GC-2010气相色谱仪操作ppt课件
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GC-2010 操作说明一,通用注意事项:A:钢瓶及气源1.钢瓶及减压阀要经常检漏。
2.在使用空气压缩机时要定期放水,更换干燥剂。
3.钢瓶总压<2.0Mpa 时,更换新钢瓶。
B:电源电压不稳,需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C:进样口1.定期更换进样垫。
2.进样口内的玻璃衬管要定期清洗,SPL 需注意分流及不分流两种衬管,衬管内最好加石英棉。
3.不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D:色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐,长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右,再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E:色谱柱的老化接进样口,不接检测器,最好用程序升温老化色谱柱,老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A:开机步骤1.打开气源,载气(N2/He):0.7Mpa,H2:0.2~0.3Mpa,Air:0.3~0.4Mpa。
2.打开GC,计算机的电源。
3.在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键,进入时实分析窗口。
4.打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制,在此窗口需设置载气、尾吹气种类;柱参数(柱长、内径、膜厚、最高使用温度)输入及色谱柱的选择;样品瓶(4ml、1.5ml)、进样针(10ul、50ul、250ul)大小的选择,设定完毕,回到System Configuration 窗口,点击SET 键确认。
5.仪器参数的设定:先设柱温(可做程序升温),再设进样口温度、柱流量及分流比,检测器温度、H2、Air 流量。
(通常H2:47ml/min、Air:400ml/min)。
6.用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话,可以直接调用此方法)。
岛津GC-2010气相色谱仪1.操作步骤1.1开机1.1.1打开背部气阀,检查气路,供应载气和其它气体,对仪器进行试漏,保持仪器的气密性。
1.1.2 打开GC-2010的电源。
1.1.3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动软件1.2.1 在Windows桌面上双击Labsolution图标,启动GC-2010软件。
1.2.2 当启动时计算机与Labsolution连通,GC仪器发出一声机器音表示软件链接。
然后将显示分析窗口。
调用所需方法文件。
1.2.3 调用方法文件路径为:文件→打开方法文件→桌面(例:C5纯度分析)。
1.2.4 检查所需方法参数,确认无误后点击下载试验参数。
1.3分析1.3.1 点击仪器监视器,点击“开启GC”,待检测器达到设定温度后打开检测器,自动点火;1.3.2 待仪器准备就绪,点击“单次分析开始”并且进行样品信息的录入并保存,数据文件的保存路径为:我的电脑→工作→分析数据→x年→x月→x日个创建文件夹例:S613 8.00;1.3.3 样品置换完成后点击仪器上的“START”按钮,仪器自动采集;1.3.4 结束后到“数据处理→启动”中查看分析结果;1.3.5 数据处理与记录。
1.4 关机方法1.4.1 样品分析结束后,打开方法菜单中的关机方法并下载;1.4.2 关闭点火,关闭FID检测器,等待进样口、柱箱、检测器温度降到100℃以下;1.4.3 关闭系统;1.4.4 关闭<GC实时分析>和其他Labsolution窗口;1.4.5 关闭电脑;1.4.6 关闭GC电源;1.4.7 关闭气阀。
2.注意事项及维护保养2.1 保持气相色谱仪工作环境温度在5℃-35℃,相对湿度小于等于80%,保持环境清洁干净。
每次使用时应保持室温、相对湿度恒定;2.2 各种色谱柱的连接必须保证良好的气密性,经常检查氢气钢瓶主阀是否漏气,色谱室应通风良好,禁止吸烟,避免氢气泄漏引起爆炸;2.3关机操作时,要使仪器各部分温度降到100℃以下,最后关闭氮气;2.4 如突然停电,要立即关闭氢气主阀和机内氢气应力表,并打开柱箱门散热,载气保留一段时间再关;2.5 FID检测器点火不燃时,可将FID检测器升到270℃,并检查氢气钢瓶低压表是否大于400kPa;2.6 定期维护项目:玻璃衬管、进样垫、石墨压环、毛细管色谱柱、流量控制器、氢火焰离子化检测器;2.7 样品处理:用0.45um的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;2.8 色谱柱的维护:在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:(1)足够高以除去不挥发物质(2)足够低以延长柱寿命和减小柱流失(3)老化温度越低老化时间应越长(4)按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化。
操作规范1 安装好色谱柱,更换分流管,开启氮气钢瓶总阀,调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关,旋紧空气压缩机放气阀,打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关,并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源,打开工作站电源开关,自检完毕后,双击【GC Real Time Analysis】窗口,按【OK】,听到“滴”声后,即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标,设进样口温度、进样方式,使用毛细管柱时,需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时,用Direct方式。
设定载气流速,选定柱型(CBP 1- W 12-100代表填充柱),选择检测器,并设定检测器条件。
用填充柱时,吹尾气设为“0”,氢气流量为47.0 ml/min,空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col,设定柱温。
若使用溶液直接进样时,点击【Aoc-20 i】图标,设定进样体积、瓶位置,若使用顶空进样时,可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统,待检测器温度升到100 °C以上,开启检测器,并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时,即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标,单针进样,按【Batch Processing】图标,批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕,进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏,双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图,进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数,设立定量方法,设定组分表,保存处理方法。
调出报告模式,放人数据,即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后,关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程1仪器组成及操作前准备1.1仪器组成1.1.1本系统有氢气发生器(HGH-300E)、空气发生器(HGA-2L)、岛津GC2010气相色谱仪(带FID和FTD)、自动进样器(AOC-20i)、电脑(色谱工作站)和打印机组成。
主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。
1.1.2本仪器由2个进样口(自动和手动进样口),二个检测器(FID和FTD)。
2操作前准备2.1开启柱箱门,将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。
(用装柱的专用工具,控制插入接口的毛细管长度,长的为检测器,短的为进样口。
)2.2打开载气(氨气)高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节气压至0.5~0.6Mpa。
2.3接通电源,依次打开主机、计算机、氢气发生器,空气发生器和打印机的开关。
3主机的操作3.1登陆(GC实时分析)。
3.1.1双击电脑【GC solution】图标,显示此操作平台。
3.1.2点击【操作】显示登陆窗,点击【确定】。
显示GC实时分析主屏幕。
3.2点击【配置维护】,点击【系统配置】,设置所选择的系统配置。
3.3点击【仪器参数】,进入仪器参数设置页面。
3.3.1进样口参数:进样口温度、载气、氢气、控制的流量;吹扫流量。
3.3.2设置柱箱的参数:温度、平衡时间。
点击该页面内的【设置】键,选择所注册的色谱柱(或重新注册并选择)并确定。
3.3.3设置检查器的参数:温度、采样速度,停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。
3.3.4若为自动进样器,单击【AOC-20i+S】,设置进样的参数:进样体积、溶剂冲洗(前后)次数、样品冲洗次数、柱塞速度,粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。
3.3.5用填充柱时,尾吹流量设为“0”,氢气流量“47.0ml/min”,空气流量为400.0ml/min。
3.3.6用毛细管时,需设定分流或不分流方式,并设定相应的分流比。