实验。
1. 实验目的测量电池：Ag∣AgCl∣KCl(a) ∣Hg2Cl2∣Hg在20、25、30︒C下的电动势，得到电池电动势与温度的关系, 据此计算25︒C时电池反应的热力学函数∆r G m、∆r H m和∆r S m。
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
实验操作竞赛试题A——参考答案与评分标准人造金刚石酸洗触媒废液回收一、实验原理（5分，每条1分）1、提取锰：3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O = 5MnO2↓ + 4H+2、除铁与钴离子：Fe3+ + 3H2O = Fe(OH)3↓ + 3H+；2Co2+ + ClO- + 5H2O = 2Co(OH)3↓+ Cl- + 4H+3、沉镍：2Ni2++ CO32- + 2OH- = Ni2(OH)2CO3↓4、酸溶碱式碳酸镍：Ni2(OH)2CO3 + 4H+= 2Ni2+ + CO2↑ + 3H2O5、水浴加热蒸发浓缩并冷却结晶即得硫酸镍晶体。
二、实验步骤与现象（10分，每条1分）三、实验结果与数据处理（55分）1、二氧化锰的制备与检验（20分）（1）产品外观（3分）：棕黑色粉末（有描述1分，颜色、干爽程度各1分） （2）产量（10分）:（3）产率（4分）:由3Mn 2+ ~ 5MnO 2知，MnO 2的理论产量为 (5×86.9×50.0×0.4×10-3 ÷3) g = 2.90 g （2分）产率 = 实际产量/理论产量 100% （2分） （4）含有的杂质离子（3分）：每检出一种杂质扣1分 2、硫酸镍的制备（20分）（1）产品外观（3分）：（翠）绿色颗粒状晶体（有描述1分，颜色、干爽程度各1分） （2）产量（15分）:（3）母液体积（2分）：5~10 mL （多或少均扣1分） 3、硫酸镍晶体质量分析（15分） （1）镍含量（10分）:① 数据处理过程（5分）计算公式：(m - m 0)÷10.00×100.00÷M 丁二酮肟合镍×M 镍÷m 样×100%= (m - m 0) ×10.00÷288.9×58.7÷m 样×100%= (m - m 0)/m 样×2.032×100% （1分）第1次：(28.0499 – 27.8323)/2.0010×2.032×100% = 22.1% （1分） 第2次：(28.3690 – 28.1553)/2.0010×2.032×100% = 21.7% （1分） 两次平行测定结果的绝对差值 （2分）②镍的平均含量要求（5分）（2）钴含量（6分）①数据处理过程（2分）0.212×10-3×100.00÷1.00×100.00×10-3÷2.0010×100% = 0.106%②钴含量要求（4分）四、思考题（15分）1．硫酸镍制备实验中，省略第（3）~（5）步是否可行？说明理由。
第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1CaCl2溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂[B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴==================================试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )启普发生器是用固体与液体试剂在常温条件（不用加热）下反应制取气体的装置。
对于1可溶性固体、2固体呈粉末状，3或者反应过程中产生高温的情况则不能使用该仪器制取。
另外，一些会产生糊状物质从而导致启普发生器堵塞的反应也不能使用该仪器制取DACBC DCCBB BBCDB BCDCC[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
2023全国大学生化学实验技能竞赛题库第一题：离子反应方程式推理题目描述：根据给定的化学反应实验结果和推理，写出相应的离子反应方程式。
请参赛者根据所得实验结果和推理进行正确的离子反应方程式推导，并解释参考实验反应的机理。
实验结果：1. 将NaCl和AgNO3溶液混合后，观察到溶液中产生白色沉淀。
2. 将HCl和NaOH溶液混合后，溶液呈现酸性。
3. 在加热铜粉时，铜粉与氧气反应，产生红色固体。
推理：根据实验结果1，观察到白色沉淀的生成，因此可以推测NaCl和AgNO3反应生成不溶于水的物质。
由于NaCl和AgNO3溶液中均含有Na+和Cl-离子，可以推断反应生成的白色沉淀为AgCl。
根据实验结果2，混合HCl和NaOH溶液后观察到酸性，说明反应产生的物质为酸性物质。
考虑到HCl和NaOH溶液中的离子，可以推断反应生成的物质为水。
根据实验结果3，加热铜粉时观察到红色固体生成，说明反应产生了新的物质。
考虑到铜粉与氧气反应，可以推断反应生成的红色固体为CuO。
