2018秋 电大 公共政策概论平时作业1及答案 100%

RAL 1000 Green beige 214, 199, 148+76,10, -00,56, +26,69RAL 1001 Beige 217, 186, 140+73,80, +05,24, +25,77RAL 1002 Sand yellow 214, 176, 117+72,10, +07,16, +35,49RAL 1003 Signal yellow 252, 163, 041+75,40, +19,11, +76,65RAL 1004 Golden yellow 227, 150, 036+70,00, +14,88, +76,57RAL 1005 Honey yellow 201, 135, 033+64,00, +13,02, +73,86RAL 1006 Maize yellow 224, 130, 031+67,00, +22,51, +73,64RAL 1007 Daffodil yellow 227, 122, 031+67,00, +26,37,+76,59RAL 1011 Brown beige 173, 122, 079+58,00, +12,18, +31,74RAL 1012 Lemon yellow 227, 184, 056+74,00, +04,53, +64,84RAL 1013 Oyster white 255, 245, 227+88,00, +00,17, +10,00RAL 1014 Ivory 240, 214, 171+81,00, +02,40, +22,87RAL 1015 Light ivory 252, 235, 204+86,00, +02,23, +15,84RAL 1016 Sulfur yellow 255, 245, 066+88,00, -09,14, +74,44RAL 1017 Saffron yellow 255, 171, 089+76,00, +19,50, +53,56RAL 1018 Zinc yellow 255, 214, 077+84,00, +02,51, +71,96RAL 1019 Grey beige 163, 140, 122+62,00, +04,33, +13,31RAL 1020 Olive yellow 156, 143, 097+60,00, +00,44, +25,00RAL 1021 Rape yellow 252, 189, 031+78,00, +09,51, +90,50RAL 1023 Traffic yellow 252, 184, 033+78,00, +09,62, +91,50+40,10RAL 1026 Luminous yellow 255, 255, 010+96,00, -20,00,+85,00RAL 1027 Curry 153, 117, 033+55,90, +06,01, +56,28RAL 1028 Melon yellow 255, 140, 026+74,00, +30,93, +89,82RAL 1032 Broom yellow 227, 163, 041+71,00, +12,85, +72,88RAL 1033 Dahlia yellow 255, 148, 054+72,00, +27,35, +67,68RAL 1034 Pastel yellow 247, 153, 092+72,00, +21,98, +47,13Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 2000 Yellow orange 224, 094, 031+59,00, +34,91, +62,97RAL 2001 Red orange 186, 046, 033+48,00, +41,00, +39,60RAL 2002 Vermilion 204, 036, 028+45,00, +51,22, +40,02RAL 2003 Pastel orange 255, 099, 054+65,00, +42,32, +58,25RAL 2004 Pure orange 242, 059, 028+54,90, +52,71, +62,16RAL 2005 Luminous orange 252, 028, 020+60,00, +75,84, +63,64RAL 2007 Luminous bright orange 255, 117, 033+72,00, +41,94,+64,58RAL 2008 Bright red orange 250, 079, 041+61,00, +45,56,+58,31RAL 2009 Traffic orange 235, 059, 028+53,00, +50,78, +60,52RAL 2010 Signal orange 212, 069, 041+54,20, +41,41, +46,15RAL 2011 Deep orange 237, 092, 041+61,00, +39,14, +58,03RAL 2012 Salmon orange 222, 082, 071+57,00, +41,76, +32,63Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*+38,00, +48,91,RAL 3001 Signal red 163, 023, 026+26,50RAL 3002 Carmine red 163, 026, 026+37,00, +45,90, +26,50RAL 3003 Ruby red 138, 018, 020+30,00, +43,30, +25,00RAL 3004 Purple red 105, 015, 020+28,00, +31,52, +12,74RAL 3005 Wine red 079, 018, 026+26,00, +22,55, +08,21RAL 3007 Black red 046, 018, 026+21,00, +11,48, +03,51RAL 3009 Oxide red 094, 033, 033+31,00, +22,64, +14,71RAL 3011 Brown red 120, 020, 023+31,00, +32,97, +16,80RAL 3012 Beige red 204, 130, 115+63,00, +21,21, +21,21RAL 3013 Tomato red 150, 031, 028+36,00, +42,28, +28,52RAL 3014 Antique pink 217, 102, 117+59,00, +33,61, +12,90RAL 3015 Light pink 232, 156, 181+72,00, +20,61, +04,01RAL 3016 Coral red 166, 036, 038+42,00, +41,45, +27,96RAL 3017 Rose 209, 054, 084+52,00, +46,68, +17,92RAL 3018 Strawberry red 207, 041, 066+50,00, +51,00, +20,60RAL 3020 Traffic red 199, 023, 018+41,00, +56,63, +41,14RAL 3022 Salmon pink 217, 089, 079+57,00, +37,54, +28,29RAL 3024 Luminous red 252, 010, 028+59,00, +80,09, +58,19RAL 3026 Luminous bright red 252, 020, 020+59,00, +77,71,+62,93RAL 3027 Raspberry red 181, 018, 051+41,00, +50,74, +18,47RAL 3031 Orient red 166, 028, 046+21,92Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 4001 Red lilac 130, 064, 128+47,00, +18,61, -13,52RAL 4002 Red violet 143, 038, 064+38,00, +33,38, +06,49RAL 4003 Heather violet 201, 056, 140+55,00, +43,57, -06,12RAL 4004 Claret violet 092, 008, 043+26,30, +31,37, +01,31RAL 4005 Blue lilac 099, 061, 156+49,00, +16,22, -24,04RAL 4006 Traffic purple 145, 015, 102+40,00, +43,23, -15,73RAL 4007 Purple violet 056, 010, 046+23,00, +17,74, -06,81RAL 4008 Signal violet 125, 031, 122+42,00, +31,03, -20,15RAL 4009 Pastel violet 158, 115, 148+59,00, +10,52, -03,22RAL 4010 Telemagenta 191, 023, 115+45,00, +55,86, -03,91Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 5000 Violet blue 023, 051, 107+35,00, -02,30, -21,88RAL 5001 Green blue 010, 051, 084+31,00, -09,64, -19,77RAL 5002 Ultramarine blue 000, 015, 117+29,00, +09,92,-39,78RAL 5003 Sapphire blue 000, 023, 069+24,00, -00,73, -20,99RAL 5004 Black blue 003, 013, 031+13,00, +00,00, -07,00RAL 5005 Signal blue 000, 046, 122+34,80, -06,64, -35,48RAL 5007 Brillant blue 038, 079, 135+45,00, -06,62, -23,07RAL 5008 Gray blue 026, 041, 056+26,90, -02,79, -07,50RAL 5010 Gentian blue 000, 043, 112+30,90, -07,51, -33,88RAL 5011 Steel blue 003, 020, 046+21,00, -01,53, -10,89RAL 5012 Light blue 041, 115, 184+54,00, -15,21, -32,63RAL 5013 Cobalt blue 000, 018, 069+22,00, +02,30, -21,88RAL 5014 Pigeon blue 077, 105, 153+52,00, -02,95, -16,74RAL 5015 Sky blue 023, 097, 171+49,60, -13,63, -35,69RAL 5017 Traffic blue 000, 059, 128+36,90, -12,85, -34,91RAL 5018 Turquoise blue 056, 148, 130+53,00, -29,48, -09,58RAL 5019 Capri blue 010, 066, 120+37,00, -11,95, -29,14RAL 5020 Ocean blue 005, 051, 051+24,40, -17,98, -14,98RAL 5021 Water blue 026, 122, 099+45,40, -31,35, -10,61RAL 5022 Night blue 000, 008, 079+24,10, +08,89, -25,39RAL 5023 Distant blue 046, 082, 143+46,00, -03,60, -22,72RAL 5024 Pastel blue 087, 140, 181+60,00, -10,18, -18,37Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 6000 Patina green 051, 120, 084+47,00, -22,50, +04,78RAL 6001 Emerald green 038, 102, 041+42,00, -26,35, +19,86RAL 6002 Leaf green 038, 087, 033+35,00, -24,52, +22,08RAL 6003 Olive green 061, 069, 046+36,00, -05,08, +11,97RAL 6004 Blue green 013, 059, 046+28,00, -17,47, -04,35RAL 6006 Grey olive 041, 043, 036+26,00, -01,65, +05,77RAL 6007 Bottle green 028, 038, 023+22,00, -06,16, +07,88RAL 6008 Brown green 033, 033, 026+18,00, -01,15, +10,94RAL 6009 Fir green 023, 041, 028+24,00, -07,31, +03,25RAL 6010 Grass green 054, 105, 038+43,00, -23,42, +26,01RAL 6011 Reseda green 094, 125, 079+51,00, -12,31, +15,76RAL 6012 Black green 031, 046, 043+27,00, -05,97, -00,63RAL 6013 Reed green 117, 115, 079+50,00, -02,23, +15,84RAL 6014 Yellow olive 051, 048, 038+30,00, +00,37, +06,99RAL 6015 Black olive 041, 043, 038+29,00, -02,00, +03,46RAL 6016 Turquoise green 015, 112, 051+40,00, -36,75, +06,94RAL 6017 Yellow green 064, 130, 054+51,00, -24,93, +28,68RAL 6018 May green 079, 168, 051+59,00, -34,77, +40,00RAL 6019 Pastel green 191, 227, 186+80,00, -12,96, +13,90RAL 6020 Chrome green 038, 056, 041+30,00, -07,22, +08,30RAL 6021 Pale green 133, 166, 122+62,00, -11,70, +14,97RAL 6022 Olive drab 043, 038, 028+26,00, +00,49, +06,98RAL 6024 Traffic green 036, 145, 064+48,60, -45,77, +18,31RAL 6025 Fern green 074, 110, 051+45,00, -13,91, +23,14RAL 6026 Opal green 010, 092, 051+34,60, -36,70,RAL 