MM FS CNG 脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法

大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。

大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。

综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。

用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。

关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

大蒜挥发性成分分析比较周雪丽;李俊;郭晓关;杜楠;蔡滔【摘要】采用顶空进样,用气相色谱-质谱联用的方法,对贵州本地紫皮大蒜和白皮大蒜的挥发性成分进行分析和比较.实验检出两种大蒜共14种挥发性成分.紫皮大蒜主要成分有二烯丙基二硫化物(46.01％)、二烯丙基三硫化物(18.49％)、二烯丙基硫醚(14.72％)、1,3-二噻烷(6.35％)、甲基烯丙基硫醚(1.14％);白皮大蒜主要成分有二烯丙基二硫化物(36.98％)、二烯丙基三硫化物(19.39％)、1,3-二噻烷(11.26％)、甲基烯丙基三硫化物(10.61％)、二烯丙基硫醚(3.05％)、甲基丙烯基二硫化物(2.20％)、二甲基三硫化物(2.12％)、3-乙烯基-1,2-二硫环己-5-烯(1.46％)、3-乙烯基-1,2-二硫环己-4-烯(1.13％).【期刊名称】《耕作与栽培》【年(卷),期】2017(000)004【总页数】2页(P38-39)【关键词】大蒜;风味物质;顶空;GC-MS【作者】周雪丽;李俊;郭晓关;杜楠;蔡滔【作者单位】贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004;贵州省农产品质量安全监督检验测试中心,贵州贵阳550004【正文语种】中文大蒜为多年生草本植物，百合科葱属，蒜苗、蒜苔和蒜头可食用。

于西汉年间传入中国，由于风味独特，营养丰富，长久以来广泛为人们所喜食，可食用或做调味品，亦可入药。

蒜头的气味辛辣，有明显的酸臭味，富含的有机含硫化合物是其主要风味成分，具有抗菌消炎、提高机体免疫功能、预防和治疗心血管系统疾病和防癌、抗癌多种功效[1-3]。

对于大蒜挥发油的提取方法有超临界CO2萃取，水蒸汽减压蒸馏[4-6]，同时蒸馏萃取SDE等方法。

大蒜中大蒜素等含硫化合物的GC/M S 法测定李 雪 李英峰 刘必前(中国科学院化学研究所 北京 100080)摘 要 对大蒜中的有效成分)))大蒜素进行提取,并利用气相色谱-质谱联用仪对大蒜中的大蒜素进行测定。

确定大蒜素的成分主要包含二烯丙基一硫醚,二烯丙基二硫醚,二烯丙基三硫醚等在内的多种含硫化合物。

关键词 大蒜素 气相色谱-质谱联用法 乙醇提取法引言大蒜(Alium sativum L)是百合科葱属的多年生草本植物1,以鳞茎、花茎、嫩叶为主要产品。

我国是大蒜的主要生产国,约占世界总产量的1/4,鲜蒜及其加工制品除供国内消费外,还大量出口日本、东南亚等国家2。

我国人民食用大蒜主要作为调味品,大蒜的医药保健功效远远没有得到有效的利用,造成大量的浪费。

大蒜作为一种高效中草药绿色添加剂可应用于饲料工业,在畜牧养殖业中有重要作用,可增加饲料的适口性,有效促进畜禽地生长3;可提高生产效益,降低成本;改善畜牧产品品质,保护环境。

大蒜在医药领域具有抗菌消炎作用,能够增强肝脏解毒功能4,具有防治心血管疾病5,防治糖尿病的功能,能够起到防癌抗癌作用,有抗衰老的作用6。

由于大蒜具有较高的营养保健功效,使得提取以及测定大蒜中有效成分的工作显得尤为重要。

自从1840年德国化学家Theodor Wertheim 开始大蒜成分的研究以来,全世界的化学及医药科技工作者已弄清大蒜中的许多化学成分及其降解产物。

大蒜的食疗价值,主要是大蒜中的有效成分)))大蒜素在起作用。

大蒜素并非单一组分组成,它是由20多种易挥发物组成,主要有大蒜新素(C 6H 10O 2S),大蒜辣素(C 6H 10OS 2)及多种烯丙基,丙基,甲基组成的硫醚化合物7。

