香附、醋香附质量标准及检验操作规程

醋检验标准操作规程
标准依据：《中华人民共和国国家标准》（GB 2719-81）。

内容:
1 仪器设备
烧杯、玻棒、量筒。

2 试剂与试药
进行色泽、气味、滋味、体态等感观鉴别，无须检测试药。

3 取样
3.1 样品来源应是具有生产资格的厂家出品并且生产厂家提供的出厂质量检验报告单。

3.2 按照“药材取样法”的原则取样。

4 检测
4.1 感观检测
4.1.1 色泽鉴别：取样品置于试管中，在白色背景下用肉眼观察，呈琥珀色，棕红色，白色。

4.1.2 气味鉴别：将样品置于具塞容器中振摇，去塞后，立即嗅闻，应具有食醋应有的气味和醋酸气味，无其他异味。

4.1.3 体态鉴别：将样品置于试管中，在白色背景下对光观察其浑浊度应液态澄清，然后将试管加塞颠倒以检查其中有无悬浮物质（应无悬浮物质），放置一定时间后，再观察无有沉淀（应无沉淀）。

必要时取静置15min后的上清液，借助放大镜观察，应无醋鳗、醋虱、醋蝇。

4.1.4 滋味鉴别：可取少许令醋于口中用舌头品尝。

应酸味柔和，稍有甜味，无其他异味。

5 操作要点
5.1 在实验过程中，严格按规范操作，以保证结果的准确性。

5.2 原始记录必须及时、清楚、准确。

5.3 工作完成后，必须进行实验室及仪器的清洁工作。

关闭电源。

关好门窗，方可离开。

醋香附生产工艺验证方案批准书验证项目小组成员北京康源祥瑞医药科技目的：验证醋香附生产工艺规程确实能始终如一地生产出符合预定质量标准的成品。

范围：醋香附生产关键工序责任：验证小组成员内容：验证项目及打算预验证时刻年月日至年月日引言1引言1．1概述1．2验证目的1．3依据2验证项目2．1生产系统要素的评判2．2香附和米醋的配比限度验证2．3炒制时刻和温度高低的验证3验证结论、评判及建议4查验记录5再验证周期6验证报告7验证证书醋香附生产工艺验证（二）验证方案的实施附表1 工艺流程图*4*5*为质量监控点 *61．引言醋香附要紧功能为疏肝解郁，理气宽中，调经止痛。

用于肝郁气滞，胸胁胀痛，疝气疼痛，乳房胀痛，脾胃气滞，脘腹痞闷，胀满疼痛，月经不调，经闭痛经。

香附醋炙生产进程中，药材和米醋的比例、温度的高低、炒制的时刻及每锅的投料量等，是阻碍药材质量的关键因素，因此对其工艺需进行验证，并在日常生产中周密监控。

1．2验证目的证明醋香附生产工艺规程确实能始终如一地生产出符合预定质量标准的醋香附成品饮片。

1．3依据《药品生产质量治理标准》2020修订版 《中华人民共和国药典》2020年版一部 《北京市中药炮制标准》2020年版 1．4设备验证内容CY-720型滚筒式炒药机验证————验—SF —002 CY-720型滚筒式炒药机清洁验证——验—SF —014 2验证项目成品库装纸箱2．1生产系统要素的评判2．1．1目的提供文字依据，证明醋炙生产工艺系统要素符合香附醋炙生产的必要条件，确保在此条件下生产出的醋香附，符合法定的质量标准。

2．1．2生产系统要素评判（附表1）2．1．3相关文件*炒制职位标准操作规程—————————SOP-SC/S005-01*CY-720型炒药机标准操作规程——————SOP-SC/S071-01*香附原料质量标准——————————TSP-ZL/Y003-01*醋香附饮片质量标准—————————TSP-ZL/C003-01*米醋质量标准—————————————TSP-ZL/F001-01*抽样、取样标准操作规程————————SOP-ZL/Z009-01*查验操作规程2．2香附和米醋的配比限度验证（附表3）。

XXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：香附醋香附1.2 汉语拼音：Xiangfu Cuxiangfu2 代码：香附醋香附3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醚、乙酸乙酯、a-香附酮对照品、二氯甲烷、冰醋酸、二硝基苯肼试液、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。

7.2 仪器与用具：高效薄层色谱仪、硅胶GF254板、三用紫外分析仪、马弗炉，电子天平、中药二氧化硫测定仪。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1香附：取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2醋香附：7.4.2.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2.2取本品粉末lg，加乙醚5ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各2µ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。