6027 Light green 125, 204, 189-04,72RAL 6028 Pine green 038, 074, 051+35,00, -15,30, +04,68RAL 6029 Mint green 018, 120, 038+42,00, -43,88, +16,84RAL 6032 Signal green 041, 138, 064+46,40, -41,20, +18,09RAL 6033 Mint turquoise 066, 140, 120+53,00, -21,79, -03,06RAL 6034 Pastel turquoise 125, 189, 181+68,00, -15,97,-05,81Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 7000 Squirrel grey 115, 133, 145+57,00, -03,36, -04,97RAL 7001 Silver grey 135, 148, 166+62,00, -02,42, -04,37RAL 7002 Olive grey 122, 117, 097+53,00, -00,19, +11,00RAL 7003 Moss grey 112, 112, 097+51,00, -01,22, +06,89RAL 7004 Signal grey 156, 156, 166+65,00, +00,07, -01,00RAL 7005 Mouse grey 097, 105, 105+48,00, -01,89, +00,65RAL 7006 Beige grey 107, 097, 087+47,00, +02,07, +07,73RAL 7008 Khaki grey 105, 084, 056+44,00, +03,65, +20,68RAL 7009 Green grey 077, 082, 074+39,00, -02,87, +04,10RAL 7010 Tarpaulin grey 074, 079, 074+40,00, -02,30, +01,93RAL 7011 Iron grey 064, 074, 084+39,00, -02,18, -03,35RAL 7012 Basalt grey 074, 084, 089+41,00, -02,23, -02,01RAL 7013 Brown grey 071, 066, 056+36,00, +00,49, +06,98RAL 7015 Slate grey 061, 066, 082+37,00, -00,49,RAL 7016 Anthracite grey 038, 046, 056-03,53RAL 7021 Black grey 026, 033, 041+24,00, -01,32, -02,70RAL 7022 Umbra grey 061, 061, 059+34,00, -00,26, +02,99RAL 7023 Concrete grey 122, 125, 117+54,00, -01,79, +04,67RAL 7024 Graphite grey 048, 056, 069+33,20, -00,36, -03,98RAL 7026 Granite grey 038, 051, 056+30,00, -03,83, -03,21RAL 7030 Stone grey 145, 143, 135+60,00, -00,44, +04,98RAL 7031 Blue grey 077, 092, 107+46,00, -03,53, -04,85RAL 7032 Pebble grey 189, 186, 171+73,00, -00,97, +07,94RAL 7033 Cement grey 122, 130, 117+55,00, -03,88, +07,00RAL 7034 Yellow grey 143, 135, 112+58,00, -00,23, +13,00RAL 7035 Light grey 212, 217, 219+81,00, -01,87, +00,72RAL 7036 Platinum grey 158, 150, 156+62,00, +00,91, +00,42RAL 7037 Dusty grey 122, 125, 128+54,00, -01,00, -00,03RAL 7038 Agate grey 186, 189, 186+73,00, -01,55, +02,57RAL 7039 Quartz grey 097, 094, 089+44,00, +00,07, +04,00RAL 7040 Window grey 158, 163, 176+65,80, -01,38, -03,21RAL 7042 Verkehrsgrau A 143, 150, 153+62,00, -01,90, -00,62RAL 7043 Verkehrsgrau B 064, 069, 069+36,00, -02,00, -00,03RAL 7044 Silk grey 194, 191, 184+74,00, -00,17, +05,00RAL 7046 Telegrau 2 120, 130, 140+56,00, -01,88, -03,53RAL 7047 Telegrau 4 217, 214, 219+81,00, +00,00, +00,00Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 8000 Green brown 125, 092, 056+48,00, +06,77, +27,17RAL 8001 Ocher brown 145, 082, 046+49,00, +17,53, +35,95RAL 8002 Signal brown 110, 059, 048+39,00, +15,83, +15,28RAL 8003 Clay brown 115, 059, 036+41,00, +16,78, +24,87RAL 8004 Copper brown 133, 056, 043+41,00, +25,18, +24,31RAL 8007 Fawn brown 094, 051, 031+36,00, +13,98, +20,73RAL 8008 Olive brown 099, 061, 036+37,00, +11,84, +24,27RAL 8011 Nut brown 071, 038, 028+27,00, +13,54, +17,34RAL 8012 Red brown 084, 031, 031+27,00, +21,84, +15,87RAL 8014 Sepia brown 056, 038, 028+25,00, +06,30, +11,37RAL 8015 Chestnut brown 077, 031, 028+30,00, +16,77, +10,89RAL 8016 Mahogany brown 061, 031, 028+25,00, +12,26, +10,28RAL 8017 Chocolate brown 046, 028, 028+22,00, +08,43, +07,07RAL 8019 Grey brown 043, 038, 041+29,00, +02,70, +01,32RAL 8022 Black brown 013, 008, 013+10,50, +01,96, +01,20RAL 8023 Orange brown 156, 069, 041+48,00, +25,88, +34,34RAL 8024 Beige brown 110, 064, 048+40,00, +12,86, +19,07RAL 8028 Terra brown 064, 046, 033+29,00, +06,70, +11,14Name Illustration R,G,B (0..255)CIELAB L*, a*, b*RAL 9001 Cream 255, 252, 240+90,00, +00,61, +06,97RAL 9002 Grey white 240, 237, 230+85,00, -00,97, +03,88RAL 9003 Signal white 255, 255, 255+94,00, -00,95, +00,31RAL 9004 Signal black 028, 028, 033+10,00, +00,81, -00,59RAL 9005 Jet black 003, 005, 010+04,70, -00,29, -00,53RAL 9006 White aluminium 166, 171, 181+77,00, +00,00, -05,00RAL 9007 Grey aluminium 125, 122, 120+61,00, +00,71, +00,71RAL 9010 Pure white 250, 255, 255+94,00, -00,49, +03,97RAL 9011 Graphite black 013, 018, 026+16,00, -00,17, -00,98RAL 9016 Traffic white 252, 255, 255+93,00, -00,72, +01,87RAL 9017 Traffic black 020, 023, 028+05,00, +00,00, +00,00RAL 9018 Papyrus white 219, 227, 222+81,00, -02,33, +01,89Comments on qualityThe colours in the CIELAB (1976) model are independent of the facilities and represent basic values for which the colour is unambiguously determined. The colour samples shown are only for orientation purposes, because RGB values are dependent upon the monitor.The true colours are those given in the colour samples from the RAL Institute. RAL is a registered trademark of the German Institute for Quality Assurance and Certification e.V.。

2018届南平市普通高中毕业班第一次综合质量检测英语测试听力录音原文Text 1W: Welcome to Bluebird Guesthouse! How may I help you?M: We have a reservation for a double room for one week.Text 2M: Do people prefer traditional food?W: I suppose so. As modern people are paying more attention to their health，traditional food has become very popular for its nutrition.Text 3W: The lock on my front door is broken.M: Why not have John fix it? He is an expert at fixing things.Text4M: I’m my boss at last. Nobody will tell me what I should do and what I shouldn’t.W: Wow. You have your own company?M: Not really. I’ve just quit my job.Text 5W: Inspector, the murderer’s blood type helped you solve this confusing crime, didn’t it?M: Yes, you could say that. But it wasn’t the most important clue.W: It wasn’t? That’s puzzling.M: No, what finally proved the most helpful were the dog hairs we found on the victim’s coat. Text 6W: Waiter!M: Yes. What can I do for you, madam?W: I didn’t order this.M: I’m sorry. I made a mistake. This is Table9’s order. I’m very sorry.W: That’s okay. It’s pretty busy right now.M: Thanks for your understanding.W: What about my order?M: I’ll check on your order right now. It should be ready any minute.Text 7W: Oh, dear!M: I'm sorry. I do hope I haven't hurt you.W: Oh, no. I was just a little scared. That's all right. It's quite all right.M: But it isn't all right. I made you drop your shopping bags. Let me pick these bags up.W: You must have been in a great hurry. Never mind.M: I was only going to catch the bus. I'm afraid I wasn't looking where I was going. I hope nothing was destroyed.W: Oh, no. Thank you very much.M: I do apologize.W: Don't worry about it. There is no need to apologize. Look! Here comes the bus. You'll catch it if you run.M: Oh, so I shall.Text 8M: Look at your face. You must be in a really good mood.W: That’s right. I’ve won a trip to the Bahamas.M: Really? That’s amazing. How did you win that?W: There was this competition run by a big company. I entered and won by luck, I think. All you had to do was to buy that company’s brand of orange juice when you went shopping. If you were lucky, you’d win a plane ticket to the Bahamas. The company would also