据生物化学分析证明,新鲜大蒜中并不含有大蒜素,而含有它的前体)))蒜氨酸。

蒜氨酸以稳定无臭的形式与多糖类结合在一起存在于大蒜中,蒜氨酸和蒜氨酸酶分别存在于大蒜细胞组织的不同部位,蒜氨酸及亚砜类化合物存在于细胞溶胶中,而蒜氨酸酶存在于液泡中。

一、实验目的1. 了解大蒜的化学成分，学习大蒜的提取和分离方法；2. 掌握大蒜中主要化学成分的鉴定方法；3. 培养实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理大蒜是一种具有丰富营养价值和药用价值的植物，其主要化学成分包括大蒜素、硫化物、糖类、维生素、矿物质等。

本实验采用水蒸气蒸馏法提取大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定其主要化学成分。

三、实验器材与药品1. 器材：蒸馏装置、锥形瓶、烧杯、滴管、试管、滤纸、剪刀、镊子、研钵、天平等；2. 药品：大蒜、无水硫酸钠、无水乙醇、浓硫酸、氢氧化钠、氯化钠、碘化钾、淀粉等。

四、实验步骤1. 大蒜提取：将大蒜洗净、去皮，切成小块，称取适量（约50g）放入锥形瓶中，加入100mL无水乙醇，用蒸馏装置进行水蒸气蒸馏，收集蒸馏液。

2. 挥发成分的分离：将蒸馏液倒入分液漏斗中，加入适量的无水硫酸钠，静置分层，取上层有机相，转移至烧杯中。

3. 大蒜素鉴定：取少量上层有机相，加入少量碘化钾溶液，若溶液变蓝，则说明含有大蒜素。

4. 硫化物鉴定：取少量上层有机相，加入少量氯化钠溶液，若溶液变浑浊，则说明含有硫化物。

5. 糖类鉴定：取少量上层有机相，加入少量氢氧化钠溶液，加热煮沸，若溶液变红，则说明含有糖类。

6. 维生素鉴定：取少量上层有机相，加入少量淀粉溶液，若溶液变蓝，则说明含有维生素。

五、实验现象与结果1. 水蒸气蒸馏过程中，蒜香味明显；2. 分离出的有机相为无色透明液体；3. 大蒜素鉴定实验中，溶液变蓝；4. 硫化物鉴定实验中，溶液变浑浊；5. 糖类鉴定实验中，溶液变红；6. 维生素鉴定实验中，溶液变蓝。

六、实验讨论与分析1. 本实验通过水蒸气蒸馏法成功提取了大蒜中的挥发性成分，并通过层析法分离鉴定了其主要化学成分；2. 实验结果表明，大蒜中含有大蒜素、硫化物、糖类、维生素等化学成分；3. 实验过程中，大蒜素的鉴定方法为碘化钾溶液，硫化物的鉴定方法为氯化钠溶液，糖类的鉴定方法为氢氧化钠溶液，维生素的鉴定方法为淀粉溶液；4. 本实验操作过程中，注意控制蒸馏温度和时间，以保证有效成分的提取和分离。

食品中挥发性有机物的检测与分析方法近年来，食品安全问题越来越引起人们的关注。

挥发性有机物是一类广泛存在于食品中的化学物质。

它们具有较强的挥发性和活性，对人体健康可能造成潜在的风险。

因此，检测和分析食品中的挥发性有机物成为了食品安全把关的重要环节。

一、挥发性有机物的定义与分类挥发性有机物是指在常温下具有一定蒸气压和较强挥发性的有机化合物。

根据其来源和性质的不同，挥发性有机物可分为自然挥发性有机物和人为挥发性有机物两大类。

自然挥发性有机物主要来自于食品本身的成分，如复杂的食物中的香味。

而人为挥发性有机物则主要来自于食品加工过程中的添加剂、污染物等。

二、挥发性有机物检测的技术方法1.气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的挥发性有机物检测方法。