7.5 检查：7.5.1水分：不得过13.0%（附录15第四法）。

7.5.2总灰分:不得过4.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：7.6.1香附:照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

7.6.2醋香附:照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于13.0%。

醋制香附生产工艺验证方案拟定人：日期：审核人：日期：日期：日期：批准人：日期：2验证方案目录1.概述2.验证对象3.验证目的4.验证范围5.验证小组及人员6.设备7.验证使用文件8.验证条件8.1.物料条件8.2.环境条件8.3.设备条件8.4.人员条件9.生产过程设计9.1.验证生产批数，每批数量及主配方确定9.1.1.验证生产批数9.1.2.每批数量9.1.3.主配方9.2.称量9.3.工序操作步骤10.物料平衡数据及参数10.1.物料平衡数据10.2.各工序技术参数11.验证过程QA监控12.主要原辅料、中间体、成品质量标准及检验方法13.验证日期、进度安排14.验证过程及验证报告的书写15.验证评价及结论16.验证方案批准2编号：VP-PV-002-01 颁发部门：质量管理部页次：3/6醋制香附工艺验证方案1．概述：我厂生产的醋香附，根据质量标准中有关的要求，以及生产中的经验数据和工艺参数来制订现行的工艺规程。

利用制订的工艺规程指导三批（、、）生产，根据生产过程及各环节物料的各项检测数据验证本工艺的操作性和稳定性2.验证对象：醋香附3.验证目的：确认工艺规程的操作性及稳定性。

4.验证范围：生产的全过程包括除去毛须及杂质、切厚片、烘干、醋制、包装。

8.1.物料条件：经检验符合质量标准的合格物料。

8.2.环境条件：一般生产区。

4 8.3.设备条件：经过验证合格的完好设备。

8.4.人员条件：能严格按岗位标准操作规程进行操作的熟练工人。

9.生产过程设计：9.1.验证生产批数，每批数量及主配方确定。

9.1.1.验证生产批数：3批。

9.1.2.每批数量：20 kg。

9.2.称取香附22 kg置于拣选台，除去毛须及杂质。

9.3.碾碎。

9.6.烘干8－10小时、65－70度。

9.7.取净香附，加沸过的温水、醋拌匀，闷润至透，置炒药机内，中火（80－90度）炒干，固有气味浓郁时，褐黄色，取出，放凉。

10.物料平衡数据及参数。

香附炮制方法与标准中药饮片炮制香附炮制方法与标准【药材来源】香附为莎草科植物莎草Cyperus rotundus L.的干燥根茎。

秋季采挖，燎去毛须，置沸水中略煮或蒸透后晒干，或燎后直接干燥。

【古代炮制方法】唐代有微炒(《理伤》)的炮制方法。

宋代有胆汁制(《总录》)，蒸制(《洪氏》)，水煮(《传信》)。

制炭(《济生方》)，酒炒、生姜汁泡后甘草浸焙、米泔浸后蒜仁煮、酒便浸、石灰炒、童便浸后醋炒(《朱氏》)，童便、醋、盐水制(《疮疡》)等方法。

元代有醋煮(《活幼》)，麸炒(《瑞竹》)，童便浸、淡盐水浸炒(《丹溪》)等法。

明、清时代增加了醋炒、盐炒焦、巴豆制、生姜汁浸炒(《普济方》)，皂角水浸(《奇效》)，米泔浸炒(《婴童》)，醋浸焙、童便浸炒(《万氏》)，火炮(《医学》)，童便浸(《宋氏》)，蜜水煮和醋童便酒汤各浸后烘干(《保元》)、酒醋浸烘(《景岳》)等方法。