根据上述推理和实验结果，可以得出以下离子反应方程式：1. NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)2. HCl(aq) + NaOH(aq) → H2O(l) + NaCl(aq)3. 2Cu + O2 → 2CuO第二题：化学实验设计题目描述：参赛者需要设计一个实验方案，实现对某种物质的定量分析。
请选手们根据所给条件和要求，设计并详细描述实验方案，包括所需试剂、仪器设备、操作步骤及反应条件。
实验要求：对某种未知物质进行定量分析，测定其含量。
已知条件：未知物质为硫酸铜(CuSO4)。
要求：1. 实验方法必须准确、可靠，结果具有可重复性。
2. 必须详细列出所需试剂、仪器设备、操作步骤及反应条件，并说明其理论依据。
实验方案：试剂：1. 硫酸亚铁(FeSO4)溶液2. 高锰酸钾(KMnO4)溶液3. 稀硫酸(H2SO4)溶液4. 碳酸钠(Na2CO3)溶液5. 氯化钠(NaCl)溶液仪器设备：1. 分析天平2. 称量瓶3. 容量瓶4. 酸碱滴定管5. 过滤瓶6. 试管操作步骤：1. 取一定量未知物质溶解于适量水中，制备待测溶液。
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题)1 ．下列化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( ）［A］。
PbCrO4 [B］．Ag2CrO4［C］．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性K2Cr2O7溶液中加入H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是( ）[A］．未加入乙醚，因CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B］．未加入戊醇，因CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C］．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解［D]．因K2Cr2O7 (和/或）H2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )［A]．向饱和K2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将K2Cr2O7溶于热的浓硫酸［C]．将K2Cr2O7溶于1 ∶1 硫酸[D］．将K2Cr2O7与浓硫酸共热4 ．滴加0.1mol·L—1 CaCl2溶液没有沉淀生成,再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是（）［A]．Na3PO4［B］．Na2HPO4［C]．NaH2PO4[D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂［B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂［D]．将试管垂直,滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是( )［A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B］．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气［C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D］．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过（ ) [A］．饱和氯化钠和浓硫酸[B］．浓硫酸和饱和氯化钠［C]．氢氧化钙固体和浓硫酸［D］．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关;②关闭空气入口；③擦燃火柴;④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( )[A]. PbCrO4 [B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解[D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( )[A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( )[A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( )[A]将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂[C]将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂 [D]将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸 [B]浓硫酸和饱和氯化钠 [C]氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