pay your hotel fees, but you would have to pay for meals.M: That’s awesome. How many other people won?W: Actually only one other girl won.M: I’m sure thousands of people were disappointed.W: Yeah, but if they all won, the company would go broke.M: True! So when do you leave for the Bahamas?W: This Friday, the day after tomorrow.M: Have fun!Text 9M: Dr. Dicken, I just don’t know what’s wrong with me. I always feel tired and weak. My wife finally persuaded me to visit you to find out what the trouble is.W: From your casebook I can see that you had a very bad cold three years ago and that you also had a small operation last year. Did you have any bad effect after that?M: Well, I don’t remember.W: For example, how long did you stay at home each time you were ill?M: Just a couple of days, but about six months ago I was home for about two weeks with a cold or something.W: Did you see a doctor at that time, or did you just stay at home?M: No, I didn’t see a doctor. When I began to feel better, I returned to work.W: And when did you start feeling so tired again？M: It must have been about ten days ago. When I came home from work one night, there just seemed to be no reason to go back the next day.W: Well, it sounds as if your problem may be the kind of work you do. The tests I just made don’t show anything really wrong. But I would like to make some further tests in the hospital.M: That’s fine with me.W: All right, you can check in tonight and I’ll make the tests tomorrow morning.Text 10In most developed countries like the UK, the government provides free education for children because it knows that educated citizens can make more contributions to the country. Most countries also have private education. This means that parents can pay to send their children to certain schools. People who agree with this system say that it gives parents a large choice of schools. Other people think that private schools give the children an unfair advantage over other children. It is a fact that most students go to public schools. However, in recent years, private schools have become more and more popular. Many teachers want to work in private schools because they are well-paid there. What’s more, the facilities in some private schools are really better than those in public schools. Therefore, there will be a competition between the two kinds of schools. Parents welcome this competition because they think it will do good to their children. They hope that their children can be educated well and they may pay less at the same time. What are the children’s opinions? Well, th ey also have different opinions. Some say they feel good about school while some others say the burden is heavy.。

浙江理工大学学报,第51卷,第2期,2024年3月J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t yD O I :10.3969/j.i s s n .1673-3851(n ).2024.02.004收稿日期:2023-04-06 网络出版日期:2023-07-07基金项目:浙江省自然科学基金项目(L D Q 23E 030001)作者简介:郭银涛(1997- ),男,安徽阜阳人,硕士研究生,主要从事再生P A 6性能分析方面的研究㊂通信作者:吕汪洋,E -m a i l :l u w y@z s t u .e d u .c n 单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响郭银涛,王勇军,吕汪洋(浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家工程实验室,杭州310018) 摘 要:采用溶解/沉淀法对聚酰胺6(P A 6)中的单体及低聚物进行提取,利用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(L C -T O F -M S -P D A )和聚合物色谱/多角度激光散射/示差折光检测器(A P C -M A L L S -R I D )联用方法测定P A 6中单体和低聚物含量㊁低聚物组成及P A 6的分子量和分布;通过热重分析仪㊁差示扫描量热仪和二维广角X 射线衍射仪分析P A 6切片中单体低聚物含量对切片热性能和结晶性能的影响㊂结果表明:物理再生P A 6(pr -P A 6)和化学再生P A 6(c r -P A 6)中单体及环状低聚物含量分别为2.079%和1.578%,比原生P A 6(P A 6)分别高0.683%和0.182%,其中再生P A 6切片中单体㊁环状二聚体和环状三聚体含量高于原生P A 6切片㊂P A 6㊁pr -P A 6和c r -P A 6的分子量分别为19620㊁20840g /m o l 和22210g /m o l ,分子量分布系数分别为1.47㊁1.56和1.49;三种P A 6切片的最大分解温度无明显变化㊂与原生P A 6切片相比,再生P A 6切片的结晶峰温度向高温区偏移,结晶温度从P A 6的176ħ增加至p r -P A 6的185ħ,且pr -P A 6和c r -P A 6切片中α晶型的相对含量增加㊂该研究可为提高P A 6材料的热性能及结晶性能提供理论基础㊂关键词:P A 6切片;单体;低聚物;液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器;结晶中图分类号:T Q 317.2文献标志码:A文章编号:1673-3851(2024)03-0174-06引文格式:郭银涛,王勇军,吕汪洋.单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响[J ].浙江理工大学学报(自然科学),2024,51(2):174-179.R e f e r e n c e F o r m a t :G U O Y i n t a o ,W A N G Y o n g j u n ,L ÜW a n g y a n g .E f f e c t s o f m o n o m e r a n d o l i go m e r c o n t e n t i n p o l y a m i d e 6p e l l e t s o n t h e i r p r o p e r t i e s [J ].J o u r n a l o f Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y,2024,51(2):174-179.E f f e c t s o f m o n o m e r a n d o l i g o m e r c o n t e n t i n p o l y a m i d e 6p e l l e t s o n t h e i r p r o pe r t i e s G U O Y i n t a o ,W A N G Y o n g j u n ,L ÜW a n g y a n g(N a t i o n a l E n g i n e e r i n g L a b o r a t o r y f o r T e x t i l e F i b e r M a t e r i a l s a n d P r o c e s s i n g T e c h n o l o g y,Z h e j i a n g S c i -T e c h U n i v e r s i t y ,H a n gz h o u 310018,C h i n a ) A b s t r a c t :M o n o m e r s a n d o l i g o m e r s f r o m p o l y a m i d e 6(P A 6)w e r e e x t r a c t e d b y d i s s o l u t i o n /p r e c i p i t a t i o n m e t h o d ,a c o m b i n a t i o n o f l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y /t i m e f l i g h t m a s s s p e c t r o m e t r y /ph o t o d i o d e a r r a y d e t e c t o r (L C -T O F -M S -P D A )a n d a p o l y m e r c h r o m a t o g r a p h y /m u l t i -a n g l e l a s e r -l i g h t -s c a t t e r i n g/r e f r a c t i v e i n d e x d e t e c t o r (A P C -M A L L S -R I D )w a s u s e d t o m e a s u r e t h e m o n o m e r a n d o l i go m e r c o n t e n t a n d o l i g o m e r c o m p o s i t i o n o f P A 6,P A 6m o l e c u l a r w e i gh t a n d i t s d i s t r i b u t i o n i n P A 6.T h e e f f e c t s o f t h e m o n o m e r a n d o l i g o m e r c o n t e n t o n t h e t h e r m a l a n d c r y s t a l l i z a t i o n p r o p e r t i e s o f P A 6p e l l e t s w e r e a n a l yz e d b y t h e r m o g r a v i m e t r i c a n a l y z e r ,d i f f e r e n t i a l s c a n n i n g c a l o r i m e t e r a n d t w o -d i m e n s i o n a l w i d e -a n g l e X -r a yd i f f r a c t o me t e r .T h e r e s u l t s i n d i c a t e t h a t t h e m o n o m e r a n d c y c l i c o l i g o m e r c o n t e n t s i n p h y s i c a l l y r e c yc l ed P A 6(p r -P A 6)a n d c he m i c a l l y r e c y c l e d P A 6(c r -P A 6)p e l l e t s w e r e 2.079%a n d 1.578%,r e s p e c t i v e l y,0.683%a n d 0.182%h i g h e r t h a n t h o s e i n t h e o r i g i n a l P A 6(P A 6)p e l l e t s ,w h i l e t h e m o n o m e r ,c yc l i cd i me r a n d c y c l i c t r i m e r c o n t e n t s i n t h e r e c y c l e d P A 6p e l l e t s w e r e h i g h e r t h a n t h o s e of t h e o r i gi n a l P A 6p e l l e t s .T h e m o l e c u l a r w e i gh t s o f P A 6,p r -P A 6a n d c r -P A 6w e r e 19620g /m o l ,20840g /m o l a n d22210g/m o l,r e s p e c t i v e l y,w i t h t h