环氧乙烷残留量气相色谱分析方法
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环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。
环氧乙烷残留量检验方法:1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下,用水萃取样品中所含环氧乙烷,用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。
2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯,二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开,并有一定的耐仪器各部位温度:a) 气化室200摄氏度;b) 检测室250摄氏度。
气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶,加人约30m 1水,加瓶塞,称重,精确到。
0.1 m g。
用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷重量。
加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。
4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行,否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
4.2 将样品截为5 mm长碎块,取2. 0 g放人萃取容器中,加10 mL水,顶端空间40 mL,容器内压力为常压,在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。
5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。
各取10mL按4 .2方法处理。
用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体,注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。
注1: 在一个分析中尽量一人操作,并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化,以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次,三次分析中必须有两次结果相差不大于5%,否则此样品应重新进行分析。
环氧乙烷残留量检验方法环氧乙烷是一种无色、易挥发的化学物质,常用于消毒、灭菌和杀虫等领域。
然而,环氧乙烷可能对人体健康造成不利影响,因此对其残留量进行检验是非常重要的。
本文将介绍几种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
1.气相色谱法气相色谱法是一种常用的环氧乙烷残留量检测方法。
该方法的原理是通过将样品气化后,使用气相色谱仪进行分离和检测。
首先,将样品加热至适当温度,使环氧乙烷挥发;然后,将挥发的环氧乙烷通过色谱柱分离,最后通过检测器进行检测。
这种方法检测灵敏度高,但需要专用的仪器和设备。
2.液相色谱法液相色谱法是另一种常用的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法的原理是通过将样品溶解在适当的溶剂中,然后使用液相色谱仪进行分离和检测。
首先,将样品与溶剂混合,然后通过色谱柱将混合物中的环氧乙烷与其他成分分离,最后通过检测器进行检测。
与气相色谱法相比,液相色谱法更加适用于高浓度环氧乙烷残留的检测。
3.气相色谱质谱联用法气相色谱质谱联用法(GC-MS)是一种更为精确和灵敏的环氧乙烷残留量检验方法。
该方法将气相色谱和质谱联用,通过色谱柱分离目标化合物,并使用质谱仪进行识别和定量。
这种方法具有较高的灵敏度和分辨率,能够准确检测和定量环氧乙烷的残留量。
4.气体分析仪法气体分析仪法是一种简单且易于操作的环氧乙烷残留量检测方法。
首先,将样品加热至一定温度,使环氧乙烷挥发;然后,使用气体分析仪对挥发出的气体进行分析,确定其中是否存在环氧乙烷。
这种方法操作简便、快速且成本低,适用于快速筛查样品中的环氧乙烷残留。
在进行环氧乙烷残留量检验时1.选择合适的检测方法,根据需要的灵敏度、分辨率和样品类型等因素进行选择。
2.样品的制备要注意避免环氧乙烷的二次污染,使用适当的溶剂和容器。
3.检测仪器的校准和质量控制要做好,确保检测结果的准确性和可靠性。
4.根据国家相关标准和法规,确定合理的残留量限值,并评估检测结果是否符合要求。
综上所述,环氧乙烷残留量检验方法多种多样,可以根据实际需要选择适合的方法进行检验。
1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作,确保检测结果准确。
2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。
3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。
4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。
用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。
加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液,作为标准贮备液。
4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样,一般情况下,每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。
4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位(与人体直接接触部位优先),截成5mm长碎块或10mm2片状块,取1.0g样品放入20ml顶空瓶中,精密加水5ml,密封。
4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。
精确量取5ml,置于20ml顶空瓶中,密封。
将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如下表,样品类型选择为“标样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,并使用气相色谱软件中的“校正”功能,依次添加六个系列浓度标准溶液的数据,绘制出标准曲线(X 轴:EO浓度,μg/ml,Y轴:EO峰面积)。
4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中(气相色谱仪参数设置如上表,样品类型选择为“试样”),自动进样,依次进行气相色谱检测,记录供试液EO峰面积。
根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。
4.5环氧乙烷残留量(相对含量)计算=5C/m计算公式:CEO式中:C:产品中环氧乙烷残留量(相对含量),μg/g;EO5:量取的浸提液体积,mL;C:标准曲线上找出的供试液相应的浓度,μg/mL;m :称样量,g。
4.6注意事项1)使用环氧乙烷时,应在通风良好的环境下进行,环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温;2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用,存放时,储存容器宜倒置存放;3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准,若偏差较大,应重新绘制标准曲线;4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内,应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。
环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷(Ethylene Oxide, EO)是一种常用的化工原料,然而它具有较高的毒性和爆炸性。
因此,对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。
气相色谱法(Gas Chromatography, GC)是一种常用的分析方法,通过将样品中的化合物分离成不同的组分,再利用检测器进行定量或定性分析。
下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤:1. 样品制备:将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。
2. 气相色谱仪条件设置:选择适当的色谱柱和检测器。
常用的柱材为具有极性的化合物,例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。
色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。
