《现代仪器分析》复习重点

现代仪器分析知识点总结一、仪器分析概述1. 仪器分析的定义和作用仪器分析是指利用各种仪器设备进行化学成分、结构、性质、质量和数量等方面的分析研究，以求解决物质的组成、结构、性质和变化等问题。

仪器分析具有操作简便、分析速度快、分析结果准确等优点，可以广泛应用于工业生产、科学研究、环境监测等领域。

2. 仪器分析的发展历史仪器分析的发展可以追溯到古代的天平和显微镜等基本仪器，随着仪器技术的不断发展，如今涌现出了各种复杂的分析仪器，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等。

仪器分析的发展历程反映了人类对于物质分析的需求和技术水平的提高。

3. 仪器分析方法的分类根据分析过程中所涉及的原理和方法，仪器分析可以分为物理方法和化学方法两大类。

物理方法主要包括光谱分析、热分析、电化学分析等，而化学方法则包括非分散能谱、质谱分析、光谱法等。

二、基本仪器分析方法1. 光谱分析光谱分析是利用物质对电磁辐射的吸收、发射或散射进行分析的一种方法。

其中，包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法、荧光光谱法、紫外-可见吸收光谱法等。

2. 热分析热分析是利用物质在不同温度下的变化规律进行分析的方法。

常见的热分析方法有热重分析、差热分析、热膨胀分析等。

3. 电化学分析电化学分析是利用电化学方法进行分析的一种分析方法。

常见的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导率法等。

4. 质谱分析质谱分析是利用物质的质谱特征进行分析的一种方法。

它主要包括质谱仪分析、飞行时间质谱等。

5. 核磁共振分析核磁共振分析是利用核磁共振现象进行分析的一种方法。

通常用于确定有机分子结构及氢、氮、氧、氟、磷、硫等元素的位置。

三、常见的分析仪器1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种常用的分子结构分析仪器，主要用于有机分子、聚合物、无机物、生物分子等的结构分析。

2. 质谱仪质谱仪是一种非常重要的分析仪器，主要用于快速、准确地判断化合物的结构、精确地测定分子的质量、元素组成和同位素丰度。

现代仪器分析技术复习纲要第一章热分析方法1、热分析是测量物质的物理或化学参数对温度的依赖关系的一种分析技术。

2、所谓程序控制温度，就是把温度看著就是时间的函数。

3、热分析的定义是：在程序控温下测量物质的物性与温度关系一类技术统称为“热分析”4、热重法tg：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。

5、微商热重法dtg：得出嶂厍线对时间或温度一级微商的方法。

6、热差分析法dta：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间温度差与温度关系的一种技术。

7、差示扫描量热法dsc：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。

第一节tg及dtg1、tg及dtg的测试原理：通过用热天平测量冷却时物质的质量变化，凡是物质冷却或加热过程中存有重量变化的都可以用这两种方法展开测量。

2、两种测量方式：零位法、变位法3、各种因素对tg测重的影响：浮力的影响、对流的影响、还有试样盘的形状、试样量、气氛、升温速度以及被分析样品的挥发物的再凝缩、温度的测量等，甚至同样的样品在不同厂家不同型号的仪器所得到的结果也会有所不同。

为了得到最佳的可比性，应该尽可能稳定每次实验的条件，以便减少误差，使结果更能说明问题。

4、tg及dtg在高分子材料研究中的应用领域：（1）热稳定性的测评（2）添加剂的分析（3）共聚物和共混物的分析（4）挥发物的分析（5）水分的测量（6）水解诱导期的测量（7）切割过程分析（8）热分解动力学研究（差示法、多种冷却速率法）。

很多高分子材料在加热时有失重过程，这些过程包括各种物理反应和化学反应.所以应用tg及dtg方法来分析高分子材料时能得到多方面的信息.如配方的分析、热稳定性的研究、热裂解机理的研究、聚合物并用及共聚物的研究和某些化学反应动力学的研究等5、评价热稳定性：直观的相同条件比较法（相对热稳定性比较）、关键温度表示法（特征温度比较）、ipdt（分数程序水解温度）法（阴影面积太少稳定性高）、最小舱内速度法（即dtg曲线的峰顶温度就是最小舱内速度点温度）、iso法和astm法等测量增塑剂、水分的含量。