e m o l e c u l a r w e i g h t d i s t r i b u t i o n c o e f f i c i e n t s o f P A6,p r-P A6a n d c r-P A6 b e i n g1.47,1.56a n d1.49,r e s p e c t i v e l y.T h e m a x i m u m d e c o m p o s i t i o n t e m p e r a t u r e s o f t h e t h r e e P A6 p e l l e t s d i d n o t c h a n g e s i g n i f i c a n t l y.C o m p a r e d w i t h t h e o r i g i n a l P A6p e l l e t s,t h e c r y s t a l l i z a t i o n p e a k t e m p e r a t u r e o f r e g e n e r a t e d P A6p e l l e t s s h i f t e d t o t h e h i g h t e m p e r a t u r e r e g i o n,a n d t h e c r y s t a l l i z a t i o n t e m p e r a t u r e i n c r e a s e d f r o m176ħf o r P A6t o185ħf o r p r-P A6,a n d t h e r e l a t i v e c o n t e n t o fαc r y s t a l l i n e f o r m s i n p r-P A6a n d c r-P A6p e l l e t s i n c r e a s e d.T h i s s t u d y c a n p r o v i d e a t h e o r e t i c a l b a s i s f o r i m p r o v i n g t h e t h e r m a l a n d c r y s t a l l i z a t i o n p r o p e r t i e s o f P A6m a t e r i a l s.K e y w o r d s:P A6p e l l e t s;m o n o m e r s;o l i g o m e r s;l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y/t i m e f l i g h t m a s s s p e c t r o m e t r y/p h o t o d i o d e a r r a y d e t e c t o r(L C-T O F-M S-P D A);c r y s t a l l i z a t i o n0引言聚酰胺6(P A6)材料广泛应用于日常生活和工业工程,如纺织品㊁轮胎帘子布和渔网等[1-2]㊂因具有优异的耐化学性和耐磨性,导致P A6材料在自然环境中难以分解[3-5]㊂为了缓解环境压力及减少P A6材料的浪费,对其进行回收再利用处理是重要途径[6]㊂P A6材料回收再利用的方法主要有物理法和化学法[7-10]㊂物理法指将废旧P A6材料进行清洗㊁干燥和添加各种助剂进行重新熔融造粒的方法;化学法指将废旧P A6材料降解成相应的小单体,然后重新聚合成P A6的方法㊂然而,无论是物理法还是化学法,均会对P A6的性能产生一定的影响㊂对P A6材料结构性能变化进行相关分析的研究近年来受到广泛关注㊂目前,聚合物材料的结构性能的表征方法有傅里叶变换红外光谱法㊁差示扫描量热法和热重分析法等方法[11-14]㊂然而,这些技术却不能高效准确地表征聚合物中低聚物的含量及组成㊂目前,液相色谱技术在对低聚物含量测试方面具有很大的优势,具有相对较高的速度㊁效率和灵敏度㊂通过将液相色谱与合适的检测仪器联用,例如液相色谱和质谱(L C-M S)联用以及液相色谱和化学发光氮检测耦合联用(H P L C-C L N D)能够显著提高检测能力[15-16]㊂本文拟采用更高效㊁快捷的液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(L C-T O F-M S-P D A)方法对P A6材料中单体及低聚物的含量进行表征㊂目前,常用提取P A6中低聚物的方法为热水萃取法,该方法需要消耗大量时间,且对单体及低聚物提取不完全,急需发展有效的提取方法㊂本文建立了一种对P A6中单体及低聚物提取较完全的溶剂/沉淀法㊂该方法选择合适的良性溶剂和不良溶剂对P A6材料中的单体及低聚物进行提取㊂在此基础上,进一步分析P A6切片中单体和低聚物含量对其性能的影响㊂综上所述,本文采用溶解/沉淀法对P A6材料中单体及低聚物进行提取,利用L C-T O F-M S-P D A 方法对P A6材料中单体及低聚物含量进行表征,采用先进聚合物色谱/多角度激光光散射/示差折光检测器(A P C-M A L L S-R I D)对样品的分子量及其分布进行分析,并通过热分析仪(T G A)㊁差示扫描量热仪(D S C)和二维广角X射线衍射仪(W A X D)分析再生P A6切片中单体及低聚物对其热性能和结晶性能的影响㊂研究结果可为提高P A6材料的热性能及结晶性能提供一定的理论基础㊂1实验部分1.1实验材料P A6切片来自上海纺织工业技术监督局,包括原生P A6(P A6,相对黏度2.8)㊁物理法再生P A6 (p r-P A6,相对黏度2.8)和化学法再生P A6(c r-P A6,相对黏度3.1)㊂乙腈(M e C N,ȡ99.9%)购自默克试剂公司三氟乙酸钠(色谱纯,ȡ99.7%),六氟异丙醇(H F I P,ȡ99.9%),甲醇(A R,ȡ95%)均购自阿拉丁试剂公司㊂1.2P A6样品中单体及低聚物的提取及P A6粉末样品制备将P A6样品(0.5g)在25ħ下溶解于H F I P (7m L)中,随后边搅拌边缓慢滴加沉淀剂甲醇,待大量沉淀析出后,将剩余液体转移至25m L容量瓶中定容,静置待用㊂将P A6样品先液氮冷冻2m i n,再放入粉碎机中粉碎10m i n,得到P A6粉末样品㊂1.3测试与表征采用液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(美国W a t e r s公司,型号U P L C S y n a p t G2-S H D M S)分析P A6切片中单体和低聚物的含量,流动相由水(A相)和色谱级乙腈(B相)组成,其中流动相采用梯度洗脱,流动相流速为0.3m L/m i n㊂采用先进聚合物色谱(美国W a t e r s公司,型号571第2期郭银涛等:单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响W a t e r s1525/2414)结合多角度激光光散射仪和示差折光检测器对P A6切片的分子量及分布进行测定,流动相和溶剂为含5m m o l/L三氟乙酸钠的六氟异丙醇溶液,流动相流速为0.4m L/m i n㊂采用热重分析仪(瑞士M e t t l e r公司,型号T G A1/D S C1)考察P A6切片的热稳定性,N2流速为45m L/m i n,测试温度范围25~550ħ,升温速率为10ħ/m i n㊂采用差示扫描量热仪(瑞士M e t t l e r公司,型号A v a n c eⅡ400)测试P A6样品的结晶性能,N2流速为45m L/m i n,升温测试温度范围25~300ħ,并保温3m i n,降温测试温度范围300~25ħ,升温和降温速率均为10ħ/m i n㊂采用二维广角X射线衍射仪(德国B r u k e r公司,型号D8D i s c o v e r)分析P A6切片的晶体结构,采用C u Kα辐射源,电压和电流分别为40k V和40m A,扫描范围为2ʎ~76ʎ㊂2结果与讨论2.1液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器分析液相色谱/飞行时间质谱/二极管阵列检测器(L C-T O F-M S-P D A)不仅能获得聚合物材料中单体及低聚物的分子量,还可以根据其形状及大小对单体和低聚物进行分离㊂P A6中单体及低聚物L C图如图1所示,从中可以看出,单体和低聚物能被有效地分离㊂溶解/沉淀法能有效提取单体㊁环状二聚体至环状九聚体(C1~C9)等低聚物,且C2㊁C1㊁C3㊁C4㊁C5㊁C6㊁C7㊁C8和C9依次被洗脱出来㊂可以清晰地看出C2保留时间短于C1,这可能是因为C2与色谱柱填料之间存在弱相互作用[17]㊂单体及低聚物相对应的分子质量如表1所示,其中测试相对分子量由飞行时间质谱测得,理论相对分子量由计算机计算得到;C1相对分子量为加H+后的相对分子量,C2~ C9相对分子量为加N a+后的相对分子量㊂P A6分子链中的酰胺键为吸水性基团,故在单体及低聚物含量测试前需进行烘干处理㊂P A6切片样品中单体和低聚物含量(质量含量)见表2㊂从中可以看出单体和低聚物含量随聚合度的增加呈现先下降随后上升再下降的趋势,其中p r-P A6比P A6中单体及低聚物比P A6高约0.683%㊂p r-P A6和c r-P A6切片中C1~C5的低聚物含量均显著增加,p r-P A6比P A6高约0.69%,而c r-P A6比P A6高约0.198%㊂相比P A6切片,p r-P A6和图1单体和环状低聚物对应的L C图表1单体及低聚物的分子量[C n+H/N a]+(n=1,2, ,9)测试相对分子量(m/z)P A6p r-P A6c r-P A6理论相对分子量(m/z) [C1+H]+114.0925114.0925114.0921114.0919 [C2+N a]+249.1583249.1582249.1583249.1579 [C3+N a]+362.2419362.2430362.2430362.2420 [C4+N a]+475.3273475.3278475.3270475.3260 [C5+N a]+588.4115588.4120588.4125588.4101 [C6+N a]+701.4951701.4952701.4955701.4942 [C7+N a]+814.5803814.5789814.5787814.5782 [C8+N a]+927.6641927.6642927.6653927.6623 [C9+N a]+1040.75671040.74781040.75391040.7463 c r-P A6切片中C6~C9的含量变化不明显,三种样品都仅在0.643%左右㊂这是因为在再生过程中,高温熔融会导致P A6材料大分子的分子链断裂,生成分子量较低的低聚物所致㊂c r-P A6中的单体及低聚物总含量高于P A6且低于p r-P A6,这主要是因为在c r-P A6的制备是将材料中分子链解聚成单体或低聚物,然后解聚获得单体及低聚物重新聚合制备c r-P A6材料㊂2.2先进聚合物色谱分析聚合物的分子量过大或过小会影响聚合物的加工性能,故对聚合物分子量测试具有重要意义㊂表3展示了不同切片的平均分子量及多分散指数㊂从中可以看出,P A6切片具有较小的分子量分布系数(重均分子量/数均分子量,M w/M n),对应的M n为19620g/m o l;p r-P A6切片的分子量分布系数最大,对应的M n为20840g/m o l,这与多分散指数会随着低聚物含量的增加而增加的结论吻合㊂P A6中低聚物含量低,因其链长均匀,故而导致分子量分布变窄, M n值也较低㊂图2是示差折光(R I)和光散射(L S)信号图㊂从中可以发现,当样品分子量越大,到达峰值所需的时间越短㊂由于c r-P A6在重聚的过程中加671浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷入扩链剂,使得分子链长度增加并生成凝胶结构[18],因而c r -P A 6切片的M n 最大,达到22210g /m o l㊂总之,再生过程会使P A 6材料的M n 增加,低聚物的增多会使分子链分布变宽,分子量分布系数增加㊂表2 P A 6切片单体及低聚物含量%样品名称C 1C 2C 3C 4C 5C 6C 7C 8C 9总含量P A 60.1080.0480.1310.1960.2630.2780.2370.1020.0331.396pr -P A 60.6450.0750.1830.2450.2880.2820.2330.1050.0212.079c r -P A 60.1380.0820.1800.2480.2960.2810.2380.0910.0261.578表3 不同切片的平均分子量及多分散指数切片名称M n /(g ㊃m o l -1)M w /M n P A 6196201.47pr -P A 6208401.56c r -P A 6222101.49图2 不同P A 6切片的L S 信号和R I 信号图2.3 P A 6切片热性能分析2.3.1 热重分析仪分析P A 6材料的热稳定性在循环再利用过程也会受到一定的影响㊂P A 6切片热重图如图3所示㊂从中可以看出,P A 6切片的初始分解温度为350ħ,P A 6㊁pr -P A 6及c r -P A 6样品质量损失5%对应的温度分别为407.5㊁402.6ħ和407.2ħ㊂此外,从图3中可以看出,P A 6切片的残留量比c r -P A 6的残留量高约2%,比p r -P A 6的残留量高约5%㊂这是由于P A 6材料中低聚物含量高会使分子量的分布变宽,降低了分子量的均匀性,从而导致该部分在降解过程中更容易发生化学键断裂[19],使pr -P A 6切片在初始阶段的热分解速度加快㊂P A 6切片的热重微分曲线如图4所示㊂从中可以看出P A 6的分解速率最快,但三者的分解温度基本相同,并没有发生较大改变㊂图3 不同P A 6切片的T G 曲线图4 不同P A 6切片D T G 曲线2.3.2 差示扫描量热仪分析采用D S C 对P A 6切片的熔融结晶过程进行研究,结果如图5所示㊂从中可以看出,再生P A 6切片和原生P A 6切片的升温和降温曲线相似[2],表明再生过程对P A 6切片的熔融结晶过程影响很小㊂降温结晶过程曲线如图5(a ),与原生P A 6切片相比,再生P A 6切片的结晶峰温度向高温区偏移,结晶温度从原生P A 6的176ħ增加至p r -P A 6的185ħ㊂造成这种现象的原因是,一方面,p r -P A 6和c r -P A 6中低聚物含量较高使分子量分布变宽,从而低分子化合物含量较高;另一方面,P A 6再加工过程中分子链的断裂导致不完整晶体产生[21]㊂这两个方面都会使再生P A 6切片的结晶速率加快及结晶峰向高温偏移㊂结晶温度升高不利于纺丝过程,主要表现为切片在纺丝过程中的拉伸性能变差,更容易771第2期郭银涛等:单体和低聚物的含量对聚酰胺6切片性能的影响发生断丝和毛丝㊂升温过程曲线如图5(b),再生P A6和原生P A6切片的熔点为222ħ左右,表明再生过程对P A6切片的熔融温度没有明显的影响㊂图5不同P A6切片的D S C图2.4P A6切片二维广角X射线衍射仪分析P A6材料在熔融加工㊁冷却后可形成两种主要晶型,即热力学稳定的α晶型和亚稳态的γ晶型[22]㊂从图6所示样品的二维广角X射线衍射图能够看到明显的衍射环㊂对二维衍射图进行软件处理,可以得到如图7所示的一维衍射强度曲线㊂P A6再生前后出现3个突出的衍射环,衍射环的位置没有改变,分别对应19.8ʎ㊁21.2ʎ和23.1ʎ㊂其中19.8ʎ和23.1ʎ对应于α晶型,而21.2ʎ对应γ晶型[23]㊂这说明3种P A6材料的晶型结构未发生改变㊂对于再生P A6材料, 