它通过将食品样品中的挥发性有机物分离并转移到气相，然后通过质谱仪对这些化合物进行逐一检测并鉴定。

GC-MS技术不仅能够准确地识别出挥发性有机物的种类，还可以测定它们的含量。

2.顶空法顶空法也是一种常用的挥发性有机物检测方法。

该方法主要是通过将食品样品密封在顶空瓶中，借助于高温或真空的作用下，使样品中挥发性有机物蒸发到顶空瓶的空气中，再通过气相色谱等技术对其进行分析。

3.电子鼻技术电子鼻技术是一种模拟人类嗅觉器官的检测方法。

它利用一组特殊的化学传感器，将挥发性有机物的气味信息转化为电信号，通过对这些信号的处理和分析，可以判断食品样品中挥发性有机物的种类和浓度。

三、挥发性有机物检测的应用领域1.食品安全监管挥发性有机物的检测对食品安全监管具有重要意义。

通过对食品样品中挥发性有机物的检测和分析，可以及时发现和掌握食品中可能存在的有害物质，为食品安全监管提供科学依据。

2.食品质量控制挥发性有机物的检测也是食品质量控制的重要手段。

通过对食品中挥发性有机物含量的检测和分析，可以判断食品是否存在问题，针对性地采取措施，提高食品的质量和安全性。

3.科学研究挥发性有机物的检测在科学研究中也有广泛的应用。

大蒜有机硫化物的提取及其在食用油中的应用研究进展作者：王艳珍来源：《食品安全导刊·下》2024年第06期摘要：大蒜是一种药食两用植物，其根茎具有抗菌、抗氧化、抗高血压、抗肿瘤、降血脂等功效。

大蒜的功能活性主要归因于其含有的多种有机硫化物。

本文对大蒜有机硫化物的提取方法进行了综述，分析了其在食用油中的应用，并预测了其发展前景，为含有有机硫化物的功能性食品的开发提供了新的发展方向。

关键词：大蒜；有机硫化物；提取技术；食用油Research Progress on Extraction of Garlic Organic Sulfide and Its Application in Edible OilWANG Yanzhen（Hebi Polytechnic， Hebi 458030， China）Abstract： Garlic is a plant that can be used as both medicine and food. Its rhizome has antibacterial， antioxidant， antihypertensive， antitumor， and lipid-lowering effects. The functional activity of garlic is mainly attributed to the various organic sulfides it contains. This paper reviews the extraction methods of garlic organic sulfides， analyzes its application in edible oil， and predicts its development prospects， providing a new development direction for the development of functional foods containing organic sulfides.Keywords： garlic; organic sulfide; extraction technology; edible oil大蒜是人们餐桌上常见的一种调味品，它不仅能提高菜肴的风味，还具有重要的药用价值。

大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。

大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。

综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。

用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。

关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。

中华人民共和国国家标准脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法Dehydrated garlic—Determination method ofvolatile organic sulphur compoundsGB 8862—1988本标准适用于脱水大蒜制品（脱水蒜片、蒜粉、蒜粒）中挥发性有机硫化合物的测定。

本标准等效采用国际标准化组织（ISO）5567—1982《脱水大蒜中挥发性有机硫化物的测定》。

1 方法提要试样用水浸泡后，加入乙醇，蒸馏挥发性有机硫化合物，用银量法滴定硝酸介质中的馏出液，由硝酸银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。

2 试剂2．1 硝酸（比重1.42）。

2．2 乙醇95%（V/V）。

2．3 液体石蜡。

2．4 硝酸10%（V/V）。

2．5 氢氧化铵10%（V/V）。

2．6 0.1000mol/L硝酸银标准溶液，配制及标定方法按GB 601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》操作。