第一题单项选择题（共25 题）1．以下化合物，在NaOH 溶液中溶解度最大的是( )[A]. PbCrO 4[B] ． Ag 2CrO4[C] ． BaCrO 4[D] ． CaCrO42．向酸性K2 Cr2O7溶液中加入H2O2，却未察看到蓝色物质生成，其原由必定是( )[A]．未加入乙醚，因 CrO5与乙醚的加合物为蓝色[B]．未加入戊醇，因 CrO5萃取到戊醇中显蓝色[C]．未将溶液调至碱性，因CrO5在酸性介质中分解[D]．因 K 2Cr2O7 (和 /或 ) H 2O2浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是( )[A]．向饱和 K 2Cr2O7溶液中加入浓硫酸[B]．将 K2Cr2O7溶于热的浓硫酸[C]．将 K2Cr2O7溶于 1 ∶ 1 硫酸[D]．将 K 2Cr2O7与浓硫酸共热4．滴加0.1mol · L -1 CaCl 2溶液没有积淀生成，再滴加氨水有白色积淀生成，该溶液是( )[A] ． Na3 PO4[B] ． Na2HPO4[C] ． NaH2 PO4[D] ．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是( )[A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再迟缓滴入试剂[B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处迟缓滴入试剂[C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再迟缓滴入试剂[D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再迟缓滴入试剂6 ．制备以下气体时能够使用启普发生器的是( )[A]．高锰酸钾晶体与盐酸反响制氯气[B]．块状二氧化锰与浓盐酸反响制氯气[C]．无水碳酸钾与盐酸反响制二氧化碳[D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反响制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反响制备氯气，欲使氯气纯化则应挨次经过( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]．浓硫酸和饱和氯化钠[C]．氢氧化钙固体和浓硫酸[D]．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯波及的操作有：①翻开煤气灯开关；②封闭空气进口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调理煤气灯火焰。
第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案分解第三届全国大学生化学实验竞赛试题及答案第一题单项选择题（共25题）1 ．下列化合物，在 NaOH 溶液中溶解度最大的是 ( ) [A]. PbCrO4[B]．Ag2CrO4 [C]．BaCrO4 [D]．CaCrO42 ．向酸性 K2Cr2O7 溶液中加入 H2O2，却未观察到蓝色物质生成，其原因肯定是 ( ) [A]．未加入乙醚，因 CrO5 与乙醚的加合物为蓝色 [B]．未加入戊醇，因 CrO5 萃取到戊醇中显蓝色 [C]．未将溶液调至碱性，因 CrO5 在酸性介质中分解 [D]．因 K2Cr2O7 (和/或) H2O2 浓度过稀3 ．实验室配制洗液，最好的方法是 ( ) [A]．向饱和 K2Cr2O7 溶液中加入浓硫酸 [B]．将 K2Cr2O7 溶于热的浓硫酸 [C]．将 K2Cr2O7 溶于 1 ∶ 1 硫酸 [D]．将 K2Cr2O7 与浓硫酸共热4 ．滴加 0.1mol·L-1 CaCl2 溶液没有沉淀生成，再滴加氨水有白色沉淀生成，该溶液是 ( ) [A]．Na3PO4 [B]．Na2HPO4 [C]．NaH2PO4 [D]．以上三种溶液均可5 ．从滴瓶中取少量试剂加入试管的正确操作是 ( ) [A]．将试管倾斜，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂 [B]．将试管倾斜，滴管口距试管口约半厘米处缓慢滴入试剂 [C]．将试管垂直，滴管口伸入试管内半厘米再缓慢滴入试剂[D]．将试管垂直，滴管口贴在试管壁，再缓慢滴入试剂6 ．制备下列气体时可以使用启普发生器的是 ( ) [A]．高锰酸钾晶体与盐酸反应制氯气 [B]．块状二氧化锰与浓盐酸反应制氯气 [C]．无水碳酸钾与盐酸反应制二氧化碳 [D]．块状硫化亚铁与稀硫酸反应制备硫化氢7 ．实验室用浓盐酸与二氧化锰反应制备氯气，欲使氯气纯化则应依次通过 ( )[A]．饱和氯化钠和浓硫酸[B]．浓硫酸和饱和氯化钠 [C]．氢氧化钙固体和浓硫酸 [D]．饱和氯化钠和氢氧化钙固体8 ．使用煤气灯涉及的操作有：①打开煤气灯开关；②关闭空气入口；③擦燃火柴；④点燃煤气灯；⑤调节煤气灯火焰。