23.1ʎ处的信号强度相比21.2ʎ更强,这说明该样品中23.1ʎ对应的α晶型的相对含量增加㊂3结论为研究P A6切片中单体及低聚物含量对其性能的影响,采用溶解/沉淀法对P A6材料中单体及低聚物进行提取,利用L C-T O F-M S-P D A联用法分析单体及低聚物含量,通过A P C-M A L L S-R I D测试样品分子量及其分布,结合热性能和结晶性能测试分析单体及低聚物含量对P A6材料性能的影响㊂所得主要结论如下:a)再生P A6中所含单体和低聚物的总量高于图6P A6样品X R D 二维衍射图图7P A6样品X R D一维衍射图原生P A6㊂这主要是再生P A6切片中单体㊁环状二聚体和环状三聚体的含量较高㊂物理再生P A6(p r-P A6)和化学再生P A6(c r-P A6)中单体及环状低聚物含量分别为2.079%和1.578%,比原生P A6 (P A6)分别高0.683%和0.182%㊂b)P A6切片的分子量分布随低聚物含量的增加而变宽,且再生过程能够增加P A6材料分子量㊂P A6㊁p r-P A6和c r-P A6的分子量分别为19620㊁20840g/m o l和22210g/m o l,分子量分布分别为1.47㊁1.56和1.49㊂c)较高含量的低聚物能够提高P A6材料的结晶温度㊁结晶速率以及初始热分解速率㊂结晶温度从原生P A6的176ħ增加至p r-P A6的185ħ,但三种P A6切片的最大分解温度无明显变化㊂871浙江理工大学学报(自然科学)2024年第51卷d)再生前后P A6材料的晶型结构未发生改变㊂当结晶温度从P A6的176ħ增加至p r-P A6的185ħ, p r-P A6和c r-P A6切片中α晶型的相对含量增加㊂参考文献:[1]P e n g C,T a n g X J,G o n g X Y,e t a l.D e v e l o p m e n t a n da p p l i c a t i o n o f a m a s s s p e c t r o m e t r y m e t h o d f o r q u a n t i f y i n g n y l o n m i c r o p l a s t i c s i n e n v i r o n m e n t[J].A n a l y t i c a l C h e m i s t r y,2020,92(20):13930-13935.[2]M o n d r a g o n G,K o r t a b e r r i a G,M e n d i b u r u E,e t a l. 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编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (3)（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (9)（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (15)（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (21)（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (27)（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (33)（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (36)（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 (42)（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (51)1编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/012编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/01 （一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。

测定范围见表1。

表1氧化物测定范围（％）氧化物测定范围（％）氧化镧0.0000～0.0100 氧化镝0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100 氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100 氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100 氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100 氧化镱0.0000～0.0100氧化钆0.0000～0.0100 氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100 氧化钇0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.01002.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂3.1 盐酸（1+1）3.2 硝酸（1+1）3.3 氩气（>99.99%）3.4 过氧化氢（30%）3编号：KH/WI-PG18 版本：B/0 日期：2009/06/013.5 氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（>99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125583有机苋菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125613有机竹叶菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125614有机冬瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125644有机黄瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125646有机苦瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125654有机丝瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125662有机甘蓝(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125787有机紫甘蓝(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125831有机红萝卜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125833有机白萝卜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125834有机大白菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125836有机小白菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125838有机包菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125839有机菠菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125842有机莴苣(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125846有机西芹(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125852有机结球生菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125868有机生菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125872有机乌白菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125877有机西葫芦(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125881有机小南瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125891有机南瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125909有机茼蒿(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125911有机四季豆(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125912有机小葱(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125918有机红菜苔(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125921有机白梗芹菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125922有机紫背天葵(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125923有机黄秋葵(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125927有机迷你黄瓜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125930有机大蒜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125936有机胡萝卜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177245有机茄子(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177251有机香菜(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125811有机西兰花(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125817有机红花菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125820有机宝塔菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125825有机花椰菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125910有机洋葱(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125913有机韭菜(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125914有机甜玉米(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1125938有机红菜苔(w)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177244有机毛豆(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177246有机瓠子(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177248有机山药(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177249有机雪里红(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177250有机番茄(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177252有机大葱(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177255有机汤菜(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177256有机苦麦菜(W)H kg1005FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177270有机扁豆(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177271有机紫花菜(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177272有机蒜苗(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177274有机豌豆(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177275有机苕尖(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177276有机生姜(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177282有机大蒜头(W)H kg1005 FB0611009239027武汉市元生蔬菜配送有限公司1177283有机青椒(W)H kg1005。