《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。

2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。

常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。

4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。

5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。

6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。

（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。

7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。

8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。

9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。

10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。

11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。

12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。

14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。

【第一章：绪论】（1）仪器分析的特点：1.优点：①操作简便，分析速度快，容易实现自动化②选择性好③灵敏度高，检出限量可降低④样品用量少，可进行不破坏样品分析，适合复杂组成样品分析⑤用途广泛，满足特殊要求2.仪器分析不足：①相对误差较大②仪器设备复杂，价格昂贵，维护及环境要求较高③仪器分析的方法是一种相对分析的方法，一般需要已知组成的标准物质来对照，而标准物质的获得常常是限制仪器分析广泛应用的问题之一。

（2）研究对象：对食品工业生产中的物料包括食品原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等的状态和主要成分含量及微生物状况进行分析检测（3）分析方法分类：1.电化学分析法：电导分析法、电解分析法、电位分析法、电泳分析法、库伦分析法、极谱与伏安分析法2.质谱分析法3.光分析法：①原子光谱：原子吸收法、原子发射法；②分子光谱：紫外可见法、红外法、核磁法、荧光法4.热分析法5.色谱分析法：超临界色谱法、气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、激光色谱法、电色谱法6.分析仪器联用技术（1）了解仪器分析的发展趋势，各种新方法、新内容广应用：1.化学计量学2.毛细管电泳3高效膜分析技术4超零界萃取5分子分析6毫微秒分析7生物芯片。

联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向：联用分析技术：1气相色谱-质谱法（GC-MS）2气相色谱法-质谱法-质谱法（GC-MS-MS）3气相色谱-原子发射光谱法（GC-AES）4液相色谱-质谱法（HPLC-MS）（2）与化学分析的关系：二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的.a.仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的.许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等.b.随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备.化学方法和仪器方法是相辅相成的.在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合.【第二章：紫外-可见分光光度法】一、（1）有机化合物紫外及可见吸收光谱的产生：三种电子跃迁的结果：σ电子、π电子、n电子。

《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析：用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。

2.生色团：通常把含有π键的结构单元称生色团。

3.助色团：通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。

4.锐线光源：能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。

5.液接电位：在两种不同离子或离子相同而活度不同的液／液界面上，由于离子扩散速度的不同，能形成液接电位，它也可称为扩散电位。

6.酸差：测定溶液酸度太大(PH＜1）或盐度太高时，电位值偏离线性关系，产生误差。

7.碱差：PH＞12产生误差，主要是Na+参与相界面上的交换所致。

8.色谱基线：操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。

9死时间：非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。

10．分离度：单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况，需引入一个色谱柱的总分离效能指标，通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。

11.极化：指事物在一定条件下发生两极分化，使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。

食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下，按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”，如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等，用语言、文字、符号或数据行记录，再运用概丰统计原理进行统计分析，从而得出结论，对食品的色，香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。

3.随机抽样：按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。

操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会，4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。

5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质，使提取液清亮透明，达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。

6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品)，这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。

1.1光谱分析法及其分类(1).发射光谱法①原子发射光谱法在正常状态下，原子外层价电子处于基态，在受到外部能量作用而被激发后，由能量较低的基态跃迁到能量较高的激发态。

处于激发态的电子十分不稳定，在极短时间内返回到基态或其他较低的能级时，特定元素的原子可发射出一系列不同波长的特征光谱线，这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定强度比例，通过这些谱线的特征来识别元素，测量谱线的强度来进行定量，这就是原子发射光谱法。

②荧光或磷光光谱法气态金属原子和物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射）释放能量返回基态，这种二次辐射称为荧光或磷光，测量由原子发射的荧光和分子发射的荧光或磷光强度和波长所建立的方法分别称为原子荧光光谱法、分子荧光光谱法和分子磷光光谱法。