2．7 0.1000mol/L硫氰酸铵标准溶液，称取硫氰酸铵8g溶于1L水中。

标定参考GB 601—1977《化学试剂标准溶液制备方法》中硫氰酸钠标定方法操作。

2．8 硫酸铁铵指示液，饱和溶液。

3 仪器在分析过程中，尤其是蒸馏装置应避免与铜或橡胶制品接触，蒸馏装置均为磨口玻璃连接。

3．1 蒸馏装置（见图）250mL长颈磨口烧瓶，能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用，鹅颈弯管和直管式冷凝器连接处为球形或标准玻璃磨口。

3．2 250mL磨口锥形瓶，能和回流冷凝器连接使用。

3．3 恒温水浴锅，能将温度控制在37±1℃。

3．4 G2或G3玻璃漏斗。

3．5 真空泵或水泵。

3．6 pH精密试纸，能在pH=7±0.1处有指示。

烯丙基化硫蒸馏装置4 分析步骤4．1 样品预处理将脱水蒜片制成均匀颗粒后取样，脱水蒜粒、蒜粉直接取样。

4．2 试样量称取约10g样品，精确到0.01g。

4．3 测定4．3．1 浸泡将称好的试样放入烧瓶（3.1）中加入100mL40℃的水，用磨口玻璃塞将烧瓶塞住，在温度为37±1℃的恒温水浴锅（3.3）中浸泡2h。

2019,38(4)河南大学学报(医学版)•233«文章编号：1672-7606(2019)04-0233-05 GCxGC-TOFMS法分析大蒜挥发油成分敬永升，程传景，王先友回河南大学药学院，河南开封475000摘要：〔目的〕分析大蒜挥发油的组分。

〔方法〕采用水蒸气蒸憎法提取大蒜挥发油，采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GCxGC-TOFMS)法分析大蒜挥发油组分。

〔结果〕通过设计的实验方案，鉴定出大蒜挥发油组分85种。

〔结论〕与HPLC法相比,GCxGC-TOFMS法大大提高了分辨率、灵敏度，并缩短了分析时间，是复杂体系分离和分析的有效方法，同时可鉴定出更多的微量组分。

关键词:大蒜挥发油;全二维气相色谱法;飞行时间质谱;成分分析中图分类号:R284.1文献标志码：AComponents analysis of volatile oil in garlic by GCxGC-TOFMSJING Yongsheng,CHENG Chuanjing,WANG Xianyou HSchool of Pharmacy,Henan University,Kaifeng475000,ChinaAbstract:[Objective]To determine the components of volatile oil in garlic.[Methods]The volatile oil components of garlic were extracted by steam distillation and the GCxGC-TOFMS was used to analyze the volatile oil components.[Results]Through the design of the experimental scheme,85kinds of volatile oil components were identified by GCxGC-TOFMS.[Conclusion] Compared with conventional analytical methods,such as HPLC,GCxGC-TOFMS improved the resolution,sensitivity and shorted the analysis time,which is an effective method for separation and analysis of complex systems.Meanwhile it can identify more trace comp o n e nts.Key words：garlic volatile oil;comprehensive two-dimensional gas chromatography;time-of-flight mass spectrometry;components analysis大蒜属百合科，为药食两用的植物。

专利名称：提取形成大蒜含硫成分的方法和含有含硫成分油脂的制法
专利类型：发明专利
发明人：日比孝吉
申请号：CN98119620.9
申请日：19980918
公开号：CN1234976A
公开日：
19991117
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：在每100重量份大蒜鳞茎中加入0～50重量份水并粉碎榨汁,使其pH为6～8,并加入油脂而混合,在0～50℃温度下保持3小时～3天,可在油脂中提取形成大蒜的含硫成分。