3. 样品注射:将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。
常用的注射方式有进样器注射和头空注射。
4. 待测物分离:样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。
分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。
5. 检测器检测:利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。
常用的检测器包括火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector, FID)和电子捕获检测器(Electron Capture Detector, ECD)。
6. 定量分析:通过校正曲线或内标法,确定环氧乙烷的浓度。
需要注意的是,气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低,通常需要将样品进行预处理,例如通过气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS)来提高检测灵敏度和精确度。
此外,环氧乙烷是一种危险化学品,操作人员需要遵守安全操作规程,并在合适的实验室条件下进行分析。
顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术,可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。
该方法的主要步骤如下:
1. 样品制备:将空心胶囊样品粉碎或剪碎,取适量样品(一般为1-5克)。
2. 吸附:将样品加入一个密封的顶空瓶中,加入一定量的顶空瓶用气(常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等),使样品中的挥发性物质进入气相。
3. 分析设备:准备一台顶空气相色谱仪,配备合适的色谱柱和检测器(常用的检测器有热导检测器、质谱仪等)。
4. 注样:将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。
5. 色谱条件:通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件,进行色谱分离。
6. 检测与计算:通过检测器对色谱柱出的物质进行检测,并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。
需要注意的是,在顶空气相色谱法测定残留物时,可能需要选择适当的色谱柱和检测器,以及优化色谱条件,以提高测定的准确性和灵敏度。
另外,还需要建立一套合适的质量控制体系,包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。
化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第30卷,第3期2021年3月V ol. 30,No. 3Mar. 202156doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2021.03.012气相色谱法测定医疗防护用品中环氧乙烷残留量闫顺华1,罗明1,朱毅忠1,马小华2,马国明1(1.新疆维吾尔自治区药品检验研究院,乌鲁木齐 830054; 2.新疆维吾尔自治区药品监督管理局,乌鲁木齐 830054)摘要 建立气相色谱法检测口罩、防护服等医疗防护用品中环氧乙烷的残留量,为生产厂家改进灭菌工艺提供数据支持。
气相色谱法采用顶空进样、FID 检测器,环氧乙烷的质量浓度在0.5~8 μg /mL 范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.10 μg /g ,定量限为0.35 μg /g 。
环氧乙烷测定结果的相对标准偏差为1.73%(n =6),平均加标回收率为94.3%~99.3%。
该方法操作简便,精密度、准确度较高,适用于医疗防护用品中环氧乙烷的测定。
关键词 气相色谱法;医疗防护用品;环氧乙烷中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:1008–6145(2021)03–0056–04Determination of residue of ethylene oxide in medical protective equipment by gas chromatographyYan Shunhua 1, Luo Ming 1, Zhu Yizhong 1, Ma Xiaohua 2, Ma Guoming 1(1. Xinjiang Uygur Autonomous Region Institute for Drug Control, Urumqi 830054, China;2. Xinjiang Uygur Autonomous Region medical products administration, Urumqi 830054, China)Abstract The residue of ethylene oxide in medical protective equipment such as masks and protective clothing was determined by gas chromatography which provided data support for manufacturers to improve the disinfection process.Gas chromatography was used with headspace sampling and FID detector, and good linear range of 0.5–8 μg /mL was found for ethylene oxide between concentrations and chromatography peaks areas. The detection limit was 0.10 μg /g, and the quantitation limit was 0.35 μg /g. The relative standard deviation of test results was 1.73% (n =6), and the average recoveries were 94.3%–99.3%. The method is simple, precise and reproducible, and it is suitable for determining ethylene oxide in medical protective equipment.Keywords gas chromatography; medical protective equipment; ethylene oxide由于新冠肺炎疫情爆发,国内对口罩、防护服等医疗防护用品的需求急剧增加。
环氧乙烷残留气相色谱
环氧乙烷的残留量可以通过气相色谱进行检测。
气相色谱是一种常用的分析技术,可以将物质分离并测定其浓度。
在气相色谱中,样品首先被蒸发成气态,并通过进样口进入色谱柱。
色谱柱内填充有吸附剂或分离柱,可以与环氧乙烷发生相互作用,并将其分离出来。
随着时间的推移,不同化合物会在色谱柱中以不同的速度通过,最终进入检测器进行检测。
常见的检测器有气体放大器检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)。
FID是最常用的检测器之一,它通过燃烧样品产生的离子流来测量环境中的环氧乙烷浓度。
ECD则利用环境中的电子捕获性物质与环氧乙烷发生反应,产生电流信号进行检测。
通过测量环氧乙烷的峰面积或浓度,可以计算出其在样品中的残留量。
为了提高检测的灵敏度和准确性,可以使用内标法或标准加入法来进行定量分析。
总之,气相色谱是一种常用的分析技术,可用于检测环氧乙烷的残留量。
16886.7环氧乙烷残留量测试方法
环氧乙烷残留量测试方法有多种,以下是其中一种常用的测试方法:
1. 仪器准备
- 气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)配备 FID(Flame Ionization Detector,火焰离子化检测器)
- 总气化仪(Total Volatile Analyzer,TVA)或热脱附装置,用于样品气化和浓缩
- 程序控制装置,用于设置和监控仪器参数
2. 样品准备
- 将待测样品加入宽口瓶中,瓶口密封,并记录样品重量
- 确保样品中没有其他杂质或污染物
3. 测试操作
- 将瓶中样品转移至总气化仪或热脱附装置中
- 设置仪器参数,如气化温度、流量和时间等
- 使样品完全气化,并将产生的挥发性化合物浓缩
- 通过样品进入气相色谱仪进行分析
4. 气相色谱仪分析
- 使用GC和FID进行环氧乙烷残留量的定量测定
- 设置柱温和检测器参数,如进样量、柱流量和检测器温度等- 通过检测器信号,确定环氧乙烷的浓度
- 通过外部标准曲线法或内标法计算出样品中的环氧乙烷残留量
5. 数据处理
- 记录检测结果并进行数据分析
- 根据检测结果判断样品中环氧乙烷的残留量是否符合规定标准
需要注意的是,该测试方法仅供参考,具体操作步骤和仪器参数可能会因实际情况而有所差异。
在进行实际测试时,请参考相应的标准方法并遵循安全操作规程。