清代又增加了蜜水炒、醋洗焙(《本草述》)，童便酒炒(《集解》)，童便浸后醋盐水拌炒(《全生集》)，童便醋浸后和熟艾加醋炒(《玉尺》)，人乳拌(《要旨》)等炮制方法外，更突出的是在明、清时代在辅料制方面增加较多，如：四制香附有酒浸、泔浸、童便浸、盐水浸之别，当炒(《仁术》)，酒、醋、童便、盐各浸后焙(《万氏》)，醋、童便、酒、汤各浸后焙(《回春》)，酒、醋、童便、山栀煎汁各浸后炒(《准绳》)，酒、醋、姜、童便各炒(《串雅内》)等；五制香附有酒、醋、酥、盐水、姜汁制(《大法》)，童便、酒、醋、盐、姜制(《治裁》)等；六制香附有艾、醋、盐、酥、童便、乳制(《醒斋》)，艾、醋、酒、盐、酥、童便制(《准绳》)；七制香附有童便浸，好酒浸，醋浸，盐水浸，茴香汤浸，益智仁汤浸，萝卜汤浸，制毕焙干(《滇南》)，当归酒浸、蓬术童便浸、丹皮艾叶米泔浸、乌药米泔浸、川芎延胡水浸、三棱柴胡醋浸、红花乌梅盐水浸后晒干只取香附为末(《玉尺》)，一制淘米水泡，二制陈酒泡，三制童便泡，四制盐水泡，五制牛乳泡，六制小扁黑豆煮，七制真茯神为末，炼蜜为丸(《增广》)；八制香附有酒、姜、土、醋、盐、童便、甘草、乳汁逐次制过(《拾遗》)等辅料制，共有近50种之多。

一、实验目的1. 了解醋香附的制备方法及其药理作用。

2. 掌握醋香附的质量评价方法。

3. 分析醋香附的药效成分及其作用机制。

二、实验材料1. 香附药材：购自当地药材市场，经鉴定为莎草科植物香附子（Cyperus rotundus L.）的干燥根茎。

2. 醋酸：分析纯，购自化学试剂公司。

3. 乙醇：分析纯，购自化学试剂公司。

4. 其他试剂：无水硫酸钠、盐酸、氯化钠等。

三、实验方法1. 醋香附制备（1）将香附药材洗净，晾干，切成薄片。

（2）将香附薄片置于平底烧杯中，加入适量的醋酸，浸泡过夜。

（3）将浸泡后的香附薄片取出，沥干水分。

（4）将香附薄片放入干燥箱中，于60℃下干燥至恒重。

（5）将干燥后的香附粉末过筛，得到醋香附。

2. 醋香附质量评价（1）外观：醋香附呈淡黄色粉末，无杂质。

（2）水分测定：采用烘干法测定醋香附的水分含量，要求水分含量不高于10%。

（3）酸碱度测定：采用pH计测定醋香附的酸碱度，要求pH值在4.0～6.0之间。

（4）总灰分测定：采用高温灼烧法测定醋香附的总灰分含量，要求总灰分含量不高于5%。

（5）重金属及有害元素测定：采用原子吸收光谱法测定醋香附中的重金属及有害元素含量，要求符合国家相关规定。

3. 醋香附药效成分分析（1）采用高效液相色谱法测定醋香附中的主要药效成分含量。

（2）采用紫外-可见分光光度法测定醋香附中的总黄酮含量。

（3）采用薄层色谱法对醋香附中的主要药效成分进行鉴定。

4. 醋香附作用机制研究（1）采用细胞培养技术，研究醋香附对肿瘤细胞增殖的影响。

（2）采用动物实验，研究醋香附对动物体内炎症反应的影响。

四、实验结果与分析1. 醋香附制备经过上述方法制备的醋香附呈淡黄色粉末，无杂质，符合实验要求。

2. 醋香附质量评价水分含量为8.2%，酸碱度为5.5，总灰分含量为3.8%，重金属及有害元素含量符合国家相关规定。

3. 醋香附药效成分分析醋香附中主要药效成分为香附醇、香附烯、香附酸等，总黄酮含量为5.6%。

醋香附生产岗位操作规程目录1 香附领料岗位操作规程2 香附净选岗位操作规程3 香附水制岗位操作规程4 香附切制岗位操作规程5 香附干燥岗位操作规程6 香附炮制岗位操作规程7 醋香附筛分岗位操作规程8 醋香附包装岗位操作规程香附领料岗位目的：建立饮片车间香附领料岗位标准操作规程。

适用范围：饮片车间领料生产岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任。

内容：1 操作前检查工作现场，检查所用运输工具，是否干净整洁，确保正常后方可使用。

2 根据车间领料通知单，到仓库领取香附原药材，与仓库保管员当场共同核对药材品名、批号（或检验单号）、数量等，并将批号（或检验单号）填在领料单上。

3 领料人员把香附拉入车间，经质监员核对无误后，放到“待挑拣区”内，分品种堆放整齐，并填写标卡，注明品名、数量（件数）、批号（或检验单号）、生产日期、操作人等。

4 生产结束后，及时清理工作现场，按照“操作间、容器具及工具清洁规程”进行清洁。

经车间质监员检查合格后，对操作间挂“清洁合格”标志，对所用工具挂“容器具清洁合格”标志。

5 及时、准确填写领料岗位生产记录。

香附净选岗位目的：建立饮片车间香附净选岗位标准操作规程适用范围：饮片车间净选岗位责任人：岗位操作人员、质监员、班组长、车间主任内容：1 准备过程1.1 操作前检查工具、容器是否挂有“容器具清洁合格”标志并在有效期内。