第六届全国大学生化学实验邀请赛实 验 试 卷 2008.7.61癸烯4醇的制备与表征选手编号：第一部分 第二部分 第三部分总分 评分实验操作 实验记录 实验报告分数 62 10 28 100得分重要说明：1. 实验竞赛时间（包括完成实验报告）为8 小时。
请认真仔细阅读实验内容及操作步骤，合理安排时间，超时扣分， 每超时 5 分钟扣 1 分， 最多不得超过 30 分钟。
实验过程中须经监考教师认可， 方能离开位置。
2. 满分为 100分，要求： （1）按照给定实验步骤合成并表征目标化合物；（2）提交完成实验的原始记录；（3）提交实验报告。
3. 实验室提供的所有玻璃仪器均已洗干净并干燥。
实验室备有丁腈手套和一次性手套供选手使用。
正确使用化学品及其实验用品，废液回收到指定容器中。
4. 小心使用化学试剂。
避免化学药品溅撒，避免皮肤接触化学药品。
一旦将化学药品溅撒到皮肤上，应立即进行适当处理。
5. 正庚醛和烯丙基溴有强刺激性和腐蚀性，使用时要求在通风橱内用注射器量取，动作要迅速。
称量正庚醛时请盖上橡皮塞。
6. 任何有关实验安全的问题皆可询问监考教师。
一旦发生安全事故，必须立即报告监考教师。
7. 若在实验开始 2.5 小时之内遇到实验失败，可向监考教师索取原料和仪器重做，但要扣 5 分。
若在 2.5小时之后失败，不能申请重做，选手可以向监考教师索取粗产品或产品以继续完成实验，但要扣 10分。
若产品不够其表征所需要的量，也可向监考教师索取产品，但要扣 2 分。
8. 选手在测定红外光谱图和气相色谱分析时必须对样品进行编号（选手编号），上交的产品也必须进行编号（选手编号）。
9. 实验室提供的 1 H NMR 谱是在 300 MHz核磁共振仪测定的，溶剂为 CDCl3（含 TMS）。
10. 详细、如实并实时记录实验步骤及数据，并提交本次实验的原始记录。
11. 实验结束后，完成并提交实验报告。
12. 实验结束后，选手将所有材料装入试卷袋，并经监考教师认可、取得收条，方可离开考场。
实验记录要求用钢笔或水笔记录，不用圆珠笔或其它易褪色的笔。
记录必须实时、详细，如：日期、天气、室温、反 应装置图、反应开始时间、加料顺序、加料方式、滴加速度、TLC示意图、展开剂种类及比例、淬灭时间、 淬灭方式、萃取溶剂的用量、分离提纯方法、洗脱剂的种类及比例、产量（应记录空瓶重量和产物加空瓶重 量）及产率、纯度、所做的鉴定、固体化合物的熔点（重结晶溶剂）、液体化合物的折光率、沸点及测定时 的压力、结论等。
按上述要求实事求是、详细并实时记录本次实验的步骤及数据，可采用下列格式（仅供参考）：1. 日期，天气，室温2. 反应式A +B 添加剂C +D 溶剂M w mmol W(计算值) W（实际加入） Density V(计算值) V（实际加入）AB添加剂溶剂 a溶剂 b3．实验过程和现象如实验装置，起止时间，反应温度，内温，浴温，实验现象，分离方法，以及所做的鉴定 等等。
4．结果和结论(1) 得到的物质是不是预期的产物，结构如何。
(2) 纯度如何，产率。
(3) 如有异构体，比例如何。
实验试题：1癸烯4醇的制备与表征一．实验目的通过利用著名有机反应—Barbier反应制备1-癸烯-4-醇的实验，考察有机合成、分离纯化 及仪器分析表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二．实验原理和内容rtnC 6 H 13 CHO +饱和 nC 6 H 13 COHHCH 2 CH=CH 2Br Zn (活化）,NH 4 Cl : THF = 5 : 11．在室温下，以饱和氯化铵水溶液与四氢呋喃（THF）为溶剂，在金属锌参与下，正庚 醛与烯丙基溴反应生成1-癸烯-4-醇；2．应用薄层层析技术监测反应进程和终点；3．应用柱层析技术提纯粗产品；4．用阿贝折光仪测定产物的折光率；5．测定并分析产品的红外吸收光谱图；6．应用气相色谱技术对产物进行定性和定量分析，要求对每个组分进行归属，并用归一 化法计算1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。
7．解析1-癸烯-4-醇的核磁共振谱（ 1 H NMR）。
8．综合分析上述实验数据，得出结论。