㊃指南与共识㊃通信作者:张晓岚,E m a i l :x i a o l a n z h @126.c o m炎症性肠病诊断与治疗的共识意见(2018年,北京):克罗恩病部分解读郭亚慧,牛巍巍,张晓岚(河北医科大学第二医院东院消化内科,河北石家庄050035) 摘 要:2018年5月,中华消化杂志在线发表了中华医学会消化病学分会炎症性肠病学组制订的‘炎症性肠病诊断与治疗的共识意见(2018年,北京)“,该共识意见在2012年共识意见的基础上对炎症性肠病的诊治进展进行了更新与完善,为医务人员规范诊治炎症性肠病提供了更新㊁更全面的依据㊂本文主要对共识意见中克罗恩病(C r o h n 'sd i se a s e ,C D )的诊断和治疗部分进行解读,以期加深临床医师对新共识的理解,提高C D 的诊治水平㊂关键词:C r o h n 病;诊断;共识意见中图分类号:R 574 文献标志码:A 文章编号:1004-583X (2018)12-1077-04d o i :10.3969/j.i s s n .1004-583X.2018.12.016I n t e r p r e t a t i o no f t h e c o n s e n s u s o nd i a g n o s i s a n dm a n a g e m e n t o f i n f l a m m a t o r yb o w e l d i s e a s e (B e i j i n g ,2018)f r o mt h e p e r s p ec t i v e o fd i a gn o s i s o fC r o h n 's d i s e a s e G u oY a h u i ,N i u W e i w e i ,Z h a n g Xi a o l a n D e p a r t m e n t o f G a s t r o e n t e r o l o g y ,t h eE a s tB r a n c ho f t h eS e c o n d H o s p i t a l o fH e b e iM e d i c a lU n i v e r s i t y ,S h i j i a z h u a n g 050035,C h i n a C o r r e s p o n d i n g a u t h o r :Z h a n g Xi a o l a n ,E m a i l :x i a o l a n z h @126.c o m A B S T R A C T :I n M a y 2018,t h e c o n s e n s u s o nd i a g n o s i s a n dm a n a g e m e n t o f i n f l a mm a t o r y b o w e l d i s e a s e (B e i j i n g,2018)w a s p u b l i s h e d o nC h i n e s e J o u r n a l o f D i g e s t i o n ,w h i c hw a s f o r m u l a t e db y t h e I n f l a mm a t o r y B o w e l D i s e a s eG r o u po f t h eC h i n e s e M e d i c a lA s s o c i a t i o n D i g e s t i v e D i s e a s e sB r a n c h .T h e p r o g r e s so ft h ed i a g n o s i sa n d m a n a ge m e n tof i n f l a mm a t o r y b o w e ld i s e a s e w a su p d a t e d o nt h eb a s i so ft h e2012c o n s e n s u s ,p r o v i d i ng c a n o n i c a ld i a g n o s i sa n d n o r m a t i v et r e a t m e n tf o rth e m e di c a l p e r s o n n e l .T h i s p a p e rf o c u s e so nt h ed i a g n o s i sa n d m a n a ge m e n to fC r o h n 's d i s e a s e ,a i m i n g C r o h n 's d i s e a s e t oh e l p c l i n i c i a n s i m p r o v e t h e i r u n d e r s t a n d i n g of t h en e wc o n s e n s u s ,t h e d i a gn o s i s a n d t r e a t m e n t o fC D.K E Y W O R D S :C r o h nd i s e a s e ;d i a g n o s i s ;c o n s e n s u s o pi n i o n 克罗恩病(C r o h n 'sd i s e a s e ,C D )是一种病变可累及全消化道,以末段回肠及其邻近结肠为主的慢性炎性肉芽肿性疾病,随着人民生活水平的提高和饮食结构的改变,C D 的发病率呈现逐年上升的趋势,且其诊断方法和治疗手段亦在不断更新㊂鉴于此,2018年中华医学会消化病学分会炎症性肠病(I B D )学组汇总国内外最新研究成果和指南㊁共识,特别结合我国的实际情况以及我国临床研究㊁基础研究的新数据,遵照规范程序对2012年I B D 诊断与治疗的共识意见[1](以下简称2012年共识)进行了修订㊂由于该版共识[2]与2012年共识存在较大的变化[3],因此本文着重对共识意见中C D 的诊断和治疗部分的更新内容进行全面㊁具体的解读,以期为临床医师提供更多的诊疗依据,从而全方位的提高C D 诊治水平,最大程度使患者获益㊂1 克罗恩病的诊断1.1 临床表现 与旧共识一致,依然强调腹泻㊁腹痛㊁体重减轻是C D 的常见症状,其他症状取决于病变累及部位与严重程度,可伴发热㊁食欲不振㊁疲劳㊁贫血的全身表现,可有关节㊁皮肤㊁黏膜㊁眼㊁肝胆等器官受累的肠外表现,可伴有肛周病变(肛周脓肿㊁肛周瘘管㊁皮赘㊁肛裂等)㊁瘘管形成㊁腹腔脓肿㊁肠腔狭窄和肠梗阻㊁消化道出血㊁穿孔等并发症㊂由于肛周病变较其他表现发病率高,且少部分C D 患者以肛周脓肿和肛周瘘管为首诊表现,故新共识强调如伴有肛周病变应高度疑为本病㊂1.2 肠镜检查与黏膜活检 共识依然推荐结肠镜检查和黏膜组织活检是C D 诊断的主要依据,为易于临床医生掌握和指导临床实践,2018年共识细化了内镜在诊断中的作用㊂首先,细化了结肠镜表现,即动态描述了C D 疾病进展过程中的内镜表现,并提出相对特异的内镜下特征㊂C D 早期内镜下表现为阿弗他溃疡,病情进展后溃疡增大加深,相互融合形成㊃7701㊃‘临床荟萃“ 2018年12月5日第33卷第12期 C l i n i c a l F o c u s ,D e c e m b e r 5,2018,V o l 33,N o .12Copyright ©博看网. All Rights Reserved.纵行溃疡;相对特异的内镜下表现为鹅卵石样改变㊁肠壁增厚且伴不同程度狭窄㊁团簇样息肉增生等㊂其次,强调为明确C D胃肠道受累情况需采用有关内镜检查,以便为诊断提供更多有利证据并进行疾病评估㊂小肠胶囊内镜检查对发现异常小肠黏膜高度敏感,但特异性低,且发生滞留的风险大,故主要适用于结肠镜及小肠放射影像学检查阴性但临床上高度怀疑C D者㊂小肠镜检查是一种侵入性检查,可取活检和内镜下治疗,主要适用于对小肠病变进行确认及鉴别者,或C D已确诊需要其以指导或治疗者㊂胃镜检查可了解上消化道受累情况,有助于U C与C D鉴别,影响治疗策略,故被列为C D的常规检查㊂对于黏膜活检,仍然强调多段㊁多点取材㊂与2012年共识比较,新共识在C D病理组织检查方面做了两方面调整㊂一方面,共识将手术标本的光学显微镜下特点和内镜下黏膜活组织检查的特点相融合,借鉴国内病理共识[4],罗列了相应的特点㊂其中,局灶性的慢性炎性反应㊁局灶性隐窝结构异常和非干酪样肉芽肿是C D黏膜活检特征性表现㊂另一方面,为便于临床诊断,新共识提出C D的病理学诊断标准㊂即通常需要观察到3种以上特征性表现(无肉芽肿时)或观察到非干酪样肉芽肿和另一种特征性光学显微镜下表现,且需要同时排除肠结核等㊂1.3实验室检查和影像学检查新共识增加了实验室检查的详细描述,主要用于评估患者的炎症程度和营养状况等㊂炎症指标包括血常规㊁C反应蛋白(C R P)㊁血沉(E S R),营养指标如血清白蛋白等均是实验室的常规检查项目,有条件单位可将粪便钙卫蛋白列为常规检查㊂着重指出抗酿酒酵母菌抗体(a n t i s a c c h r o m y c e s c e r e v i s i aa n t i b o d y,A S C A)或抗中性粒细胞胞质抗体(a n t i n e u t r o p h i lc y t o p l a s m i c a n t i b o d y,A N C A)的敏感性和特异性在中国疾病人群中显著低于欧美人群,故不作为C D的常规检查项目㊂依然强调评估小肠炎性病变的影像学检查首选C T小肠成像(C T E)或磁共振小肠造影(M R E),且推荐有条件的单位应将其列为诊断C D的常规检查㊂C T E检查可反映肠壁的炎症㊁病变部位及范围㊁有无狭窄及狭窄的性质(炎症活动性或纤维性狭窄)㊁肠腔外并发症如瘘管形成㊁肛周病变㊁腹腔脓肿或蜂窝织炎等㊂C T E不仅可辅助确诊C D,消除内镜下消化道的盲区,还可以评估疾病活动性㊂然而,C T E存在的不足之处是电离辐射大㊂M R E无电离辐射,但检查较费时㊁设备和技术要求较高㊂钡剂灌肠目前已被结肠镜检查所取代,仅适用于肠腔狭窄无法继续进镜者㊂小肠钡剂造影因其敏感性低,已被C T E或M R E取代,仅适用于基层单位无法行C T E检查者㊂对肠腔狭窄者,小肠钡剂造影可进行动态观察,与C T E/M R E形成互补,为明确诊断,必要时两种检查方法可同用㊂除此之外,与2012年共识比较,新共识的一个亮点是对超声在C D诊断中的作用有更加细致的描述,提出C D超声最主要的表现为肠壁增厚,ȡ4mm认为异常,黏膜下层增厚最明显,而在一些炎症加重或纤维化时可见回声减低,肠壁分层结构模糊或消失㊂肠壁增厚而临床显示疾病为非活动期提示黏膜纤维化可能,肠壁血流信号增多常提示病情活动㊂除此之外,超声对发现瘘管㊁窦道㊁脓肿及肠腔狭窄也具有一定价值㊂综上,肠道超声可以用于C D诊断的初筛,超声造影和彩色多普勒超声可以增加其准确性㊂1.4诊断标准与鉴别诊断 2012年共识强调C D 的诊断缺乏金标准,需结合临床表现㊁内镜检查㊁影像学检查和组织病理学检查综合分析㊂新共识在C D诊断标准部分做了结构性调整,在原有"临床表现㊁内镜检查㊁影像学检查和组织病理学检查"的基础上,增加了"实验室检查"内容,强调C D的诊断要结合上述各方面的指标综合判断,并且提出C D诊断要点㊂强调在排除其他疾病如感染性性肠炎㊁肠结核㊁缺血性肠病㊁恶性肿瘤㊁免疫系统疾病等的基础上,可按下列要点诊断:①具备上述临床表现者可临床疑诊,需进一步安排相关检查;②同时具备以上内镜以及影像学特征者,可临床拟诊;③如再加上活检病理提示C D的特征性表现且同时排除肠结核者,可临床诊断;④如有手术切除标本(包括切除肠段及病变附近淋巴结),可根据标准做出病理确诊;⑤对无病理确诊的初诊病例随访至少6~12个月,根据其疗效及病情演变分析,对于符合C D自然病程者可做出临床确诊㊂如与肠结核鉴别不清但倾向于肠结核时,可诊断性抗肠结核治疗8~12周,再行鉴别㊂1.5疾病评估与疗效评价新共识保留了蒙特利尔C D表型分类法分型,修正了评判疾病活动程度的简化C D疾病活动指数(C r o h n'sd i s e a s ea c t i v i t y i n d e x,C D A I)评分,比较H a r v e y-B r a d s h a w评分和经典C D A I评分的相关性,得出ɤ4分为缓解期,5~ 7分为轻度活动期,8~16分为中度活动期,>16分为重度活动期[5]㊂同时,新共识提出了形态学复发的概念,其主要用于评估手术相关的疗效㊂即在手术完全切除明显病变后且患者临床症状不明显,通过内镜㊁影像学检查或者外科手段发现肠道的新病损,称为形态学复㊃8701㊃‘临床荟萃“2018年12月5日第33卷第12期 C l i n i c a l F o c u s,D e c e m b e r5,2018,V o l33,N o.12Copyright©博看网. All Rights Reserved.发㊂与2012年共识意见相比,增加了C D患者术后复发的评价手段,更有利于术后病变的评估㊂2克罗恩病的治疗2.1活动期治疗2.1.1一般治疗共识仍然强调了戒烟和营养支持对C D治疗的重要性㊂在营养支持部分,共识与‘炎症性肠病营养支持治疗专家共识(第2版)“[6]推荐意见相同,均推荐遵循"只要肠道有功能,就应该使用肠道,即使部分肠道有功能,也应该使用这部分肠道"的原则,首选肠内营养,不足时辅以肠外营养㊂2.1.2轻度C D的治疗与2012年共识相比,新共识明确提出结肠型㊁回肠型和回结肠型C D患者首选氨基水杨酸制剂㊂病变局限(回肠末端㊁回盲部或升结肠)者,首选布地奈德局部用药㊂若以上治疗均无效按中度活动期C D处理㊂2.1.3中度C D的治疗激素仍为首选药物㊂病变局限于回盲部者,可考虑应用布地奈德㊂激素抵抗或依赖时推荐加用硫嘌呤类药物或甲氨碟呤㊂鉴于硫唑嘌呤的治疗疗效及不良反应与剂量相关,新共识特别提出建议行6-巯基嘌呤核苷酸(6-t h i o g u a n i n e n u c l e o t i d e s,6-T G N)药物浓度测定指导调整硫唑嘌呤剂量㊂此外,研究发现N U D T15基因多态性与亚洲人群骨髓抑制密切相关,且其敏感性㊁特异性高[7],建议有条件的单位在应用硫唑嘌呤前检测其N U D T15基因多态性㊂对激素抵抗/依赖㊁对硫唑嘌呤㊁甲氨蝶呤等免疫抑制剂治疗无效或对上述药物不能耐受者,推荐应用英夫利西单抗(I F X)治疗㊂此外,新共识提出沙利度胺对儿童及成人难治性C D有效,可用于无条件使用I F X者㊂其起始剂量建议75 m g/d或以上,特别注意该药存在量效关系,剂量不足影响疗效,剂量过多增加药物不良反应㊂2.1.4重度C D的治疗静脉用糖皮质激素为重度C D首选治疗,激素无效时,可应用I F X,亦可在一开始就应用㊂与2012共识相比,新共识特别提出对I F X失效原因分析可能与I F X药物浓度不足和抗药抗体的出现有关㊂2.1.5特殊部位C D的治疗新共识提出此类型C D预后不良,需早期积极治疗㊂着重强调中重度患者宜尽早应用硫唑嘌呤㊁6-巯基嘌呤㊁甲氨蝶呤等免疫抑制剂和(或)I F X治疗㊂而对于轻度患者可首选全肠内营养治疗㊂食管㊁胃㊁十二指肠C D可单独存在或同时伴有其他部位C D存在,不同的是质子泵抑制剂(P P I)对其治疗有效㊂2.1.6 C D的早期积极治疗近年来,多项研究显示早期积极治疗有助于提高缓解率,降低复发率㊂对哪些患者需要早期干预,进行积极治疗,取决于对患者预后的评估㊂新共识明确提出预测"病情难以控制"的高危因素,其主要包括病变范围广,累及的肠段>100c m,可合并肛周㊁食管㊁胃㊁十二指肠病变,起病年龄小㊁首次发病即需要激素治疗等㊂且强调具备上述2个或以上高危因素的患者宜给予早期积极治疗㊂可单独或联合用药,单独应用I F X,I F X 联合硫唑嘌呤或激素联合免疫抑制剂(硫嘌呤类药物或甲氨蝶呤)治疗㊂2.2缓解期治疗两版共识均提出应用激素或生物制剂诱导缓解的C D患者,激素撤离后易复发,需长期应用药物维持临床缓解㊂氨基水杨酸制剂是维持氨基水杨酸制剂诱导缓解药物,硫唑嘌呤是激素诱导缓解后用于维持缓解最常用的药物,若无效可用6-巯基嘌呤㊁甲氨蝶呤维持,I F X诱导缓解以I F X 维持治疗㊂与2012年共识相比,新共识增加停用I F X的部分指征:目前推荐维持无激素缓解伴黏膜愈合和C R P正常者,可考虑停用I F X继以免疫抑制剂维持治疗㊂2.3肛瘘的处理肛瘘是C D常见的并发症,新共识仍强调对于单纯性肛瘘,无症状者无需处理,有症状者需积极抗感染,首选环丙沙星和(或)甲硝唑,并以硫唑嘌呤或6-巯基嘌呤维持治疗㊂对于复杂性肛瘘,其处理原则与有症状单纯性肛瘘相似㊂此外,研究证实I F X与外科及抗感染药物联合治疗复杂性肛瘘的效果较好㊂最后,特别指出如有脓肿形成必须先充分引流,同时给予抗菌药物治疗㊂2.4外科手术治疗和术后复发的预防在外科手术治疗方面,新共识与2012年共识意见观点一致,强调C D患者术后复发率高,因此C D患者治疗应以内科治疗为主㊂在手术适应证的掌握方面,共识与2012年共识并无差异,强调指征为:①C D并发症:包括肠梗阻㊁腹腔脓肿㊁瘘管形成㊁急性穿孔㊁大出血和癌变㊂②内科治疗无效:包括激素治疗无效或疗效欠佳和(或)发生药物不良反应严重影响生存质量者㊂外科手术的时机应根据患者具体病情决定,避免因盲目的无效治疗而贻误手术治疗的时机㊁增加手术的风险㊂C D患者如何预防术后复发仍无共识可鉴㊂与2012年共识相比,新共识提出I F X对预防术后内镜复发有效㊂3癌变的监测小肠C D炎症部位有癌变的可能,故在随访过程中,其炎症部位是监测重点;结肠C D发生癌变的风(下转第1082页)㊃9701㊃‘临床荟萃“2018年12月5日第33卷第12期 C l i n i c a l F o c u s,D e c e m b e r5,2018,V o l33,N o.12Copyright©博看网. All Rights Reserved.