同样作为发射光谱法，这三种方法与原子发射光谱法的不同之处是以辐射能（一次辐射）作为激发源，然后再以辐射跃迁（二次辐射）的形式返回基态。

分子荧光和分子磷光的发光机制不同，荧光是由单线态-单线态跃迁产生的。

由于激发三线态的寿命比单线态长，在分子三线态寿命时间内更容易发生分子间碰撞导致磷光猝灭，所以测定磷光光谱需要用特殊溶剂或刚性介质“固定”三线态分子，以减少无辐射跃迁，达到定量测定的目的。

(2).吸收光谱法①原子吸收光谱法原子中的电子总是处于某一种运动状态之中。

每一种状态具有一定的能量，属于一定的能级。

当原子蒸气吸收紫外-可见光区中一定能量光子时，其外层电子就从能级较低的基态跃迁到能级较高的激发态，从而产生所谓的原子吸收光谱。

通过测量处于气态的基态原子对辐射能的吸收程度来测量样品中待测元素含量的方法，称为原子吸收光谱法。

②分子吸收光谱法分子吸收光谱产生的机理与原子吸收光谱相似，也是在辐射能的作用下，由分子内的能级跃迁所引起。

但由于分子内部的运动所涉及的能级变化比较复杂，因此分子吸收光谱比原子吸收光谱要复杂得多。

根据照射辐射的波谱区域不同，分子吸收光谱法可分为紫外分光光度法、可见分光光度法和红外分光光度法等。

第一章 分光光度分析1、 紫外光：波长在200~400nm 的光。

2、人眼能感受到的光的波长400~760nm 。

3、分光光度分析：利用某些物质的分子吸收200~760 nm 光谱区的辐射来进行分析测定的方法，也称为紫外—可见分光光度法。

4、光的特性（1）光是一种电磁波，具有波粒二象性。

光的波动性可用波长λ、频率ν、光速c 、波数（cm-1）等参数来描述： λ ν = c ； 波数 = 1/ λ = ν /c（2）光是由光子流组成，光子的能量：E = h ν = h c / λ （h = 6.626 × 10 -34 J ·S h---Planck 常数 )光的波长越短（频率越高），其能量越大。

（3）5．透射比T : 描述入射光透过溶液的程度。

（T ：0~1）6、吸光度A 与透光率T 的关系: A ＝ －lg T7、朗伯—比耳定律数学表达式：A ＝lg （I0/It)= klcA ：吸光度，描述溶液对光的吸收程度；l ：液层厚度(光程长度)，通常以cm 为单位；c ：溶液的浓度，单位g·L-1k ：吸光系数，单位L·g-1·cm-1吸光系数k(L·g-1·cm-1）相当于浓度为1 g/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。

8、摩尔吸光系数A ＝lg （I0/It)= εl cc ：溶液的物质的量浓度，单位mol·L-1；ε：摩尔吸光系数，单位L·mol-1·cm-1；（1）ε与k 的关系为： k=ε/ M （M 为摩尔质量）（2）摩尔吸光系数ε在数值上等于浓度为1 mol/L 、液层厚度为1cm 时该溶液在某一波长下的吸光度。

摩尔吸光系数是物质吸光能力的量度，可作为定性分析的参考。

其值越大，方法的灵敏度越高。

9、吸收定律的适用条件（1）必须是使用单色光为入射光；（2）溶液为稀溶液；（3）吸收定律能够用于彼此不相互作用的多组分溶液。

1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满意特别要求，但精确度相对误差大，仪器价格、修理成本高。

②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：精确度高，适用于常量组分(>0.1g)分析。

1 .光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：放射光谱、汲取光谱、散射光谱按光谱的性质和外形：线光谱、带光谱2 .什么是光的汲取定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在肯定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度C和厚度L的乘积3 .原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。