三．主要仪器和试剂（一）公用仪器及材料1. 电子天平（千分位）（在实验室边台摆放）2. 滤纸，棉花，pH试纸，毛细管，标签纸，吸耳球,剪刀（在公用实验台摆放）3. 三色紫外灯（在实验室边台摆放）4. 气流干燥器（在公用实验台摆放）5. 烘箱（在实验室摆放1台）6. 电吹风（在公用实验台摆放）7. 旋转蒸发仪,水泵（两侧均有压力表），低温槽（在公用实验台摆放）8. 真空系统（1套8支口单排管，在实验室边台摆放）9. 阿贝折光仪（在公用实验台摆放）10. 气相色谱仪（在二楼，224室）11. 微量注射器及其标准样品（在气相色谱室，公用）12. 红外光谱仪（在二楼，230室）13. 核磁共振仪（送样品，由操作人员完成测试）（二）每人配备的仪器1. 带加热器的磁力搅拌器及磁子（一套）2．镊子1个，1 mL样品管 1个，19#橡皮塞 1个，瓶托1个，洗瓶1个 3．十字头（3个）4．铁夹（3个）5．铁圈（1个）6．橡皮管（2根）7．不锈钢勺1把，铅笔 1支，直尺 1把8．125 mL广口瓶 1个9．以下为玻璃仪器：a. 直型冷凝管，回流冷凝管b. 梨形瓶100 mL 1个，50 mL 1个25 mL 1个圆底瓶100 mL 1个，50 mL 1 个，25 mL 1个c. 注射器（1 mL）2支9# 针头(2个)d. 19# 锥形瓶 100 mL 3个19# 空心塞3个，19# 弯接管塞 1个e. 温度计100 o C 1支f. 滴管4支，玻棒 2根，套有乳胶头的玻棒一根g. 量筒50 mL 2个，10 mL 2个h. 烧杯400 mL 1个，烧杯250 mL 1个, 100 mL 1个i. 125 mL分液漏斗 1个j. 6 cm玻璃漏斗 2个，19#玻璃加料漏斗1个k. 19#层析柱1支(带 3号砂芯，具活塞)l. 试管架1个（3×10孔）m. 试管1.5×15 cm 20支（三）原料及主要试剂（在公用实验台摆放）1．正庚醛（纯度97%）2．烯丙基溴（纯度98%）3．锌粉（已活化）4．四氢呋喃(THF)5．饱和氯化铵水溶液6．标样一：正庚醛的正己烷溶液(在操作台上，0.5 mL)7．标样二：1-癸烯-4-醇的正己烷溶液（在操作台上，0.5 mL）8．正己烷/乙酸乙酯 = 10/19．碱性高锰酸钾溶液10.6% 稀盐酸11.乙酸乙酯12.饱和氯化钠水溶液13.无水硫酸钠14. 正己烷15．柱层析硅胶 (100~200目)16．石英砂17．高效薄层板（50×20 mm）18．1-癸烯-4-醇粗产品及产品若干（备用）四．一些化学品的物理常数名 称 分子量 性状 沸点(℃) 密度(g/mL)正庚醛 114.19 无色液体 153 0.817烯丙基溴 120.98 无色液体 70-71 1.398锌粉 65.39四氢呋喃 72.11 无色液体 65-67 0.8891-癸烯-4-醇 156.27 无色液体 234-238五．实验步骤在圆底烧瓶中直接准确称取纯度为 97%的正庚醛（注射器量取 0.56~0.58 mL 后称重,4 mmol） ， 依次加入四氢呋喃 （0.8 mL） ， 饱和氯化铵 （4.0 mL） ， 经活化的锌粉 （0.392 g,6 mmol），，在室温下搅拌反应，薄层色谱跟踪（展开剂：正己烷/乙酸 烯丙基溴（0.52 mL, 6.0 mmol）乙酯=10/1；显色剂：碱性高锰酸钾溶液），待原料反应完全后（约1小时）加水（10 mL）淬 灭反应，若有固体，可加适量 6%稀盐酸溶解固体。
用乙酸乙酯萃取（15×3 mL），合并有机 相，并用饱和氯化钠水溶液洗涤有机相，用无水硫酸钠干燥。
滤去干燥剂，在旋转蒸发仪上蒸 除溶剂后得油状粗产物。
(提供旋转蒸发仪使用操作要点)硅胶（100~200目）为吸附剂，正己烷为溶剂进行湿法装柱，以正己烷/乙酸乙酯=10/1为 淋洗剂提纯上述所得粗产物。
用试管收集洗脱液，用薄层色谱法检测，合并含产物的洗脱液， 旋转蒸发仪浓缩后，用配有单排管的真空系统减压除去少量残留的溶剂直至恒重（约20 min） （在使用真空系统之前请你的监考教师确认残留液的体积），称重，计算产率。
用阿贝折光仪测定产物的折光率。
测定并分析产品的红外吸收光谱图（红外光谱室在二楼230室）。
应用气相色谱技术对产品进行定性和定量分析，要求对每个组分进行归属，并用归一化法 计算 1-癸烯-4-醇及其它组分的含量。
在做定性和定量分析时，若有需要可以向气相色谱室的 监考教师索取。
（气相色谱室在二楼224室）分析上述实验数据，得出结论并完成实验报告。
剩余产品转移到1 mL样品管中，并贴好标签（注明选手编号）上交。
解析1-癸烯-4-醇的核磁共振氢谱。
注意：若在硅胶薄层板上点标样一，把该硅胶板浸入碱性高锰酸钾溶液中，湿润后即取出，放 置几分钟后，发现紫红色背景的硅胶板上在点样处出现黄色的斑点。
气相色谱分离条件：进样口和检测器温度分别为：200 o C 和300 o C；柱温：130 o C；载气：N2，。
流速为3.0 mL/min；进样量为0.1 m L（分析条件已调试好）六．思考题1．若以乙醛（40 mmol）与烯丙基溴（80 mmol）为原料，在该实验条件下应用 Barbier 反应，请你设计分离提纯该化合物的方法。
制备4-戊烯-2-醇（沸点为115-116 o C）2．本实验采用碱性高锰酸钾溶液显色的依据是什么？哪些类型的有机物虽不能用三色紫外灯 显色，但可以用碱性高锰酸钾溶液显色？3．一般有机反应都需要在合适的溶剂中进行，根据你掌握的知识，应如何选择溶剂？。