位和非特异性的临床表现而误诊或漏诊;④局部病理检查和病原学检查是诊断肺外结核的关键㊂应对易感人群进行常规组织病理学检查和抗酸杆菌检查,以利于早期诊断和早期治疗㊂参考文献:[1] W o r l dH e a l t hO r g a n i z a t i o n .WHO g l o b a l T B r e p o r t 2016[E B /O L ].h t t p ://w w w.w h o .i n t /gh o /t b /e n ,[2017-09-07].[2] 全国第五次结核病流行病学抽样调查技术指导组,全国第五次结核病流行病学抽样调查办公室.2010年全国第五次结核病流行病学抽样调查报告[J ].中国防痨杂志,2012,34(8):485-508.[3] P e n n e rC ,R o b e r t sD ,K u n i m o t oD ,e t a l .T u b e r c u l o s i sa sap r i m a r y c a u s e o f r e s p i r a t o r y f a i l u r e r e q u i r i n g me c h a n i c a l v e n t i l a t i o n [J ].A m JR e s pi rC r i tC a r e M e d ,1995,151(3):867-872.[4] U l a s l i S S ,U l u b a y G ,Ar s l a n N G ,e ta l .C h a r a c t e r i s t i c sa n d o u t c o m e s o f e n d -s t a g e r e n a l d i s e a s e p a t i e n t s w i t h a c t i v e t u b e r c u l o s i sf o l l o w e di n i n t e n s i v e c a r e u n i t s [J ].S a u d iJ K i d n e y D i sT r a n s pl a n t ,2009,20(2):254-259.[5] P r a d h a n R P 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t r i c t u b e r c u l o s i sm i m i c k i n gga s t r i cc a n c e r :ac a s e r e po r t [J ].J I n f e c tD e vC t r i e s ,2013,7(4):355-357.[16] M e r a l iN ,C h a n d a k P ,D o d d iS ,e ta l .N o n -h e a l i n gg a s t r o -d u o d e n a lu l c e r :a r a r e p r e s e n t a t i o n o f p r i m a r y ab d o m i n a l t u b e rc u l o s i s [J ].I n t J S u r g C a s eR e p,2015,6C :8-11.[17] P o f l e eS V ,B a s t e B D ,U m a p PS ,e t a l .I s o l a t e d g a s t r i c t u b e r c u l o s i s m a s q u e r a d i n g a s c h r o n i c p e p t i c U l c e r :a c a s e r e po r t [J ].I n t JM e dR e sH e a l t hS c i ,2015,4(4):896-898.[18] B a n s o dA ,K u l k a r n iA ,L a n j e w a rS ,e ta l .P r i m a r yga s t r i c t ub e rc u l o s i s c a u s i n gg a s t r i co u t l e to b s t r u c t i o n :ac a s er e po r t [J ].P a n a c e a JM e dS c i ,2015,5(1):40-42.[19] K i m S E ,S h i m K N ,Y o o n S J ,e t a l .A c a s e o f g a s t r i ct u b e r c u l o s i sm i 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,2006,12(4):304-310.[6] 中华医学会消化病学分会炎症性肠病学组,中华医学会肠外与肠内营养学分会胃肠病与营养协作组.炎症性肠病营养支持治疗专家共识(第二版)[J ].中华炎性肠病杂志,2018,2(3):154-172.[7] Y a n g S K ,H o n g M ,B a e k J ,e t a l .Ac o mm o nm i s s e n s e v a r i a n t i n N U D T 15c o n f e r s s u s c e p t i b i l i t y t o t h i o p u r i n e -i n d u c e d l e u c o pe n i a [J ].N a tG e n e t ,2014,46(9):1017-1020.收稿日期:2018-11-21 编辑:张卫国㊃2801㊃‘临床荟萃“ 2018年12月5日第33卷第12期 C l i n i c a l F o c u s ,D e c e m b e r 5,2018,V o l 33,N o .12Copyright ©博看网. 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㊃论著㊃通信作者:刘立坤,E m a i l :l l k l i u l i k u n @163.c o m1例罕见B (A )血型鉴定及其临床安全输血策略初探刘立坤,梁聚友,陈 静,姚 瑶,郭 萌,李晓娜,赵军莉,赵怡然,邢巧玲,潘红娟,李旭桐(河北医科大学第三医院输血科,河北石家庄050051) 摘 要:目的 鉴定罕见B (A )血型并探讨其临床安全输血策略㊂方法 利用全自动血型分析仪检测A B O 血型,发现正反定型不符的一位患者,利用血型血清学和分子生物学方法对该患者及其家系中9位成员进行血型鉴定和A B O 血型基因测序,分析该家族血型的遗传特点;并对该血型的患者进行临床输血探讨,确保临床输血安全㊂结果 患者为B (A )血型,与B 101基因序列比对,均为n t 640A>G ,基因型鉴定为B (A )04/O 01,B (A )型血清与同型红细胞以及O 型㊁B 型红细胞不凝集,B (A )型红细胞与同型以及A B 型血清不凝集㊂结论 血型血清学方法可以对正反定型不符的B (A )血型做出初步判断,分子生物学技术可以进一步准确判断该血型;临床输血应采取自体输血㊁同型输注及配合相容性输血㊂关键词:A B O 血型系统;B (A )亚型;血清学;家系调查;A B O 基因分型;D N A 测序;安全输血中图分类号:R 392.11 文献标志码:A 文章编号:1004-583X (2018)06-0510-05d o i :10.3969/j.i s s n .1004-583X.2018.06.013S t u d y o n t h e i d e n t i f i c a t i o no f a c a s ew i t hb l o o d t y peB (A )a n d t h e c o n c e r n e d c l i n i c a l s a f e t y t r a n s f u s i o n s t r a t e gi e s L i uL i k u n ,L i a n g J u y o u ,C h e n J i n g ,Y a oY a o ,G u o M e n g,L iX i a o n a ,Z h a o J u n l i ,Z h a oY i r a n ,X i n g Q i a o l i n g ,P a nH o n g j u a n ,L iX u t o n gD e p a r t m e n t o f B l o o dT r a n s f u s i o n ,t h eT h i r d H o s p i t a l o f H e b e iM e d i c a lU n i v e r s i t y ,S h i j i a z h u a n g 050051,C h i n a C o r r e s p o n d i n g au t h o r :L i uL i k u n ,E m a i l :l l k l i u l i k u n @163.c o m A B S T R A C T :O b je c t i v e T o i d e n t if y t h eb l o o dt y p eB (A )w h i c h i sr a r e t os e e ,a n dt o i n v e s t ig a t e th ec o n c e r n e d c li n i c a l b l o o d t r a n s f u s i o n s a f e t y s t r a t e g i e s .M e t h o d s A u t o m a t i cb l o o da n a l y z e rw a su s e d t od e t e c tA B Ob l o o d g r o u p ,a n d t h e g r o u p t y p i n g a n dr e v e r s et y p i n g o fa p a t i e n tw e r ef o u n dt ob e i n c o n s i s t e n t .T h e nt h eb l o o dt y pea n d g e n e s e q u e n c i n g o ft h i s p a t i e n ta n dn i n eo ft h ef a m i l y m e m b e r s w e r ei d e n t i f i e db y b l o o d g r o u p s e r o l o g y a n d m o l e c u l a r b i o l o g y t oa n a l y z et h e g e n e t i cc h a r a c t e r i s t i co ft h eb l o o d g r o u p o ft h i sf a m i l y a n dc l i n i c a l t r a n s f u s i o nr e s e a r c h w a s c o n d u c t e do n t h e mt oe n s u r e t h es a f e t y of c l i n i c a lb l o o dt r a n s f u s i o n .R e s u l t s W h i c h w a s c o n t r a s t e d w i t hB 101g e n e s e q u e n c ew e r e a l l n t 640A>Ga n dB (A )04/O 01b yg e n e i d e n t i f i c a t i o n .Th e r ew a sn oa g g l u ti n a t i o nb e t w e e ns e r u m B (A )a n dO ,B ,B (A )r e db l o o dc e l l s .B (A )r e db l o o dc e l l sd on o ta g g l u t i n a t e w i t ht y peB (A )a n d A Bs e r u m.C o n c l u s i o n T h e g r o u p t y p i n g a n dr e v e r s et y p i n g w e r e i d e n t i f i e da sB (A )w i t hb l o o d g r o u p s e r o l o g y t h a tc o u l db e f u r t h e rc o n f i r m e d b y m o l e c u l a r b i o l o g i c a lt e c h n i q u e s ;c l i n i c a l b l o o d t r a n s f u s i o n s h o u l d a d o p t a u t o l o go u s b l o o d t r a n s f u s i o n ,s a m e -t y p e i n f u s i o na n d c o m p a t i b l eb l o o d t r a n s f u s i o n .K E Y W O R D S :A B O b l o o d -g r o u p s y s t e m ;B (A )b l o o dt y p e ;s e r o l o g y ;F a m i l y i n v e s t i g a t i o n ;A B O g e n o t y p i n g ;D N As e q u e n c i n g ;s a f e t y tr a n s f u s i o n A B O 血型系统是临床输血工作中最主要的血型系统,而B (A )型是一种罕见的A B O 血型系统的亚型,在我国北方人群中的发生频率仅为1/(5~10)万[1]㊂此血型最早在1985年被Y a m a m o t o 等[2]发现,国内采用分子生物学技术诊断此血型最早见于2004年[3],特点是血清学表现为正反定型不符,容易造成血型鉴定中的误判,给临床输血带来极大的安全隐患㊂我院输血科发现一位患者血型正反定型不符,经血清学及分子生物学鉴定判断为B (A )血型,并对该血型的临床安全输血策略进行了初步探讨,现报告如下㊂1 资料与方法1.1 标本来源 患者即家系先证者,女,60岁,汉族,股骨颈骨折,无其他疾病和疾病史,无输血史,有孕产史,无家族遗传病史,术前抽取E D T A 抗凝全血进行血型鉴定㊂经医院伦理委员会批准,先证者及其家庭成员同意,对先证者家系中的3代10名成员进行E D T A 抗凝全血血型鉴定及家系血型调查分析㊂㊃015㊃‘临床荟萃“ 