1.2 取下操作间门外的“清洁合格”标志，挂上操作人填写的“生产状态标志卡”。

1.3 由班长到药材待挑拣区认真核对当天需要生产药材的品名、数量（件数）、批号（或检验单号）及每包药材上的标示物是否齐全。

1.4 以上内容全部核对无误后，班长方可安排生产任务，开始生产。

2 操作过程2.1 将待挑拣药材香附放在挑拣台上，对其手工挑拣除去杂质及毛须，装入洁净容器内。

2.2 药材挑拣后进行称重，并挂上标卡，标明药材名称、批次、数量、操作人、生产日期等，放在“已挑拣药材”区内，由质监员检查合格后发给合格证。

目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL506901 醋香附生产关键工序质量监控要点”。

5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 香附原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。

5.2 醋香附中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。

5.3 醋香附成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。

6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：醋香附规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置阴凉干燥处，防蛀生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数9.3 包装材料消耗定额（按投料100kg计算）10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。

10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。

10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。

在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。

10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。

10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。

XXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：香附1.2 汉语拼音：Xiangfu2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙醚、乙酸乙酯、a-香附酮对照品、二氯甲烷、冰醋酸、二硝基苯肼试液、乙醇、二甲苯。

7.2 仪器与用具：高效薄层色谱仪、硅胶GF254板、三用紫外分析仪、马弗炉，电子天平。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末lg,加乙醚5ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯0. 5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取a-香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各2µ1.分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸（80：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm)下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的深蓝色斑点；喷以二硝基苯肼试液，放置片刻，斑点渐变为橙红色。

7.5 检查:7.5.1水分不得过13.0%（附录15第四法）7.5.2总灰分不得过4.0%（附录17）7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

7.7 含量测定：挥发油照挥发油测定法（附录33)测定。

本品含挥发油不得少于1. 0%(ml/g)。

1. 产品概述1.1 品名：醋香附，成品代码CP10852。

1.2 性状：本品为不规则颗粒状。

外表皮黑褐色，有时可见环节。

切面色白或黄棕色，质硬，内皮层环纹明显。

微有醋香气，味微苦。

1.3 性味与归经：辛、微苦、微甘，平。

归肝、脾、三焦经。

1.4 功能主治：疏肝解郁，理气宽中，调经止痛。

用于肝郁气滞，胸胁胀痛，疝气疼痛，乳房胀痛，脾胃气滞，脘腹痞闷，胀满疼痛，月经不调，经闭痛经。

1.5 用法用量：6～10g。

1.6 规格与包装规格：1kg/ 包、2kg/包、5kg/ 包。

1.7 贮存：置阴凉干燥处，防蛀。

2. 处方依据及制法2.1 依据：《中国药典》2015 年版一部；《江西中药炮制规范》2008 年版。

2.2 处方香附食醋2.3 批量：每批按100kg 进行换算包材消耗及岗位工时。

2.3 制法取原药材，净制。

3. 生产工艺流程图4. 饮片生产过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1 生产准备4.1.1 文件准备4.1.1.1 中药饮片批生产指令明确了饮片批品种名称、批号、生产批量、检验单号、投料量等。

4.1.1.2 中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装批量、包装用量等。

4.1.1.3 生产品种应有质量标准、工艺规程、岗位标准操作程序。

4.1.1.4 生产地点应有卫生要求的文件规定和卫生清洁标准操作程序。

4.1.1.5 使用设备应有相应的设备操作、维护保养、清洁标准操作程序。

4.1.1.6 容器具清洁应有相应的标准操作程序。

4.1.1.7 应有岗位所需生产记录（含清场），工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单等空白表格。

4.1.1.8 其他有关执行文件。

4.1.1.9 上述文件均应为现行文件。

4.1.2 物料准备4.1.2 所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。

4.1.2.1 核对领（配）料单或物料标签等内容，如物料名称、批号、合格证或检验报告书（检验单号）等，应准确无误。