该含硫成分中有阿霍恩、烯丙基硫代亚磺酸丙烯基酯、烯丙基硫代亚磺酸甲酯、甲基阿霍恩、二噻烯中的二种以上。

通过适当选择处理条件,可使油脂中提取阿霍恩200μg/g以上、烯丙基硫代亚磺酸丙烯基酯100μg/g以上、烯丙基硫代亚磺酸甲酯20μg/g以上、甲基阿霍恩20μg/g以上、二噻烯300μg/g以上。

申请人：名古屋制酪株式会社
地址：日本爱知县
国籍：JP
代理机构：柳沈知识产权律师事务所
代理人：范明娥
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蒜苔中硫化物含量的测定方法研究蒜苔是一种常见的食材，它具有独特的香味和营养价值，被广泛用于烹饪。

然而，近年来有关蒜苔中硫化物含量的测定方法的研究引起了人们的关注。

本文将探讨不同的测定方法，并讨论其优点和局限性。

首先，常见的方法是使用高效液相色谱法（HPLC）测定蒜苔中硫化物的含量。

这种方法通过将蒜苔样品制成提取液，然后使用高效液相色谱仪测定硫化物的浓度。

该方法具有灵敏度高、准确性好的优点，能够快速、有效地测定硫化物的含量。

然而，该方法的缺点是设备成本较高，并且需要专业人员进行操作和维护。

其次，还有一种常见的测定方法是使用电化学法测定蒜苔中硫化物的含量。

这种方法通过将蒜苔样品溶解在电解质溶液中，然后使用特定的电极进行测定。

电化学法具有操作简便、成本低廉的优点，适用于大规模样品的测定。

然而，这种方法的缺点是相对于HPLC方法，它的灵敏度较低，不能够测定含量较低的硫化物。

此外，还有一种新兴的测定方法是使用光谱法测定蒜苔中硫化物的含量。

这种方法通过将蒜苔样品制成提取液，然后使用光谱仪测定样品的吸光度，进而确定硫化物的含量。

光谱法具有非破坏性、实时性的优点，能够在不破坏样品的情况下进行测定。

然而，光谱法在测定复杂样品时存在一定的局限性，需要对样品进行预处理和校正。

除了上述方法，还有其他一些测定蒜苔中硫化物含量的方法，如气相色谱法、质谱法等，它们各有优点和局限性。

不同的方法适用于不同的实际应用场景。

在选择测定方法时，需要根据具体需求考虑测定的目的、样品的特性以及实验条件等因素。

综上所述，蒜苔中硫化物含量的测定方法有多种选择，每种方法都有其优点和局限性。

在实际应用中，需要根据实际情况选择最合适的方法。

随着科技的不断进步，相信在未来会有更多更高效的测定方法被提出和应用。

这些研究对于蒜苔的生产和加工具有重要的意义，同时也为食品安全和营养研究提供参考。

现代农业含量测定不确定度报告
也表明该结果的可信赖程
其使用价值越
+0.00022=0.012
校准碘液测定样品时，其他还原物质消耗碘
不确定度的计算方法同2.2.1，其
mL，其不确定
+(0.21×2.1×10-4×43√)2=
表1样品中二氧化硫含量
（rep ）=
S(S)
(n √×S ⎺)= 1.1(6√×36)
=0.0125
2.3合成标准不确定度
U r (S)=
μ2r (V A )+μ2r (V B )+μ2r (M W )+μ2r (V I 2
)+μ2
r (rep)
√
=0.0644苏云金杆菌毒素抗虫基因导入栽培棉花、
地弥补了用根癌农杆菌介导转化率不足，
难度大的不足。

结束语
近年来，在作物抗虫育种方面我国已获取了显著
的研究成效，而借助基因工程获取抗虫性强、
宽等的转基因作物势必成为作物抗虫育种的一个重要研究方向，相关人员务必要不断钻研研究、验，强化基因工程在作物抗虫育种中的有效应用，
极促进该项事业的有序健康发展。

参考文献:
[1]吴娜拉胡,郎志宏及在芸薹属作物上的应用1-7.
[2]徐鸿林,翟红利（上接第71页）
现代农业
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