2018年6月5日第33卷第6期 C l i n i c a l F o c u s ,J u n e 5,2018,V o l 33,N o .6Copyright ©博看网. All Rights Reserved.1.2试剂与仪器试剂:血型检测卡(批号20170815)㊁抗人球蛋白卡(批号20170802)均由长春博迅生物技术有限责任公司生产;单克隆抗-A及抗-B血型定型试剂(批号均为20170510)及标准A1细胞㊁B细胞㊁O细胞(批号均为20175336)㊁抗-H(批号201710918)㊁抗-A1(批号20171031)㊁抗体筛查细胞(Ⅰc㊁Ⅱc㊁Ⅲc)(批号均为20177042)等均由上海血液生物医药有限责任公司生产;A2细胞(L O T 112821㊁I mm u c o r);自身红细胞(本科室自制),D N A 提取试剂盒(T I A N a m p B l o o dD N A K i t,北京天根生化科技有限公司)㊂仪器:全自动血型分析仪(M i c r o l a b S T A R l e t I V D/185015),血型专用离心机(台湾贝索),电泳仪(B a y G e n eB G-P o w e r300), P C R扩增仪(B i o-R a dC1000T h e r m a i C y c l e r),3730基因测序仪(美国A B I公司)㊂1.3方法1.3.1血型鉴定采用微柱凝胶法和试管法进行血型鉴定,试管法分别在4ħ㊁室温㊁37ħ进行血清学血型鉴定;血型亚型鉴定:利用抗-A1试剂与受检红细胞反应判断红细胞上A抗原类型,利用抗-H试剂和受检红细胞的凝集强度判断待检红细胞上H抗原活性;利用标准A2红细胞与受检血清反应判断待检血清中不规侧抗-A抗体类型;应用抗人球蛋白法进行患者血清的抗体筛查㊁直接抗球蛋白㊁间接抗球蛋白实验㊂以上实验均严格按说明书操作㊂通过家系调查了解亚型基因的传递情况㊂1.3.2 D N A提取采集受检者E D T A抗凝全血5 m l,用D N A提取试剂盒快速提取D N A,严格按照说明书进行操作㊂用D N A分析仪将D N A终浓度调整为30~40n g/μl,纯度为1.60~1.80㊂1.3.3 P C R扩增测序 A B O第6㊁第7外显子进行P C R扩增测序,参照O l s s o n等[4]的方法,引物设计如下:6F5ᶄ-C G G G A T C C A G G G T G G C A C C C T G C C-3ᶄ, 6R5ᶄ-C G G A A T T C A C T C G C C A C T G C C T G G G T C T C-3ᶄ; 7F5ᶄ-C G G G A T C C C C G T C C G C C T G C C T T G C A G-3ᶄ, 7R5ᶄ-G G G C C T A G G C T T C A G T T A C T C-3ᶄ㊂以提取的D N A为模板,反应总体积25μl,包括T a q D N A聚合酶(10mm o l/L)0.2μl,10ˑ缓冲液2.5μl,d N T P (10mm o l/L)2μl,上㊁下游引物(10μm o l/L)各1μl,D N A模板1μl和H2O17.3μl㊂扩增条件:95ħ5分钟,然后95ħ变性30秒,62ħ退火30秒,72ħ延伸45秒,35个循环后,72ħ5分钟㊂取55μl P C R扩增产物,D N A M a r k3μl经过2.0%琼脂糖凝胶(80V)电泳30分钟,确定扩增片段的特异性,扩增产物送上海生工生物工程有限公司测序,正㊁反向测通,测序引物与扩增引物相同,利用c h r o m a s软件,与B101序列使用D N A S T A R软件的C l u s t a l进行序列比对,分析结果㊂1.3.4 B(A)型血液与其他型血液交叉配血分别在盐水介质㊁凝聚胺介质及抗人球蛋白介质中进行交叉配血实验,当B(A)型的个体作为受血者和献血者时其血清和红细胞分别与A㊁B㊁O㊁A B4种血型个体的红细胞和血清进行主㊁次侧配血,分析探讨其相容情况㊂2结果2.1 A B O血型鉴定微柱凝胶法与试管法均显示患者红细胞上B抗原活性较强(4+),A抗原活性较弱(2+);血清中存在不规侧抗-A抗体(3+),正反定型不符,怀疑A B O血型系统的A B亚型,见表1㊂表1患者A B O血型鉴定结果反应条件正定型抗-A抗-B反定型A1c B c O c自身对照微柱法2+4+3+0/0 4ħ3+w4+4+ʃʃʃ试管法室温2+4+3+000 37ħ2+4+3+0002.2抗体筛查㊁直接抗球蛋白㊁间接抗球蛋白实验抗体筛查实验结果为阴性,排除A B O血型系统以外的不规侧抗体;直接抗球蛋白实验阴性,排除红细胞上黏附的自身抗体对血型正定型的干扰;间接抗球蛋白实验阴性,排除血清中存在干扰血型反定型的因素,见表2㊂表2抗体筛查㊁直接抗球蛋白㊁间接抗球蛋白实验结果反应条件P s+Ⅰc P s+Ⅱc P s+Ⅲc P c 盐水法000/凝聚胺法0000抗球蛋白法0000注:P s为患者血清,P c为患者红细胞2.3血型亚型鉴定试验2.3.1患者红细胞与抗-A1反应分别以标准A2㊁A1红细胞与抗-A1试剂反应做阴㊁阳性对照㊂患者红细胞与抗-A1不凝集,标准A1红细胞与抗-A1试剂强凝集呈4+,标准A2红细胞与抗-A1试剂不凝集,实验结果可信,怀疑该患者血型可能为A B亚型或B(A)型㊂2.3.2患者红细胞与抗-H试剂反应分别以标准O型红细胞㊁B型红细胞㊁A B型红细胞与抗-H反应做对照㊂患者红细胞与抗-H凝集增强呈4+,O型红细胞与抗-H强凝集呈4+,B型红细胞与抗-H凝集呈2+,A B型红细胞与抗-H极弱凝集呈ʃ,对照㊃115㊃‘临床荟萃“2018年6月5日第33卷第6期 C l i n i c a l F o c u s,J u n e5,2018,V o l33,N o.6Copyright©博看网. All Rights Reserved.实验反应格局明确,表明实验结果可信,此结果不符合A B 亚型的反应格局,而比较符合B (A )型的反应格局,排除A B 亚型,高度怀疑患者血型为B (A )型㊂2.3.3 患者血清与标准A 2红细胞反应 分别以抗-A 1㊁抗-A 试剂与A 2红细胞反应做为阴㊁阳性对照,患者血清与标准A 1红细胞凝集3+㊁与A 2红细胞凝集2+,抗-A 1试剂与A 2红细胞不凝集,抗-A试剂与A 2红细胞凝集强度呈3+,说明实验结果可信,再次排除A B 亚型,初步判断为B (A )型㊂2.4 患者家系调查 在患者3代10名家系成员中,有5人的血清学结果符合B (A )型,见表3;显示患者血型抗原具有家系遗传特点,家系血型遗传情况如图1㊂表3 患者家系血型血清学反应家系成员正定型抗-A 抗-B抗-A 1抗-H 反定型A 1cB c O c A 2c碱基取代血型诊断Ⅰ12+4+03+s 3+s 002+A 640G B (A )04/O 01Ⅰ22+w 4+03+s3+s 002+wA 640GB (A )04/O 01Ⅰ304+02+w 4+003+/B /O 01Ⅰ404+02+w 4+003+/B /O 01Ⅱ14+03+1+w 04+00/A /O 01Ⅱ22+4+04+3+001+A 640GB (A )04/O 01Ⅱ34+03+ʃ04+00/A /O 01Ⅱ404+01+s 4+003+/B /O 01Ⅲ11+4+w 04+3+001+A 640G B (A )04/O 01Ⅲ22+3+s04+3+001+s A 640G B (A )04/O 01图1 患者血型家系遗传图 ʏӘ:分别为B (A )04血型的男女;↗:先证者2.5 A B O 基因直接测序 先证者及其家系成员的直接测序结果显示第6外显子n t 261d e l G ,由于n t 261位发生了移码突变,因此又进行反向测序;另外第7外显子的碱基序列与B 101标准序列相比出现n t 640A>G ,突变结果符合B (A )04/O 01的特点,导致血型由原来的B 101型改变为B (A )04型,其编码的糖基转移酶在214位由原来的甲硫氨酸变为缬氨酸,从而改变了血型抗原的血清学性质,见图2,3㊂2.6 B (A )型血液与其他型血交叉配血 交叉配血结果显示,患者B (A )型血清与同型红细胞以及O 型㊁B 型红细胞不发生凝集反应,B (A )型红细胞与同型以及A B 型血清不凝集,见表4㊂图2 B 101第7外显子标准碱基序列图3 先证者第7外显子碱基序列表4 B (A )型血液与A ㊁B ㊁O ㊁A B 等不同血型血液交叉配血实验结果配血实验B (A )c盐水法凝聚胺法抗球蛋白法B (A )s盐水法凝聚胺法抗球蛋白法A s 3+3+4+///B sw+++///O s4+4+4+///A B s000///B (A )s 000///A c ///3+3+4+B c ///000O c///000A B c///3+4+4+B (A )c///000 注:标注 s 均为不同血型的血清,标注 c均为不同血型的红细胞3 讨 论美国输血技术手册A A B B (14t h 版)对B (A )表现型这样描述的,某些B 型个体的红细胞可以被某些鼠源性的单克隆抗体所凝集,这种试剂含有鼠单克隆抗体MH 04㊂有些个体B 型半乳糖基转移酶除了使大量D -半乳糖黏附于红细胞表面前体物质上,也可以使少量N -乙酰半乳糖黏附于血型前体物质上[5],因此血清学表现接近正常B 抗原特异性和少量A 抗原特异性,血清中存在针对较弱抗原(A 抗㊃215㊃‘临床荟萃“ 2018年6月5日第33卷第6期 C l i n i c a l F o c u s ,J u n e 5,2018,V o l 33,N o .6Copyright ©博看网. All Rights Reserved.原)的不规则抗-A抗体,出现正反定型不符的血清学反应㊂本试验中患者红细胞与抗-A1不凝集,患者血清与标准A1红细胞凝集3+㊁与A2红细胞凝集2+,实验结果符合A A B B(14t h版)对B(A)的描述,原因是B(A)红细胞是由B基因单碱基突变表达弱的A 抗原活性,并不是A基因的突变导致的A抗原减弱或活性降低㊂虽然某些A B亚型的血清学反应格局与B(A)亚型相似,但A B亚型产生的抗体是抗-A1抗体,不与A2红细胞发生凝集反应[6]㊂实验中患者红细胞与抗-H凝集增强呈4+,这与文献[7]对B(A)红细胞上H抗原含量活性与O红细胞相当或稍弱,强于B101细胞一致,其与抗-H的凝集反应会增强,一般为3+~4+[8]㊂本试验中先证者及其4位家系成员的血清学反应结果均出现了较典型的血清学实验结果,可以初步判断先证者血型为B(A)型㊂在实际工作中,当血清学方法难以判断解释血型结果时,应进一步使用基因分型技术排除造成正反不符的干扰因素,以便得出准确的血型结果㊂A B O等位基因共包括7个外显子和6个内含子,91%的糖基转移酶催化序列位于第6㊁7外显子两个区域[9],当这两个区域发生单个或多个碱基突变时,会导致红细胞上A或B抗原的活性和数量改变,表现为正反定型不符的A B O亚型㊂目前,国际上报道有6种等位基因的B(A)血型,即B(A)01㊁B(A)02㊁B(A)03㊁B (A)04㊁B(A)05㊁(A)06等,在我国以B(A)02 (n t700C>G)㊁B(A)04(n t640A>G)较常见[10-11]㊂本实验中患者及其他4位家系成员的B基因均发生了n t640A>G单碱基错义突变,符合B(A)04,导致编码的B型糖基转移酶第214位的甲硫氨酸变为缬氨酸,从而改变了酶活性中心"结合凹槽"的大小和形态,可以容纳N-乙酰氨基半乳糖(G a l N a a c),最终使B型糖基转移酶可以部分转移N-乙酰氨基半乳糖(G a l N a a c),具有了双功能活性[12-13]㊂另有说法认为214位甲硫氨酸变为缬氨酸,可能影响酶的转运效率,进而影响糖基转移酶的活性[14],具体原因还有待于进一步研究㊂理论上B(A)血型个体绝大多数基因型应该是B (A)/O的杂合子,具有家系遗传特性,而某些疾病导致的抗原减弱无此特性,因此采用家系调查,了解弱抗原的传递情况,对弱抗原的性质判断,具有一定的辅助功能㊂本实验中先证者及其4位家系成员的直接测序结果均为n t640A>G符合B(A)04,有着明显的家系遗传特性,辅助证明了先证者的血清学鉴定结果,家系调查的应用价值在一些不具备分子生物学检测能力的医疗机构更为突显㊂目前,对于B(A)型的受血者还没有统一的输血标准㊂鉴于B(A)型的特殊性,我们在血型鉴定中非常容易将其误定为A B型或B型,无论哪种结果,在临床输血时,都有可能产生严重后果㊂本试验分别用A型㊁B型㊁O型㊁A B型以及B(A)型作为供血者,我们发现一旦将B(A)型误定为A B型时,其接受A B 型供血者的红细胞后其血浆中的抗-A抗体即可与A B型供血者红细胞上的A抗原发生凝集反应,输注后即出现急性溶血性输血反应,甚至危及生命;如果将其误定为B型,在大量接受了B型供血者血浆中的抗-A抗体可以与B(A)型受血者红细胞上的A抗原凝集,同样会出现输血反应㊂B(A)型的个体作为供血者,我们又分别与A型㊁B型㊁O型㊁A B型以及B(A)型的受血者进行了交叉配血,我们发现其误判血型同样是非常危险的事情,如果将B(A)型误定为A B型,A B型受血者大量接受其血浆输注时,B(A)型供血者血浆中的抗体会与A B型受血者红细胞出现凝集,引起输血反应;如果将其误定为B型,B型受血者血浆中的抗-A抗体可以与B(A)型供血者红细胞上的A抗原凝集,同样也会引起急性溶血性输血反应㊂因此B(A)型的血型鉴定一定要引起高度的重视,当我们对B(A)型个体有了正确的血型判断后,B(A)型的受血者,应当尽可能进行同型或自体血液输注,在患者情况紧急无库存同型血时,按照我们的试验结果,我们应为患者推荐O型或B型洗涤红细胞以及A B型血浆㊁血小板㊁冷沉淀等血液成分进行输注;B(A)型个体作为供血者时,应首先选择同型的受血者予以输注,当血源非常紧张的情况下,其洗涤后的红细胞可以给予A B型受血者,其血浆应给予B或O的受血者,从而达到安全输血的目的㊂参考文献:[1]刘长利,苗天红,刘亚庆,等.B(A)血型等位基因分型研究[J].中国输血杂志,2012,25(5):429-431.[2] Y a m a m o t oF,C l a u s e n H,W h i t eT,e t a l.M o l e c u l a r g e n e t i cb a s i s o f t h e h i s t o-b l o o d g r o u p A B Os y s t e m[J].N a t u r e,1990,345(6272):229-233.[3]郭忠慧,向东,朱自严,等.罕见的C i s A B与B(A)血型的基因型研究[J].中华医学遗传学杂志,2004,21(4):321-324.[4] O l s s o n M L,I r s h a i d NM,H o s s e i n i-M a a fB,e ta l.G e n o m i ca n a l y s i s o f c l i n i c a l s a m p l e sw i t hs e r o l o g i cA B Ob l o o d g r o u p i n gd i s c re p a n c i e s:i d e n t if i c a t i o n o f15n o v e l A a n d B s u bg r o u pa l l e l e s[J].B l o o d,2001,98(5):1585-1593.㊃315㊃‘临床荟萃“2018年6月5日第33卷第6期 C l i n i c a l F o c u s,J u n e5,2018,V o l33,N o.6Copyright©博看网. 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