由处于淡薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。

原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。

②分子光谱是肯定频率范围的电磁辐射组成的超拨缱。

由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。

光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。

在光学分析法中，可见分子光谱采纳铝灯做光源。

1 .名词解释激发能：原子从基态跃迁到放射该谱线的激发态所需要的能量。

电离能：使原子电离所需要的最低能量。

原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。

离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。

共振线：原子放射全部谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所放射的谱线。

灵敏线：原子光谱线中，凡具有肯定强度、能标记某元素存在的特征谱线。

最终线：将溶液不断稀释，原子光谱线削减；当元素浓度削减到最低限度时，仍能够消失的谱线。

（最灵敏，最终消逝）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。

2 .常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。

①直流电弧：肯定灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。

光谱线易自吸自蚀，不适合高定量分析。

1-绪论1.现代仪器分析法有何特点？测定对象和化学分析法有何不同？①灵敏度高/所用样品量少、分析快速效率高、选择性好、用途广、自动化程度高，满足特殊要求，但准确度相对误差大，仪器价格、维修成本高。

②仪器分析：灵敏度高，适合于半微量、微量、痕量组分分析；化学分析：准确度高，适用于常量组分（>0.1g）分析。

2-光分析法1.光谱分析法如何分类？产生光谱的物质类型：原子光谱、分子光谱、固体光谱产生光谱的方式：发射光谱、吸收光谱、散射光谱按光谱的性质和形状：线光谱、带光谱2.什么是光的吸收定律？数学表达式？朗伯-比尔定律：在一定浓度范围内，物质的吸光度A与吸光试样的浓度c和厚度L的乘积成正比。

A = KcL3.原子光谱和分子光谱有何不同？①原子光谱是一条条彼此分立的线光谱。

由处于稀薄气体状态的原子产生，相互之间作用力小。

原子没有振动和转动能级，所以光谱产生主要由电子能级跃迁所致。

②分子光谱是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。

由处于气态或溶液中的分子产生，分子光谱的三个层次：转动光谱、振动光谱、电子光谱。

光谱仪器一般包括光源、单色器、样品容器、检测器件、读出装置。

在光学分析法中，可见分子光谱采用钨灯做光源。

1.名词解释激发能：原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量。

电离能：使原子电离所需要的最低能量。

原子线：原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线。

离子线：离子的外层电子受激发后所产生的谱线。

共振线：原子发射所有谱线中，电子由高能态跃迁回基态时所发射的谱线。

灵敏线：原子光谱线中，凡具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线。

最后线：将溶液不断稀释，原子光谱线减少；当元素浓度减少到最低限度时，仍能够出现的谱线。

（最灵敏，最后消失）分析线：用来进行定性或定量分析的特征谱线。

2.常用的激发源有哪几种，各有何特点？简述ICP形成原理及特点。

①直流电弧：绝对灵敏度高，辐射光强大，背景小，但电弧游移不定，稳定性、再现性差。

第一章、绪论分析信息：分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。

分析信号：仪器分析并不直接测定待测量，而是通过分析仪器，测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。

仪器分析的一般流程：一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术，设计实验方法3、制备标样，采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器，获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对，校正分析数据 7、运用数学方法，提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节：分析信息的加载、转换、关联与解析。

分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。

第二章、光谱分析导论光谱分析：光谱分析通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。

光的波动性描述单色（只有一种波长成分）平行光的波动方程是：Y（x,t）=A cos 2π（υt-σx+θ）= A cos 2π（t/T-x/λ+θ）式中：Y（x,t）为时间t离开光源距离为x处的电场强度；A为振幅；θ为初相位。

频率υ、周期T均为时间参数，分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。

υ与T互为倒数，即υ=1/T。

波数σ、波长λ均为空间参数，分别指在空间每单位（cm）中含有波的数目（单位：cm﹣1），与振动状态在一个周期内传播的距离。

σ=1/λ。

描述光主要有四类参数：一是描述电磁波振动重复性（周期性）特征的波动参数，用震动的时间频率、时间周期或空间频率、空间周期来表示，这些参数是描述光的“质”，属于光的性质参数。

二是光的强度即振幅，该参数是描述光的“量”，属于光的数量参数或强度参数。

三是描述有关光传播的参数，包括光传播的速度、方向与相位。

四是描述有关光偏振性的参数。